CN111370671B - 一种锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括：S1、将生物质碳材料于溶剂中搅拌溶解，得到溶液；S2、将镍的砷化物和多孔碳材料研磨，得到混合物；S3、将S2中得到的混合物与S1中得到的溶液搅拌混合，得到分散液；S4、将上述分散液进行固液分离，固体高温煅烧，得到所述正极材料。本发明通过在多孔碳材料中引入Ni和As两种元素，Ni元素作为催化剂，加快反应动力学，As与C形成极性键，能够有效的吸附极性多硫化物，两者协同作用，可以有效提高材料的循环稳定性和倍率性能。

Description

一种锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域，具体的，涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着新型电子设备(动力汽车、智能手机和无人飞机等)的快速发展，对电池的能量密度提出了更高的要求。锂硫电池具有比锂离子电池高五倍的理论能量密度，且兼具环境友好和成本低廉等优点，被认为是最接近实用化的下一代高能电池。
然而，目前锂硫电池体系容量衰减快和循环稳定性差的问题依然突出。其中，多硫化物的“穿梭效应”是电池循环差的主要因素之一。引入具有电催化特性的载体材料可以有效的改善锂硫电池的反应动力学，缩短长链易溶解多硫化物的存在时间，从而提高活性材料的利用率和库伦效率，进而提高电池的电化学性能。催化剂的催化活性与其电子结构密切相关，通过对催化剂的结构和物相组成进行调控和设计，能有效的提升其电催化性能。因此，引入特性化的载体，是改善锂硫电池正极材料性能缺陷的主要途径。
发明内容
针对现有技术中锂硫电池正极材料存在的容量衰减快和循环稳定性差的问题，本发明提供一种锂硫电池正极材料的制备方法，通过引入具有电催化特性的载体材料，有效的改善锂硫电池的反应动力学，缩短长链易溶解多硫化物的存在时间，从而提高活性材料的利用率和库伦效率，进而提高电池的电化学性能。
具体地，本发明提供的技术方案如下：
一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生物质碳材料于溶剂中搅拌溶解，得到溶液；
S2、将镍的砷化物和多孔碳材料研磨，得到混合物；
S3、将S2中得到的混合物与S1中得到的溶液搅拌混合，得到分散液；
S4、将上述分散液进行固液分离，固体高温煅烧，得到所述正极材料。
根据本发明实施方式提供的锂硫电池正极材料的制备方法，通过在多孔碳材料中引入Ni和As两种元素，Ni元素作为催化剂，加快反应动力学，As与C形成极性键，能够有效的吸附极性多硫化物，两者协同作用，可以有效提高材料的循环稳定性和倍率性能。
根据本发明提供的实施方式，所述锂硫电池正极材料的制备方法还可以包含以下附加技术特征。
根据本发明提供的实施方式，所述生物质碳材料为葡萄糖、果糖、淀粉中的至少之一。
在一些实施方式中，所述生物质碳材料为葡萄糖、果糖、淀粉中的一种。
除了本发明列举的上述生物质碳材料，其他本领域通用的能够达到相同或相当效果的生物质碳材料也可以用于本发明。
根据本发明提供的实施方式，所述溶剂包括水和醇，所述水与醇的体积比为0.2-5:1。
在一些实施方式中，所述水与醇的体积比为1-5:1，例如：1:1、2:1、3:1、4:1、5:1。
所述醇为乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇中的至少之一。
在一些实施方式中，使用水和乙醇作为混合溶剂，两者的体积比为1:1。
根据本发明提供的实施方式，S1中，所述生物质碳材料溶解得到的溶液的浓度为0.1-1mol/L，例如：0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L。
在一些实施方式中，S1中，所述溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
在一些实施方式中，S1中，所述溶液的浓度为0.1375mol/L。
根据本发明提供的实施方式，所述镍的砷化物为砷化镍、二砷化三镍中的一种或两种。
除了本发明列举的上述镍的砷化物，其他本领域通用的能够达到相同或相当效果的镍的砷化物也可以用于本发明。
本发明中直接加入镍的砷化物，而不是同时加入砷化合物和镍化合物，一方面是因为砷化合物和镍化合物一般键能比较强，难以断裂，因此镍或砷难以与其他原子形成新的化学键；另一方面，即使采用特殊手段处理，使砷化合物和镍化合物发生键的断裂，但是断裂过程中会形成其他杂质，影响电池性能。本发明直接加入镍的砷化物，利用其高温易分解的特性，镍和砷易与其他原子形成新的化学键，可以同时引入Ni和As两种元素，简单方便，且不会引入其他杂质，不会对正极材料的电性能造成不良影响。
根据本发明提供的实施方式，所述多孔碳材料为超导炭黑(Super P)、碳纳米管(CNT)、石墨烯、石墨KS-6、科琴导电炭黑(ketjen-black)中的至少之一。
在一些实施方式中，所述多孔碳材料为超导炭黑(Super P)、碳纳米管(CNT)、石墨烯、石墨KS-6、科琴黑(ketjen-black)中的一种。
在一些实施方式中，所述多孔碳材料为科琴黑。
根据本发明提供的实施方式，所述镍的砷化物与多孔碳材料的质量比为1-4:10，例如：1:10、1.5:10、2:10、2.5:10、3:10、3.5:10、4:10。
根据本发明提供的实施方式，S3中，所述S2中得到的混合物与S1中得到的溶液的质量比为0.025-0.05:1，例如0.025:1、0.028:1、0.03:1、0.035:1、0.036:1、0.038:1、0.04:1、0.045:1、0.05:1。
在一些实施方式中，所述S2中得到的混合物与S1中得到的溶液的质量比为0.03-0.05:1。
在一些实施方式中，所述S2中得到的混合物与S1中得到的溶液的质量比为0.025-0.035:1。
根据本发明提供的实施方式，S3中，所述搅拌混合为室温下搅拌1-12h。
所述室温是指20-35℃。
在一些实施方式中，所述搅拌混合的时间1-6h，例如：1h、2h、3h、4h、5h、6h。
根据本发明提供的实施方式，S4中，所述固液分离的方法可以按照本领域公知的方法进行。具体可以为抽滤、离心或直接烘干，也可以抽滤后烘干，或离心后烘干。
在一些实施方式中，所述固液分离操作为将分散液进行抽滤后干燥。所述干燥温度为60-100℃，干燥时间为3-12h。
所述干燥温度的非限制性实例包括：60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。
所述干燥时间的非限制性实例包括：3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h。
在一些实施方式中，所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12h。
在一些实施方式中，所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
根据本发明提供的实施方式，S4中，所述高温煅烧在惰性气体下进行，煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为2-5h。
所述惰性气体为氦气、氩气、氖气中的一种。
所述煅烧温度的非限制性实例包括：700℃、750℃、800℃、850℃、900℃。
所述干燥时间的非限制性实例包括：2h、3h、4h、5h。
在一些实施方式中，所述煅烧温度为900℃，煅烧时间为5h。
另一方面，本发明提供上述制备方法得到的锂硫电池正极材料，其中，砷的掺杂量为2-8％，例如：2％、2.28％、2.93％、3％、3.54％、3.71％、4％、5％、6％、7％、8％。
在一些实施方式中，得到的锂硫电池正极材料中，砷的掺杂量为2-5％。
所述砷的掺杂量为2-8％是指砷元素质量占锂硫电池正极材料质量的2-8％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过引入镍的砷化物，利用其高温易分解的特性，在惰性气体氛围，与生物质碳材料同时高温处理，生物质碳材料碳化，镍的砷化物分解，在碳材料中同时引入Ni和As两种元素，Ni元素作为催化剂，加快反应动力学，As与C形成极性键，能够有效的吸附极性多硫化物，两者协同作用，提高了材料的循环稳定性和倍率性能。
附图说明
图1为实施例1在正极材料的EDS元素分布点扫图；
图2为实施例1与对比例中正极材料的充放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将1g葡萄糖加入20mL纯水与20mL乙醇(95％)中，搅拌形成溶液36g；将1g科琴黑与0.3g砷化镍研成粉末，得到混合物；将该混合物分散于上述溶液中，搅拌1h，形成均匀分散液；将该分散液抽滤进行固液分离，将得到的固体在60℃干燥12h，即制得前驱体正极材料1.38g；将前驱体材料在氩气氛围900℃恒温5h，升温速率5℃/min，冷却后即制得正极材料1.31g。
经EDS元素含量测试，砷的掺杂量为2.93％。
实施例2
将1g葡萄糖加入20mL纯水与20mL乙醇(95％)中，搅拌形成溶液36g；将1g科琴黑与0.3g二砷化三镍研成粉末，得到混合物；将该混合物分散于上述溶液中，搅拌1h，形成均匀分散液；将该分散液抽滤进行固液分离，将得到的固体在60℃干燥12h，即制得前驱体正极材料1.43g；将前驱体材料在氩气氛围900℃恒温5h，升温速率5℃/min，冷却后即制得正极材料1.35g。
经EDS元素含量测试，砷的掺杂量为3.71％。
实施例3
将1g果糖加入20mL纯水与20mL乙醇(95％)中，搅拌形成溶液36g；将1g科琴黑与0.3g砷化镍研成粉末，得到混合物；将该混合物分散于上述溶液中，搅拌1h，形成均匀分散液；将该分散液抽滤进行固液分离，将得到的固体在60℃干燥12h，即制得前驱体正极材料1.36g；将前驱体材料在氩气氛围900℃恒温5h，升温速率5℃/min，冷却后即制得正极材料1.28g。
经EDS元素含量测试，砷的掺杂量为2.28％。
实施例4
将1g果糖加入20mL纯水与20mL乙醇(95％)中，搅拌形成溶液36g；将1g科琴黑与0.3g二砷化三镍研成粉末，得到混合物；将该混合物分散于上述溶液中，搅拌1h，形成均匀分散液；将该分散液抽滤进行固液分离，将得到的固体在60℃干燥12h，即制得前驱体正极材料1.41g；将前驱体材料在氩气氛围900℃恒温5h，升温速率5℃/min，冷却后即制得正极材料1.32g。
经EDS元素含量测试，砷的掺杂量为3.54％。
对比例
将1g葡萄糖加入20mL纯水与20mL乙醇(95％)中，搅拌形成溶液36g；将1g科琴黑研成粉末，将该粉末分散于上述溶液中，搅拌1h，形成均匀分散液；将该分散液抽滤进行固液分离，将得到的固体在60℃干燥12h，即制得前驱体正极材料1.21g，将前驱体材料在氩气氛围900℃恒温5h，升温速率5℃/min，冷却后即制得正极材料1.15g。
性能测试
将实施例1-4制备的正极材料进行EDS元素含量测试。其中，图1为实施例1在正极材料的EDS元素分布点扫图，所选取的点为其中任意一点，进行点扫，测各元素的质量分数占比情况，具体元素含量占比情况为表1所示。从表1可知，As掺杂量为2.93％，Ni掺杂量为0.05％。
将制备好的正极材料与升华硫按照3:7的比例混合研磨，后与导电剂SP、粘结剂PVDF按照7:2:1的比例混合配浆料，进行涂布，装电池测量电化学性能。
其中，由实施例1和对比例制备的正极材料组装的电池的充放电曲线如图2所示。从图2中可以看出，从充电平台可以看出，实施例1的充电平台跟放电平台之间的距离变小，说明极化变小，且实施例1的充电比容量明显高于对比例的充电比容量；放电曲线中有两个放电平台，分别对应S向Li2S4的转化和Li2S4向Li2S的转化，实施例1中的放电平台较对比例更接近理论放电平台，且第一段平台和第二段平台皆右移，说明该正极材料具有催化性能，能够增加反应动力学，促进S向Li2S的转化。
实施例1-4和对比例制备的正极材料的放电直流内阻和1C倍率下的循环稳定性测试结果详见表2和表3。
表1
Element Wt％ Wt％Sigma
C 87.06 0.28
As 2.93 0.05
O 9.96 0.28
Ni 0.05 0.00
Total: 100.00
表2
例别 1C首次放电直流内阻 100圈后放电直流内阻
对比例 157Ω 160Ω
实施例1 16Ω 17Ω
实施例2 15Ω 16Ω
实施例3 15Ω 17Ω
实施例4 16Ω 18Ω
表3
例别 1C首次放电比容量 100圈后放电比容量 容量保持率
对比例 780mAh/g 610mAh/g 78％
实施例1 883mAh/g 792mAh/g 90％
实施例2 865mAh/g 731mAh/g 85％
实施例3 872mAh/g 724mAh/g 83％
实施例4 868mAh/g 728mAh/g 84％
从表2可以看出，与对比例相比，本发明实施例制备的正极材料具有更低的内阻，能够增加碳材料的导电性。
从表3可以看出，与对比例相比，本发明实施例制备的正极材料具有较高的首次放电比容量和100圈后放电比容量，能够显著提高材料的放电比容量及循环稳定性。
本发明通过上述实施例来说明本发明的锂硫电池正极材料的制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生物质碳材料于溶剂中搅拌溶解，得到溶液；
S2、将镍的砷化物和多孔碳材料研磨，得到混合物；
S3、将S2中得到的混合物与S1中得到的溶液搅拌混合，得到分散液；
S4、将上述分散液进行固液分离，固体高温煅烧，得到正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述生物质碳材料为葡萄糖、果糖、淀粉中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和醇，所述水与醇的体积比为0.2-5:1，所述醇为乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述溶液的浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍的砷化物为砷化镍、二砷化三镍中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述多孔碳材料为超导炭黑、碳纳米管、石墨烯、石墨KS-6、科琴黑中的至少之一。
7.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述镍的砷化物与所述多孔碳材料的质量比为1-4:10。
8.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述S2中得到的混合物与S1中得到的溶液的质量比为0.025-0.05:1。
9.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述搅拌混合为室温下搅拌1-12h。
10.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述高温煅烧在惰性气体下进行，煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为2-5h。
11.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法得到的锂硫电池正极材料。
12.根据权利要求11所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，砷的掺杂量为2-8％。
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锂硫二次电池研究进展;张波，等;《天津师范大学学报》;20200130;全文 *

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CN111370671A (zh) 2020-07-03

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