CN112680712A - 一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法采用等离子增强原子层沉积技术,利用载气将金属有机化合物前驱体脉冲入反应室,并在衬底表面发生化学自饱和吸附及发生交换反应,又采用惰性气体对过量的前驱体及副产物进行吹扫清洗,随后引入肼类还原性前驱体,与置换后的新表面发生还原反应生产金单质薄膜。由于前驱体的自饱和性化学吸附,因此一个循环周期生成一个单原子层薄膜,控制循环的周期可以精确控制金单质薄膜的厚度,且成膜不受衬底表面和形状的影响;所沉积的纳米金薄膜均匀完整、纯度高、厚度精确可控。
Description
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域,具体涉及一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法。
背景技术
纳米材料是指三维空间中至少有一维处于纳米尺寸范围或者由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料由于具有量子效应、小尺寸效应及表面效应,呈现出许多特有的物理、化学性质,已成为物理、化学、材料等诸多学科研究的前沿领域。纳米金作为纳米材料的一种,具有良好的生物相容性、优异的催化活性及独特的物理和光学性质,这些特性使得它在生物医学应用(如癌症的诊断、细胞成像、药物运输、肿瘤热疗等)、食品安全检测领域应用(如农药残留、微生物检测、生物毒素检测、重金属离子检测)、催化方面的应用、光电子器件应用上具有很大潜力。
制备纳米金的主要方法是有氧还原法、电化学法、紫外光分解法等,目前最常见的方法是利用柠檬酸盐还原氯金酸,但现有制备纳米金薄膜的方法不仅成膜能力差,而且薄膜的纯度和厚度均无法精确控制。
发明内容
鉴于上述问题,本发明提供克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,所述方法包括步骤:
S1:搭建纳米金颗粒薄膜制备系统;
S2:设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数;
S3:将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中;
S4:将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源前驱体瓶中的金源前驱体通过金源前驱体ALD阀引入所述硅片衬底上,并得到金置换前驱体;
S5:使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗;
S6:将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中肼类前驱体源瓶中的肼类前驱体通过肼类前驱体ALD阀引入所述金置换前驱体上,并得到金薄膜;
S7:使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗;
S8:循环步骤S4-S7,并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
优选地,所述反应室的温度为50℃-300℃。
优选地,所述反应室和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中真空管路的真空压力为5mTorr-10mTorr。
优选地,所述金源前驱体瓶的温度为90℃而载气流量为10sccm-200sccm,所述肼类前驱体源瓶的温度为40℃-80℃而载气流量为10sccm-200sccm。
优选地,所述肼类肼类前驱体结构式为R1R2N-NR3R4,其中,R1-R4是氢原子或C1-C5的烃链。
优选地,所述金源前驱体为二甲基(乙酰丙酮)黄金(III)。
优选地,所述金源前驱体ALD阀、所述肼类前驱体ALD阀和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中载气管路的温度为150℃-200℃。
优选地,所述金源前驱体ALD阀开启的时长为50ms-2000ms,所述肼类前驱体ALD阀开启的时长为20ms-1000ms。
优选地,所述使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗包括步骤:
使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第一时长的清洗;
判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长;
若是,继续步骤S6;
若否,使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第二时长的清洗,并返回所述判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长步骤。
优选地,所述使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗包括步骤:
使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第三时长的清洗;
判断所述金薄膜是否为单原子层生长;
若是,继续步骤S8;
若否,使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第四时长的清洗,并返回所述判断所述金薄膜是否为单原子层生长步骤。
本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本申请提供的一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法采用等离子增强原子层沉积技术,利用载气将金属有机化合物前驱体脉冲入反应室,并在衬底表面发生化学自饱和吸附及发生交换反应,又采用惰性气体对过量的前驱体及副产物进行吹扫清洗,随后引入肼类还原性前驱体,与置换后的新表面发生还原反应生产金单质薄膜。由于前驱体的自饱和性化学吸附,因此一个循环周期生成一个单原子层薄膜,控制循环的周期可以精确控制金单质薄膜的厚度,且成膜不受衬底表面和形状的影响;所沉积的纳米金薄膜均匀完整、纯度高、厚度精确可控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法的流程示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1,在本申请实施例中,本发明提供了一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,所述方法包括步骤:
S1:搭建纳米金颗粒薄膜制备系统;
S2:设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数;
S3:将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中;
S4:将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源前驱体瓶中的金源前驱体通过金源前驱体ALD阀引入所述硅片衬底上,并得到金置换前驱体;
S5:使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗;
S6:将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中肼类前驱体源瓶中的肼类前驱体通过肼类前驱体ALD阀引入所述金置换前驱体上,并得到金薄膜;
S7:使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗;
S8:循环步骤S4-S7,并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
在本申请实施例中,当制备纳米金颗粒薄膜时,首先搭建纳米金颗粒薄膜制备系统,此系统包括:金源前驱体瓶、肼类前驱体源瓶、反应室、载气管道、金源前驱体ALD阀、肼类前驱体ALD阀和真空管路,金源前驱体瓶用于存储金源前驱体,肼类前驱体源瓶用于存储肼类前驱体,金源前驱体ALD阀分别与金源前驱体瓶和载气管道连接,肼类前驱体ALD阀分别与肼类前驱体源瓶和载气管道连接,载气管道还与反应室连接,金源前驱体ALD阀用于将金源前驱体瓶中的金源前驱体通过载气管道输送至反应室中;肼类前驱体ALD阀用于将肼类前驱体源瓶中的肼类前驱体通过载气管道输送至反应室中;真空管路与反应室连接,用于对反应室抽真空。当完成搭建纳米金颗粒薄膜制备系统后,设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数,并将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中;然后将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源前驱体瓶中的金源前驱体通过金源前驱体ALD阀引入所述硅片衬底上,金源前驱体在衬底表面进行化学吸附反应,并得到金置换前驱体;化学吸附反应完成后使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗;然后将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中肼类前驱体源瓶中的肼类前驱体通过肼类前驱体ALD阀引入所述金置换前驱体上,肼类前驱体在金置换前驱体上进行化学吸附反应,并得到金薄膜;化学吸附反应完成后使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗;接着循环步骤S4-S7,并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
在本申请实施例中,当设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数时,具体地,所述反应室的温度为50℃-300℃,所述金源前驱体瓶的温度为90℃而载气流量为10sccm-200sccm,所述肼类前驱体源瓶的温度为40℃-80℃而载气流量为10sccm-200sccm,所述金源前驱体ALD阀、所述肼类前驱体ALD阀和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中载气管路的温度为150℃-200℃,一方面,上述温度可以满足反应需要;
另一方面,上述温度可以确保金源前驱体和肼类前驱体不会因为温度过低而发生冷凝堵塞各装置和管路。
在本申请实施例中,当设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数时,具体地,所述反应室和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中真空管路的真空压力为5mTorr-10mTorr。
在本申请实施例中,所述肼类肼类前驱体结构式为R1R2N-NR3R4,其中,R1-R4是氢原子或C1-C5的烃链,R1~R4可以相同或不同。进一步地,所述金源前驱体为二甲基(乙酰丙酮)黄金(III)。
在本申请实施例中,所述第一惰性气体和所述第二惰性气体为氩气。具体地,在得到金置换前驱体后,使用第一惰性气体氩气对金置换前驱体上过量的金源前驱体及副产物进行吹扫清洗;在得到金置换前驱体后,使用第二惰性气体氩气对金薄膜上过量的肼类前驱体及副产物进行吹扫清洗。吹扫清洗时间为1~200s。
在本申请实施例中,所述金源前驱体ALD阀开启的时长为50ms-2000ms,所述肼类前驱体ALD阀开启的时长为20ms-1000ms。
前驱体ALD阀开启时间设定:设定时间下限是能让足够的源扩散进去反应腔室在衬底表面进行吸附反应,具体的时间则跟腔室的大小和载气流量/泵的抽速有关系;设定时间上限则是为了后续吹扫的时间压缩到最短,源过量的话,后续吹扫清洗也要延长,或者会导致清洗不干净等原因。所以选择一个适当的开启时间放入足量的源是最高效的操作。
在本申请实施例中,步骤S5中的使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗包括步骤:
使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第一时长的清洗;
判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长;
若是,继续步骤S6;
若否,使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第二时长的清洗,并返回所述判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长步骤。
在本申请实施例中,当通入金源前驱体之后,使用第一惰性气体吹扫清洗金置换前驱体的时间需足够,使反应为自饱和吸附和自限制性生长,确保金置换前驱体是单原子层生长,纳米金颗粒薄膜的厚度精确可控。因此需要判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长,如果此时判断为是,则继续步骤S6;如果此时判断为是否,则继续使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第二时长的清洗,并返回上述的判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长的步骤,直至金置换前驱体为单原子层生长。
在本申请实施例中,步骤S7中的使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗包括步骤:
使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第三时长的清洗;
判断所述金薄膜是否为单原子层生长;
若是,继续步骤S8;
若否,使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第四时长的清洗,并返回所述判断所述金薄膜是否为单原子层生长步骤。
在本申请实施例中,当通入肼类前驱体之后,使用第二惰性气体吹扫清洗第三反应表面的时间需足够,使反应为自饱和吸附和自限制性生长,确保金薄膜是单原子层生长,纳米金颗粒薄膜的厚度精确可控。因此需要判断所述金薄膜是否为单原子层生长,如果
此时判断为是,则继续步骤S8;如果此时判断为是否,则继续使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第四时长的清洗,并返回上述的判断所述金薄膜是否为单原子层生长的步骤,直至金薄膜为单原子层生长。
本申请提供的一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法采用等离子增强原子层沉积技术,利用载气将金属有机化合物前驱体脉冲入反应室,并在衬底表面发生化学自饱和吸附及发生交换反应,又采用惰性气体对过量的前驱体及副产物进行吹扫清洗,随后引入肼类还原性前驱体,与置换后的新表面发生还原反应生产金单质薄膜。由于前驱体的自饱和性化学吸附,因此一个循环周期生成一个单原子层薄膜,控制循环的周期可以精确控制金单质薄膜的厚度,且成膜不受衬底表面和形状的影响;所沉积的纳米金薄膜均匀完整、纯度高、厚度精确可控。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
总之,以上所述仅为本发明技术方案的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
S1:搭建纳米金颗粒薄膜制备系统;
S2:设置所述纳米金颗粒薄膜制备系统中各装置参数;
S3:将硅片衬底放入所述纳米金颗粒薄膜制备系统中的反应室中;
S4:将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中金源前驱体瓶中的金源前驱体通过金源前驱体ALD阀引入所述硅片衬底上,并得到金置换前驱体;
S5:使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗;
S6:将所述纳米金颗粒薄膜制备系统中肼类前驱体源瓶中的肼类前驱体通过肼类前驱体ALD阀引入所述金置换前驱体上,并得到金薄膜;
S7:使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗;
S8:循环步骤S4-S7,并得到预设厚度的纳米金颗粒薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述反应室的温度为50℃-300℃。
3.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述反应室和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中真空管路的真空压力为5mTorr-10mTorr。
4.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述金源前驱体瓶的温度为90℃而载气流量为10sccm-200sccm,所述肼类前驱体源瓶的温度为40℃-80℃而载气流量为10sccm-200sccm。
5.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述肼类肼类前驱体结构式为R1R2N-NR3R4,其中,R1-R4是氢原子或C1-C5的烃链。
6.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述金源前驱体为二甲基(乙酰丙酮)黄金(III)。
7.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述金源前驱体ALD阀、所述肼类前驱体ALD阀和所述纳米金颗粒薄膜制备系统中载气管路的温度为150℃-200℃。
8.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述金源前驱体ALD阀开启的时长为50ms-2000ms,所述肼类前驱体ALD阀开启的时长为20ms-1000ms。
9.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述使用第一惰性气体对所述硅片衬底上的所述金置换前驱体进行清洗包括步骤:
使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第一时长的清洗;
判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长;
若是,继续步骤S6;
若否,使用所述第一惰性气体对所述金置换前驱体进行第二时长的清洗,并返回所述判断所述金置换前驱体是否为单原子层生长步骤。
10.根据权利要求1所述的基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法,其特征在于,所述使用第二惰性气体对所述硅片衬底上的所述金薄膜进行清洗包括步骤:
使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第三时长的清洗;
判断所述金薄膜是否为单原子层生长;
若是,继续步骤S8;
若否,使用所述第二惰性气体对所述金薄膜进行第四时长的清洗,并返回所述判断所述金薄膜是否为单原子层生长步骤。
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