CN112584917A - 检测分离膜元件中的缺陷的方法和用于检测分离膜元件中的缺陷的装置 - Google Patents

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Abstract

本说明书提供了用于检测分离膜元件的缺陷的方法和用于检测分离膜元件的缺陷的装置。

Description

检测分离膜元件中的缺陷的方法和用于检测分离膜元件中的 缺陷的装置
技术领域
本申请要求于2018年10月18日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0124585号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本说明书涉及用于检测分离膜元件的缺陷的方法和用于检测分离膜元件的缺陷的装置。
背景技术
根据高纯度且高功能材料的制造和诸如保护全球环境的社会需求，分离膜制造技术和工艺技术已从简单的实验室规模广泛应用于大规模工业过程。
其中，由于由全球变暖导致的水短缺在世界范围内变得更加严重，因此作为用于确保替代水资源的技术的水纯化技术受到关注。因此，利用反渗透膜的水处理方法(使用替代水资源的下一代自来水业务的核心技术例如海水淡化或水再利用)预期会引领水工业市场。这样的利用反渗透膜的反渗透膜透过水变为纯水或无限接近纯水的水，并且用于各种领域，例如医用无菌水或用于透析的纯化水、或电子工业中用于制造半导体的水。
此外，分离膜已广泛用于包括氢气和氧气等的气体分离领域。
发明内容
技术问题
本说明书旨在提供用于检测分离膜元件的缺陷的方法和用于检测分离膜元件的缺陷的装置。
技术方案
本说明书的一个实施方案提供了用于检测分离膜元件的缺陷的方法，所述方法包括：将分离膜元件布置在压力容器内部；以及向压力容器的气体供应单元供应气体并利用通过分离膜元件的气体测量分离膜元件的渗透率，其中分离膜元件中包括的分离膜包括多孔层；和设置在多孔层上的活性层，活性层为聚酰胺活性层，以及分离膜元件为螺旋卷绕模块。
本说明书的另一个实施方案提供了用于检测分离膜元件的缺陷的装置，所述装置包括：压力容器，所述压力容器包括气体供应单元和气体排放单元；和测量单元，所述测量单元利用排放至气体排放单元的气体测量分离膜元件的渗透率，其中分离膜元件中包括的分离膜包括多孔层；和设置在多孔层上的活性层，活性层为聚酰胺活性层，以及分离膜元件为螺旋卷绕模块。
有益效果
与使用盐水检测分离膜元件的缺陷相比，根据本说明书的利用气体渗透率检测分离膜元件的缺陷的方法和检测分离膜元件的缺陷的装置具有在原料、能量等方面经济的优点。
附图说明
图1示出了根据本说明书的一个实施方案的用于检测分离膜元件的缺陷的装置。
图2示出了根据本说明书的一个实施方案的分离膜元件。
图3示出了根据本说明书的一个实施方案的分离膜。
图4示出了根据本说明书的一个实施方案的分离膜。
图5示出了根据本说明书的一个实施方案的分离膜元件的构成。
具体实施方式
在本说明书中，某一构件放置在另一构件“上”的描述不仅包括某一构件与另一构件接触的情况，而且还包括在这两个构件之间存在又一构件的情况。
在本说明书中，除非特别相反地说明，否则某一部件“包含”某些构成的描述意指还能够包括其他构成，并且不排除其他构成。
在下文中，将更详细地描述本说明书。
本说明书的一个实施方案提供了用于检测分离膜元件的缺陷的方法，该方法包括：将分离膜元件布置在压力容器内部；以及向压力容器的气体供应单元供应气体并利用通过分离膜元件的气体测量分离膜元件的渗透率，其中分离膜元件中包括的分离膜包括多孔层；和设置在多孔层上的活性层，活性层为聚酰胺活性层，以及分离膜元件为螺旋卷绕模块。
在分离膜元件中，通量和盐截留率是分离膜元件产品的重要性能指标。通量和盐截留率的性能指标可以通过使用盐水直接评估分离膜元件来确定，然而，当在分离膜元件的制造过程中出现缺陷时，获得低盐截留率和高通量。通过如上所述使用盐水直接评估分离膜元件来确定缺陷的存在消耗许多因素，例如时间、原料(包括盐水)和能量。此外，由于在用盐水评估之后不可能重新干燥分离膜元件，因此在处理中存在由润湿等引起的重量增加导致的缺点。
同时，根据本说明书的用于检测分离膜元件的缺陷的方法和用于检测分离膜元件的缺陷的装置利用气体渗透率检测分离膜元件的缺陷，并且存在如下优点：与使用盐水检测缺陷相比，它们是经济的，并且由于不存在由润湿引起的重量增加，因此在评估缺陷检测之后，分离膜元件容易处理。
在本说明书中，分离膜元件的“缺陷”可能来自在组装或加工分离膜元件的过程期间由于粘合剂部分地未涂覆而未被密封或由物理损坏引起的裂开。此外，其可以意指在分离膜元件的卷绕过程期间由原料与辅助材料之间的摩擦引起的对分离膜的物理损坏，然而，缺陷不限于此。
在本说明书的一个实施方案中，将分离膜元件布置在压力容器内部意指将分离膜元件引入到压力容器中，并将分离膜元件固定在压力容器内部。
通过将分离膜元件固定在压力容器内部，可以精确地测量分离膜元件的渗透率。
可以在材料方面没有特别限制地使用压力容器，只要该容器能够密封供应的气体并且没有腐蚀性即可。例如，可以使用不锈钢(SUS)。
压力容器可以为圆柱形。当压力容器为圆柱形时，压力容器尺寸可以根据经受缺陷检测的分离膜元件的尺寸而改变。例如，压力容器的一个截面的直径可以为5cm至21cm(2英寸至8英寸)，以及长度可以为30cm至102cm(12英寸至40英寸)，然而，直径和长度不限于此。
在本说明书的一个实施方案中，向压力容器的气体供应单元供应气体并利用通过分离膜元件的气体测量分离膜元件的渗透率中的向压力容器的供应单元供应气体意指以与引入原水相同的方式将气体引入至分离膜元件。具体地，分离膜元件包括中心管和壳体，并且在中心管与壳体之间供应气体。
在中心管与壳体之间供应的气体可以与分离膜的一侧表面接触。当分离膜包括多孔层和设置在多孔层上的活性层时，分离膜的一侧表面意指活性层的相反表面而不是多孔层与活性层彼此接触的表面。
当供应的气体在与分离膜的一侧表面接触之后渗透分离膜时，供应的气体可以以不平行于分离膜的该一侧表面的方向渗透。
当供应的气体渗透分离膜时，气体渗透活性层，然后渗透与活性层接触的多孔层。渗透多孔层的气体通过经编针织物被收集在中心管中。
在向压力容器的供应单元供应气体之后测量分离膜元件的渗透率可以在向供应单元供应气体之后的30秒至60秒之后测量分离膜元件的渗透率。
利用通过分离膜元件的气体测量分离膜元件的渗透率包括使用流量计测量渗透率。
在本说明书的一个实施方案中提供的用于检测分离膜元件的缺陷的方法中，在测量分离膜元件的渗透率中，压力容器包括气体排放单元，所述气体排放单元将通过分离膜元件的气体排放到压力容器外，并且分离膜元件的渗透率利用排放至气体排放单元的气体测量。
在利用排放至气体排放单元的气体测量分离膜元件的渗透率中，排放至气体排放单元的气体仅意指在气体渗透包括在分离膜元件中的分离膜并被收集在中心管中之后被引入至气体排放单元的气体。换言之，排放至气体排放单元的气体不意指未渗透包括在分离膜元件中的分离膜的气体。
在本说明书的一个实施方案中，通过所述用于检测分离膜元件的缺陷的方法检测其缺陷的分离膜元件包括中心管和壳体，并且向压力容器的气体供应单元的气体供应是在中心管与壳体之间供应。
对于该情况，可以应用下面提供的描述。
在本说明书的一个实施方案中，向压力容器的供应单元供应气体是供应大于或等于0.1MPa(20psi)且小于或等于0.7MPa(100psi)的压缩气体。优选地，压缩气体的压力可以大于或等于0.2MPa且小于或等于0.6MPa(大于或等于30psi且小于或等于80psi)、大于或等于0.2MPa且小于或等于0.48MPa(大于或等于30psi且小于或等于70psi)，并且更优选大于或等于0.25MPa且小于或等于0.45MPa(大于或等于40psi且小于或等于60psi)。根据一个实例，压缩气体的压力可以为0.35MPa(50psi)。
当供应至压力容器的压缩气体具有满足上述范围的压力时，由存在或不存在缺陷获得的渗透率差异是适当的，并且不产生由加压引起的对分离膜元件的损坏，并因此可以将分离膜元件的缺陷有效地分类。
本说明书的一个实施方案中提供的用于检测分离膜元件的缺陷的方法包括当利用通过分离膜元件的气体测量的分离膜元件的渗透率为0.095L/分钟(95ccm)或更大时检测出分离膜元件的缺陷。
在本说明书中，“气体”可以意指包括氮气、氧气、二氧化碳等的气氛中的干燥空气。
“ccm”意指作为表示气体通量的单位的cc/分钟，并且1ccm可以为1mL/分钟，以及可以为0.001L/分钟。
当分离膜元件的渗透率为0.095L/分钟(95ccm)或更大时检测出分离膜元件的缺陷，因此，其上限没有限制。
在本说明书的一个实施方案中，当测量的分离膜元件的渗透率小于0.095L/分钟(95ccm)时，未检测出在分离膜元件的制造过程中的缺陷，并且在盐截留率和通量的评估中获得优异的性能。
在本说明书中，渗透率可以在20℃至25℃、室温下，并且优选在25℃下测量。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件的水含量可以为1％至3％。
水含量可以通过以下计算式来计算。
[计算式]
Figure BDA0002947084910000051
在该计算式中，加热意指将分离膜在100℃的温度下加热1分30秒。
在本说明书的一个实施方案中，用于测量水含量的分离膜样品可以具有30cm2至50cm2的面积和/或0.3g至0.7g的重量，然而，面积和重量不限于此。
本说明书的一个实施方案中提供的用于检测分离膜元件的缺陷的方法还包括在氯化钠(NaCl)250g/L(250ppm)、0.41MPa(60psi)、25℃和15％回收率的条件下评估分离膜元件的盐截留率。
分离膜元件的盐截留率的评估为当分离膜元件的盐截留率为97％或更小时检测出分离膜元件的缺陷。
当分离膜元件的盐截留率大于97％时，可以确定分离膜元件具有优异的盐截留率性能。
本说明书的一个实施方案中提供的用于检测分离膜元件的缺陷的方法还包括在氯化钠(NaCl)250g/L(250ppm)、0.41MPa(60psi)、25℃和15％回收率的条件下评估分离膜元件的通量。
分离膜元件的通量的评估为当分离膜元件的通量为340L/天(90GPD)或更大时检测出分离膜元件的缺陷。
当分离膜元件的通量小于340L/天(90GPD)时，分离膜元件的通量被适当地保持，并且可以确定分离膜元件具有优异的性能。
“GPD”意指作为表示通量的单位的加仑/天，并且1GPD为约3.8L/天。
可以确定本说明书的一个实施方案中的对分离膜元件的检测，使得当进行通过评估分离膜元件的盐截留率检测缺陷以及通过评估分离膜元件的通量检测缺陷中的任一者时，当不满足本说明书中的目标盐截留率和/或通量时，检测出分离膜元件中的缺陷。
本说明书的另一个实施方案提供了用于检测分离膜元件的缺陷的装置，该装置包括：压力容器，所述压力容器包括气体供应单元和气体排放单元；和测量单元，所述测量单元利用排放至气体排放单元的气体测量分离膜元件的渗透率，其中分离膜元件中包括的分离膜包括多孔层；和设置在多孔层上的活性层，活性层为聚酰胺活性层，以及分离膜元件为螺旋卷绕模块。
关于供应至气体供应单元的压缩气体的描述，可以应用以上提供的描述。
在本说明书的一个实施方案中，气体排放单元被设置成当通过分离膜元件的气体从分离膜元件的一端排放时将气体排放到压力容器外。
在本说明书的一个实施方案中，通过所述用于检测分离膜元件的缺陷的装置检测其缺陷的分离膜元件包括中心管和壳体，并且气体供应单元被设置成在中心管与壳体之间供应气体。
在本说明书的一个实施方案中，用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括：气体供应源；供应管线，所述供应管线连接至气体供应源与压力容器之间的气体供应部分；和开关阀，所述开关阀安装在供应管线上以供应或阻挡由气体供应源供应的气体。
此外，用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括压力调节器，所述压力调节器安装在供应管线上以调节供应的气体的压力；和观察供应的气体的压力的压力计。
根据需要，用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括安装在压力容器中的压力计。安装在压力容器中的压力计用于比较通过所述供应单元供应的气体的压力的差异。
在本说明书的一个实施方案中，用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括连接在压力容器与流量计之间的排放管线。
在本说明书的一个实施方案中，测量单元包括测量排放至气体排放单元的气体的渗透率的流量计。换言之，测量单元可以意指流量计。
流量计可以通过直接感测渗透速率来产生与渗透速率相对应的电势差。
作为流量计，可以使用气泡流量计。作为分离膜元件的渗透率，使用气泡流量计通过在室温(25℃)和1atm(101,325Pa)的条件下向分离膜元件施加0.35MPa(50psi)的压力3分钟至5分钟的时间来测量渗透率总计5次，并且可以通过计算测量其平均值。
根据需要，用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括将分离膜元件固定在压力容器内部的固定单元。
可以在形状或尺寸方面没有限制地使用固定单元，只要其能够将分离膜元件固定在压力容器内部而不移动即可。
固定单元还可以包括密封单元，所述密封单元通过连接至气体排放单元来防止从分离膜元件中包括的中心管排放的气体泄露和排放。
通过包括密封单元，可以防止用于检测分离膜元件的缺陷的装置中的裂纹或微间隙。
密封单元可以包括O形环，但不限于此。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件被制造成在供应气体以产生气体渗透时不具有由体积增加引起的压力降低。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件中包括的分离膜可以为水处理膜。水处理膜可以用作微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜等，并且可以优选用作反渗透膜。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜包括多孔层；和设置在多孔层上的活性层。
多孔层可以包括第一多孔支撑体和第二多孔支撑体。
作为第一多孔支撑体，可以使用非织造织物。作为非织造织物的材料，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯，然而，材料不限于此。
非织造织物的厚度可以为50μm至150μm，然而，厚度不限于此。厚度可以优选为80μm至120μm。当非织造织物厚度满足上述范围时，可以保持包括多孔层的分离膜的耐久性。
第二多孔支撑体可以意指在第一多孔支撑体上形成由聚合物材料制成的涂层。聚合物材料的实例可以包括聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、聚环氧乙烷、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚甲基氯、聚偏二氟乙烯等，但不限于此。具体地，可以使用聚砜作为聚合物材料。
第二多孔支撑体的厚度可以为20μm至100μm，然而，厚度不限于此。厚度可以优选为40μm至80μm。当涂层厚度满足上述范围时，可以适当地保持包括具有第二多孔支撑体的多孔层的分离膜的耐久性。
根据一个实施方案，第二多孔支撑体层可以使用包含聚砜的聚合物溶液来制备。含聚砜的聚合物溶液可以为通过以下获得的均匀液体：基于含聚砜的聚合物溶液的总重量，将10重量％至20重量％的聚砜固体引入至80重量％至90重量％的二甲基甲酰胺溶剂中，并使固体在80℃至85℃下溶解12小时，然而，重量范围不限于上述范围。
当基于含聚砜的聚合物溶液的总重量，聚砜固体以上述范围包含在内时，可以适当地保持包括第二多孔支撑体的分离膜的耐久性。
第二多孔支撑体可以使用流延的方法来形成。流延意指溶液流延法，并且具体地，可以意指以下的方法：将聚合物材料溶解在溶剂中，将溶液在不具有粘附性的平滑表面上展开，然后替换溶剂。具体地，替换溶剂的方法可以使用非溶剂诱导相分离法。非溶剂诱导相分离法为这样的方法：其中将聚合物溶解在溶剂中以形成均匀溶液，并在将溶液成形为某一形式之后，将其浸入非溶剂中。之后，通过非溶剂和溶剂的扩散而发生交换，从而改变聚合物溶液的组成，并且随着聚合物沉淀，被溶剂和非溶剂占据的部分形成孔。
活性层可以为聚酰胺活性层。
聚酰胺活性层可以通过以下来形成：当胺化合物和酰卤化合物彼此接触时，在胺化合物与酰卤化合物反应的同时通过界面聚合产生聚酰胺，并且聚酰胺被吸附在多孔层上。接触可以通过诸如浸渍、喷洒或涂覆的方法来进行。作为用于界面聚合的条件，可以没有限制地使用本领域已知的条件。
为了形成聚酰胺活性层，可以在多孔层上形成包含胺化合物的水溶液层。用于在多孔层上形成含胺化合物的水溶液层的方法没有特别限制，并且可以没有限制地使用能够在多孔层上形成水溶液层的方法。具体地，用于在多孔层上形成含胺化合物的水溶液层的方法可以包括喷洒、涂覆、浸渍、滴落等。
在本文中，根据需要，含胺化合物的水溶液层可以进一步经历除去过量的含胺化合物的水溶液。当存在于多孔层上的含胺化合物的水溶液太多时，形成在多孔层上的含胺化合物的水溶液层可能不均匀地分布，并且当含胺化合物的水溶液不均匀地分布时，通过随后的界面聚合可能形成不均匀的聚酰胺活性层。因此，在多孔层上形成含胺化合物的水溶液层之后，优选除去过量的水溶液。除去过量的水溶液的方法没有特别限制，然而，可以使用利用海绵、气刀、氮气吹扫、自然干燥、压辊等的方法。
在含胺化合物的水溶液中，胺化合物在类型方面没有限制，只要其为用于分离膜制造的胺化合物即可，然而，其具体实例可以优选包括间苯二胺、对苯二胺、1,3,6-苯三胺、4-氯-1,3-苯二胺、6-氯-1,3-苯二胺、3-氯-1,4-苯二胺或其混合物。
含胺化合物的水溶液的溶剂可以为水，并且除此之外，可以包括丙酮、二甲基亚砜(DMSO)、1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或六甲基磷酰胺(HMPA)。
相对于水溶液的总重量，胺化合物含量可以大于或等于1重量％且小于或等于10重量％。当满足上述含量时，可以确保本公开内容中旨在的盐截留率和通量。
聚酰胺活性层可以通过以下来制备：将含胺化合物的水溶液涂覆在多孔层上，然后使包含酰卤化合物的有机溶液与其接触，并使所得物界面聚合。
酰卤化合物没有限制，只要其可以用于聚酰胺聚合即可，然而，其具体实例可以优选包括作为具有2至3个羧酸卤化物的芳族化合物的选自由均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯组成的化合物组中的一种类型，或者其两种或更多种类型的混合物。
相对于有机溶液的总重量，酰卤化合物含量可以大于或等于0.01重量％且小于或等于0.5重量％。当满足上述含量时，可以确保本公开内容中旨在的盐截留率和通量。
作为包含酰卤化合物的有机溶液中包含的有机溶剂，可以使用具有5至12个碳原子的脂族烃溶剂(例如氟利昂、己烷、环己烷和庚烷)、不与水混合的疏水性液体例如烷烃(例如，具有5至12个碳原子的烷烃)、及其混合物(即IsoPar(Exxon)、ISOL-C(SK Chem)、ISOL-G(Exxon)等)，然而，有机溶剂不限于此。
相对于含酰卤化合物的有机溶液的总重量，有机溶剂含量可以为95重量％至99.99重量％，然而，含量不限于此。当满足上述含量时，可以确保本公开内容中旨在的盐截留率和通量。
聚酰胺活性层的厚度可以为10nm至1000nm，然而，厚度不限于此。厚度可以优选为300nm至500nm。当聚酰胺活性层满足上述范围时，可以确保本公开内容中旨在的盐截留率和通量。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件还可以在分离膜之间包括经编针织物。经编针织物具有织物或编织结构，并且具有多孔表面结构以产生用于所产生的水流出的空间。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件可以为螺旋卷绕模块。
当分离膜元件为螺旋卷绕模块时，与平板模块相比，可以检测出在制造分离膜元件时在卷绕过程期间可能出现的缺陷。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件可以包括壳体。
壳体意指其中储存分离膜元件的空间，并且在构成和制造方法方面没有特别限制，并且可以没有限制地采用本领域中已知的一般手段。
本说明书的分离膜元件在其他构成和制造方法方面没有特别限制，只要其包括上述分离膜即可，并且可以没有限制地采用本领域中已知的一般手段。
在本说明书的一个实施方案中，分离膜元件可以包括中心管。
中心管可以表示为管，并且中心管执行渗透气体通过其引入和排放的路径的作用。
中心管的形状没有特别限制，但是优选位于分离膜元件的中心处。此外，中心管可以具有一侧表面开口使得引入的气体被排放。
在本说明书的一个实施方案中，中心管可以包括复数个孔，并且当气体渗透行进通过根据本说明书的一个实施方案的分离膜元件时，渗透气体通过中心管的复数个孔被引入到中心管中，然后引入的气体通过中心管的开放的一侧表面被排放。
中心管的材料没有特别限制，并且可以使用本领域已知的一般材料。
在下文中，将参照附图更详细地描述本公开内容。
图1示出了根据本说明书的用于检测分离膜元件的缺陷的装置的模拟图。用于检测分离膜元件的缺陷的装置包括压力容器5、气体供应单元1和气体排放单元2、以及通过排放至气体排放单元2的气体测量分离膜元件的渗透率的测量单元3。用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括气体供应源(进料)、连接至气体供应源(进料)与压力容器5之间的气体供应部分的供应管线11、以及安装在供应管线11上以供应或阻挡由气体供应源(进料)供应的气体的开关阀12。
此外，用于检测分离膜元件的缺陷的装置还可以包括安装在供应管线11上以调节供应的气体的压力的压力调节器13和观察供应的气体的压力的压力计4。用于检测分离膜元件的缺陷的装置可以包括连接在压力容器5与流量计3之间的排放管线22。
测量单元3包括测量排放至气体排放单元2的气体的渗透率的流量计。此外，根据需要，用于检测分离膜元件的缺陷的装置可以包括将分离膜元件固定在压力容器内部的固定单元。固定单元还可以包括密封单元6，所述密封单元6通过连接至气体排放单元来防止从分离膜元件中包括的中心管排放的气体泄露和排放。通过包括密封单元6，可以防止用于检测分离膜元件的缺陷的装置中的裂纹或微间隙。
当在将气体从气体供应源(进料)供应至用于检测分离膜元件的缺陷的装置之后打开开关阀12时，气体沿供应管线11供应。在本文中可以使用压力调节器13将压力调节至目标压力，并且经调节的压力可以通过压力计4来确定。将供应的气体引入到压力容器5中并注入到分离膜元件中。通过分离膜元件的气体被收集在中心管中并被排放至排放单元2。之后，排放的空气沿着排放管线22被注入至作为测量单元3的流量计，并且通过流量计，可以测量分离膜元件的渗透率。根据本说明书的一个实施方案的用于检测分离膜元件的缺陷的装置不限于图1的结构，并且还可以包括另外的构成。
图2示出了根据本说明书的分离膜元件。制造的分离膜元件的缺陷可以通过使用水处理膜(具体地，反渗透膜)制造直径为1.8英寸且长度为12英寸的螺旋卷绕分离膜元件来检测。分离膜元件在中心处包括中心管40。在中心管40中，由上述用于检测分离膜元件的缺陷的装置的供应单元供应的气体在渗透分离膜元件之后被收集，并且收集的气体通过中心管40的一侧表面排放至用于检测分离膜元件的缺陷的装置的排放单元。
图3示出了当向根据本说明书的一个实施方案的分离膜的截面供应气体时进入分离膜的气体流动。当向本说明书的用于检测气体分离膜元件的缺陷的装置供应气体时，供应的气体连续地渗透分离膜的活性层300、第二多孔支撑体200和第一多孔支撑体100，并沿着包括在分离膜中的经编针织物被收集。
图4示出了将原水而不是气体引入至根据本说明书的一个实施方案的分离膜。具体地，图4示出了顺序地设置有第一多孔支撑体100、第二多孔支撑体200和活性层300的分离膜。将盐水400引入至活性层300，纯化水500通过第二多孔支撑体100被排放，并且浓缩水600被排放到外部，没有通过活性层300。
图5示出了将原水引入至根据本说明书的一个实施方案的分离膜元件。具体地，形成包括中心管40、进料间隔件20、分离膜10、经编针织物过滤通道30等的分离膜元件。当使原水流动至分离膜元件时，原水通过分离膜元件中的进料间隔件20被引入。一个或更多个分离膜10自中心管40在外侧方向上延伸，并且卷绕在中心管40周围。进料间隔件20形成通过其原水从外部被引入的路径，并且执行保持一个分离膜10与另一个分离膜10之间的间隙的作用。为此，进料间隔件20在上侧和下侧上与一个或更多个分离膜10接触，并且卷绕在中心管40周围。经编针织物过滤通道30通常具有织物型结构，并且执行产生通过分离膜10纯化的水通过其流动的空间的流动路径的作用。中心管40位于分离膜元件的中心处，并且执行经过滤的水通过其被引入和排放的路径的作用。在本文中，优选在中心管40的外侧上形成具有一定尺寸的孔以引入过滤水，并且优选形成一个或更多个孔。
发明实施方式
在下文中，为了具体地描述本说明书，将参照实施例详细描述本说明书。然而，根据本说明书的实施例可以被修改为各种不同的形式，并且本说明书的范围不应解释为限于下面描述的实施例。提供本说明书的实施例以向本领域普通技术人员更完整地描述本说明书。
制备例
用于检测分离膜元件的缺陷的装置的制造
作为多孔支撑体，在厚度为100μm的非织造织物(聚对苯二甲酸乙二醇酯)上将涂层(聚砜层)涂覆至60μm的厚度。聚砜层的涂覆溶液为通过如下获得的均匀液体：将15重量％的聚砜固体引入至85重量％的二甲基甲酰胺溶剂中，并将所得物在80℃至85℃下搅拌12小时。作为涂覆方法，使用模涂法。
之后，利用间苯二胺(m-PD)和均苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合反应在多孔支撑体上形成聚酰胺活性层。
具体地，使用包含5重量％间苯二胺的水溶液在多孔支撑体层上形成水溶液层。然后，将包含0.2重量％的均苯三甲酰氯(TMC)和98重量％的Isopar-G(有机溶剂)的有机溶液涂覆在水溶液层上，并使所得物经历界面聚合反应以制备厚度为500nm的聚酰胺活性层。
结果，制造了包括多孔支撑体和设置在多孔支撑体上的聚酰胺活性层的分离膜。
制造具有1.8英寸直径和12英寸长度的尺寸的螺旋卷绕分离膜元件(包括中心管)，其包括1.2m宽且30cm高的分离膜单片(leaf)。
使用不锈钢材料制备能够容纳以上制造的分离膜元件的直径为4英寸(101.6mm)且长度为15英寸(381mm)的压力容器，并且通过使用作为流量计的气泡流量计(Sensidyne,LP的Gilibrator 2)和压力计(Sensys Co.,Ltd.的数字压力计)制造用于检测分离膜元件的缺陷的装置。
实验例.
分离膜元件的渗透率的测量
实验例1.
将制造的分离膜元件引入至用于检测分离膜元件的缺陷的装置，并固定。
在将50psi(0.35MPa)的压缩空气供应至供应单元之后，在流量计(测量单元)中测量制造的分离膜元件的渗透率。结果描述在下表1中。
具体地，使用气泡流量计在室温(25℃)和1atm(101,325Pa)的条件下在3分钟至5分钟内测量渗透率总计5次，并将计算的平均值描述在下表1中。
实验例2.
以与实验例1中相同的方式测量渗透率，不同之处在于将压缩空气的压力变为30psi(0.2MPa)，并且结果如下表2中的实施例1-1和1-2描述的。
对分离膜元件的性能的评估
在测量分离膜元件的渗透率之后，在氯化钠(NaCl)250g/L(250ppm)、0.41MPa(60psi)和15％回收率的条件下评估盐截留率和通量的性能。结果示于下表1和表2中。
[表1]
渗透率(ccm) 盐截留率(％) 通量(GPD) 缺陷检测
实施例1 73.58 97.61 82 良好品质
实施例2 74.01 97.63 81 良好品质
实施例3 74.86 97.02 83 良好品质
实施例4 83.01 97.23 82 良好品质
实施例5 83.10 97.5 84 良好品质
实施例6 94.49 97.33 83 良好品质
比较例1 103.16 96.89 90 不良
比较例2 118.46 95.02 105 不良
比较例3 125.09 94.28 126 不良
比较例4 130.52 94.02 133 不良
[表2]
渗透率(ccm) 盐截留率(％) 通量(GPD) 缺陷检测
实施例1-1 41.94 97.61 82 良好品质
实施例1-2 42.93 97.63 81 良好品质
在表1和表2中，渗透率单位ccm意指cc/分钟，通量单位GPD意指加仑/天。此外，缺陷检测中的“良好品质”意指在分离膜元件中未检测出缺陷，“不良”意指在分离膜元件中检测出缺陷。
根据表1和表2的结果，确定当分离膜元件的渗透率为95ccm(0.095L/分钟)或更大时，在分离膜元件中检测出缺陷。此外，确定在对分离膜元件的性能的评估中，当盐截留率为97％或更小以及通量为90GPD(340L/天)或更大时，在分离膜元件中检测出缺陷并且性能下降。
在上文中，已描述了本公开内容的优选实施方案，然而，本公开内容不限于此，并且在权利要求的范围和本公开内容的详细描述中可以进行各种修改，并且这些修改也落入本公开内容的范畴内。
[附图标记]
1：气体供应单元
11：供应管线
12：开关阀
13：压力调节器
2：气体排放单元
3：测量单元(流量计)
4：压力计
5：压力容器
6：密封单元
10：分离膜
20：供应路径
30：渗透路径
40：中心管
100：第一多孔支撑体
101：多孔层
200：第二多孔支撑体
300：活性层
400：原水
500：产生的水
600：浓缩水

Claims (12)

1.一种用于检测分离膜元件的缺陷的方法，所述方法包括：
将所述分离膜元件布置在压力容器内部；以及
向所述压力容器的气体供应单元供应气体并利用通过所述分离膜元件的所述气体测量所述分离膜元件的渗透率，
其中所述分离膜元件中包括的分离膜包括多孔层和设置在所述多孔层上的活性层，以及所述活性层为聚酰胺活性层；以及
所述分离膜元件为螺旋卷绕模块。
2.根据权利要求1所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，其中，在所述分离膜元件的渗透率的测量中，所述压力容器包括气体排放单元，所述气体排放单元将通过所述分离膜元件的所述气体排放到所述压力容器外，以及
所述分离膜元件的渗透率利用排放至所述气体排放单元的所述气体来测量。
3.根据权利要求1所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，其中通过所述用于检测分离膜元件的缺陷的方法检测其缺陷的所述分离膜元件包括中心管和壳体，以及
向所述压力容器的气体供应单元的气体供应是在所述中心管与所述壳体之间供应。
4.根据权利要求1所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，其中向所述压力容器的气体供应单元的气体供应是供应大于或等于0.1MPa且小于或等于0.7MPa的压缩气体。
5.根据权利要求1所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，包括当利用通过所述分离膜元件的所述气体测量的所述分离膜元件的渗透率为0.095L/分钟(95ccm)或更大时检测出所述分离膜元件的缺陷。
6.根据权利要求5所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，还包括在氯化钠(NaCl)250g/L、0.41MPa、25℃和15％回收率的条件下评估所述分离膜元件的盐截留率。
7.根据权利要求6所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，其中所述分离膜元件的盐截留率的评估为当所述分离膜元件的盐截留率为97％或更小时检测出所述分离膜元件的缺陷。
8.根据权利要求5所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，还包括在氯化钠(NaCl)250g/L、0.41MPa、25℃和15％回收率的条件下评估所述分离膜元件的通量。
9.根据权利要求8所述的用于检测分离膜元件的缺陷的方法，其中所述分离膜元件的通量的评估为当所述分离膜元件的通量为340L/天(90GPD)或更大时检测出所述分离膜元件的缺陷。
10.一种用于检测分离膜元件的缺陷的装置，所述装置包括：
压力容器，所述压力容器包括气体供应单元和气体排放单元；和
测量单元，所述测量单元利用排放至所述气体排放单元的气体测量所述分离膜元件的渗透率，
其中所述分离膜元件中包括的分离膜包括多孔层和设置在所述多孔层上的活性层，以及所述活性层为聚酰胺活性层；以及
所述分离膜元件为螺旋卷绕模块。
11.根据权利要求10所述的用于检测分离膜元件的缺陷的装置，其中所述气体排放单元被设置成当通过所述分离膜元件的所述气体从所述分离膜元件的一端排放时将所述气体排放到所述压力容器外。
12.根据权利要求10所述的用于检测分离膜元件的缺陷的装置，其中通过所述用于检测分离膜元件的缺陷的装置检测其缺陷的所述分离膜元件包括中心管和壳体，以及
所述气体供应单元被设置成在所述中心管与所述壳体之间供应所述气体。
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