CN112626500A - 一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 - Google Patents
一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112626500A CN112626500A CN202011416523.6A CN202011416523A CN112626500A CN 112626500 A CN112626500 A CN 112626500A CN 202011416523 A CN202011416523 A CN 202011416523A CN 112626500 A CN112626500 A CN 112626500A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gold
- reaction surface
- nano
- atomic layer
- layer deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 99
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 37
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 100
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 41
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 30
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 27
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 22
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims description 6
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 6
- IEBGLVILYFIZAR-UHFFFAOYSA-N 3,3-dimethylpentane-2,4-dione;gold Chemical group [Au].CC(=O)C(C)(C)C(C)=O IEBGLVILYFIZAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 16
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 10
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 abstract description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 5
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
- C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本申请提供的一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法采用等离子增强原子层沉积技术，利用载气将金属有机化合物前驱体脉冲入反应室，并在衬底表面发生化学自饱和吸附及发生交换反应，叉采用惰性气体对过量的前驱体及副产物进行吹扫清洗，随后引入氢气等离子体，与置换后的新表面发生还原反应生产金单质薄膜。由于前驱体的自饱和性化学吸附，因此一个循环周期生成一个单原子层薄膜，控制循环的周期可以精确控制金单质薄膜的厚度，且成膜不受衬底表面和形状的影响；所沉积的纳米金薄膜均匀完整、纯度高、厚度精确可控。
Description
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域，具体涉及一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法。
背景技术
纳米材料是指微观结构至少在一维方向上受纳米尺度(1-100nm)调制的各种固态材料。纳米材料的独特结构使其具有不同于常规材料和单个分子的性质，如表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，这也导致纳米材料在电子、化工陶瓷、医学等领域有广泛的应用。
纳米金除了具有纳米材料的一般性质外，还具有良好的光学特性、生物相容性及催化活性等独特的物理、化学性质，纳米金的这些特殊的性质使其在化学、生物、医药、食品等领域具有广泛的应用。
制备纳米金颗粒的主要方法是有氧还原法、电化学法、紫外光分解法等，目前最常见的方法是利用柠檬酸盐还原氯金酸，但现有制备纳米金薄膜的方法不仅成膜能力差，而且薄膜的纯度和厚度均无法精确控制。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，所述方法包括步骤：
S1：搭建纳米金颗粒薄膜制备系统；
S2：设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数；
S3：将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中；
S4：将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源瓶中的金源前驱体通过ALD脉冲阀门引入所述硅片衬底上，并得到第一反应表面；
S5：使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗；
S6：将还原性前驱体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中电感耦合等离子体装置引入所述第一反应表面上，并得到第二反应表面；
S7：使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗：
S8：循环步骤S4-S7，并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
优选地，所述反应室的温度为50℃-300℃。
优选地，所述反应室和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中真空管路的真空压力为10mTorr-200mTorr。
优选地，所述金源瓶的温度为90℃。
优选地，所述金源前驱体为β-二酮类金化合物。
优选地，所述金源前驱体为二甲基(乙酰丙酮)黄金(III)。
优选地，所述ALD脉冲阀门和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中载气管路的温度为150℃-200℃。
优选地，所述还原性前驱体为氢气等离子体，所述氢气等离子体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的等离子射频装置引入所述第一反应表面上。
优选地，所述使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗包括步骤：
使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第一时长的清洗；
判断所述第一反应表面是否为单原子层生长；
若是，继续步骤S6；
若否，使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第二时长的清洗，并返回所述判断所述第一反应表面是否为单原子层生长步骤。
优选地，所述使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗包括步骤：
使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第三时长的清洗；
判断所述第二反应表面是否为单原子层生长；
若是，继续步骤S8；
若否，使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第四时长的清洗，并返回所述判断所述第二反应表面是否为单原子层生长步骤。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请提供的一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法采用等离子增强原子层沉积技术，利用载气将金属有机化合物前驱体脉冲入反应室，并在衬底表面发生化学自饱和吸附及发生交换反应，叉采用惰性气体对过量的前驱体及副产物进行吹扫清洗，随后引入氢气等离子体，与置换后的新表面发生还原反应生产金单质薄膜。由于前驱体的自饱和性化学吸附，因此一个循环周期生成一个单原子层薄膜，控制循环的周期可以精确控制金单质薄膜的厚度，且成膜不受衬底表面和形状的影响；所沉积的纳米金薄膜均匀完整、纯度高、厚度精确可控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法的流程示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1，在本申请实施例中，本发明提供了一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，所述方法包括步骤：
S1：搭建纳米金颗粒薄膜制备系统；
S2：设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数；
S3：将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中；
S4：将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源瓶中的金源前驱体通过ALD脉冲阀门引入所述硅片衬底上，并得到第一反应表面；
S5：使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗：
S6：将还原性前驱体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中电感耦合等离子体装置引入所述第一反应表面上，并得到第二反应表面；
S7：使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗；
S8：循环步骤S4-S7，并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
在本申请实施例中，当制备纳米金颗粒薄膜时，首先搭建纳米金颗粒薄膜制备系统，此系统包括：金源瓶、电感耦合等离子体装置、反应室、载气管道、ALD脉冲阀门和真空管路，金源瓶用于存储金源前驱体，电感耦合等离子体装置用于存储还原性前驱体，ALD脉冲阀门分别与金源瓶和载气管道连接，载气管道还与反应室连接，ALD脉冲阀门用于将金源瓶中的金源前驱体通过载气管道输送至反应室中；电感耦合等离子体装置与反应室连接，并用于将自身内部存储的还原性前驱体输送至反应室中；真空管路与反应室连接，用于对反应室抽真空。当完成搭建纳米金颗粒薄膜制备系统后，设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数，并将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中；然后将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源瓶中的金源前驱体通过ALD脉冲阀门引入所述硅片衬底上，金源前驱体在衬底表面进行化学吸附反应，并得到第一反应表面；化学吸附反应完成后使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗；然后将还原性前驱体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中电感耦合等离子体装置引入所述第一反应表面上，还原性前驱体在第一反应表面进行还原反应，并得到第二反应表面；还原反应完成后使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗；接着循环步骤S4-S7，并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
在本申请实施例中，当设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数时，具体地，所述反应室的温度为50℃-300℃，所述金源瓶的温度为90℃，所述ALD脉冲阀门和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中载气管路的温度为150℃-200℃，一方面，上述温度可以满足反应需要；另一方面，上述温度可以确保金源前驱体和还原性前驱体不会因为温度过低而发生冷凝堵塞各装置和管路。
在本申请实施例中，当设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数时，具体地，所述反应室和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中真空管路的真空压力为10mTorr-200mTorr。
在本申请实施例中，所述金源前驱体为β-二酮类金化合物。进一步地，所述金源前驱体为二甲基(乙酰丙酮)黄金(III)。
在本申请实施例中，所述还原性前驱体为氢气等离子体，所述氢气等离子体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的等离子射频装置引入所述第一反应表面上。
在本申请实施例中，所述第一惰性气体和所述第二惰性气体为氩气。具体地，在得到第一反应表面后，使用第一惰性气体氩气对第一反应表面上过量的金源前驱体及副产物进行吹扫清洗；在得到第一反应表面后，使用第二惰性气体氩气对第二反应表面上过量的还原性前驱体及副产物进行吹扫清洗。
在本申请实施例中，步骤S5中的使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗包括步骤：
使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第一时长的清洗；
判断所述第一反应表面是否为单原子层生长；
若是，继续步骤S6；
若否，使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第二时长的清洗，并返回所述判断所述第一反应表面是否为单原子层生长步骤。
在本申请实施例中，当通入金源前驱体之后，使用第一惰性气体吹扫清洗第一反应表面的时间需足够，使反应为自饱和吸附和自限制性生长，确保第一反应表面是单原子层生长，纳米金颗粒薄膜的厚度精确可控。因此需要判断所述第一反应表面是否为单原子层生长，如果此时判断为是，则继续步骤S6；如果此时判断为是否，则继续使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第二时长的清洗，并返回上述的判断所述第一反应表面是否为单原子层生长的步骤，直至第一反应表面为单原子层生长。
在本申请实施例中，步骤S7中的使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗包括步骤：
使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第三时长的清洗；
判断所述第二反应表面是否为单原子层生长；
若是，继续步骤S8；
若否，使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第四时长的清洗，并返回所述判断所述第二反应表面是否为单原子层生长步骤。
在本申请实施例中，当通入还原性前驱体之后，使用第二惰性气体吹扫清洗第三反应表面的时间需足够，使反应为自饱和吸附和自限制性生长，确保第二反应表面是单原子层生长，纳米金颗粒薄膜的厚度精确可控。因此需要判断所述第二反应表面是否为单原子层生长，如果此时判断为是，则继续步骤S8；如果此时判断为是否，则继续使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第四时长的清洗，并返回上述的判断所述第二反应表面是否为单原子层生长的步骤，直至第二反应表面为单原子层生长。
本申请提供的一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法采用等离子增强原子层沉积技术，利用载气将金属有机化合物前驱体脉冲入反应室，并在衬底表面发生化学自饱和吸附及发生交换反应，又采用惰性气体对过量的前驱体及副产物进行吹扫清洗，随后引入氢气等离子体，与置换后的新表面发生还原反应生产金单质薄膜。由于前驱体的自饱和性化学吸附，因此一个循环周期生成一个单原子层薄膜，控制循环的周期可以精确控制金单质薄膜的厚度，且成膜不受衬底表面和形状的影响；所沉积的纳米金薄膜均匀完整、纯度高、厚度精确可控。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
总之，以上所述仅为本发明技术方案的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
S1：搭建纳米金颗粒薄膜制备系统；
S2：设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数；
S3：将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中；
S4：将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源瓶中的金源前驱体通过ALD脉冲阀门引入所述硅片衬底上，并得到第一反应表面；
S5：使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗；
S6：将还原性前驱体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中电感耦合等离子体装置引入所述第一反应表面上，并得到第二反应表面；
S7：使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗：
S8：循环步骤S4-S7，并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述反应室的温度为50℃-300℃。
3.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述反应室和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中真空管路的真空压力为10mTorr-200mTorr。
4.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述金源瓶的温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述金源前驱体为β-二酮类金化合物。
6.根据权利要求5所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述金源前驱体为二甲基(乙酰丙酮)黄金(III)。
7.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述ALD脉冲阀门和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中载气管路的温度为150℃-200℃。
8.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述还原性前驱体为氢气等离子体，所述氢气等离子体通过所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的等离子射频装置引入所述第一反应表面上。
9.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述第一反应表面进行清洗包括步骤：
使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第一时长的清洗；
判断所述第一反应表面是否为单原子层生长；
若是，继续步骤S6；
若否，使用所述第一惰性气体对所述第一反应表面进行第二时长的清洗，并返回所述判断所述第一反应表面是否为单原子层生长步骤。
10.根据权利要求1所述的基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法，其特征在于，所述使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述第二反应表面进行清洗包括步骤：
使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第三时长的清洗；
判断所述第二反应表面是否为单原子层生长；
若是，继续步骤S8；
若否，使用所述第二惰性气体对所述第二反应表面进行第四时长的清洗，并返回所述判断所述第二反应表面是否为单原子层生长步骤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011416523.6A CN112626500A (zh) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011416523.6A CN112626500A (zh) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112626500A true CN112626500A (zh) | 2021-04-09 |
Family
ID=75308901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011416523.6A Pending CN112626500A (zh) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112626500A (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5316796A (en) * | 1990-03-09 | 1994-05-31 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Process for growing a thin metallic film |
| US20080102204A1 (en) * | 2006-11-01 | 2008-05-01 | Kai-Erik Elers | Vapor deposition of metal carbide films |
| US20090104375A1 (en) * | 2007-09-17 | 2009-04-23 | L'air Liquide-Societe Anonyme Pour L'etude Et Exploitation Des Procedes Georges Claude | Neutral ligand containing precursors and methods for deposition of a metal containing film |
| US20100124621A1 (en) * | 2008-11-14 | 2010-05-20 | Asm Japan K.K. | Method of Forming Insulation Film by Modified PEALD |
| CN102119238A (zh) * | 2008-07-24 | 2011-07-06 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 用于沉积含过渡金属的膜的杂配型环戊二烯基过渡金属前体 |
| CN103766000A (zh) * | 2011-06-03 | 2014-04-30 | 株式会社和广武 | Cvd装置以及cvd膜的制造方法 |
| CN105369222A (zh) * | 2014-08-06 | 2016-03-02 | 成均馆大学校产学协力团 | 包含多种前体的无机薄膜的制备方法及用于该方法的装置 |
| CN109576677A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-05 | 复旦大学 | 一种利用等离子体增强原子层沉积可控制备不同氧含量的SiON薄膜的方法 |
| CN111172511A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 胜科纳米（苏州）有限公司 | 一种在有机材料表面制备金属膜层的方法 |
| CN111254413A (zh) * | 2020-04-01 | 2020-06-09 | 江苏迈纳德微纳技术有限公司 | 一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法 |
-
2020
- 2020-12-03 CN CN202011416523.6A patent/CN112626500A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5316796A (en) * | 1990-03-09 | 1994-05-31 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Process for growing a thin metallic film |
| US20080102204A1 (en) * | 2006-11-01 | 2008-05-01 | Kai-Erik Elers | Vapor deposition of metal carbide films |
| US20090104375A1 (en) * | 2007-09-17 | 2009-04-23 | L'air Liquide-Societe Anonyme Pour L'etude Et Exploitation Des Procedes Georges Claude | Neutral ligand containing precursors and methods for deposition of a metal containing film |
| CN102119238A (zh) * | 2008-07-24 | 2011-07-06 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 用于沉积含过渡金属的膜的杂配型环戊二烯基过渡金属前体 |
| US20100124621A1 (en) * | 2008-11-14 | 2010-05-20 | Asm Japan K.K. | Method of Forming Insulation Film by Modified PEALD |
| CN103766000A (zh) * | 2011-06-03 | 2014-04-30 | 株式会社和广武 | Cvd装置以及cvd膜的制造方法 |
| CN105369222A (zh) * | 2014-08-06 | 2016-03-02 | 成均馆大学校产学协力团 | 包含多种前体的无机薄膜的制备方法及用于该方法的装置 |
| CN109576677A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-05 | 复旦大学 | 一种利用等离子体增强原子层沉积可控制备不同氧含量的SiON薄膜的方法 |
| CN111172511A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 胜科纳米（苏州）有限公司 | 一种在有机材料表面制备金属膜层的方法 |
| CN111254413A (zh) * | 2020-04-01 | 2020-06-09 | 江苏迈纳德微纳技术有限公司 | 一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Aarik et al. | Anomalous effect of temperature on atomic layer deposition of titanium dioxide | |
| US8545936B2 (en) | Methods for forming carbon nanotubes | |
| JP2004244661A (ja) | 薄膜の製造方法 | |
| KR101467118B1 (ko) | 스퍼터링 방법을 이용한 산화갈륨 나노와이어의 제조 방법 | |
| JP4474596B2 (ja) | シリコンナノ結晶構造体の形成方法及び形成装置 | |
| JP2002265296A (ja) | ダイヤモンド薄膜及びその製造方法 | |
| TWI576472B (zh) | Graphite crucible for single crystal pulling device and method for manufacturing the same | |
| CN112626500A (zh) | 一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 | |
| CN104451600B (zh) | 一种氧化铋薄膜材料的制备方法 | |
| JP2020105040A (ja) | 基板上のグラフェン膜の直接成膜法及び走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー | |
| KR101151424B1 (ko) | 금속 나노입자를 표면에 형성한 1차원 나노구조물의 제조방법 | |
| KR100709112B1 (ko) | 나노선과 나노튜브 표면에 원자층 증착방법을 사용하여알루미나 박막을 코팅하는 방법 | |
| CN110804731A (zh) | 一种原子层沉积技术生长MnxN薄膜的方法 | |
| JP5208108B2 (ja) | 光結晶の製造方法 | |
| CN112680712A (zh) | 一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 | |
| CN111620340B (zh) | 一种原位生长TiC纳米管的方法 | |
| KR100966353B1 (ko) | 원자층 증착법을 이용한 금속 나노입자의 제조방법 | |
| CN110607516B (zh) | 一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法 | |
| KR101404435B1 (ko) | 수지 원본용 저온코팅 방법 및 그를 이용한 사출 몰드 제작 방법 | |
| Yu et al. | Synthesis of carbon nanotubes within Pt nanoparticles-decorated AAO template | |
| CN105154851A (zh) | 一种大规模制备氧化锌纳米线阵列的方法 | |
| CN114540793B (zh) | 一种钴基氧化物薄膜的原子层沉积方法 | |
| CN112553600B (zh) | 一种原子层沉积技术生长VxC纳米材料的方法 | |
| CN103938180A (zh) | 一种厚度可控的纳米碳膜的制备 | |
| KR102349695B1 (ko) | 수직배향 탄소 나노 튜브 집합체의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20220302 Address after: 214028 No.1 Guanshan Road, Xinwu District, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant after: WUXI YIWEN ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 214028 room 819, 4th floor, Chaojun building, No.1 Guanshan Road, Xinwu District, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant before: Wuxi Yijing Semiconductor Technology Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210409 |