CN112602175A - 清洗液、清洗方法和半导体晶片的制造方法 - Google Patents

清洗液、清洗方法和半导体晶片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及清洗液，其包含成分(A)：下述通式(1)所表示的化合物、成分(B)：烷基胺、成分(C)：多元羧酸、成分(D)：抗坏血酸，其中，成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量之比为1～15。(所述通式(1)中，R1、R2、R3分别与说明书中所记载的定义相同。)。

Description

清洗液、清洗方法和半导体晶片的制造方法
技术领域
本发明涉及清洗液。本发明还涉及清洗方法。本发明进一步涉及半导体晶片的制造方法。
背景技术
半导体晶片如下制造：在硅基板上形成成为布线的金属膜或层间绝缘膜的堆积层后，通过使用由包含研磨微粒的水系浆料形成的研磨剂的化学机械研磨(ChemicalMechanical Polishing。以下有时简称为“CMP”)工序进行表面的平坦化处理，在平坦的面上堆积新的层，由此来制造半导体晶片。半导体晶片的微细加工中，各层中需要保持高精度的平坦性，利用CMP的平坦化处理的重要性非常高。
在近年来的半导体器件制造工序中，为了实现器件的高速化、高集成化，导入了由电阻值低的铜膜形成的铜布线。
铜的加工性良好，因此适于微细加工。另一方面，铜容易被酸成分或碱成分所腐蚀，因此在CMP工序中，铜布线的氧化或腐蚀成为课题。
由于在CMP工序后的半导体晶片的表面存在大量的在CMP工序中使用的胶态二氧化硅等微粒或来自浆料中所包含的防腐蚀剂的有机残渣等，因此为了除去这些成分，将CMP工序后的半导体晶片供于清洗工序。
以CMP工序后的清洗工序为代表的半导体器件制造工序中的清洗工序中，多采用使用清洗液的清洗工序。例如，专利文献1～6中公开了半导体器件制造工序中的清洗工序中所使用的清洗液。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-178118号公报
专利文献2：日本特开2015-165561号公报
专利文献3：日本特表2003-536258号公报
专利文献4：日本特表2004-518819号公报
专利文献5：日本特开2015-203047号公报
专利文献6：日本特开2015-165562号公报
发明内容
发明所要解决的课题
另外，在CMP工序后的清洗液为酸性水溶液的情况下，在该水溶液中，胶态二氧化硅带正电，半导体晶片表面带负电，电引力起作用，具有难以除去胶态二氧化硅的课题。与之相对，在CMP工序后的清洗液为碱性水溶液的情况下，由于在该水溶液中存在有丰富的氢氧根离子，因此胶态二氧化硅与半导体晶片表面均带负电，电斥力起作用，容易进行胶态二氧化硅的除去。
另外，铜在酸性水溶液中以铜离子(Cu2+)的形式溶解在水溶液中。另一方面，铜在碱性水溶液中在半导体晶片表面形成氧化铜(Cu2O或CuO)的钝化膜。基于该原理，在CMP工序后铜在半导体晶片表面露出的情况下，与使用酸性水溶液的清洗液的情况相比，可以认为使用碱性水溶液的清洗液的情况下会减轻CMP工序后的清洗工序中的半导体晶片的铜的腐蚀。
专利文献1和专利文献2所公开的清洗液中，由于不包含抗坏血酸，因此对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果差。
另外，专利文献3和专利文献4所公开的清洗液中，由于不包含组氨酸，因此有机残渣除去性差。
此外，专利文献5和专利文献6所公开的清洗液中，混配成分的种类的选择或组氨酸与其他成分的混配比的设定不充分，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果和有机残渣除去性差。
本发明是鉴于这样的课题而完成的，本发明的目的在于提供可抑制铜或包含铜的化合物的腐蚀、并且有机残渣除去性优异的清洗液。另外，本发明的另一目的在于提供可抑制铜或包含铜的化合物的腐蚀、并且有机残渣除去性优异的清洗方法。
解决课题的手段
以往对于包含各种成分的清洗液进行了研究，本发明人反复进行了深入研究，结果发现了将后述的成分(A)～成分(D)组合而成的清洗液，进一步发现成分(A)的质量相对于成分(B)与成分(C)的合计质量之比存在合适范围，发现该清洗液对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果和有机残渣除去性优异。
即，本发明的要点在于下述<1>～<13>。
<1>一种清洗液，其包含下述成分(A)～成分(D)，其中，成分(A)的质量相对于成分(B)与成分(C)的合计质量之比为1～15。
成分(A)：下述通式(1)所表示的化合物
[化1]
Figure BDA0002949908190000031
(上述通式(1)中，R1表示氢原子或碳原子数1～4的烷基，R2表示羧基、羰基、具有酯键的官能团、氢原子或碳原子数1～4的烷基，R3表示乙酰基、氢原子或碳原子数1～4的烷基。)
成分(B)：烷基胺
成分(C)：多元羧酸
成分(D)：抗坏血酸
<2>如<1>所述的清洗液，其中，上述成分(C)的质量相对于上述成分(B)的质量之比为1～15。
<3>如<1>或<2>所述的清洗液，其中，上述成分(A)包含选自由组氨酸和组氨酸的衍生物组成的组中的至少一种。
<4>如<1>～<3>中任一项所述的清洗液，其中，上述成分(B)包含烷基二胺。
<5>如<4>所述的清洗液，其中，上述烷基二胺包含选自由1,2-二氨基丙烷、1,3-二氨基丙烷和N-甲基-1,3-二氨基丙烷组成的组中的至少一种。
<6>如<1>～<5>中任一项所述的清洗液，其中，上述成分(C)包含选自由柠檬酸和柠檬酸的衍生物组成的组中的至少一种。
<7>如<1>～<6>中任一项所述的清洗液，其进一步包含下述成分(E)。
成分(E)：季铵氢氧化物
<8>如<1>～<7>中任一项所述的清洗液，其进一步包含下述成分(F)。
成分(F)：水
<9>如<1>～<8>中任一项所述的清洗液，其pH为10.0～14.0。
<10>如<1>～<9>中任一项所述的清洗液，其用于化学机械研磨后清洗或蚀刻后清洗。
<11>如<1>～<10>中任一项所述的清洗液，其用于铜或包含铜的化合物露出的面的清洗。
<12>一种清洗方法，其包括使用<1>～<11>中任一项所述的清洗液对半导体晶片进行清洗的工序。
<13>一种半导体晶片的制造方法，其包括使用<1>～<11>中任一项所述的清洗液对半导体晶片进行清洗的工序。
发明的效果
本发明的清洗液可抑制铜或包含铜的化合物的腐蚀、并且有机残渣除去性优异。
另外，本发明的清洗方法可抑制铜或包含铜的化合物的腐蚀、并且有机残渣除去性优异。
此外，本发明的半导体晶片的制造方法包括可抑制铜或包含铜的化合物的腐蚀、并且有机残渣除去性优异的清洗工序，因此能够抑制半导体器件的工作不良。
具体实施方式
以下详细说明本发明，但本发明并不限于以下的实施方式，可以在其要点的范围内进行各种变形来实施本发明。需要说明的是，本说明书中使用“～”这一表达的情况下，以包含其前后的数值或物性值的表达的方式使用。
[清洗液]
本发明的清洗液包含下述成分(A)～成分(D)。
成分(A)：后述的通式(1)所表示的化合物
成分(B)：烷基胺
成分(C)：多元羧酸
成分(D)：抗坏血酸
(成分(A))
成分(A)为下述通式(1)所表示的化合物。
[化2]
Figure BDA0002949908190000051
上述通式(1)中，R1表示氢原子或碳原子数1～4的烷基，R2表示羧基、羰基、具有酯键的官能团、氢原子或碳原子数1～4的烷基，R3表示乙酰基、氢原子或碳原子数1～4的烷基。
本发明的清洗液通过包含成分(A)，成分(A)的结构中的氨基和咪唑基与金属离子配位，补充铜-苯并三唑络合物等不溶性金属络合物中的金属离子而促进其在清洗液中的溶解，因此有机残渣除去性优异。
上述通式(1)中，R1表示氢原子或碳原子数1～4的烷基。
本发明中，作为碳原子数1～4的烷基，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基。
出于有机残渣除去性优异的原因，R1优选氢原子、甲基，更优选氢原子。
上述通式(1)中，R2表示羧基、羰基、具有酯键的官能团、氢原子或碳原子数1～4的烷基。
作为具有酯键的官能团，例如可以举出甲基酯基、乙基酯基等。
出于有机残渣除去性优异的原因，R2优选羧基、碳原子数1～4的烷基，更优选羧基。
上述通式(1)中，R3表示乙酰基、氢原子或碳原子数1～4的烷基。出于有机残渣除去性优异的原因，R3优选氢原子、碳原子数1～4的烷基，更优选氢原子。
作为成分(A)的具体例，例如可以举出L-组氨酸、D-组氨酸等组氨酸；N-乙酰基-L-组氨酸等组氨酸的衍生物等。这些成分(A)可以单独使用一种，也可以合用两种以上。这些成分(A)中，出于有机残渣除去性优异的原因，优选组氨酸、更优选L-组氨酸。
(成分(B))
成分(B)为烷基胺。
烷基胺是指在分子内至少具有烷基和氨基的化合物。出于有机残渣除去性优异的原因，烷基的碳原子数优选1～6、更优选2～4、进一步优选3。
本发明的清洗液通过包含成分(B)，成分(B)的结构中的氨基与金属离子配位，补充铜-苯并三唑络合物等不溶性金属络合物中的金属离子而促进其在清洗液中的溶解，因而有机残渣除去性优异。
作为成分(B)的具体例，例如可以举出：氨基甲烷、氨基乙烷等烷基单胺；1,2-二氨基乙烷、1,2-二氨基丙烷、1,3-二氨基丙烷、2-甲基-1,3-二氨基丙烷、N-甲基-1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷等烷基二胺等。这些成分(B)可以单独使用一种，也可以合用两种以上。这些成分(B)中，出于有机残渣除去性优异的原因，优选烷基二胺，更优选1,2-二氨基丙烷、1,3-二氨基丙烷、N-甲基-1,3-二氨基丙烷，进一步优选1,2-二氨基丙烷。
(成分(C))
成分(C)为多元羧酸。
多元羧酸是指在分子内具有至少2以上的羧基的化合物。
本发明的清洗液通过包含成分(C)，成分(C)的结构中的羧基与金属离子配位，补充铜-苯并三唑络合物等不溶性金属络合物中的金属离子而促进其在清洗液中的溶解，因而有机残渣除去性优异。
出于有机残渣除去性优异的原因，成分(C)的分子内的羧基数优选2～10、更优选2～6、进一步优选3～4、特别优选3。
出于有机残渣除去性优异的原因，成分(C)优选在分子内进一步具有羟基。出于有机残渣除去性优异的原因，成分(C)的分子内的羟基数优选1～8、更优选1～4、进一步优选1～2、特别优选1。
作为成分(C)的具体例，例如可以举出草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、丙二酸、它们的衍生物等。这些成分(C)可以单独使用一种，也可以合用两种以上。这些成分(C)中，出于有机残渣除去性优异的原因，优选草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、它们的衍生物，更优选柠檬酸、苹果酸、它们的衍生物，进一步优选柠檬酸、柠檬酸的衍生物。
(成分(D))
成分(D)为抗坏血酸。
本发明的清洗液通过包含成分(D)，可降低清洗液中的氧化还原电位，抑制铜等金属的氧化。
作为成分(D)的具体例，例如可以举出L-抗坏血酸、D-抗坏血酸、异抗坏血酸等。这些成分(D)可以单独使用一种，也可以合用两种以上。这些成分(D)中，出于对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异的原因，优选L-抗坏血酸、D-抗坏血酸，更优选L-抗坏血酸。
(成分(E))
本发明的清洗液中，出于能够不在清洗后的半导体晶片上残留来调整pH的原因，优选除了成分(A)～成分(D)以外还包含下述成分(E)。
成分(E)：季铵氢氧化物
作为成分(E)的具体例，例如可以举出四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三乙基甲基氢氧化铵、二乙基(二甲基)氢氧化铵、二乙基(甲基)丙基氢氧化铵、羟乙基三甲基氢氧化铵、甲基三乙醇氢氧化铵等。这些成分(E)可以单独使用一种，也可以合用两种以上。这些成分(E)中，出于保存稳定性优异的原因，优选四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵，更优选四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵，进一步优选四乙基氢氧化铵。
(成分(F))
本发明的清洗液中，出于微粒除去性优异的原因，优选除了成分(A)～成分(D)以外还包含下述成分(F)。
成分(F)：水
(其他成分)
本发明的清洗液可以在不损害本发明的效果的范围内包含成分(A)～成分(F)以外的其他成分。
作为其他成分，例如可以举出表面活性剂、蚀刻抑制剂等。
成分(A)～成分(E)和其他成分可以为盐的形态。
作为盐，例如可以举出钠盐、钾盐、钙盐、镁盐等。
(清洗液的物性)
清洗液的pH优选为10.0～14.0、更优选为10.5～13.0、进一步优选为11.0～12.0。pH为10.0以上时，可抑制铜或包含铜的化合物的腐蚀，并且有机残渣除去性优异。另外，pH为14.0以下时，清洗液的混配成分的种类的选择、混配比的设定的自由度高，能够降低清洗液中的成分(E)的含量，能够削减清洗液的原料费用。
(清洗液的氧化还原电位)
出于能够将清洗后的铜表面用较厚的氧化铜(Cu2O)覆盖、清洗后的铜表面的稳定性优异的原因，清洗液的氧化还原电位优选为-600mV～0mV、更优选为-350mV～-50mV。
(成分的质量比)
本发明的清洗液中，通过使具有螯合作用的成分(A)～成分(C)的质量比为特定的范围，本发明的效果显著优异。具体地说，成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量之比为1～15。
成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量之比(成分(A)的质量/成分(B)和成分(C)的合计质量)为1～15、优选为1.1～5、更优选为1.2～2.2。成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量之比为1以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量之比为15以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(A)的质量相对于成分(B)的质量之比(成分(A)的质量/成分(B)的质量)优选为3～60、更优选为4～30。成分(A)的质量相对于成分(B)的质量之比为3以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(A)的质量相对于成分(B)的质量之比为60以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(A)的质量相对于成分(C)的质量之比(成分(A)的质量/成分(C)的质量)优选为1.5～20、更优选为2～6。成分(A)的质量相对于成分(C)的质量之比为1.5以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(A)的质量相对于成分(C)的质量之比为20以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(A)的质量相对于成分(D)的质量之比(成分(A)的质量/成分(D)的质量)优选为0.1～10、更优选为0.2～5。成分(A)的质量相对于成分(D)的质量之比为0.1以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(A)的质量相对于成分(D)的质量之比为10以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(C)的质量相对于成分(B)的质量之比(成分(C)的质量/成分(B)的质量)优选为1～15、更优选为2～12。成分(C)的质量相对于成分(B)的质量之比为1以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(C)的质量相对于成分(B)的质量之比为15以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(B)的质量相对于成分(D)的质量之比(成分(B)的质量/成分(D)的质量)优选为0.02～0.4、更优选为0.04～0.3。成分(B)的质量相对于成分(D)的质量之比为0.02以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(B)的质量相对于成分(D)的质量之比为0.4以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(C)的质量相对于成分(D)的质量之比(成分(C)的质量/成分(D)的质量)优选为0.05～0.7、更优选为0.02～0.5。成分(C)的质量相对于成分(D)的质量之比为0.05以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(C)的质量相对于成分(D)的质量之比为0.7以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
清洗液包含成分(E)的情况下，成分(A)的质量相对于成分(E)的质量之比(成分(A)的质量/成分(E)的质量)优选为0.02～2、更优选为0.05～1。成分(A)的质量相对于成分(E)的质量之比为0.02以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(A)的质量相对于成分(E)的质量之比为2以下时，能够容易地调整清洗液的pH。
清洗液包含成分(E)的情况下，成分(B)的质量相对于成分(E)的质量之比(成分(B)的质量/成分(E)的质量)优选为0.001～0.1、更优选为0.002～0.05。成分(B)的质量相对于成分(E)的质量之比为0.001以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(B)的质量相对于成分(E)的质量之比为0.1以下时，能够容易地调整清洗液的pH。
清洗液包含成分(E)的情况下，成分(C)的质量相对于成分(E)的质量之比(成分(C)的质量/成分(E)的质量)优选为0.005～0.5、更优选为0.01～0.2。成分(C)的质量相对于成分(E)的质量之比为0.005以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(C)的质量相对于成分(E)的质量之比为0.5以下时，能够容易地调整清洗液的pH。
清洗液包含成分(E)的情况下，成分(D)的质量相对于成分(E)的质量之比(成分(D)的质量/成分(E)的质量)优选为0.02～2、更优选为0.05～1。成分(D)的质量相对于成分(E)的质量之比为0.02以上时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。另外，成分(D)的质量相对于成分(E)的质量之比为2以下时，能够容易地调整清洗液的pH。
(清洗液中的含量)
成分(A)的含量在清洗液100质量％中优选为0.001质量％～10质量％、更优选为0.005质量％～1质量％、进一步优选为0.01质量％～0.1质量％。成分(A)的含量为0.001质量％以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(A)的含量为10质量％以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(B)的含量在清洗液100质量％中优选为0.0001质量％～1质量％、更优选为0.0003质量％～0.1质量％、进一步优选为0.0005质量％～0.02质量％。成分(B)的含量为0.0001质量％以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(B)的含量为1质量％以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(C)的含量在清洗液100质量％中优选为0.0005质量％～5质量％、更优选为0.002质量％～0.5质量％、进一步优选为0.005质量％～0.05质量％。成分(C)的含量为0.0005质量％以上时，有机残渣除去性优异。另外，成分(C)的含量为5质量％以下时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。
成分(D)的含量在清洗液100质量％中优选为0.001质量％～10质量％、更优选为0.005质量％～1质量％、进一步优选为0.01质量％～0.1质量％。成分(D)的含量为0.001质量％以上时，对于铜或包含铜的化合物的腐蚀抑制效果优异。另外，成分(D)的含量为10质量％以下时，能够容易地调整清洗液的pH。
清洗液包含成分(E)的情况下，成分(E)的含量在清洗液100质量％中优选为0.01质量％～30质量％、更优选为0.03质量％～5质量％、进一步优选为0.05质量％～0.5质量％。成分(E)的含量为0.01质量％以上时，能够容易地调整清洗液的pH。另外，成分(E)的含量为30质量％以下时，能够在无损于本发明的效果的情况下调整pH。
清洗液包含成分(A)～成分(F)以外的其他成分的情况下，其他成分的含量在清洗液100质量％中优选为1质量％以下、更优选为0质量％～0.1质量％、进一步优选为0质量％～0.01质量％。其他成分的含量为1质量％以下时，能够在无损于本发明的效果的情况下赋予其他成分的效果。
清洗液包含成分(F)的情况下，成分(F)的含量优选为成分(F)以外的成分(成分(A)～成分(E)和其他成分)的余量。
(清洗液的制造方法)
本发明的清洗液的制造方法没有特别限定，可以通过将成分(A)～成分(D)以及必要时的成分(E)～成分(F)和其他成分进行混合来制造。
混合的顺序没有特别限定，可以一次性混合所有的成分，也可以预先混合一部分成分，之后混合余下的成分。
本发明的清洗液的制造方法可以按照达到适于清洗的含量的方式混配各成分，出于能够抑制输送、保管等的成本的原因，可以制备以高含量包含成分(F)以外的各成分的清洗液，之后在清洗前用成分(F)进行稀释来制备清洗液。
进行稀释的倍率可以根据清洗对象适宜地设定，优选30倍～100倍、更优选40倍～90倍。
(清洗对象)
作为本发明的清洗液的清洗对象，例如可以举出半导体、玻璃、金属、陶瓷、树脂、磁性体、超导体等半导体晶片。这些清洗对象中，出于能够利用短时间的清洗除去有机残渣和微粒的原因，优选具有金属露出的面的半导体晶片。
作为金属，例如可以举出钨、铜、钛、铬、钴、锆、铪、钼、钌、金、铂、银、包含上述金属的化合物(上述金属的氮化物、上述金属的氧化物、上述金属的硅化物)等。这些金属中，出于电阻率低、适合于半导体的原因，优选钨、铜、钴、钌、包含上述金属的化合物，出于腐蚀抑制效果优异的原因，更优选铜、包含铜的化合物。
本发明的清洗液对于疏水性高的低介电常数绝缘材料也具有优异的有机残渣除去性，因此其对于具有低介电常数绝缘材料露出的面的半导体晶片也能够适当地使用。
作为低介电常数绝缘材料，例如可以举出聚酰亚胺、BCB(苯并环丁烯)、Flare(商品名、Honeywell公司制造)、SiLK(商品名、DowChemical公司制造)等有机聚合物材料；FSG(氟硅玻璃)等无机聚合物材料；BLACK DIAMOND(商品名、Applied Materials公司制造)、Aurora(商品名、日本ASM公司制造)等SiOC系材料等。
(清洗工序种类)
本发明的清洗液具有优异的有机残渣除去性、金属的腐蚀抑制效果，因此能够适当地用于化学机械研磨后清洗、蚀刻后清洗，特别适合用于化学机械研磨后清洗。
化学机械研磨(CMP)工序是指对半导体晶片的表面进行机械加工来进行平坦化的工序。通常，在CMP工序中，使用专用的装置，使半导体晶片的背面吸附至被称为台板(プラテン)的夹具，使半导体晶片的表面抵压至研磨垫，使包含研磨颗粒的研磨剂流向研磨垫上，对半导体晶片的表面进行研磨。
蚀刻工序是指将平版印刷工序中形成的抗蚀剂制成掩模，将对象薄膜以图案状进行除去，在半导体晶片上形成所期望的形状的工序。作为蚀刻工序中形成的形状，例如可以举出布线图案、将布线与布线进行电连接的导通孔、进行元件间分离的槽(沟)等。通常，蚀刻工序通过使用碳氟化合物等反应性气体的被称为反应性离子蚀刻的方式进行。
(CMP)
在CMP中，使用研磨剂使被研磨体在研磨垫上搓擦，进行研磨。
作为研磨剂，例如可以举出胶态二氧化硅(SiO2)、气相法二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化铈(CeO2)等研磨微粒。这些研磨微粒是被研磨体的微粒污染的主要原因，但本发明的清洗液具有除去附着于被研磨体的微粒使其分散在清洗液中并防止其再附着的作用，因此对于微粒污染的除去显示出较高的效果。
研磨剂中，除了研磨微粒以外，有时还包含防腐蚀剂、氧化剂、分散剂等添加剂。特别是在具有铜或包含铜的化合物露出的面的半导体晶片中的CMP中，铜容易发生腐蚀，因此多包含防腐蚀剂。
防腐蚀剂适合使用防腐蚀效果高的唑系防腐蚀剂。更具体地说，作为包含杂原子仅为氮原子的杂环的防腐蚀剂，可以举出二唑系、三唑系、四唑系的防腐蚀剂；作为包含氮原子与氧原子的杂环的防腐蚀剂，可以举出噁唑系、异噁唑系、噁二唑系的防腐蚀剂；作为包含氮原子与硫原子的杂环的防腐蚀剂，可以举出噻唑系、异噻唑系、噻二唑系的防腐蚀剂；等等。这些防腐蚀剂中，出于防腐蚀效果优异的原因，优选三唑系防腐蚀剂，三唑系防腐蚀剂中，更优选苯并三唑系防腐蚀剂。
本发明的清洗液在应用于利用包含这样的防腐蚀剂的研磨剂研磨后的半导体晶片时，能够非常有效地除去来自该防腐蚀剂的污染、效果优异。即，在研磨剂中存在这些防腐蚀剂时，可抑制铜的表面的腐蚀，而另一方面，其与研磨时溶出的铜离子反应，生成大量的不溶性析出物。本发明的清洗液能够有效地溶解除去这样的不溶性析出物，能够提高生产能力。
(清洗条件)
对清洗对象的清洗优选使本发明的清洗液与清洗对象直接接触的方法。
作为使本发明的清洗液与清洗对象直接接触的方法，例如可以举出：在清洗槽中加满本发明的清洗液来浸渍清洗对象的浸渍式；使本发明的清洗液从喷嘴流到清洗对象上并同时使清洗对象高速旋转的旋转式；对清洗对象喷雾本发明的清洗液来进行清洗的喷雾式；等等。这些方法中，出于能够在短时间内更为有效地进行污染除去的原因，优选旋转式、喷雾式。
作为用于进行这样的清洗的装置，例如可以举出对于收纳在盒中的多片清洗对象同时进行清洗的批次式清洗装置、将1个清洗对象安装于支撑架上进行清洗的单片式清洗装置等。这些装置中，出于能够缩短清洗时间、能够削减本发明的清洗液的使用的原因，优选单片式清洗装置。
出于进一步提高由附着于清洗对象的微粒所致的污染的除去性、能够缩短清洗时间的原因，针对清洗对象的清洗方法优选为利用物理力进行的清洗，更优选使用清洁刷的刷洗、频率0.5兆赫以上的超声波清洗，出于更适合于CMP后的清洗的原因，进一步优选使用树脂制刷的刷洗。
树脂制刷的材质没有特别限定，出于容易制造树脂制刷本身的原因，优选聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛。
清洗温度可以为室温，也可以在无损于半导体晶片的性能的范围内加热至30～70℃。
[清洗方法]
本发明的清洗方法为包括使用本发明的清洗液对半导体晶片进行清洗的工序的方法，具体的清洗条件等如上所述。
[半导体晶片的制造方法]
本发明的半导体晶片的制造方法为包括使用本发明的清洗液对半导体晶片进行清洗的工序的方法，具体的清洗条件等如上所述。
实施例
以下使用实施例更具体地说明本发明，但只要不脱离其要点，本发明并不限于下述实施例的记载。
[实施例1]
作为清洗液的原料，准备下述成分。
成分(A-1)：L-组氨酸(东京化成工业株式会社制造)
成分(B-1)：1,2-二氨基丙烷(东京化成工业株式会社制造)
成分(B-2)：1,3-二氨基丙烷(东京化成工业株式会社制造)
成分(B-3)：N-甲基-1,3-二氨基丙烷(东京化成工业株式会社制造)
成分(B’-1)：咪唑(东京化成工业株式会社制造)
成分(C-1)：柠檬酸(昭和化工株式会社制造)
成分(C-2)：酒石酸(昭和化工株式会社制造)
成分(C-3)：琥珀酸(富士胶片和光纯药株式会社制造)
成分(D-1)：L-抗坏血酸(东京化成工业株式会社制造)
成分(D’-1)：没食子酸(东京化成工业株式会社制造)
成分(E-1)：四乙基氢氧化铵(东京化成工业株式会社制造)
成分(F-1)：水
按照在清洗液100质量％中成分(A-1)的含量为0.040质量％、成分(B-1)的含量为0.002质量％、成分(C-1)的含量为0.020质量％、成分(D-1)的含量为0.040质量％、成分(E-1)的含量为0.140质量％、余量为成分(F-1)的方式将各成分混合，得到清洗液。
(pH测定)
将实施例1中得到的清洗液在25℃的恒温槽中使用磁力搅拌器进行搅拌，并且利用pH计(机型名称“D-24”、株式会社堀场制作所制)测定pH。将结果示于表1。
(腐蚀抑制效果测定)
将以膜厚1.5μm蒸镀有铜的硅基板(株式会社ADVANTEC制)切割成20mm×20mm并将切割后的硅基板在25℃下在实施例1中得到的清洗液20g中浸渍10分钟。浸渍后取出硅基板，使用ICP发光分光分析装置(机型名称“SPS 1700HVR”、Seiko Instruments株式会社制造)测定清洗液中的铜浓度。
由所测定的铜浓度使用下述数学式(A)计算出铜腐蚀速率(nm/分钟)，对腐蚀抑制效果进行评价。将结果示于表1。需要说明的是，铜腐蚀速率(nm/分钟)的数值越小，表示腐蚀抑制效果越高。
铜腐蚀速率＝(清洗液中的铜浓度×清洗液量)/(铜的密度×硅基板的表面积×浸渍时间)(A)
(有机残渣除去性测定)
对于以膜厚1.5μm蒸镀有铜的硅基板(株式会社ADVANTEC制)，使用包含二氧化硅和苯并三唑的研磨剂和CMP装置(机型名称“LGP-15RD”、Lapmaster SFT株式会社制造)实施CMP，之后一边将实施例1中得到的清洗液供给至硅基板表面一边使用聚乙烯醇制刷进行硅基板表面的清洗。
对于所得到的CMP清洗后的硅基板，使用晶片表面检查装置(机型名称“LS-6600”、株式会社Hitachi High-tech Fielding制)测定硅基板上的0.35μm以上的缺陷数，对有机残渣除去性进行评价。将结果示于表1。
[实施例2～11、比较例1～7]
除了使原料的种类和含量如表1所示以外，与实施例1同样地进行操作，得到清洗液，进行与实施例1相同的测定。将结果示于表1。
Figure BDA0002949908190000161
由表1可知，实施例1～11中得到的清洗液可抑制铜的腐蚀、并且有机残渣除去性优异。
另一方面，比较例1中得到的清洗液不包含成分(A)，因此有机残渣除去性差。
另外，比较例2中得到的清洗液中，成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量之比低于下限值，因此有机残渣除去性差。
另外，比较例3中得到的清洗液中，成分(A)的质量相对于成分(B)和成分(C)的合计质量的之比高于上限值，因此对于铜的腐蚀抑制效果差。
另外，比较例4中得到的清洗液不包含成分(D)，因此对于铜的腐蚀抑制效果差。
此外，比较例5中得到的清洗液中，由于混配了不包含在成分(D)中的化合物，因此对于铜的腐蚀抑制效果差。
另外，比较例6和7中得到的清洗液中，由于混配了不包含在成分(B)中的化合物，因此有机残渣除去性差。
尽管参照特定的实施方式对本发明进行了详细说明，但对本领域技术人员来说，当然可在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种变更和修正。本申请基于2018年8月30日提交的日本专利申请(日本特愿2018-161077)，以参考的形式将其内容引入本说明书。
工业实用性
本发明的清洗液的有机残渣除去性、金属的腐蚀抑制效果优异，因此能够适合用于化学机械研磨后清洗、蚀刻后清洗，特别能够适合用于化学机械研磨后清洗。

Claims (13)

1.一种清洗液，其包含下述成分(A)～成分(D)，其中，成分(A)的质量相对于成分(B)与成分(C)的合计质量之比为1～15，
成分(A)：下述通式(1)所表示的化合物，
[化1]
Figure FDA0002949908180000011
所述通式(1)中，R1表示氢原子或碳原子数1～4的烷基，R2表示羧基、羰基、具有酯键的官能团、氢原子或碳原子数1～4的烷基，R3表示乙酰基、氢原子或碳原子数1～4的烷基；
成分(B)：烷基胺；
成分(C)：多元羧酸；
成分(D)：抗坏血酸。
2.如权利要求1所述的清洗液，其中，所述成分(C)的质量相对于所述成分(B)的质量之比为1～15。
3.如权利要求1或2所述的清洗液，其中，所述成分(A)包含选自由组氨酸和组氨酸的衍生物组成的组中的至少一种。
4.如权利要求1～3中任一项所述的清洗液，其中，所述成分(B)包含烷基二胺。
5.如权利要求4所述的清洗液，其中，所述烷基二胺包含选自由1,2-二氨基丙烷、1,3-二氨基丙烷和N-甲基-1,3-二氨基丙烷组成的组中的至少一种。
6.如权利要求1～5中任一项所述的清洗液，其中，所述成分(C)包含选自由柠檬酸和柠檬酸的衍生物组成的组中的至少一种。
7.如权利要求1～6中任一项所述的清洗液，其进一步包含下述成分(E)，
成分(E)：季铵氢氧化物。
8.如权利要求1～7中任一项所述的清洗液，其进一步包含下述成分(F)，
成分(F)：水。
9.如权利要求1～8中任一项所述的清洗液，其pH为10.0～14.0。
10.如权利要求1～9中任一项所述的清洗液，其用于化学机械研磨后清洗或蚀刻后清洗。
11.如权利要求1～10中任一项所述的清洗液，其用于铜或包含铜的化合物露出的面的清洗。
12.一种清洗方法，其包括使用权利要求1～11中任一项所述的清洗液对半导体晶片进行清洗的工序。
13.一种半导体晶片的制造方法，其包括使用权利要求1～11中任一项所述的清洗液对半导体晶片进行清洗的工序。
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