JP2006231289A - 中空糸膜モジュ−ルのリーク検出方法およびリ−ク検出装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】濃度が調整された水溶液を、それが持つ浸透圧よりも低い操作圧力で中空糸膜モジュ−ル1の中空糸膜の外側に供給し、モジュール端部の開口面から漏れ出てくる水溶液を検出することを特徴とするリーク検出方法およびそれに必要な設備を備えたリーク検出装置。
【選択図】図1
Description
高純度の水を得るには高性能な中空糸膜エレメントおよび中空糸膜モジュールが求められる。製造工程において中空糸膜のリークによる性能低下を防止することは重要であるが、製造ラインによって生じるリークを確実に検出し補修することは、製品の安全性・経済的な面からも重要である。
しかしながら供給水に染料を添加し、開口面へシート状物を取り付けてリークしてきた染料をシ−ト状物に転写する検出方法では中空糸膜への染料の残留があり、洗浄水の使用量が多くなりコストがかさむ、排水による環境負荷が大きいといった問題があった。また開口面へ取り付けたシート状物を剥しながらリーク箇所を照らし合わせる際、実際のリーク箇所とのずれが起こり易くなり、リーク部分を補修した際の水質向上効果が完全なものではないことがあった。
S.Sourirajan,Reverse osmosis and synthetic membranes,p.334,NRCC(1977)
ASTM D3923−94
(1)中空糸膜が逆浸透膜またはナノろ過膜である中空糸膜モジュ−ルの中空糸膜集束体の開口面からリークを検出する方法において、濃度が調整された水溶液を該水溶液の持つ浸透圧よりも低い操作圧力で該中空糸膜モジュ−ルの中空糸膜の外側に供給し、該開口面から漏れ出てくる水溶液を検出することを特徴とするリーク検出方法。
(2)該水溶液に無機塩の水溶液を使用することを特徴とする(1)に記載のリーク検出方法。
(3)該水溶液の電気伝導率を指標として水溶液中の濃度を調整することを特徴とする(1)または(2)に記載のリーク検出方法。
(4)無機塩を溶解した水溶液の濃度が2〜5重量%であることを特徴とする(1)〜(3)いずれかに記載のリーク検出方法。
(5)有機化合物を溶解した水溶液の濃度が5〜15重量%であることを特徴とする(1)〜(3)いずれかに記載のリーク検出方法。
(6)操作圧力が水溶液の浸透圧よりも0.1〜3.7MPa低いことを特徴とする(1)〜(5)いずれかに記載のリーク検出方法。
(7)中空糸膜が逆浸透膜またはナノろ過膜である中空糸膜モジュ−ルの中空糸膜集束体の開口面からリークを検出するための設備であって、該開口面を開放した状態の中空糸膜モジュールと、濃度が調整された水溶液を該水溶液の持つ浸透圧よりも低い圧力で連続的に該中空糸膜モジュールに供給するポンプ設備と該水溶液の濃度を調整する設備を備えたことを特徴とするリーク検出装置
本来、逆浸透膜およびナノろ過膜は、水と濃度差のある水溶液を膜を介して接触させることで水は高濃度水溶液側へと導かれる性質がある。いわゆる正浸透現象である。本発明は、この原理を利用し、水溶液の持つ浸透圧以下の操作圧力で水溶液を膜へ供給し、透過水が出ない状態の開口面を観察し水溶液がリークしてくる箇所を特定することを特徴とするリーク検出方法およびリ−ク検出装置である。
図5は圧力容器一体型の中空糸膜モジュールを表している。中空糸膜18がブラインパイプ19と共に圧力容器1に装填され片端を接着樹脂で接着し、切削加工により開口面を成形している。供給水ライン9より供給された溶液は、中空糸膜18に沿って流れ、ブラインパイプの先端から入り、濃縮水ライン10から排出される。キャップA20は取り付け前の製造工程での状態もしくは取り外した状態を表している。図6は図5の中空糸膜モジュールのA部を側面から見た図である。開口面12上にリーク箇所13が観察できる。
浸透圧と操作圧力の差は0.1MPa〜3.7MPa、好ましくは0.3MPa〜3.0MPaとなる条件でリーク検出作業を行う。浸透圧と操作圧力の差が0.1MPaよりも小さいと、中空糸膜の性能にも依存するが、開口面が濡れた状態となりリーク箇所の特定がしにくくなる。浸透圧と操作圧力の差を3.7MPaよりも大きくしてもリークの検出能力は変わらず、使用する溶質の無駄になるばかりか、廃水処理のコストも上がるため好ましくない。供給溶液の温度は常温(5℃〜35℃)であることが作業の面から好ましい。浸透圧は絶対温度にほぼ比例するため常温では浸透圧はほぼ一定である。
電気伝導率計として市販のTOA社製CM−20Jを使用した。電気伝導率の値は25℃に換算した値を用いた。
エンドトキシン濃度の定量方法としては日本工業規格JIS K8008に記載されている発色合成基質法を採用し、市販されているトキシカラーシステム(生化学工業株式会社製)を使用した。
逆浸透膜の中空糸膜モジュールおよび中空糸膜エレメントの性能評価は日本工業規格JIS K3805に記載されている方法を用い、海水対応条件として供給水圧力5.4MPa、供給水の塩化ナトリウム濃度35000mg/L、回収率30%(透過水流量/供給水流量×100)、供給水温度25℃にて、かん水対応条件として供給水圧力2.9MPa、供給水の塩化ナトリウム濃度1500mg/L、回収率75%(透過水流量/供給水流量×100)、供給水温度25℃で行った。ナノろ過膜の性能評価は操作圧力0.5MPa、供給水の塩化ナトリウム濃度500mg/L、供給水のショ糖(分子量342)濃度500mg/L、回収率20%、供給水温度25℃の条件で測定した。塩除去率はいずれの場合も入口濃度基準の値を用いた(塩除去率(%)=(1−透過水濃度/供給水濃度)×100)。
市販の三酢酸セルロース(ダイセル化学工業株式会社製、酢化度61.5%)40重量部をエチレングリコール(三井東圧化学株式会社製)18重量部およびN−メチル−2−ピロリドン(三菱化学株式会社製)42重量部よりなる溶液を混合後昇温し製膜原液とした。この溶液を減圧下で脱泡した後、三分割ノズルより空中走行部を経て12〜20℃に冷却した水60重量部、エチレングリコール12重量部およびN−メチル−2−ピロリドン28重量部よりなる凝固液中に吐出させ中空糸膜を得た。ついで中空糸膜を十分水洗した後95℃〜98℃で20分間熱処理し、海水対応の中空糸膜として外径165μm、内径65μmの中空糸膜を得た。また、かん水対応用の中空糸膜としては80℃〜83℃の条件で20分間熱処理し、外径175μm、内径85μmの中空糸膜を得た。中空糸膜の逆浸透性能は海水対応条件として操作圧力5.4MPa、供給水中の塩化ナトリウム濃度35000mg/L、回収率5%以下、供給水温度25℃の条件で、かん水対応条件として供給水圧力2.9MPa、供給水の塩化ナトリウム濃度1500mg/L、回収率5%以下、供給水温度25℃の条件で測定した。
この中空糸膜を使用してFRP製の多孔の芯管の外周に中空糸膜を所定の外径になりまで捲上げた。該捲上体の外周部には物理的な損傷を防止するためと通水時に中空糸膜が広がらないように動きを抑制するためにネット状の部材を組み付けた。該捲上体の端部を乾燥した後、接着金型にセットした。接着金型には予めチューブシートリングをセットしておき、金型の下部からビスフェノールA型のエポキシ樹脂を流し込むことで、捲上体の中空糸膜同士を接着すると同時にチューブシートリングも接着した。所定日数をかけ所定温度でエポキシ樹脂を硬化させ、捲上体を金型から抜き出した。温湯内に端部の接着樹脂部のみを所定時間浸漬しキュア−した。旋盤により樹脂部を切削し開口面を加工した。
ポリスルホン樹脂(テイジンアモコエンジニアリングプラスチックス社、Udel(登録商標)P−3500)20重量%、トリエチレングリコール4重量%、ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5重量%、およびジメチルアセトアミド75.5重量%を140℃で16時間加熱混合し、紡糸原液を調製した。二重管構造の中空糸製造用ノズルの外周部からこの紡糸原液を吐出し、中央部からはジメチルアセトアミド30重量%と水70重量%からなる水溶液を吐出させた。6cmにわたって空中走行させた後、水を主成分とする凝固浴中に15m/分で引き取り、ポリスルホン製多孔質中空糸膜を得た。メタフェニレンジアミン2.0重量%、トリエチルアミン1.0重量%、ラウリルスルホン酸ナトリウム0.3重量%、亜硫酸ナトリウム0.1重量%を逆浸透膜処理した水に溶解してアミン水溶液を作製し、この溶液に連続した前記ポリスルホン製多孔質中空糸膜を浸漬、通過させた。このアミン水溶液の濃度組成は一定になるように制御されている。続いてこの多孔質中空糸膜表面の過剰なアミン溶液を除去した後、30℃に制御されたトリメシン酸クロライド0.32重量%を含むn−ヘキサン、フロリナ−トFC−70、1重量%酢酸水溶液に順次接触させ、乾燥塔で105℃の乾熱処理を行った。さらに、水洗槽にて水洗し、外表面に架橋ポリアミドからなる薄膜を有する中空糸膜を得た。 この中空糸膜の外径、内径はそれぞれ350μm、200μmであった。ナノろ過膜としての性能は操作圧力0.5MPa、供給水中の塩化ナトリウム濃度500mg/L、供給水中のショ糖(分子量342)濃度500mg/L、供給水温度25℃の条件で測定した。
中空糸膜約2万本を片端がU字型で、他端の中空糸膜が開口している中空糸膜束の集合体からなる円筒状の巻上げ体にし、胴部の外径76mm、内径67mm、長さ300mmの塩化ビニル樹脂製の容器に挿入した。同時に、濃縮水の排出パイプとなるブラインパイプを装着した。その後、純水で30分間洗浄し液きりし、50℃の熱風で8時間以上乾燥させた。この容器に挿入された中空糸膜の開口面側の片端部をエポキシ樹脂固定し、切削して中空糸膜を開口させた後、外径88mmのキャップを両端に装着した。その後、80%メタノール2Lを30分間循環接触させた。この中空糸膜モジュールは外圧型中空糸膜モジュールであり、中空糸膜の開口部に透過水口を、中空糸膜のU字端部に供給水口を有し、前記ブラインパイプに連通して濃縮水口が設けられている。
FRP製の芯管の周囲に三酢酸セルロース製で外径165μm、内径65μmであり海水対応条件で測定した中空糸膜の性能が透過水量60L/m2/日、塩除去率99.90%である逆浸透中空糸膜を交差配置させ、中空糸膜エレメントを作製した。中空糸膜エレメントの寸法はΦ195×全長1135mm、総開口本数は56万本である。図1に示すように中空糸膜エレメントのチューブシートリング外周部のOリング溝にOリングを取り付け、内径が210mmの圧力容器に挿入した。この中空糸膜エレメントは外圧型であり、加圧時に中空糸膜エレメントが圧力容器から飛び出さないように、中空糸膜エレメント外周部のチューブシートリングの部分のみを支えることのできるドーナツ型の端板を圧力容器に取り付けた。これにより該中空糸膜モジュールに供給水を送液し加圧することができるようになるのと同時に、中空糸膜エレメントの開口面の透過水が出てくる全面およびチューブシートリングと開口面の界面も観察可能とした。この際、中空糸膜モジュールは横置きとした。次に該中空糸膜モジュールへ供給するための溶液を調整した。溶質としては工業塩(塩化ナトリウム)を使用し3.5wt%の濃度になるよう調合した(浸透圧は約2.8MPa)。濃度の管理は電気伝導率計を用いて行った。水溶液の温度は24℃〜25℃の範囲であった。
供給水を中空糸膜モジュールへ連続的に供給するための供給水ポンプを運転し、操作圧力を0.5MPaに調整した。中空糸膜モジュールの供給口より送液された供給水は、中空糸膜エレメント中心部にある芯管から径方向外側に向かって広がり、中空糸膜エレメント最外層と圧力容器との隙間を通じて濃縮水口から中空糸膜モジュール外へ排出される。この濃縮水は供給水タンクへと戻した。中空糸膜モジュール内部および中空部に残留している水により供給水の塩濃度は薄められるため、電気伝導率計によりモニターし、濃塩水を追加投入することにより所定の濃度になるよう調整を行った。
供給水ポンプを起動後10分後に開口面を観察した。開口面の外周部に近い部分に1ヶ所リークが確認されたため、その部分に鉛筆で印をつけた。中空糸膜エレメントを純水にて15分間洗浄後、圧力容器から抜き出し開口面を上にして倒立させた状態で水切りを行った。純水は上水を逆浸透で処理して作製した。鉛筆で印をつけたリーク箇所をドリルで穴をあけ、エポキシ樹脂を流し込み48時間かけて硬化させた。
FRP製の芯管の周囲に三酢酸セルロース製で外径165μm、内径65μm、海水対応条件で測定した中空糸膜の性能が透過水量55L/m2/日、塩除去率99.90%である逆浸透中空糸膜を交差配置させ、中空糸膜エレメントを作製した。中空糸膜エレメントの寸法はΦ260×全長1310mm、総開口本数は100万本であった。図3に示すようにOリングおよびXパッキンを装着し、内径280mmの圧力容器に組み込んだ。この中空糸膜エレメントは外圧型でかつ両端に開口面を有している。加圧時に組み込まれた中空糸膜エレメントが圧力容器から飛び出さないように、中空糸膜エレメント外周部のチューブシートリングの部分のみを支えることのできるドーナツ型の端板を圧力容器に取り付けた。また該中空糸膜エレメントの開口面の中央部には供給水を通水するための芯管の開口部を設けており、この部分に供給水を通水するためのコネクターを取り付け、該コネクターが内圧により抜け落ちないようにするため供給コネクター押え治具も圧力容器に固定した。反対側の開口面中央部の芯管の開口部にはOリング付きのプラグを取り付け、供給コネクター押え治具で抜けないように固定した。該供給コネクター押え治具の形状は、ドーナツ型の端板との隙間に鉛筆を持った手が入るような立体的アーチ型の形状とした。両端開口型の中空糸エレメントについては両端の開口面を同時に観察した。ドーナツ型の端板を使用することにより、中空糸膜エレメントの外周部を支持出来るのと同時に、中空糸膜エレメントの開口面の透過水が出てくる全面およびチューブシートリングと開口面の界面も観察可能となる。この際、中空糸膜モジュールは横置きとした。これ以降の操作は実施例1と同じとした。
FRP製の芯管の周囲に三酢酸セルロース製で外径175μm、内径85μm、かん水対応条件で測定した中空糸膜の性能が透過水量220L/m2/日、塩除去率99.0%である逆浸透中空糸膜を交差配置させ、中空糸膜エレメントを作製した。寸法はΦ195×全長1135mm、総開口本数は54万本である。図1に示すように中空糸膜エレメントのチューブシートリングにOリングを装着し、内径210mmの圧力容器に組み込んだ。この中空糸膜エレメントは外圧型であり、加圧時に組み込まれた中空糸膜エレメントが圧力容器から飛び出さないように、中空糸膜エレメント外周部のいわゆるチューブシートリングの部分のみを支えることのできるドーナツ型の端板を圧力容器に取り付けた。中空糸膜モジュールは横置きとし、中空糸膜エレメントの開口面の透過水が出てくる全面およびチューブシートリングと開口面の界面を目視にて観察した。これ以降の操作は実施例1と同じとした。
ポリスルホン製多孔質中空糸膜の外表面に架橋ポリアミドからなる薄膜を有する外径、内径がそれぞれ350μm、200μmであるナノろ過膜20160本を片端がU字型で、他端の中空糸膜が開口している中空糸束の集合体からなる円筒状の巻上げ体にし、胴部の外径76mm、内径67mm、長さ300mmの塩化ビニル樹脂製の容器に挿入した。使用した中空糸膜の性能は透過水量250L/m2/日、NaClの除去率は87.0%、ショ糖の除去率は98.0%であった。同時に、濃縮水の排出パイプとなるブラインパイプを装着した。その後、純水で30分間洗浄し液きりし、50℃の熱風で8時間以上乾燥させた。この容器に挿入された中空糸膜の開口側の片端部をエポキシ樹脂固定し、切削して中空糸膜を開口させた。その後、80%メタノール2Lを30分間循環接触させ図5に示す中空糸膜モジュ−ルを得た。この膜モジュールは外圧型中空糸膜モジュールであり、中空糸膜の開口部に透過水口を、中空糸膜のU字端部に供給水口を有し、前記ブラインパイプに連通して非透過水口が設けられている。
FRP製の芯管の周囲に三酢酸セルロース製で外径165μm、内径65μm、海水対応条件で測定した中空糸膜の性能が透過水量60L/m2/日、塩除去率99.90%である中空糸膜を交差配置させ、逆浸透中空糸膜エレメントを作製した。中空糸膜エレメントの寸法はΦ195×全長1135mm、総開口本数は56万本である。図1に示すように中空糸膜エレメントのチューブシートリングにOリングを装着し内径が210mmの圧力容器に組み込み、中空糸膜エレメントの開口面へ開口面とほぼ同じ大きさのろ紙(アドバンテック東洋株式会社製 高純度ろ紙 No.5A)を取り付けた。ろ紙と集水板の間に金網をはさみ込んだ後、端板を取り付けた。このろ紙をセットしたモジュールへの供給水は染料のクリスタルバイオレット(和光純薬工業株式会社製 製品コード番号 031−04852)を純水に溶かし希釈したものを使用した。この際、中空糸膜モジュールは横置きとした。純水としては上水を逆浸透して得られた水を使用した。該染料濃度は色見本を作製し0.2〜0.5ppmになるように調整した。希薄水溶液であり浸透圧はほぼゼロである。供給水圧力は2.9Mpaに調整し30分間連続運転し、濃縮水、透過水ともに供給水タンクへ戻す循環運転とした。30分後に供給水ポンプの運転を停止し、端板、集水板、金網を取り外し、中空糸膜エレメント開口面へ取り付けたろ紙が剥がれないように慎重に中空糸膜エレメントを圧力容器より取り出した。中空糸膜エレメントの開口面に取り付けたろ紙は一度に外すことなく1/3周〜半周ずつ剥していき、ろ紙に着色した染料箇所と中空糸膜エレメント開口面の位置を一致させながらリーク箇所に鉛筆で印をつけた。リーク箇所は開口面の外周近傍に2箇所検出した。鉛筆で印をつけたリーク箇所をドリルで僅かに窪みをつけ、エポキシ樹脂を流し込み硬化させリークを封止した。リーク箇所の封止が完了した中空糸膜エレメントは染料を取り除くため純水を供給水圧力2.9MPa、濃縮水流量30l/分となる条件で60分間加圧供給し、中空糸膜エレメントに残留した該染料を水洗した。その際の該モジュールから出てくる透過水および濃縮水は排水として処理した。
FRP製の芯管の周囲に三酢酸セルロース製で外径165μm、内径65μm、海水対応条件で測定した中空糸膜の性能が透過水量60L/m2/日、塩除去率99.90%である逆浸透中空糸膜を交差配置させ、中空糸膜エレメントを作製した。中空糸膜エレメントの寸法はΦ195×全長1135mm、総開口本数は56万本である。図1に示すように中空糸膜エレメントのチューブシートリング外周部のOリング溝にOリングを取り付け、内径が210mmの圧力容器に挿入した。この中空糸膜エレメントは外圧型であり、加圧時に中空糸膜エレメントが圧力容器から飛び出さないように、中空糸膜エレメント外周部のチューブシートリングの部分のみを支えることのできるドーナツ型の端板を圧力容器に取り付けた。これにより該中空糸膜モジュールに供給水を送液し加圧することができるようになるのと同時に、中空糸膜エレメントの開口面の透過水が出てくる全面およびチューブシートリングと開口面の界面もが観察可能となる。この中空糸膜モジュールを開口面が上向きになるように倒立させ開口面に水を張った。中空糸膜モジュールの供給水口から圧力0.5MPaの加圧空気を供給し、濃縮水口を封じて中空糸膜モジュール内に加圧空気を保持した。開口面全体から気泡が出てくるのが観察され、チューブシートリングと接着樹脂との界面から比較的大きな気泡が観察されたのでこの点をリーク箇所として鉛筆で印をつけた。鉛筆で印をつけたリーク箇所をドリルで穴をあけ、エポキシ樹脂を流し込み48時間かけて硬化させた。
FRP製の芯管の周囲に三酢酸セルロース製で外径165μm、内径65μm、海水対応条件で測定した中空糸膜の性能が透過水量60L/m2/日、塩除去率99.90%である逆浸透中空糸膜を交差配置させ、中空糸膜エレメントを作製した。中空糸膜エレメントの寸法はΦ195×全長1135mm、総開口本数は56万本である。図1に示すように中空糸膜エレメントのチューブシートリング外周部のOリング溝にOリングを取り付け、内径が210mmの圧力容器に挿入した。この中空糸膜エレメントは外圧型であり、加圧時に中空糸膜エレメントが圧力容器から飛び出さないように、中空糸膜エレメント外周部のチューブシートリングの部分のみを支えることのできるドーナツ型の端板を圧力容器に取り付けた。中空糸膜モジュールは横置きとした。該モジュールに電気伝導率が200μS/cmの水道水(浸透圧は約0.01MPa)を操作圧力0.5MPaで供給した。供給水ポンプを起動後1分〜10分の間に開口面を観察したが開口面全面から透過水が出ておりリーク箇所の特定はできなかった。この同じ中空糸膜エレメントを実施例1と同じ方法でリーク検出を実施したところ、開口面に4点のリークを検出した。
2. 中空糸膜エレメント
3. 端板
4. スタッドボルト
5. ナット
6. ドーナツ型端板
7. Oリング
8. チューブシートリング
9. 供給水ライン
10.濃縮水ライン
11.芯管
12.開口面
13.リーク箇所
14.供給コネクター
15.供給コネクター押え治具
16.プラグ
17.Xパッキン
18.中空糸膜
19.ブラインパイプ
20.キャップA
21.キャップB
22.接着樹脂部
23.濃厚水添加タンク撹拌機
24.濃厚水添加タンク
25.濃厚水
26.濃厚水添加ポンプ
27.濃厚水供給ライン
28.撹拌機
29.供給水タンク
30.水溶液
31.供給水ポンプ
32.中空糸膜モジュール
33.圧力計
34.濃度測定機器
35.温度計
36.圧力調整バルブ
Claims (7)
- 中空糸膜が逆浸透膜またはナノろ過膜である中空糸膜モジュ−ルの中空糸膜集束体の開口面からリークを検出する方法であって、濃度が調整された水溶液を該水溶液の持つ浸透圧よりも低い操作圧力で、該中空糸膜モジュールの中空糸膜の外側に供給し、該開口面から漏れ出てくる水溶液を検出することを特徴とするリーク検出方法。
- 該水溶液に無機塩または有機化合物を溶解した水溶液を使用することを特徴とする請求項1に記載のリーク検出方法。
- 該水溶液の電気伝導率を指標として水溶液中の濃度を調整することを特徴とする請求項1または2に記載のリーク検出方法。
- 無機塩を溶解した水溶液の濃度が2〜5重量%であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載のリーク検出方法。
- 有機化合物を溶解した水溶液の濃度が5〜15重量%であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載のリーク検出方法。
- 操作圧力が水溶液の浸透圧よりも0.1〜3.7MPa低いことを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載のリーク検出方法。
- 中空糸膜が逆浸透膜またはナノろ過膜である中空糸膜モジュ−ルの中空糸膜集束体の開口面からリークを検出するための設備であって、該開口面を開放した状態の中空糸膜モジュールと、濃度が調整された水溶液を該水溶液の持つ浸透圧よりも低い圧力で連続的に該中空糸膜モジュールに供給するポンプ設備と該水溶液の濃度を調整する設備を備えたことを特徴とするリーク検出装置。
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