CN111254413A - 一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，包括银前躯体、肼类还原剂、待镀基料、银源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管道、ALD脉冲阀门，所述银前驱提选用液态银源，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成银置换前驱体，所述银置换前驱体再与肼类还原剂发生还原反应，生成银薄膜。本发明选用液态银源为银前驱体，可以避免银源在使用过程中冷凝从而堵塞阀门，并且可以良好的控制沉积工艺，降低生产成本；选用肼类还原剂为还原性前驱体，可以直接利用热型原子层沉积技术即可沉积单质银薄膜；采用本发明中的方法，在使用过程中，更方便、更安全、更容易操作。
Description
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域，具体涉及一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法。
背景技术
超薄金属银纳米纹理涂层对于包括抗菌表面，等离激元增强薄膜PV，催化剂和气体传感器在内的一系列应用具有重大意义。在这些应用中，控制表面上纳米级特征的尺寸，形状和分布通常对于该层的功能性能至关重要。尽管可以轻松地使用各种技术(包括湿化学，电化学，化学气相沉积和物理气相沉积)来沉积纳米结构化薄膜，但是每种方法在精确，可重复地控制纳米涂层方面都存在局限性。当在复杂的三维表面上生产高度保形的涂层时，这些技术也有局限性，这在生物医学植入物或非平面半导体器件中可能会发现。原子层沉积(ALD)是一种出色的沉积技术，可对超薄薄膜提供高度可重复的纳米级控制，并且在复杂的三维结构上具有出色的保形性，并且可与大规模生产兼容。
ALD是一种循环过程，使用两个或多个气态前驱物的交替脉冲，将其化学吸附到基底上以形成所需的膜并消除不希望的反应副产物。前驱物脉冲通过惰性气体吹扫来分离，这有助于除去反应副产物，最重要的是抑制不需要的气相或预反应。在适当条件下，ALD通过饱和步骤进行，导致膜自限生长。工艺的这种自限性性质导致了对沉积物的真正原子级控制，并且即使在大面积或高纵横比的三维结构上，也可以生产出具有优异的均匀性和一致性的超薄薄膜。ALD已成为一种成熟的工艺。微电子工业正在迅速成为越来越多样化的行业中的使能技术。在其他技术领域中，ALD正在推动微电子学，可再生能源，能量存储，食品包装，生物医学和光子学的重大发展。
利用ALD技术沉积银薄膜主要有：等离子体氢或者氢气还原银前驱体——等离子体氢反应活性高能大大降低沉积温度，但是同时正由于其高的活性，它们在还未进入到沟槽里面的时候就可能重新复合，最终导致高深宽比沟槽沉积包覆效果差，同时氢气的储存及使用安全给整个工艺过程带来诸多不便；
目前用ALD技术沉积银薄膜所需要的前驱体均为固态物质，如六氟乙酰丙酮银、四甲基庚二酮银等前驱体，在使用过程中挥发性较差，并且容易冷凝成固态，堵塞手动阀门及手动阀。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，提供了一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法,合理地解决了现有技术的金属薄膜制备方法的温度要求高、薄膜纯度和厚度不能精确控制、在复杂形状部件表面成膜能力差的问题；还解决了固态物质前驱体在使用过程中挥发性较差，并且容易冷凝成固态堵住手动阀门及手动阀的问题。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，包括银前躯体、肼类还原剂、待镀基料、银源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管道、ALD脉冲阀门，所述银前驱提选用液态银源，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成银置换前驱体，所述银置换前驱体再与肼类还原剂发生还原反应，生成银薄膜；所述银前驱体初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；
所述原子层沉积技术制备银薄膜的方法还包括以下步骤：
步骤一：布设基料，在所述银源罐布设所述液态银源，还原剂钢瓶布设肼类还原剂，反应室内布设待镀基料；
步骤二：设备加热，将所述液态银源初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；
步骤三：开启流量，ALD系统受热均匀后，开启所述银源罐的载气流量为10-200sccm；
步骤四：施加液态银源，打开所述银源罐设有的所述ALD脉冲阀门50-2000ms，使得液态银源进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生反应，生成镀银基料；
步骤五：清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的银源以及反应生成的副产物，清洗时间为1-200s；
步骤六：还原反应，打开所述还原剂钢瓶设有的所述肼类前驱体ALD脉冲阀门10-500ms,使肼类还原剂进入反应室，与镀银基料表面发生化学吸附并发生反应，生成镀银胚料；
步骤七：清洗制膜，采用采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的肼类还原剂以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积单质银薄膜；
步骤八：多层沉积，在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上层叠一个单质银的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度。构成所述一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法。
在本发明的一个较佳实施例中，所述银前驱体为三乙基磷(七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮)银。
在本发明的一个较佳实施例中，所述肼类还原剂包括无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等C1-C5的烃链，还原剂结构式为R1R2N-NR3R4，其中R1、R2、R3和R4包括氢原子、C1-C5的烃链，R1、R2、R3和R4可以相同也可以不同。
在本发明的一个较佳实施例中，所述银源罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。
本发明的有益效果是：
1、选用液态银源为银前驱体，可以避免银源在使用过程中冷凝从而堵塞阀门，并且可以良好的控制沉积工艺，降低生产成本；
2、选用肼类还原剂为还原性前驱体，可以直接利用热型原子层沉积技术即可沉积单质银薄膜；
3、采用本发明中的方法，在使用过程中，更方便、更安全、更容易操作；既可以避免等离子氢气、等离子氨气等操作上的不便，又可简化单质银薄膜的制备工艺，节约成本。
4、实现一个工艺周期完成一个单层单质银原子层沉积，每重复一个工艺周期，则在前一个单层原子层沉积单质银薄膜材料上层叠一个单质银的单层，通过控制工艺循环次数，精确控制单质银薄膜的厚度，在复杂形状部件表面形成完美的单质银薄膜，单质银层平整，均匀性强、稳定性和稳固性高，不受待镀基料表面和形状的影响。
具体实施方式
通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对部件或技术特征的定义进行改变和/或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。
实施例：
一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，包括银前躯体、肼类还原剂、待镀基料、银源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管道、ALD脉冲阀门，所述银前驱提选用液态银源，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成银置换前驱体，所述银置换前驱体再与肼类还原剂发生还原反应，生成银薄膜；所述银前驱体初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝。
进一步，所述银前驱体为三乙基磷(七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮)银，简写式：Ag(fod)PEt3。
进一步，所述肼类还原剂包括无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等C1-C5的烃链，还原剂结构式为R1R2N-NR3R4，其中R1、R2、R3和R4包括氢原子、C1-C5的烃链，R1、R2、R3和R4可以相同也可以不同。
一种原子层沉积技术指标银薄膜的方法还包括以下步骤：
步骤一：布设基料，在所述银源罐布设所述液态银源，还原剂钢瓶布设肼类还原剂，反应室内布设待镀基料；
步骤二：设备加热，将所述液态银源初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；
步骤三：开启流量，ALD系统受热均匀后，开启所述银源罐的载气流量为10-200sccm；
步骤四：施加液态银源，打开所述银源罐设有的所述ALD脉冲阀门50-2000ms，使得液态银源进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生反应，生成镀银基料；
步骤五：清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的银源以及反应生成的副产物，清洗时间为1-200s；
步骤六：还原反应，打开所述还原剂钢瓶设有的所述肼类前驱体ALD脉冲阀门10-500ms,使肼类还原剂进入反应室，与镀银基料表面发生化学吸附并发生反应，生成镀银胚料；
步骤七：清洗制膜，采用采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的肼类还原剂以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积单质银薄膜；
步骤八：多层沉积，在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上层叠一个单质银的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度。构成所述一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法。
进一步地，所述银源罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，包括银前躯体、肼类还原剂、待镀基料、银源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管道、ALD脉冲阀门，其特征在于：所述银前驱提选用液态银源，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成银置换前驱体，所述银置换前驱体再与肼类还原剂发生还原反应，生成银薄膜；所述银前驱体初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；
所述原子层沉积技术制备银薄膜的方法还包括以下步骤：
步骤一：布设基料，在所述银源罐布设所述液态银源，还原剂钢瓶布设肼类还原剂，反应室内布设待镀基料；
步骤二：设备加热，将所述液态银源初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；
步骤三：开启流量，ALD系统受热均匀后，开启所述银源罐的载气流量为10-200sccm；
步骤四：施加液态银源，打开所述银源罐设有的所述ALD脉冲阀门50-2000ms，使得液态银源进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生反应，生成镀银基料；
步骤五：清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的银源以及反应生成的副产物，清洗时间为1-200s；
步骤六：还原反应，打开所述还原剂钢瓶设有的所述肼类前驱体ALD脉冲阀门10-500ms,使肼类还原剂进入反应室，与镀银基料表面发生化学吸附并发生反应，生成镀银胚料；
步骤七：清洗制膜，采用采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的肼类还原剂以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积单质银薄膜；
步骤八：多层沉积，在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上层叠一个单质银的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度。构成所述一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法。
2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，其特征在于所述银前驱体为三乙基磷(七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮)银。
3.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，其特征在于：所述肼类还原剂包括无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等C1-C5的烃链，还原剂结构式为R1R2N-NR3R4，其中R1、R2、R3和R4包括氢原子、C1-C5的烃链，R1、R2、R3和R4可以相同也可以不同。
4.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，其特征在于：所述银源罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。
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| CN202010250745.9A Pending CN111254413A (zh) | 2020-04-01 | 2020-04-01 | 一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法 |
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| CN (1) | CN111254413A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112626500A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-04-09 | 无锡市邑晶半导体科技有限公司 | 一种基于等离子体增强原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 |
| CN112680712A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-04-20 | 无锡市邑晶半导体科技有限公司 | 一种基于原子层沉积技术制备纳米金颗粒薄膜的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130022658A1 (en) * | 2011-07-23 | 2013-01-24 | Synos Technology, Inc. | Depositing material with antimicrobial properties on permeable substrate using atomic layer deposition |
| US20130052368A1 (en) * | 2010-03-19 | 2013-02-28 | Sigma-Aldrich Co. Llc | Methods for preparing thin films by atomic layer deposition using hydrazines |
| CN108039376A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-05-15 | 西安电子科技大学 | 基于Black phosphorus材料的SPPs效应纳米谐振腔及其制作方法 |
| CN108472412A (zh) * | 2015-11-20 | 2018-08-31 | 赛姆布兰特有限公司 | 覆有涂层的医疗器械 |
-
2020
- 2020-04-01 CN CN202010250745.9A patent/CN111254413A/zh active Pending
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