JPH02284035A - 疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法 - Google Patents
疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法Info
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- JPH02284035A JPH02284035A JP10674489A JP10674489A JPH02284035A JP H02284035 A JPH02284035 A JP H02284035A JP 10674489 A JP10674489 A JP 10674489A JP 10674489 A JP10674489 A JP 10674489A JP H02284035 A JPH02284035 A JP H02284035A
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Landscapes
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、離水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理とリ
ークテストを同時に行ない得る簡便な方法に関するもの
である。
ークテストを同時に行ない得る簡便な方法に関するもの
である。
（従来の技術）
中空糸型多孔質膜は、比較的コンパクトなモジュールで
大きな膜面積を得ることができ、水の浄化用ｌ！２（医
療用のパイロジエンフリー純水、電子材料製造用超純水
等の製造用膜）、結漿分離膜バイオリアクター（発酵に
おける生産物の分離、生体触媒の循環利用もしくは固定
化用担体）など広い分！Ｉ！Ｆへの応用が注目されてい
る。これら用途のほとんどは、水を溶媒として用いる水
溶液系であり、膜が疎水性で親水化されていない場合に
は、絞細孔が濡れず、水の透過速度が非常に低（なり膜
性能がでない。しかしながら、親水性の膜素材は、膜強
度、耐久性、微生物による分解など、様々な問題点を有
し、広く一般的な用途には使用が難しい。従って、疎水
性膜の親水化は重要な課題であり、種々の方法が考案さ
れている。
大きな膜面積を得ることができ、水の浄化用ｌ！２（医
療用のパイロジエンフリー純水、電子材料製造用超純水
等の製造用膜）、結漿分離膜バイオリアクター（発酵に
おける生産物の分離、生体触媒の循環利用もしくは固定
化用担体）など広い分！Ｉ！Ｆへの応用が注目されてい
る。これら用途のほとんどは、水を溶媒として用いる水
溶液系であり、膜が疎水性で親水化されていない場合に
は、絞細孔が濡れず、水の透過速度が非常に低（なり膜
性能がでない。しかしながら、親水性の膜素材は、膜強
度、耐久性、微生物による分解など、様々な問題点を有
し、広く一般的な用途には使用が難しい。従って、疎水
性膜の親水化は重要な課題であり、種々の方法が考案さ
れている。
疎水性膜の親水化手段としては、界面活性剤や低表面張
力で水と混和性のある溶媒を疎水性膜と接触させ、水の
表面張力を下げた状態で絞細孔内に本を充填し、膜の濡
れ性を付与する方法、疎水性の膜素材に親水性基を反応
により結合させ、膜を親水化する方法また、疎水性膜素
材を分解して親水性基を作り、親水化する方法などが考
案されている。しかし、界面活性剤もしくは低表面張力
の溶媒を用いる第一の方法以外は、複雑な工程を含みコ
スト的に高（つくこと、特に医療用途の膜においては、
安全性の而から未反応物や、反応生成物等の残留、溶出
が大きな問題となる。従って、医学的に安全な界面活性
剤、もしくは低表面張力の水混和性溶媒による第一の方
法が最も望ましい。
力で水と混和性のある溶媒を疎水性膜と接触させ、水の
表面張力を下げた状態で絞細孔内に本を充填し、膜の濡
れ性を付与する方法、疎水性の膜素材に親水性基を反応
により結合させ、膜を親水化する方法また、疎水性膜素
材を分解して親水性基を作り、親水化する方法などが考
案されている。しかし、界面活性剤もしくは低表面張力
の溶媒を用いる第一の方法以外は、複雑な工程を含みコ
スト的に高（つくこと、特に医療用途の膜においては、
安全性の而から未反応物や、反応生成物等の残留、溶出
が大きな問題となる。従って、医学的に安全な界面活性
剤、もしくは低表面張力の水混和性溶媒による第一の方
法が最も望ましい。
膜モジュールのリークテストは、膜を使用する上で不可
欠なプロセスであり、膜使用時には必ず実施されるもの
である。しかしながらこのプロセスにおいて、膜の親水
化剤（界面活性剤もしくは低表面張力の水混和性溶媒）
がリークテスト用の液体によって除去され、膜の親水性
が失なわれてしまうことがある。すなわちリークテスト
用液体が親水化剤と混和性を持つ場合には、リークテス
トを行なう際に、膜に付着させておいた親水化処理剤が
、リークテスト用液体に溶解混和し、この１ノＦ出と伴
に除去されてしまう。また揮発性の現水化処理剤の場合
もリークテスト後、リークテスト用液体を気化して除去
するような場合には、蒸散してその親水化能を失なって
しまうことになる。
欠なプロセスであり、膜使用時には必ず実施されるもの
である。しかしながらこのプロセスにおいて、膜の親水
化剤（界面活性剤もしくは低表面張力の水混和性溶媒）
がリークテスト用の液体によって除去され、膜の親水性
が失なわれてしまうことがある。すなわちリークテスト
用液体が親水化剤と混和性を持つ場合には、リークテス
トを行なう際に、膜に付着させておいた親水化処理剤が
、リークテスト用液体に溶解混和し、この１ノＦ出と伴
に除去されてしまう。また揮発性の現水化処理剤の場合
もリークテスト後、リークテスト用液体を気化して除去
するような場合には、蒸散してその親水化能を失なって
しまうことになる。
しかしながら膜モジュールのリークテストは膜使用の−
１−で不＋１７矢なプロセスであり、これをなくしてし
まうことはできない。膜の欠陥やピンホール、破損等を
検出するためのＬ段としてのリークテストは、バブルポ
イント測定と同３の原理に基いて測定される。すなわち
、膜細孔部に、リークテスト用液体を充填し、これが気
体の圧力によって排除される圧力をバブルポイントと呼
んでいるが、膜に欠陥、ピンホール、破損等が存在する
場合においては、このバブルポイント以ドの圧力で、欠
陥品より液体が排除され、圧力低下が発生し、これによ
り膜欠陥の汀無が検出される。この時、リークテストに
用いられる液体は、疎水性多孔質膜に濡れ性をもつ必要
がある。すなわち、膜に存在するあらゆる細孔中に、こ
のリークテスト用の液体が充填されなければ、液体によ
る閉塞のない細孔より、気体が抜は出し、圧力低ドが発
生するため、膜欠陥を検出することができない。またこ
れら液体は膜使用に際して問題とならないよう、蒸発水
洗等により容易に除去され、特に医療用膜の分野におい
て、安全性に問題があってはならない。
１−で不＋１７矢なプロセスであり、これをなくしてし
まうことはできない。膜の欠陥やピンホール、破損等を
検出するためのＬ段としてのリークテストは、バブルポ
イント測定と同３の原理に基いて測定される。すなわち
、膜細孔部に、リークテスト用液体を充填し、これが気
体の圧力によって排除される圧力をバブルポイントと呼
んでいるが、膜に欠陥、ピンホール、破損等が存在する
場合においては、このバブルポイント以ドの圧力で、欠
陥品より液体が排除され、圧力低下が発生し、これによ
り膜欠陥の汀無が検出される。この時、リークテストに
用いられる液体は、疎水性多孔質膜に濡れ性をもつ必要
がある。すなわち、膜に存在するあらゆる細孔中に、こ
のリークテスト用の液体が充填されなければ、液体によ
る閉塞のない細孔より、気体が抜は出し、圧力低ドが発
生するため、膜欠陥を検出することができない。またこ
れら液体は膜使用に際して問題とならないよう、蒸発水
洗等により容易に除去され、特に医療用膜の分野におい
て、安全性に問題があってはならない。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は前記従来技術の問題点即ち、リークテスト中に
溶解除去されることがなく、中空糸膜の細孔部までリー
クテスト用液体が充填され正確なリークテストを可能に
する方法の提供である。
溶解除去されることがなく、中空糸膜の細孔部までリー
クテスト用液体が充填され正確なリークテストを可能に
する方法の提供である。
（課題を解決するための１段）
前記問題点を解決するため鋭意検討の結果本発明に到達
した。すなわち、本発明は膜の平均細孔径が０．０１ｐ
１１以上である疎水性の中空糸型多孔質膜において、膜
細孔部に、膜素材に濡れ性をもつリークテスト用液体を
充填し、中空糸膜内部あるいは外部より圧力をかけて、
膜の欠陥、ピンホール、破損を調らべるリークテスト法
において、該リークテスト用液体に親水化処理に用いる
ことのできる高沸点溶媒を０．１〜１．Ｏｗ−ｔ％溶解
した液体を用いることを特徴とする疎水性の中空糸型多
孔質膜の親水化処理を兼ねたリークテスト法である。
した。すなわち、本発明は膜の平均細孔径が０．０１ｐ
１１以上である疎水性の中空糸型多孔質膜において、膜
細孔部に、膜素材に濡れ性をもつリークテスト用液体を
充填し、中空糸膜内部あるいは外部より圧力をかけて、
膜の欠陥、ピンホール、破損を調らべるリークテスト法
において、該リークテスト用液体に親水化処理に用いる
ことのできる高沸点溶媒を０．１〜１．Ｏｗ−ｔ％溶解
した液体を用いることを特徴とする疎水性の中空糸型多
孔質膜の親水化処理を兼ねたリークテスト法である。
リークテスト用液体としては、エチルアルコールやグリ
セリンのようなアルコール類、ハロゲン化炭化水素類、
ケント類等があるが、膜を溶解するようなものは用いる
ことができないため、膜素材に合わせて選択する必要が
ある。
セリンのようなアルコール類、ハロゲン化炭化水素類、
ケント類等があるが、膜を溶解するようなものは用いる
ことができないため、膜素材に合わせて選択する必要が
ある。
また、膜の細孔保持剤として、不揮発性の親水化処理剤
を比較的多量に膜に含浸させる方法が従来の一般的な親
水化膜であった。しかし本研究者らが検討した結果にお
いて、精密濾過膜の細孔径領域（０，０１〜数μ）では
、水の蒸発による表面張力の作用はほとんど受けず、不
揮発性の親水化処理剤を細孔に充填しておく必要がなく
、親水化処理剤は、使用前細孔壁等の表面に極少Ｍあれ
ばよいことが判明した。このことは、モジュール接着に
おける孔保持剤が必要でなく、これにより、モジュール
の接着剤と孔保持剤の副次反応がなく、モジュール化後
の溶出物の発生が抑えられるといったメリットもイＪし
ている。このようにして、膜の現水化処理とリークテス
トを・つのプロセスにおいて行なうことは、」１程の削
減のみならず、接着１！、νの副次反応物の抑制、親水
化処理前の使用けを大幅に減らすことといった大きなメ
リットを打するものである。
を比較的多量に膜に含浸させる方法が従来の一般的な親
水化膜であった。しかし本研究者らが検討した結果にお
いて、精密濾過膜の細孔径領域（０，０１〜数μ）では
、水の蒸発による表面張力の作用はほとんど受けず、不
揮発性の親水化処理剤を細孔に充填しておく必要がなく
、親水化処理剤は、使用前細孔壁等の表面に極少Ｍあれ
ばよいことが判明した。このことは、モジュール接着に
おける孔保持剤が必要でなく、これにより、モジュール
の接着剤と孔保持剤の副次反応がなく、モジュール化後
の溶出物の発生が抑えられるといったメリットもイＪし
ている。このようにして、膜の現水化処理とリークテス
トを・つのプロセスにおいて行なうことは、」１程の削
減のみならず、接着１！、νの副次反応物の抑制、親水
化処理前の使用けを大幅に減らすことといった大きなメ
リットを打するものである。
（発明の具体的内容）
一般に、膜のリークテストは、膜をモジュールに組みケ
てた後、すなわち、使用可能な状態において実施される
。しかし膜の親水化処理は製膜［程から膜使用の直前ま
でのどの１ユ程であっても問題はなく、使用時に親水化
状態であればよ＜、リークテストの段階でも全く問題は
ない。本発明の方法は疎水性のす１空糸型多孔質膜がモ
ジュール化された後に実施される。モジュールの形態と
しては、直線状両端［ｌ型、直線状片側開口型、Ｖ？型
型片開開口型どどのような形態であってもよい。
てた後、すなわち、使用可能な状態において実施される
。しかし膜の親水化処理は製膜［程から膜使用の直前ま
でのどの１ユ程であっても問題はなく、使用時に親水化
状態であればよ＜、リークテストの段階でも全く問題は
ない。本発明の方法は疎水性のす１空糸型多孔質膜がモ
ジュール化された後に実施される。モジュールの形態と
しては、直線状両端［ｌ型、直線状片側開口型、Ｖ？型
型片開開口型どどのような形態であってもよい。
この中空糸モジュール容器に現水化処理両性溶媒を含む
リークテスト用液体を充填し、十分に中空糸膜に含浸さ
せる。次にモジュールの中空糸間ｔコ端に気体でバブル
ポイント以下の圧力を加える。
リークテスト用液体を充填し、十分に中空糸膜に含浸さ
せる。次にモジュールの中空糸間ｔコ端に気体でバブル
ポイント以下の圧力を加える。
このようにして膜のリークテストを行ない、テスト後モ
ノニールより、リークテスト用液体を抜き取って、膜を
通風乾燥等で乾燥もくしはそのまま放置する。この時、
親水処理剤が膜面に均一・に残留し、親水化処理された
状態となる。以ド、具体的な°Ｊ「例により説明する。
ノニールより、リークテスト用液体を抜き取って、膜を
通風乾燥等で乾燥もくしはそのまま放置する。この時、
親水処理剤が膜面に均一・に残留し、親水化処理された
状態となる。以ド、具体的な°Ｊ「例により説明する。
（実施例）
疎水性中空糸型多孔質膜としてセルロース） ＩＪアセ
テート製、〜Ｖ均孔径０．ｉｐの中空糸膜を用いて、直
線状両端開口型モジュールをウレタン樹脂を接着剤とし
て作製した。リークテスト用液体としてはエタノールを
用い、親水化処理剤としてはグリセリンを使用した。
テート製、〜Ｖ均孔径０．ｉｐの中空糸膜を用いて、直
線状両端開口型モジュールをウレタン樹脂を接着剤とし
て作製した。リークテスト用液体としてはエタノールを
用い、親水化処理剤としてはグリセリンを使用した。
クリセリン重用％がＬ ５＋ １０ｗｔ％の３種の
エタノールグリセリン混合液を用いてリークテストを実
施したのち通風乾燥後、水の透過速度および、溶出物と
してウレタンオリゴマー（Ｖｏ）１、ｔを調査した。比
較例として蒐エタノールのみでリークテストを行なった
もの（比較例１）。無処理のもの（比較例２）。
エタノールグリセリン混合液を用いてリークテストを実
施したのち通風乾燥後、水の透過速度および、溶出物と
してウレタンオリゴマー（Ｖｏ）１、ｔを調査した。比
較例として蒐エタノールのみでリークテストを行なった
もの（比較例１）。無処理のもの（比較例２）。
また、あらかじめグリセリンを中空糸に付着させたのち
、モジュールを作成した場合（比較例３）の３種類を比
較例として同様の調査を行なった。
、モジュールを作成した場合（比較例３）の３種類を比
較例として同様の調査を行なった。
以ド余白
一２２′：
第１表のように、エタノールグリセリン混合液でリーク
テストをｊ１゛なった３柿のモジュールでは、水の透過
速度、水ぬれ性に変わりがなく、また中空糸にあらかじ
めグリセリンを付着させてモジュール化したものにおい
ても、同等の水透過性能、水ぬれ性を有している。しか
し親水化処理剤を付着していないものでは水の透過速度
、水ぬれ性とも劣っていた。
テストをｊ１゛なった３柿のモジュールでは、水の透過
速度、水ぬれ性に変わりがなく、また中空糸にあらかじ
めグリセリンを付着させてモジュール化したものにおい
ても、同等の水透過性能、水ぬれ性を有している。しか
し親水化処理剤を付着していないものでは水の透過速度
、水ぬれ性とも劣っていた。
また、比較例３のグリセリン付着中空糸モジュールでは
ウレタンオリゴマー（Ｖｏ）の発生が認められた。
ウレタンオリゴマー（Ｖｏ）の発生が認められた。
（発明の効果）
本発明による親水化処理を兼ねた中空糸膜モジュールの
リークテスト法は、親水化処理とリークテストを一度に
行ない得る簡便な方法であり、接着時の副次反応物の発
生がなく、親水化処理剤の使用量を減らすといったメリ
ットをイｒするものである。
リークテスト法は、親水化処理とリークテストを一度に
行ない得る簡便な方法であり、接着時の副次反応物の発
生がなく、親水化処理剤の使用量を減らすといったメリ
ットをイｒするものである。
１゜
３゜
手続補正書（方式）
事件の表示
平成１年特許願第１０８７４４号
発明の名称
疎水性中空糸型多孔質膜のリークテスト法補正をする者
事件との関係 特許出願人
大阪市北区堂島浜二丁目２番８号
平成１年７月２５日
特許出願人 東ｌ”Ｉ紡績株式会社
（１） 明細書第１頁の発明の名称を別紙のように訂
正する（発明の名称を補正した明細書第１頁を提出、内
容に変更なし）。
正する（発明の名称を補正した明細書第１頁を提出、内
容に変更なし）。
明 細 書
１、発明の名称
疎水性中空糸型多孔膜のリークテスト法２、特許請求の
範囲 膜の平均細孔型径が０．０１μｍ以上である疎水性の中
空糸型多孔質膜において、膜細孔部に、膜素材に引れ性
をもつリークテスト用液体を充填し、中空糸膜内部ある
いは外部より圧力をかけて、膜の欠陥、ピンホール、破
損を調らべるリークテスト法において、該リークテスト
用液体に親水化処理に用いることのできる高沸点溶媒を
０．１〜１０ｗｔ％溶解した液体を用いることを特徴と
する疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理を兼ねたリ
ークテスト法。
範囲 膜の平均細孔型径が０．０１μｍ以上である疎水性の中
空糸型多孔質膜において、膜細孔部に、膜素材に引れ性
をもつリークテスト用液体を充填し、中空糸膜内部ある
いは外部より圧力をかけて、膜の欠陥、ピンホール、破
損を調らべるリークテスト法において、該リークテスト
用液体に親水化処理に用いることのできる高沸点溶媒を
０．１〜１０ｗｔ％溶解した液体を用いることを特徴と
する疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理を兼ねたリ
ークテスト法。
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は、疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理とリ
ークテストを同時に行ない得る簡便な方法に関するもの
である。
ークテストを同時に行ない得る簡便な方法に関するもの
である。
Claims (1)
- 膜の平均細孔径が０．０１μｍ以上である疎水性の中空
糸型多孔質膜において、膜細孔部に、膜素材に濡れ性を
もつリークテスト用液体を充填し、中空糸膜内部あるい
は外部より圧力をかけて、膜の欠陥、ピンホール、破損
を調らべるリークテスト法において、該リークテスト用
液体に親水化処理に用いることのできる高沸点溶媒を０
．１〜１０ｗｔ％溶解した液体を用いることを特徴とす
る疎水性の中空糸型多孔質膜の親水化処理を兼ねたリー
クテスト法。
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