CN112599733B - 一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法，该方法包括下述步骤：将硅粉与含磷氧化剂在有机碳源和润滑剂参与条件下进行高能球磨混合实现硅材料表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物经50℃～80℃干燥后，在650℃～1000℃温度下、惰性气氛中进行烧结后得到掺杂磷元素的Si/SiOx/C负极材料。本发明所公开的改性方法，具有操作简单的优点，易于大型化；该方法制备的磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料具有高首次库伦效率、高比容量以及优异的循环稳定性，适合于高能量密度锂离子电池。

Description

一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法。
背景技术
锂离子电池自出现以来，因在能量密度、使用寿命以及工作稳定性方面具有较其它类型电池较大的优势，在包括手机在内的诸多领域得到广泛的应用。汽车动力电池是其中极其重要的发展方向，蕴含着广阔的市场空间。针对汽车动力电池的应用，现阶段需进一步加强的是相关锂离子动力电池的能量密度，以满足汽车对续航里程的基本要求。因此，众多研究集中在开发具有高比容量的正、负极材料。在正极方面，主要包括高镍和富锂锰基正极材料；相对应的，硅基材料(硅和氧化亚硅)因具有极高的比容量，成为被重点研究的负极材料。以硅负极材料为例，其高达4200mAh g-1的理论容量极大的激发了科研工作的热情，而其主要存在的问题是较大的体积膨胀效率和较低的电导率。
相关研究表明，对硅材料进行碳包覆或者将硅材料进行纳米化是解决上述问题的重要途径。以包覆为例，表面包覆碳层的存在可同时增强主体硅材料的电导率并抑制其充放电过程中发生的体积膨胀效应，已成为常用的全面提升硅基材料电化学性能的重要方法；其次，对Si材料进行适当的SiOx表面包覆，可有效提升材料的首次循环效率和循环稳定性。另一方面，针对纯Si材料本征电导率低的缺点，较常见的方法为进行硼或磷元素的掺杂来提升其载流子浓度，如申请号为CN201710530314.6的专利公开了一种硼掺杂的硅负极材料，证实了硼元素的掺杂有效提升了硅的本征电导率。
以上所述的方案均可有效改善Si负极材料的电化学性能。并且，因为不同的作用机理，这些方案的共同实施可对改善Si负极材料的电化学性能产生协同效应。
然而，目前在合成硼或磷元素掺杂的碳和SiOx双层包覆的Si负极材料(Si/SiOx/C)方面存在较大的挑战。
发明内容
针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法，从而极大的改善硅基材料低首次库伦效率和循环稳定性差的问题。本发明的目的在于提供一种易规模化的工艺同时实现对硅材料的双层包覆和元素掺杂，在制备过程中通过球磨工艺使硅与含磷元素的氧化剂以及有机碳源均匀混合，并在此过程同时实现对硅表面的氧化形成Si/SiOx产物；球磨后的混合物经烧结后得到最终产物。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料的合成方法，该方法包括下述步骤：将硅粉与含磷氧化剂在有机碳源和润滑剂参与条件下进行高能球磨混合实现硅材料表面氧化；所得含 Si/SiOx的流变体混合物经50℃～80℃(优选60℃～70℃)干燥后，在650℃～1000℃(优选700～900℃)温度下、惰性气氛中进行烧结后得到掺杂磷元素的Si/SiOx/C负极材料。
本发明提供的硅材料表面氧化方案，以高能球磨的方式使硅颗粒表面与特定的含磷氧化剂添加剂充分接触反应，可形成均匀的SiOx包覆层，且具有可控性好以及操作简单的优点；含磷氧化剂添加剂还可在后续的烧结过程中作为掺杂剂。
更优的，含磷氧化剂为磷酸和三氯氧磷中的至少一种，优选磷酸。
更优的，含磷氧化剂质量为硅粉的0.5％～10％，优选2.5％～7.5％；所述有机碳源质量为硅粉的5％～30％，优选10％～25％。
更优的，有机碳源为葡萄糖、蔗糖、沥青、酚醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯以及聚乙二醇中的至少一种，优选聚乙烯醇缩丁醛或沥青。
更优的，润滑剂为乙醇、异丙醇和乙二醇中的至少一种，优选乙醇。
更优的，所述的高能球磨时间为6h～24h，优选8h～16h；所述烧结时间为3h～12h，优选4h～8h；所述惰性气体为氮气和氩气的至少一种，优选氮气。
与现有技术相比，本发明有益效果包括：
1.本发明制备工艺简单，易规模化。
2.本发明实现对硅材料的双层包覆和元素掺杂，可有效抑制硅的体积膨胀并提升其电导率，具有优异的首次库伦效率以及良好的循环稳定性，符合高能量密度锂离子电池对负极材料的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
实施列1
按质量比4:1:0.25称取4g硅、1g沥青以及0.25g磷酸放入球磨罐中，再加入球磨子，以酒精(乙醇)为润滑剂，球磨10h使各组分均匀混合并使硅表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物在60℃干燥后得前驱体；将前驱体放入管式炉中，在氮气气氛条件下，升温至800℃保温5h后冷却得磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料。
按质量比为16:2:1:1将本实施例制备的磷掺杂Si/SiOx/C负极材料与导电炭黑、CMC 和SBR混合并均匀涂覆在铜箔表面制成极片。将所得极片与金属锂片对电极、LX-025电解液以及Celgard2400型隔膜组装成纽扣电池，并对制作完成的纽扣电池进行充放电测试。测试过程所用充放电电压为0.01～1.5V，电流密度为0.1C(1C＝2000mA·g-1)。样品测试结果如表1所示。
实施例2
按质量比4:0.95:0.2称取4g硅、0.95g聚乙烯醇缩丁醛以及0.2g磷酸放入球磨罐中，再加入球磨子，以异丙醇为润滑剂，球磨15h使各组分均匀混合并使硅表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物在65℃干燥后得前驱体；将前驱体放入管式炉中，在氩气气氛条件下，升温至700℃保温8h后冷却得磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料。
按质量比为16:2:1:1将本实施例制备的磷掺杂Si/SiOx/C负极材料与导电炭黑、CMC 和SBR混合并均匀涂覆在铜箔表面制成极片。将所得极片与金属锂片对电极、LX-025电解液以及Celgard2400型隔膜组装成纽扣电池，并对制作完成的纽扣电池进行充放电测试。测试过程所用充放电电压为0.01～1.5V，电流密度为0.1C(1C＝2000mA·g-1)。样品测试结果如表1所示。
实施例3
按质量比6:1:0.3称取4g硅、0.67g聚乙烯醇缩丁醛以及0.2g三氯氧磷放入球磨罐中，再加入球磨子，以酒精为润滑剂，球磨10h使各组分均匀混合并使硅表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物在60℃干燥后得前驱体；将前驱体放入管式炉中，在氮气气氛条件下，升温至700℃保温8h后冷却得磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料。
按质量比为16:2:1:1将本实施例制备的磷掺杂Si/SiOx/C负极材料与导电炭黑、CMC 和SBR混合并均匀涂覆在铜箔表面制成极片。将所得极片与金属锂片对电极、LX-025电解液以及Celgard2400型隔膜组装成纽扣电池，并对制作完成的纽扣电池进行充放电测试。测试过程所用充放电电压为0.01～1.5V，电流密度为0.1C(1C＝2000mA·g-1)。样品测试结果如表1所示。
实施例4
按质量比6:1:0.35称取4g硅、0.67g聚乙烯醇缩丁醛以及0.23g三氯氧磷放入球磨罐中，再加入球磨子，以乙二醇为润滑剂，球磨12h使各组分均匀混合并使硅表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物在65℃干燥后得前驱体；将前驱体放入管式炉中，在氮气气氛条件下，升温至700℃保温8h后冷却得磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料。
按质量比为16:2:1:1将本实施例制备的磷掺杂Si/SiOx/C负极材料与导电炭黑、CMC 和SBR混合并均匀涂覆在铜箔表面制成极片。将所得极片与金属锂片对电极、LX-025电解液以及Celgard2400型隔膜组装成纽扣电池，并对制作完成的纽扣电池进行充放电测试。测试过程所用充放电电压为0.01～1.5V，电流密度为0.1C(1C＝2000mA·g-1)。样品测试结果如表1所示。
实施例5
按质量比7:1:0.25称取4g硅、0.57g聚偏氟乙烯以及0.14g三氯氧磷放入球磨罐中，再加入球磨子，以异丙醇为润滑剂，球磨12h使各组分均匀混合并使硅表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物在60℃干燥后得前驱体；将前驱体放入管式炉中，在氩气气氛条件下，升温至800℃保温5h后冷却得磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料。
按质量比为16:2:1:1将本实施例制备的磷掺杂Si/SiOx/C负极材料与导电炭黑、CMC 和SBR混合并均匀涂覆在铜箔表面制成极片。将所得极片与金属锂片对电极、LX-025电解液以及Celgard2400型隔膜组装成纽扣电池，并对制作完成的纽扣电池进行充放电测试。测试过程所用充放电电压为0.01～1.5V，电流密度为0.1C(1C＝2000mA·g-1)。样品测试结果如表1所示。
实施例6
按质量比14:1:0.5称取4g硅、0.29g酚醛树脂以及0.14g磷酸放入球磨罐中，再加入球磨子，以酒精为润滑剂，球磨15h使各组分均匀混合并使硅表面氧化；所得含Si/SiOx的流变体混合物在65℃干燥后得前驱体；将前驱体放入管式炉中，在氮气气氛条件下，升温至800℃保温5h后冷却得磷元素掺杂的Si/SiOx/C负极材料。
按质量比为16:2:1:1将本实施例制备的磷掺杂Si/SiOx/C负极材料与导电炭黑、CMC 和SBR混合并均匀涂覆在铜箔表面制成极片。将所得极片与金属锂片对电极、LX-025电解液以及Celgard2400型隔膜组装成纽扣电池，并对制作完成的纽扣电池进行充放电测试。测试过程所用充放电电压为0.01～1.5V，电流密度为0.1C(1C＝2000mA·g-1)。样品测试结果如表1所示。
表1实施例1～6不同样品的电化学性能对比
Figure BDA0002824402280000051
Figure BDA0002824402280000061
注：上述对比例均为无添加剂样品，其余合成方法参数等及测试条件均与相对应的实施例样品一致。
试验结论：经六组实施例与对比例的测试分析，相比较不掺杂磷元素的常规纽扣电池，磷掺杂Si/SiOx/C负极材料制作的纽扣电池的首次充电比容量、首次库伦效率、100圈后充电比容量、容量保持率均有明显的优化，有效抑制硅的体积膨胀并提升其电导率，从而极大的改善硅基材料低首次库伦效率和循环稳定性差的问题。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种磷元素掺杂的碳和氧化硅双层包覆的硅负极材料合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
（1）将硅粉与含磷氧化剂在有机碳源和润滑剂参与条件下进行高能球磨混合将硅材料表面氧化，得到含Si/SiOx的流变体混合物；所述有机碳源质量为所述硅粉的5%~30%；
（2）将所得含Si/SiOx的流变体混合物经50℃~80℃干燥后，在650℃~1000℃温度下、惰性气氛中进行烧结后得到掺杂磷元素的Si/SiOx/C负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷元素掺杂的碳和氧化硅双层包覆的硅负极材料合成方法，其特征在于：所述含磷氧化剂为磷酸和三氯氧磷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种磷元素掺杂的碳和氧化硅双层包覆的硅负极材料合成方法，其特征在于：所述含磷氧化剂质量为所述硅粉的0.5%~10%。
4.根据权利要求1所述的一种磷元素掺杂的碳和氧化硅双层包覆的硅负极材料合成方法，其特征在于：所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、沥青、酚醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯以及聚乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种磷元素掺杂的碳和氧化硅双层包覆的硅负极材料合成方法，其特征在于：所述润滑剂为乙醇、异丙醇和乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种磷元素掺杂的碳和氧化硅双层包覆的硅负极材料合成方法，其特征在于：所述高能球磨时间为6 h~24 h；所述烧结时间为3 h~12 h；所述惰性气氛为氮气和氩气的至少一种。
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