CN108211826A - 一种正渗透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正渗透膜及其制备方法。主要解决了现有的正渗透膜不能同时具备高水通量和高盐截留率的问题。所述正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔底层、凝胶致密分离层，所述醋酸纤维素多孔层位于无纺布支撑层、凝胶致密分离层之间；所述凝胶致密分离层由2个以上多于一个功能团的线型高分子和交联剂，在催化剂的作用下通过交联反应生成。本发明的正渗透膜在维持凝胶层的高盐截流的条件下，结合了相转化法制备的含有大量亲水基团的醋酸纤维素多孔底层，保证了高水通量和高盐截留率。

Description

一种正渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种正渗透膜及其制备方法。
背景技术
FO（Forward Osmosis）技术是一种化学位差或者渗透压引导的渗透驱动膜过程，具有低能耗、低污染、高回收等特点，急救水袋、航空航天、食品浓缩、制药、绿色能源、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域有着现实或潜在的应用前景。
现有的构建有机正渗透膜分离层的主要方法包含界面聚合法和相转化法。基于界面聚合制备的具有聚芳香酰胺分离层的正渗透膜，虽然有高的盐阻隔性能，但是由于使用了聚砜，聚偏氟乙烯等疏水的底层，其通量很低相，而转化法制备的醋酸纤维素基的正渗透膜，虽然有较高的通量，但是其盐阻隔性能太差；而通过交联法制备的膜具有很高的盐阻隔性能，但其也有很强的隔水性能，因此需要寻找合适的方法制备膜，以满足实际应用的需要。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供一种正渗透膜及其制备方法，主要解决了现有的正渗透膜不能同时具备高水通量和高盐截留率的问题，本发明的正渗透膜在维持凝胶层的高盐截流的条件下，结合了相转化法制备的含有大量亲水基团的醋酸纤维素多孔底层，保证了高水通量和高盐截留率，同时还具有高机械强度，耐溶剂性，抗污染性，可以用于急救水袋、航空航天、食品浓缩、制药、绿色能源、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域。
本发明所采用的技术方案是：一种正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔底层、凝胶致密分离层，所述醋酸纤维素多孔层位于无纺布支撑层、凝胶致密分离层之间；所述醋酸纤维素多孔底层为醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物；所述无纺布支撑层为由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜等纤维制得；所述凝胶致密分离层由2个以上多于一个功能团的线型高分子和交联剂，在催化剂的作用下通过交联反应生成；所述多于一个功能团的线型高分子为带有氨基或巯基的化合物中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物；所述交联剂为戊二醛；所述催化剂为盐酸或者氢氧化钠；所述多于一个功能团的线型高分子为羧甲基纤维素（CMC），聚乙烯醇（PVA），壳聚糖或其衍生物中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
该正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
步骤（1）：将质量百分比为5-17%的醋酸纤维素加入到由二氧六环、丙酮、甲醇和乳酸组成的铸膜液溶剂中，在40-65℃条件下搅拌充分溶解，将溶解好的液体置于频率为20～100千赫兹、温度为10～50℃超声场中超声0.5～3小时，再静置3小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在无纺布上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层，将无纺布上的底膜层在空气中静置5-30秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，并将膜置于35-90℃水浴中热处理3-20分钟，清洗之后，在50-100℃烘干，即得醋酸纤维素底膜，保存备用；
步骤（3）：将质量百分比为0.5～5﹪的多于一个功能团的线型高分子溶解于纯化水中制得多于一个功能团的线型高分子水溶液；
步骤（4）：将质量百分比为0.05～5﹪的交联剂溶于纯化水中，再加催化剂至质量百分比为0.05～1﹪，配制得交联催化溶液；
步骤（5）：将多于一个功能团的线型高分子水溶液与步骤（2）制备的醋酸纤维素底膜均匀接触，固定0.5-5min，然后除去多于一个功能团的线型高分子水溶液；
步骤（6）：将步骤（4）配制好的交联催化溶液与经过步骤（5）处理好后的醋酸纤维素底膜上进行界面聚合0.5～5分钟，除去多余的交联催化溶液；然后用去离子水漂洗,在40～100℃烘干得到正渗透膜。
所述的铸膜液溶剂，其组分及所占质量分数比例如下：二氧六环40-70份、丙酮12-24份、甲醇5-15份、乳酸2-10份。
所述底膜层厚度为0.01-0.2mm。
本发明的有益效果是：由于采取上述技术方案，本发明的正渗透膜在维持凝胶层的高盐截流的条件下，结合了相转化法制备的含有大量亲水基团的醋酸纤维素多孔底层，保证了高水通量和高盐截留率，同时还具有高机械强度，耐溶剂性，抗污染性，可以用于急救水袋、航空航天、食品浓缩、制药、绿色能源、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例作进一步说明：
实施例1：
步骤（1）：将质量百分比为5%的醋酸纤维素加入到质量分数比例为二氧六环70份、丙酮12份、甲醇15份和乳酸2份的混合溶剂中，在50℃条件下搅拌充分溶解，将溶解好的铸膜液置于频率为100千赫兹、温度为10℃超声场中超声0.5小时，再静置3小时以上使其完全脱泡，备用；
步骤（2）：将步骤（1）制备好的铸膜液涂覆在无纺布上，无纺布由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜等制备而成，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层，底膜层厚度为0.2mm，将无纺布上的底膜层在空气中静置5秒，然后将底膜层放入凝胶浴（凝胶浴的成分为去离子水）中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，并将膜置于35℃水浴中热处理20分钟，清洗之后，在100℃烘干，保存备用。
步骤（3）：将质量百分比为5﹪的聚乙烯醇（PVA）加入纯化水中加热到95-100℃搅拌溶解制得PVA水溶液；
步骤（4）：将质量百分比为5﹪的戊二醛溶于纯化水中，再加盐酸至质量百分比为0.05﹪，配制得戊二醛盐酸溶液；
步骤（5）：将PVA水溶液均匀涂布在步骤（2）制备的醋酸纤维素底膜上，固定5min，然后除去多余的PVA水溶液；
步骤（6）：将步骤（4）配制好的戊二醛盐酸溶液均匀涂布在步骤（5）处理好的醋酸纤维素底膜上进行交联反应5分钟，除去多余的溶液；然后用去离子水漂洗，在100℃烘干得到正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置中，然后以2mol/L的氯化钠水溶液为汲取液，以纯化水为原液，测的膜通量23L/m2.h，盐截留率99.85%。
实施例2：
步骤（1）：将质量百分比为11%的醋酸纤维素加入到质量分数比例为二氧六环56份、丙酮18份、甲醇5份和乳酸6份的混合溶剂中，在40℃条件下搅拌充分溶解，将溶解好的铸膜液置于频率为20千赫兹、温度为50℃超声场中超声2小时，再静置3小时以上使其完全脱泡，备用；
步骤（2）：将步骤（1）制备好的铸膜液涂覆在无纺布上，无纺布由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜等制备而成，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层，底膜层厚度为0.01mm，将无纺布上的底膜层在空气中静置20秒，然后将底膜层放入凝胶浴（凝胶浴的成分为去离子水）中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，并将膜置于60℃水浴中热处理10分钟，清洗之后，在80℃烘干，保存备用。
步骤（3）：将质量百分比为2﹪的壳聚糖加入纯化水中搅拌溶解制得壳聚糖水溶液；
步骤（4）：将质量百分比为1﹪的戊二醛溶于纯化水中，再加氢氧化钠至质量百分比为0.3﹪，配制戊二醛氢氧化钠溶液；
步骤（5）：将壳聚糖水溶液均匀涂布在步骤（2）制备的醋酸纤维素底膜上，固定2.5min，然后除去多余的壳聚糖水溶液；
步骤（6）：将步骤（4）配制好的戊二醛盐酸氢氧化钠溶液均匀涂布在步骤（5）处理好的醋酸纤维素底膜上进行交联反应2.5分钟，除去多余的溶液；然后用去离子水漂洗，在60℃烘干得到正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置中，然后以2mol/L的氯化钠水溶液为汲取液，以纯化水为原液，测的膜通量21L/m2.h，盐截留率99.93%。
实施例3：
步骤（1）：将质量百分比为17%的三醋酸纤维素加入到质量分数比例为二氧六环40份、丙酮24份、甲醇10份和乳酸10份的混合溶剂中，在65℃条件下搅拌充分溶解，将溶解好的铸膜液置于频率为60千赫兹、温度为30℃超声场中超声3小时，再静置3小时以上使其完全脱泡，备用；
步骤（2）：将步骤（1）制备好的铸膜液涂覆在无纺布上，无纺布由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜等制备而成，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层，底膜层厚度为0.1mm，将无纺布上的底模层在空气中静置30秒，然后将底膜层放入凝胶浴（凝胶浴的成分为去离子水）中经相转化凝胶成具有致密层的膜，并将膜置于90℃水浴中热处理3分钟，清洗之后，在50℃烘干，保存备用。
步骤（3）：将质量百分比为0.05﹪的羧甲基纤维素(CMC)加入纯化水中搅拌溶解制得CMC水溶液；
步骤（4）：将质量百分比为0.05﹪的戊二醛溶于纯化水中，再加氢氧化钠至质量百分比为1﹪，配制戊二醛氢氧化钠溶液；
步骤（5）：将CMC水溶液均匀涂布在步骤（2）制备的三醋酸纤维素底膜上，固定0.5min，然后除去多余的CMC水溶液；
步骤（6）：将步骤（4）配制好的戊二醛盐酸氢氧化钠溶液均匀涂布在步骤（5）处理好的三醋酸纤维素底膜上进行交联反应0.5分钟，除去多余的溶液；然后用去离子水漂洗，在40℃烘干得到正渗透膜。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置中，然后以2mol/L的氯化钠水溶液为汲取液，以纯化水为原液，测的膜通量19L/m2.h，盐截留率99.71%。
上述检测结果表明本发明制备的正渗透膜具有良好的性能，具有很好推广应用前景和产业化的价值。
实际操作中，醋酸纤维素多孔底层还可以为醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物；多于一个功能团的线型高分子还可以为羧甲基纤维素，聚乙烯醇，壳聚糖或其衍生物中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
本发明的正渗透膜在维持凝胶层的高盐截流的条件下，结合了相转化法制备的含有大量亲水基团的醋酸纤维素多孔底层，保证了高水通量和高盐截留率，同时还具有高机械强度，耐溶剂性，抗污染性，可以用于急救水袋、航空航天、食品浓缩、制药、绿色能源、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (9)

1.一种正渗透膜，其特征在于：包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔底层、凝胶致密分离层，所述醋酸纤维素多孔层位于无纺布支撑层、凝胶致密分离层之间。
2.根据权利要求1所述的正渗透膜，其特征在于：所述醋酸纤维素多孔底层为醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
3.根据权利要求1所述的正渗透膜，其特征在于：所述无纺布支撑层为由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜等制备而成。
4.根据权利要求1所述的正渗透膜，其特征在于：所述凝胶致密分离层由2个以上多于一个功能团的线型高分子和交联剂，在催化剂的作用下通过交联反应生成。
5.根据权利要求4所述的正渗透膜，其特征在于：所述多于一个功能团的线型高分子为带有氨基或巯基的化合物中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物；所述交联剂为戊二醛；所述催化剂为盐酸或者氢氧化钠。
6.根据权利要求5所述的正渗透膜，其特征在于：所述多于一个功能团的线型高分子为羧甲基纤维素（CMC），聚乙烯醇（PVA），壳聚糖或其衍生物中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
7.一种如权利要求1所述的正渗透膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将质量百分比为5-17%的醋酸纤维素加入到由二氧六环、丙酮、甲醇和乳酸组成的铸膜液溶剂中，在40-65℃条件下搅拌充分溶解，将溶解好的液体置于频率为20～100千赫兹、温度为10～50℃超声场中超声0.5～3小时，再静置3小时以上使其完全脱泡，即得制备好的铸膜液，备用；
步骤（2）：将步骤（1）中制备好的铸膜液涂覆在无纺布上，并采用刮刀均匀的刮在无纺布上形成底膜层，将无纺布上的底膜层在空气中静置5-30秒，然后将底膜层放入凝胶浴中经相转化凝胶成具有多孔结构的底层，所述凝胶浴的成分为去离子水，并将膜置于35-90℃水浴中热处理3-20分钟，清洗之后，在50-100℃烘干，即得醋酸纤维素底膜，保存备用；
步骤（3）：将质量百分比为0.5～5﹪的多于一个功能团的线型高分子溶解于纯化水中制得多于一个功能团的线型高分子水溶液；
步骤（4）：将质量百分比为0.05～5﹪的交联剂溶于纯化水中，再加催化剂至质量百分比为0.05～1﹪，配制得交联催化溶液；
步骤（5）：将多于一个功能团的线型高分子水溶液与步骤（2）制备的醋酸纤维素底膜均匀接触，固定0.5-5min，然后除去多于一个功能团的线型高分子水溶液；
步骤（6）：将步骤（4）配制好的交联催化溶液与经过步骤（5）处理好后的醋酸纤维素底膜上进行界面聚合0.5～5分钟，除去多余的交联催化溶液；然后用去离子水漂洗,在40～100℃烘干得到正渗透膜。
8.根据权利要求7所述的正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述的铸膜液溶剂，其组分及所占质量分数比例如下：二氧六环40-70份、丙酮12-24份、甲醇5-15份、乳酸2-10份。
9.根据权利要求7所述的正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述底膜层厚度为0.01-0.2mm。
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