ES2376896T3 - Método de ensayo de módulos de separación - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la detección de defectos en un sistema de filtración de membrana que tiene al menos un módulo de hiperfiltración de arrollamiento en espiral en un recipiente, que comprende las tres etapas sucesivas de: a. pasar un primer líquido de alimentación a través de la superficie de una membrana mientras se aplica una presión al citado primer líquido de alimentación de manera que se producen una solución de permeado y una solución de rechazo; b. introducir un segundo líquido de alimentación bajo presión, conteniendo el citado segundo líquido un aditivo, siendo la concentración del citado aditivo al menos dos veces más alta en el citado segundo líquido comparada con la del citado primer líquido, y en el que el citado aditivo es un anión bivalente y es rechazado al menos un 97% en las zonas de la membrana intacta; c. introducir un tercer líquido de alimentación bajo presión, en el que la sucesiva introducción del citado segundo y tercer líquidos de alimentación da como resultado un pulso de aditivo, caracterizado por un perfil de la concentración en el tiempo para el citado aditivo que tiene una anchura total a mitad de máximo (FWHM) de menos de cuatro minutos; y que comprende además: d. detectar y registrar los cambios en la concentración del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado como una función del tiempo, y e. evaluar la integridad del citado sistema de filtración mediante la comparación de la concentración registrada en función del tiempo del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado con una referencia.
Description
Metodo de ensayo de m6dulos de separaci6n
Campo de la invenci6n
La presente invenci6n se refiere a un metodo para evaluar la integridad de un m6dulo de separaci6n o sistema de
5 filtraci6n. El metodo de esta invenci6n es particularmente util para m6dulos de hiperfiltraci6n de arrollamiento en espiral y los sistemas que comprenden estos m6dulos. Los metodos de prueba rapidos de la invenci6n mejoran la capacidad de detectar fugas y son utiles para comprobar la calidad por los fabricantes de m6dulos. Una realizaci6n tambien permite localizar las fugas en un sistema en funcionamiento sin interrupci6n del servicio. Una realizaci6n preferente determina la localizaci6n de fugas en un m6dulo o en un sistema de filtraci6n, utilizando un ensayo no
10 destructivo.
Antecedentes
La hiperfiltraci6n es un proceso a traves del cual se aplica una presi6n a un lado de una membrana semipermeable, provocando que un disolvente (normalmente agua) pase a traves de la membrana mientras que un soluto (a menudo una sal) se retiene. Para superar la tendencia natural del disolvente a moverse de la baja concentraci6n a la alta
15 concentraci6n, la presi6n aplicada debe superar la presi6n osm6tica. Por esta raz6n, el termino "hiperfiltraci6n" se utiliza a menudo de forma intercambiable con el de "6smosis inversa". A los efectos de la presente memoria, la hiperfiltraci6n abarca tanto la 6smosis inversa (01) como los procesos de nanofiltraci6n (NF).
Las membranas de hiperfiltraci6n mas utilizadas habitualmente son las de una configuraci6n de arrollamiento en espiral, ya que esta configuraci6n permite empaquetar en un pequeno volumen una gran cantidad de superficie de 20 membrana. En la figura 1 se ilustra un m6dulo (2) de arrollamiento en espiral tipico. Una o mas envolventes (4) de membrana y laminas (6) espaciadoras de alimentaci6n se enrollan alrededor de un tubo (8) central de recogida de permeado. Las envolventes (4) constan de dos laminas (10) de membrana normalmente rectangulares alrededor de una lamina (12) de soporte de permeado. Lo habitual es que esta estructura de "sandwich" se mantenga unida mediante lineas (14) de encolado a lo largo de tres bordes (16, 18, 20) mientras que el cuarto borde (22) de la
25 envoltura (4) linda con el tubo (8) de recogida de permeado de manera que la lamina (12) soporte de permeado este en contacto de fluido con los pequenos orificios (24) que atraviesan el tubo (8) de recogida de permeado. La construcci6n de m6dulos de arrollamiento en espiral se describe mas detalladamente en las patentes de EE UU numeros 5,538,642, 5,681,467 y 6,632,356, que se incluyen como referencia.
Las flechas grandes de la figura 1 representan las direcciones (26, 28) de flujo aproximadas en funcionamiento de la
30 alimentaci6n y el permeado. La direcci6n del flujo (26) de alimentaci6n es desde el extremo (30) de entrada al extremo (32) de salida (rechazo) a traves de la superficie frontal de la membrana (34). La direcci6n (28) del flujo de permeado es aproximadamente perpendicular a la direcci6n (26) del flujo de alimentaci6n. Las vias y las velocidades de flujo reales varian de acuerdo con los detalles de construcci6n y las condiciones de funcionamiento. En condiciones tipicas de operaci6n, un m6dulo podria presentar velocidades de alimentaci6n de 0,15 m/seg y
35 velocidades de permeado cerca del tubo de 0,04 m/seg. Las velocidades de alimentaci6n disminuyen desde el extremo (30) de entrada al extremo (32) de salida porque se pierde un poco de liquido de alimentaci6n en el lado del permeado. En un m6dulo bien construido, las velocidades de permeado se incrementan de forma similar desde la linea de encolado trasera, donde se acercan a cero, hasta una velocidad maxima en el tubo de permeado.
Los m6dulos de arrollamiento en espiral se colocan generalmente en el interior de un recipiente a presi6n cilindrico 40 para la operaci6n, como se ilustra en la figura 2. Es normal que se puedan combinar en serie hasta ocho m6dulos
(2) de arrollamiento en espiral dentro de un recipiente (40) a presi6n. Los recipientes (40) a presi6n tienen orificios (42, 43) en ambos extremos para pasar alimentaci6n axial a traves de cada uno de los m6dulos (2) en serie y al menos un orificio (44) adicional para eliminar las soluciones de permeado. Los tubos (8) de recogida de permeado de los m6dulos (2) adyacentes estan unidos por interconexiones (46) que tienen al menos un cierre (48) de 45 permeado y el efecto es aproximadamente el de un m6dulo largo dentro de un recipiente (40). A los efectos de la presente memoria, la zona (50) de recogida de permeado del recipiente incluye el volumen rodeado por los tubos (8) en serie de recogida de permeado, sus interconexiones (46) y sus adaptadores (52) de los extremos del recipiente. (Los adaptadores (52) del recipiente se suelen unir al tubo (8) de recogida de permeado y a la tapa (54) del extremo del recipiente para permitir la salida de permeado del recipiente). Un recipiente a presi6n puede combinarse ademas
50 en serie o en paralelo con otros recipientes a presi6n para crear un sistema de filtraci6n de membrana.
Es tipico que los fabricantes de m6dulos de hiperfiltraci6n de arrollamiento en espiral ensayen los m6dulos individualmente y especifiquen un rechazo de sales al cabo de 20-30 minutos. Mientras que los pequenos cambios en el rendimiento realmente pueden continuar durante dias o meses, los 20-30 minutos permiten realizar mediciones en condiciones que se aproximan a un estado estacionario. Para los m6dulos de agua salobre, un prueba comun 55 utiliza 2000 ppm de NaCl y aplica una presi6n de 225 psi. Los productos con agua de mar suelen probarse con 32000 ppm de NaCl y se aplica una presi6n de 800 psi. El m6dulo NF270 de Film Tec se prueba a 70 psi con 2000 ppm de MgS04. Un m6dulo "intacto", sin defectos de membrana o de construcci6n, suele presentar entre 0,3% y 3% de paso maximo de sal en estas pruebas estandar. Como quiera que la hiperfiltraci6n permite algun paso de sal a
traves incluso de membranas intactas, estas pruebas no son especialmente sensibles a los defectos macrosc6picos que pueden derivarse de problemas en la construcci6n del m6dulo. Ademas, incluso cuando se observa un paso de sal elevado, estas pruebas estandar no proporcionan ninguna informaci6n sobre el tipo o el origen de un defecto.
Como indican las flechas de la figura 3, hay varias zonas particularmente propensas a fugas en la trayectoria del flujo de permeado. Las zonas de la parte posterior (60) y laterales (62, 64) de la lamina (12) soporte del permeado corresponden a lineas (14) de encolado defectuosas, lo que permite un camino de entrada directo de la alimentaci6n al permeado. Una zona (66) cerca del borde colindante con el tubo (8) de recogida de permeado corresponde a la membrana doble y ha sido una fuente comun de fugas, sobre todo en los m6dulos sometidos a ciclos de limpieza muy rigurosos y frecuentes. En los extremos de entrada y salida del m6dulo, cerca del tubo de permeado (8), las zonas (68, 70) que corresponden a inserci6n de fugas (donde una lamina se separa del m6dulo en construcci6n) pueden ocasionar el paso elevado de sal. La membrana en si misma tambien puede tener normalmente un paso elevado de sal o puede tener defectos localizados como aranazos y pequenos agujeros, que pueden ocasionar el paso de liquido de alimentaci6n a la zona (72) central de gran tamano del canal de permeado.
La localizaci6n de defectos dentro de un m6dulo de arrollamiento en espiral puede ser dificil de discernir. En algunos casos, la autopsia y la muerte pueden revelar la posici6n de los defectos ("Manual de la autopsia de un elemento de membrana", 1nforme nO 17 del programa de la tecnologia del tratamiento del agua, 0ficina de reclamaci6n EE UU, 1996). Sin embargo, la autopsia es un procedimiento destructivo y que consume tiempo, y el retraso asociado a la obtenci6n de resultados significa que rara vez se concreta en informaci6n que se pueda utilizar para corregir un problema existente en la fabricaci6n.
Los m6dulos de hiperfiltraci6n son los mas comunmente utilizados para eliminar las sales del agua. Estas membranas eliminan tambien las impurezas especificas de mayor interes (por ejemplo Giardia, Cryptosporidium, virus). Por lo tanto, la hiperfiltraci6n puede producir agua potable de las aguas superficiales al tiempo que limita la necesidad de desinfectantes. Estas membranas tambien se utilizan en el tratamiento de aguas residuales municipales para su reutilizaci6n potable directa e indirecta. Sin embargo, debido a los problemas sobre la integridad, la hiperfiltraci6n es siempre una de las varias etapas utilizadas en el tratamiento de estas aguas y su impacto real en la eficiencia para eliminar particulas de mayor tamano por lo general no esta determinado.
La eliminaci6n completa de cualquier sustancia mediante membranas requiere que toda el agua del producto pase a traves del lecho de barrera y que el lecho de barrera esta libre de defectos. J. Lozier et al. ensenan las zonas clave de paso de virus y quistes dentro de un m6dulo de hiperfiltraci6n asi como las imperfecciones en la lamina de la membrana, imperfecciones en el encolado o en los sellos en caliente de la lamina de la membrana y las imperfecciones en la membrana en la zona de uni6n al tubo de agua del producto. (J. Lozier, et al., "Eliminaci6n de microbios y control de la integridad de membranas de alta presi6n", AWWA Fundaci6n de investigaci6n, 2003). La prueba de rechazo de sal estandar utilizada por los fabricantes no tiene la sensibilidad para detectar los defectos que son mas propensos a pasar las particulas mas grandes. Ademas, varias causas principales de fugas son externas a los m6dulos, en especial los conectores que unen los m6dulos adyacentes y que conectan los m6dulos a las tuberias externas. Se necesitaria un metodo de prueba efectivo a utilizar en sistemas para evaluar el m6dulo y todos los componentes que lo rodean. Tambien seria ideal que la prueba no interrumpiera las operaciones del sistema, no solo porque resultaria una disminuci6n de la productividad sino tambien porque los m6dulos de arrollamiento en espiral son mas fiables cuando operan de forma continua.
En los ultimos anos, se han propuesto y demostrado una serie de metodos para probar la integridad de sistemas de UF, MF y 01, y se han revisado en varias publicaciones. Vease, por ejemplo, Lozier et al.,op. cit.; M.M. Nederlof, et al., "La integridad de los elementos de membrana, recipientes a presi6n y sistemas", Oesalinizaci6n, 113 (1997), 179-181; M. W. Chapman, et al., "Metodos de control de la integridad de sistemas de membrana de 6smosis inversa y nanofiltraci6n", 1nforme de investigaci6n 55 de desalinizaci6n y purificaci6n de agua, 0ficina de reclamaci6n; y S. Adham, et al., "Control de la integridad de membranas de 6smosis inversa" Oesalinizaci6n 119, (1998), 143-150.
La integridad de los m6dulos se evalua con frecuencia mediante mediciones de flujo de aire. Estas pruebas de flujo de aire se basan normalmente en el metodo de punto de burbuja y las variaciones se han descrito en varias patentes. Veanse, por ejemplo, las patentes de EEUU numeros 6,202,475, 6,228,271, 6.324.898. Se aplica presi6n o vacio a un lado de la membrana, provocando que el aire fluya libremente a traves de los agujeros grandes. Con los m6dulos de hiperfiltraci6n, un metodo de prueba estandar es aplicar vacio en el lado del permeado de la membrana y observar c6mo disminuye el paso de aire en este vacio con el tiempo. (ASTM O6908-03, "Practica estandar para pruebas de integridad de sistemas de membrana para filtraci6n de agua", ASTM internacional, West Conshohocken, PA, (junio 2003), 1-3). Esto puede hacerse con m6dulos mojados o secos. Sin embargo, este metodo estandar se limita generalmente a detectar agujeros de mas de alrededor de 2 micras y debe dejarse temporalmente el sistema fuera de servicio para probarse. En algunos casos, las pruebas de flujo de aire pueden proporcionar informaci6n sobre la ubicaci6n aproximada de fugas dentro de un sistema e incluso dentro de un m6dulo. Por ejemplo, presurizar el tubo de permeado de un m6dulo de hiperfiltraci6n de arrollamiento en espiral humedo puede dar lugar a burbujas en el extremo del rollo con posiciones indicativas de ciertos tipos de fugas. Sin embargo, este metodo requiere mucho tiempo y es dificil de automatizar y su sensibilidad es muy limitada por las bajas presiones requeridas para evitar la exfoliaci6n de la membrana.
Laine et al. ensenan el uso de un sensor acustico para detectar fibras cortadas en sistemas UF. (Laine, J.M. et al., "Sensor acustico: una nueva tecnica para controlar la integridad de la membrana de baja presi6n", Oesalinizaci6n 119 (1998), 73-77). Una ventaja de esta prueba es que un sistema pueda continuar la producci6n de agua tratada mientras que el sistema se evalua. Se pueden detectar agujeros de 0,5 mm de diametro, pero la sensibilidad depende en gran medida del ruido de fondo ambiental; ademas, el proceso solo funciona durante la fase final de la filtraci6n. Ademas, el metodo de Laine et al. proporciona alguna informaci6n de la ubicaci6n aproximada de la fuga utilizando un sensor independiente en cada m6dulo. Sin embargo, no esta claro que la percepci6n acustica pueda adaptarse eficazmente a atravesar los m6dulos de arrollamiento en espiral; sin duda no detectaria la amplia gama de tipos y tamanos de agujeros que estan presentes en los m6dulos de filtraci6n.
Se han utilizado una variedad de componentes naturales del agua de alimentaci6n par controlar de forma continua anomalias en sistemas de membrana. Chapman et al. ensenan nuevos sistemas de indicadores de fugas que incluyen un mayor nivel de conteo de particulas, T0C, turbidez, TOS, aniones o cationes bivalentes, sustancias coloreadas detectadas a 455 nm y sustancias detectadas a 254 nm (organicas, acidos humico y fulvico). El conteo de particulas es uno de los metodos mas comunes empleados en sistemas de MF/UF, pero este no seria tan apropiado para hiperfiltraci6n cuando el agua de alimentaci6n se ha pre-tratado. Para cada uno de estos metodos, la sensibilidad depende de los componentes en el agua de alimentaci6n natural y su consistencia a lo largo del tiempo. Oebido al cambio de membrana, el cambio de alimentaci6n o el cambio de las condiciones del proceso, los pequenos cambios en el rendimiento son dificiles de percibir.
El estandar (O 6908-03) de la ASTM incorpora las ensenanzas de Chapman et al. y Lozier et al., en las que un aditivo bien rechazado, que se detecta facilmente tambien en el permeado, se anade en la alimentaci6n. Chapman prob6 las membranas de 6smosis inversa con Allura Red (FO&C#40). Lozier mezcl6 Rhodamine WT y microesferas fluorescentes de 0,02 micras en el sistema de alimentaci6n. Como se recomienda en la norma ASTM, las muestras de permeado se recogieron despues de que los m6dulos hubieran funcionado con alimentaci6n probada durante un tiempo considerable para obtener condiciones relativamente estables. Las fugas del sistema fueron indicadas por una elevada proporci6n de permeado en la concentraci6n de la alimentaci6n. Chapman y Lozier encontraron ambos que las pruebas de colorante eran capaces de detectar algunas fugas grandes pero las pruebas no eran suficientemente sensibles para detectar todos los defectos de forma inequivoca. Para las membranas de hiperfiltraci6n la sensibilidad de las pruebas de colorante esta limitada por la difusi6n del colorante a traves de la membrana y por problemas con los vertidos de alta concentraci6n de la soluci6n de rechazo. El uso de microesferas fluorescentes es prohibitivamente costoso en la actualidad. Estas pruebas de aditivaci6n proporcionan un valor unico para indicar el fallo y este numero no da informaci6n sobre la ubicaci6n de la fuga.
Se conocen metodos para la caracterizaci6n de los m6dulos de arrollamiento en espiral que utilizan una respuesta a un estimulo como por ejemplo los de Roth et al., Oesalinizaci6n, 121 (1991) 183-193 y Van Gauwbergen et al., Oesalinizaci6n, 110 (1997) 287-289. Tales metodos no utilizan sin embargo una respuesta a un aditivo para las pruebas de integridad.
Particularmente cuando otras mediciones sugieren que hay razones para sospechar que un recipiente determinado de m6dulos de arrollamiento en espiral tiene problemas de integridad, un conducto de sondeo puede proporcionar un medio para localizar un problema en un m6dulo determinado. Una publicaci6n ("F1LMTEC Membranas: sondeo de sistemas de 6smosis inversa," O0W documento nO 609-00235-0404, Oow Chemical, Midland, Ml, (nov, 1997), describe c6mo se puede insertar un tubo en el recipiente, mediante una serie de tubos de permeado conectados, de manera que el agua se puede desviar y analizar a partir de una determinada secci6n de la zona de recogida de permeado del recipiente.
Lamentablemente, el proceso es lento y requiere poner el sistema fuera de servicio si los adaptadores para el sondeo no estan presentes.
Existe la necesidad de un metodo mejorado de detecci6n de fugas en m6dulos individuales de hiperfiltraci6n de arrollamiento en espiral. Esta prueba deberia ser especialmente sensible a los defectos de construcci6n de m6dulos macrosc6picos que permiten el paso de virus y bacterias, pero tambien suficientemente sensibles para detectar pequenos agujeros que podrian incrementar el paso de sal. Tambien existe una necesidad de un metodo que verifique la integridad de un sistema de hiperfiltraci6n en campo, sin interrumpir la producci6n de agua. Para ambos casos, se desea que las pruebas sean mas rapidas y tengan mayor sensibilidad que las opciones existentes. Preferiblemente, las pruebas deberian indicar la existencia de una fuga y tambien proporcionar informaci6n relativa a la ubicaci6n y la causa de esta fuga.
La presente invenci6n proporciona un procedimiento para detectar defectos en un sistema de filtraci6n de membrana que tiene al menos un m6dulo de hiperfiltraci6n de arrollamiento en espiral en un recipiente, que comprende los tres pasos secuenciales de :
a. pasar un primer liquido de alimentaci6n a traves de la superficie de una membrana al tiempo que se aplica presi6n a dicho primer liquido de alimentaci6n de manera que se produzca una soluci6n de permeado y una soluci6n de rechazo;
- b.
- introducir un segundo liquido de alimentaci6n a presi6n, conteniendo dicho segundo liquido de alimentaci6n un aditivo, siendo la concentraci6n de dicho aditivo al menos dos veces mas alta en dicho segundo liquido comparada con la del citado primer liquido y en la que dicho aditivo es un ani6n bivalente y es rechazado al menos el 97% en zonas de la membrana intacta;
- c.
- introducir un tercer liquido de alimentaci6n a presi6n, en el que la introducci6n sucesiva de los citados segundo y tercer liquidos provoca un pulso del aditivo caracterizado por un perfil de concentraci6n en el tiempo para el citado aditivo que tiene una anchura total a la mitad del maximo (FWHM) de menos de cuatro minutos; y que comprende ademas:
- d.
- detectar y registrar los cambios en la concentraci6n del citado aditivo en la citada soluci6n de permeado como una funci6n del tiempo y
- e.
- evaluar la integridad del citado sistema de filtraci6n por comparaci6n de la concentraci6n en funci6n del tiempo registrado de dicho aditivo en la citada soluci6n de permeado con una referencia.
El metodo de esta invenci6n se puede aplicar para probar ya sea un m6dulo unico o un sistema de m6dulos y los metodos descritos se pueden realizar sin despresurizar un sistema. En una realizaci6n, se puede continuar la producci6n de agua potable durante el proceso de prueba.
Se ha descubierto que una mayor sensibilidad hacia los defectos es el resultado de las pruebas de los m6dulos de arrollamiento en espiral mediante la introducci6n a la corriente de alimentaci6n de un m6dulo de un pulso corto de iones bivalentes como un aditivo que es bien rechazado por la membrana y midiendo la concentraci6n en funci6n del tiempo del aditivo que resulta en la corriente de permeado. El resultado de la senal del permeado en funci6n del tiempo se puede detectar, registrar y comparar con una referencia. En comparaci6n con las pruebas de integridad convencionales realizadas cuando la concentraci6n de permeado se encuentra en un estado casi estacionario, esta dependencia del tiempo de la senal del permeado puede proporcionar mejor diferenciaci6n, permitiendo descubrir fugas mas facilmente. El metodo es aplicable para alimentar pulsos de aditivos anadidos durante un periodo de hasta cuatro minutos pero utiliza mas preferiblemente duraciones de pulso sustancialmente mas cortas de igual o inferior a dos minutos o incluso mas preferiblemente igual o inferior a 40 segundos o igual o inferior a 5 segundos, para obtener las respuestas caracteristicas del permeado de "intacto" y fuga de los sistemas de filtraci6n. Utilizando una concentraci6n de permeado de estado no estacionario se aumenta la senal de permeado frente a un contexto variable debido al corto intervalo de tiempo de medida y tambien se aumenta la senal porque la respuesta de los defectos se puede concentrar en un corto espacio de tiempo comparado con el paso de los aditivos a traves de la membrana "buena". Ademas, un estado no estacionario permite altas concentraciones de aditivos para utilizarse en el pulso, incluso en los casos en donde la presi6n osm6tica se aproxima o excede la presi6n aplicada. En una realizaci6n preferente, el pulso de comparaci6n puede incrementar temporalmente la fuerza osm6tica para reducir drasticamente el potencial de impulso neto del sistema y aumentar la magnitud de la senal de las zonas de fuga. El metodo de esta invenci6n tiene la ventaja adicional de permitir la recogida y reutilizaci6n de una fracci6n sustancial del aditivo rechazado.
Ademas se ha encontrado que la medici6n de la concentraci6n de aditivo en varias posiciones a lo largo del tubo de permeado en el m6dulo proporciona una mayor sensibilidad a los defectos. La concentraci6n en cada punto de medida a lo largo del tubo de permeado varia en funci6n del tiempo, a medida que la alimentaci6n con aditivo concentrada atraviesa la longitud del m6dulo y el permeado se desplaza hacia abajo por la lamina de soporte del permeado. Un dispositivo adecuado para llevar a cabo el metodo de la invenci6n incluye un medio para medir la conductibilidad en al menos cuatro puntos en una zona de recogida de permeado del recipiente. Especialmente en combinaci6n con un pulso corto de los aditivos, el dispositivo puede proporcionar una sensibilidad sustancialmente mejorada a los defectos y puede permitir la localizaci6n y en algunos casos incluso la causa de defectos a comprobar en un ensayo no destructivo. Cuando se utiliza ya sea en un unico m6dulo o en m6dulos multiples en un recipiente, el dispositivo de sondeo se adapta preferiblemente para detectar fugas en los sellos de interconexi6n aguas arriba de un m6dulo. Cuando se utiliza en m6dulos multiples dentro de un recipiente, la sonda se combina de forma mas ventajosa con las interconexiones que impiden la constricci6n del diametro interior de la zona de recogida del permeado del recipiente.
0tro dispositivo util en el procedimiento de esta invenci6n incluye un dispositivo para tomar muestras de la corriente de permeado de un sistema de filtraci6n, concentrar unos aditivos en esta corriente utilizando un aparato de membrana de alta recuperaci6n y luego detectar los aditivos en el aparato de membrana de alta recuperaci6n de la soluci6n de rechazo que de otro modo seria mas dificil de medir. Puesto que el dispositivo reivindicado proporciona un medio para la concentraci6n continua y detecci6n del aditivo, se puede combinar muy ventajosamente con el pulso de prueba para mejorar la sensibilidad. El aparato de membrana de alta recuperaci6n del dispositivo incluye preferentemente un espaciador de alimentaci6n que tiene menor area de secci6n transversal en su extremo de salida.
Breve descripci6n de las figuras
Los numeros de referencia en las figuras corresponden a los mismos numeros entre parentesis en el texto de esta
memoria.
La figura 1 es una vista en perspectiva de una secci6n parcial de un m6dulo de arrollamiento en espiral tipico.
La figura 2 es una secci6n transversal parcial de un recipiente tipico que contiene m6dulos en serie.
La figura 3 muestra una lamina soporte de permeado y un tubo colector de permeado, y las zonas comunes de fugas en la trayectoria del flujo de permeado estan indicadas mediante flechas.
La figura 4 muestra un grafico de concentraci6n relativa de aditivo en la alimentaci6n versus el tiempo e ilustra c6mo se puede calcular la FWHM (anchura total a la mitad del maximo) de un pulso.
La figura 5 ilustra un recipiente que contiene tres m6dulos con areas de secci6n transversal decreciente del espaciador de alimentaci6n.
La figura 6 es un grafico que muestra el cambio de la concentraci6n del aditivo con el tiempo en la alimentaci6n y permeado. Se han tomado muestras del liquido permeado en cuatro zonas diferentes dentro de un tubo (#1, #2, #6 y #7) colector de permeado del m6dulo. La concentraci6n (#0) de la alimentaci6n en funci6n del tiempo se ha reducido en magnitud para aparecer a escala similar. Oel mismo modo, con el fin de comparar las concentraciones relativas de las otras tres posiciones de permeado, las concentraciones relativas de la posici6n #1 se han reducido mediante un factor de 20.
La figura 7 muestra los perfiles de concentraci6n de permeado de dos m6dulos. El m6dulo (A) con una fuga conocida manifestada por un pico de concentraci6n mas alto y un tiempo de eluci6n maximo previo, comparado con un m6dulo (8) tipico intacto.
La figura 8 compara los perfiles de concentraci6n normalizada de permeado de dos m6dulos de NF, un m6dulo (C) "intacto" y uno con una fuga (O). Las pruebas de pulsos se han hecho con dos concentraciones, 0,7% y 1,5% de sulfato de sodio, y se han calculado las concentraciones relativas normalizadas de los permeados dividiendo las concentraciones medidas por la concentraci6n maxima de alimentaci6n para cada prueba.
La figura 9 muestra la superficie externa de un dispositivo con una sonda que puede utilizarse en el procedimiento de la invenci6n para medir la concentraci6n de aditivo en diversos puntos dentro de la zona de recogida de permeado del recipiente.
La figura 10 y la figura 11 son vistas de secciones que muestran un dispositivo con una sonda que puede utilizarse en el procedimiento de la invenci6n para medir la conductividad en multiples posiciones dentro de la zona de recogida de permeado del recipiente.
La figura 12 muestra los perfiles de concentraci6n de permeado de un recipiente que contiene tres m6dulos de agua salobre, uno de los cuales tiene una fuga en un extremo, cerca de la superficie de sellado de una junta t6rica. Ourante el tiempo maximo de eluci6n se ponen de manifiesto orientaciones diferentes y el orden de los m6dulos dentro del recipiente.
La figura 13 muestra los perfiles de concentraci6n de permeado de un recipiente que contiene tres m6dulos de nanofiltraci6n, antes y despues de que fueran inducidas fugas en un m6dulo. Result6 un pulso de cinco segundos en respuesta a las fugas que estaban mas concentradas en el tiempo que la respuesta observada en un sistema intacto.
La figura 14 muestra un grafico de concentraci6n relativa de aditivo en la alimentaci6n versus el tiempo y el perfil resultante de la concentraci6n en funci6n del tiempo del permeado de un m6dulo. Aunque el paso total de MgS04 o NaCl podria no haber sugerido un defecto, se descubri6 una fuga accidental cerca de la parte trasera de una lamina de la membrana debido al perfil resultante de doble joroba del permeado.
Invenci6n detallada
Esta invenci6n se centra en los metodos de prueba mejorados para evaluar la integridad de los m6dulos de arrollamiento en espiral y de los sistemas que contienen estos m6dulos.
Un aspecto de esta invenci6n trata de que la integridad de un sistema de filtraci6n que comprende al menos un m6dulo de arrollamiento en espiral sea evaluada mediante la operaci6n del sistema bajo liquido a presi6n, como en la filtraci6n, y haciendo que un pulso corto de un aditivo bien rechazado pase a traves de la membrana. Este pulso se puede generar mediante el cambio entre las fuentes de alimentaci6n liquida o mediante la inyecci6n de una soluci6n concentrada de aditivo en una soluci6n de alimentaci6n continua. En cualquier caso, un primer liquido de alimentaci6n se sustituye por un segundo liquido de alimentaci6n de concentraci6n de aditivo mas alta y el segundo liquido de alimentaci6n se sustituye por un tercer liquido de alimentaci6n. (En la presente invenci6n, sustituir el liquido de alimentaci6n no requiere un flujo tipo pist6n. Esta, por ejemplo, dentro del alcance de esta invenci6n que el liquido de alimentaci6n dentro de un m6dulo puede contener componentes residuales procedentes de un liquido de alimentaci6n anterior. Tambien, el primer y tercer liquidos de alimentaci6n pueden ser la misma soluci6n). La
duraci6n del pulso resultante podria caracterizarse mediante un numero cualquiera de maneras; se ha elegido la FWHM (anchura total a la mitad del maximo). Como se ve en la figura 4, esta FWHM es el intervalo de tiempo (80) que separa los bordes de la curva ascendente (82) y la descendente (84) de un pico de concentraci6n de aditivo, medido entre los tiempos (86, 88) que corresponden a una concentraci6n de aditivo que es la mitad (90) del incremento (92) maximo del pico (94) respecto a la linea base (96). En la mayoria de los sistemas, esta FWHM correspondera aproximadamente a la diferencia de tiempos entre eventos (por ejemplo, apertura/cierre de valvulas o arranque/paro de la bomba de inyecci6n) que define la segunda alimentaci6n.
En una realizaci6n preferente la concentraci6n maxima de aditivo en contacto con la membrana durante el pulso deberia ser al menos el doble que la de los liquidos de alimentaci6n original y final, aunque se prefiere mayoritariamente que el liquido de alimentaci6n original no contenga ningun aditivo. Los promedios de aditivo al menos en el 97% de rechazo en zonas de membrana intacta durante la prueba corresponden aproximadamente al maximo del 3% de paso de sal en las pruebas estandar previamente mencionadas. Sin embargo, un rechazo mucho mas alto (superior al 99%) proporcionaria mejor sensibilidad. Oebido a que la polarizaci6n de la concentraci6n del aditivo puede ser dificil de estimar con exactitud dentro de un m6dulo, este promedio de rechazo en la superficie de la membrana intacta se especifica como un rechazo aparente que cuenta para la concentraci6n de la alimentaci6n incrementada debido a la recuperaci6n pero que no tiene en cuenta la polarizaci6n.
Se ha descubierto que un pulso corto permite la oportunidad de distinguir entre algunos tipos de defectos. Cualquiera de los defectos en las zonas descritas en la figura 3 pueden alterar el flujo y la concentraci6n de aditivo dentro del canal de permeado. Sin embargo, una prueba estandar combina el permeado de todas las zonas, por lo que todos los defectos se evidencian ellos mismos solamente como un incremento en el paso promedio de sal. Por el contrario, el perfil de eluci6n despues de un pulso corto puede diferenciar entre las zonas de fugas. Por ejemplo, las fugas en la linea de encolado trasera se tomaran bastante mas tiempo para eluir desde el m6dulo que las fugas cerca del tubo de permeado. (El tiempo real de una fuga en la linea de encolado trasera para eluir depende de su tamano, ya que su presencia modifica las trayectorias de flujo y las velocidades dentro del canal de permeado). Oel mismo modo, se puede ver una diferencia en los perfiles de tiempo en las perdidas que se originan cerca de los extremos de entrada y salida del m6dulo. Esta diferencia esta provocada por el tiempo necesario para desplazarse el liquido de alimentaci6n a traves del m6dulo y el tiempo necesario para que el liquido permeado salga del m6dulo por un extremo. En operaci6n normal, domina este ultimo efecto, pero sus impactos se pueden combinar mediante la eliminaci6n del permeado por el lado de entrada del m6dulo. Los ejemplos muestran c6mo los defectos localizados pueden evidenciarse a si mismos como un discreto aumento en la concentraci6n del permeado con el tiempo. Por el contrario, un m6dulo intacto hecho a partir de una membrana que tiene por lo general un paso mas alto de aditivo puede esperar tener un perfil de tiempo bastante tipico, aunque su magnitud de paso de aditivo sera mayor de lo normal.
Es deseable que la concentraci6n de aditivo ya sea en la alimentaci6n como en el permeado se detecte y se registre como una funci6n del tiempo. (Grabar digitalmente esta senal como una funci6n del tiempo permite que un ordenador procese y evalue los resultados en comparaci6n con una referencia). El pulso de alimentaci6n deberia tener un perfil de concentraci6n en el tiempo caracterizado por una FWHM de menos de cuatro minutos, preferiblemente menos de dos minutos y mas preferiblemente menos de un minuto. La senal de permeado se detecta y se registra preferiblemente a intervalos de menos de 10 segundos. Aun mas preferiblemente, la senal se detecta y se registra a intervalos de menos de 2 segundos, especialmente desde el momento en que esta puede necesitarse para determinar con exactitud la intensidad del pico. Utilizando solamente la concentraci6n relativa en funci6n del tiempo del aditivo dentro del permeado, es posible tener en cuenta las variaciones en el perfil que son caracteristicas de los defectos. Se puede obtener informaci6n mas precisa de las fugas mediante el uso adicional de la magnitud absoluta de esta senal (y relacionandola con la concentraci6n de aditivo en la alimentaci6n) y/o informaci6n mas precisa acerca de la separaci6n en el tiempo del perfil del pulso de permeado a partir del perfil del pulso de la alimentaci6n.
Para evaluar la integridad de un sistema de filtraci6n (incluyendo un sistema compuesto de un solo m6dulo) se desea que los datos registrados se puedan comparar con una referencia. La referencia se puede obtener utilizando datos recopilados previamente en el mismo sistema (con los mismos recipientes y m6dulos) o utilizando datos recopilados previamente en uno o mas sistemas basicamente equivalentes (sistemas con el mismo sistema de configuraci6n basicamente y el mismo tipo de m6dulos que el sistema que se esta evaluando). La referencia tambien se puede obtener utilizando el funcionamiento de m6dulos o recipientes "intactos", segun lo determinado experimentalmente o mediante simulaci6n por ordenador. Similar al software de simulaci6n del sistema proporcionado por los fabricantes de m6dulos de hiperfiltraci6n, un programa podria tener en cuenta preferiblemente condiciones de operaci6n tales como el numero de tipos de m6dulos en serie, flujo de agua en el recipiente y recuperaci6n del recipiente. (Como se sobreentiende en la tecnica, estas consideraciones pueden adoptar otras formas, tales como la presi6n aplicada y la permeabilidad de la membrana). Adicionalmente, el software de simulaci6n utilizaria informaci6n sobre la duraci6n de un pulso y mas preferiblemente incorpora datos sobre el perfil de alimentaci6n medido. Sobre la base de referencia, se puede evaluar la integridad de un m6dulo o sistema. Esta informaci6n se puede utilizar para dirigir la disposici6n adecuada de los m6dulos y determinar las acciones correctivas como garantia.
Se ha encontrado que otra de las ventajas de evaluar m6dulos utilizando un pulso corto de concentraci6n del liquido de alimentaci6n es que se puede obtener una senal mejorada frente a los ratios de ruido. Cuando un m6dulo se evalua de acuerdo con los metodos estandar, suele darse el caso de que el exceso de conductividad se debe a defectos medidos frente a una senal de fondo grande y diversa. La senal de fondo puede variar debido a la lixiviaci6n de la sustancia conductora o debido a cambios en el rechazo de la membrana con el tiempo. Oe cualquier manera, una prueba utilizando un pulso corto de concentraci6n de la alimentaci6n puede ser menos sensible a los niveles de fondo diversos porque los cambios en la concentraci6n del permeado se observan durante un tiempo mucho mas corto. Oel mismo modo, una alimentaci6n pulsada rapidamente puede permitir una mayor sensibilidad a los defectos en sistemas de membrana compuestos de varios m6dulos. (Generalmente ha sido dificil detectar defectos en sistemas mediante metodos de control convencionales porque las mediciones en continuo tomadas tipicamente en campo son generalmente enmascaradas por las variaciones en la membrana, en la alimentaci6n y en las condiciones del proceso).
Se ha encontrado que no se requiere obtener un funcionamiento estacionario para una prueba de integridad sensible. Oe hecho, el metodo de pulso transitorio de esta invenci6n puede proporcionar en realidad una mayor sensibilidad en comparaci6n a un funcionamiento en estado estacionario. Es conocido el cambio de rendimiento de los m6dulos de hiperfiltraci6n con la duraci6n de la prueba. Las pruebas estandar recomendadas y realizadas por los fabricantes de m6dulos de hiperfiltraci6n requieren la medici6n del paso de la sal despues de un periodo de calentamiento considerable, especificado normalmente como de 20 o 30 minutos, con el fin de poder medir el rendimiento de la membrana estabilizada. El nuevo metodo (O6908-03) de ASTM para evaluar la integridad con colorante sugiere que un sistema se deberia rodar para lograr un rendimiento equilibrado, se deberia agregar el colorante y luego especifica un tiempo adicional de 15 minutos para volver a adquirir el equilibrio antes de tomar muestras y de calcular el paso del colorante. Tambien se da el caso de que una distribuci6n en estado estacionario de la soluci6n en la lamina soporte del permeado es impedida ademas en tiempos mucho mas cortos por la necesidad de vaciar el canal de permeado. El tiempo necesario para hacer esto es inversamente proporcional aproximadamente al flujo de un m6dulo. En un m6dulo de arrollamiento en espiral tipico que no tenga fugas operado a 5, 10 y 20 gfd (8,5, 17 y 34 l/m2h), tiempos de 4 minutos, 2 minutos y 1 minuto mas o menos corresponden a dos veces el tiempo para pasar el 90% del permeado a lo largo de la longitud de la lamina de permeado y entrar en el tubo de permeado. Nuestra prueba propuesta con un pulso rapido de aditivo no requiere un calentamiento considerable y por lo menos en algunos casos, se cree que es mas eficaz en la detecci6n de defectos porque no se consigue el rendimiento del estado estacionario.
Un descubrimiento sorprendente de este trabajo es que un pulso de alimentaci6n corto, creando una condici6n de prueba del m6dulo que no esta en estado estacionario, permite pruebas de hiperfiltraci6n para utilizar concentraciones altas de aditivo y bajas presiones aplicadas. Las concentraciones de aditivo mas altas aumentan la sensibilidad frente a senales de fondo existentes y limites de detecci6n bajos. Las bajas presiones aplicadas disminuyen los costes de bombas y tuberias. En un proceso en estado estacionario, el flujo de la membrana disminuye por la presi6n osm6tica al otro lado de la membrana y el flujo se aproxima a cero cuando se reduce la presi6n aplicada o se aumenta considerablemente la concentraci6n de la alimentaci6n. Por lo tanto, a una presi6n determinada aplicada, existe en la practica un limite superior para la concentraci6n de los aditivos bien rechazados. Sin embargo, en el caso de un pulso rapido en la concentraci6n de la alimentaci6n, el tiempo promedio de flujo a traves de la membrana se determina principalmente por las condiciones de la alimentaci6n antes y despues del pulso. Esto permite que se utilice una concentraci6n de alimentaci6n mucho mas alta durante el pulso sin una perdida grave de flujo permeado. Ademas permite a los aditivos concentrarse en el canal de permeado, resultando una senal mas grande tras la reanudaci6n del flujo estandar.
Se ha descubierto que otra ventaja de utilizar un pulso corto es que cambiar rapidamente la presi6n osm6tica puede, por lo menos en algunos casos, proporcionar un aumento considerable de la sensibilidad a los defectos, particularmente cuando el potencial de impulso neto se aproxima a cero o se vuelve negativo. El potencial de impulso neto se define como la suma de la presi6n aplicada menos la diferencia de presi6n osm6tica a traves de la membrana separadora y puede llegar a ser negativa cuando la concentraci6n en la superficie frontal de la membrana es grande. (Como un pulso puede contener mas de un componente de aumento de la concentraci6n, no se requiere que el aditivo detectado sea el principal responsable del aumento de la presi6n osm6tica). Mientras no se limite la utilidad, un mecanismo hipotetico a considerar para el aumento de la sensibilidad es como sigue: durante el pulso, cuando la concentraci6n de la alimentaci6n es alta, el flujo de agua y el flujo del soluto de aditivos a traves de los agujeros (incluso de los agujeros muy pequenos) es impulsado por la presi6n aplicada y no es obstaculizado por la presi6n osm6tica de la alimentaci6n. Las zonas de la lamina portadora de permeado cerca de los defectos pueden llegar a cargarse con moleculas de aditivo durante el pulso, y entonces estas son barridas desde el m6dulo y hacia el detector despues del pulso. Por el contrario, una alta concentraci6n de la alimentaci6n (que corresponde a una presi6n osm6tica alta) durante el pulso limita considerablemente el flujo de agua a traves de la membrana de hiperfiltraci6n "intacta". Cuando el flujo se aproxima a cero en estas zonas, y especialmente cuando el potencial de impulso neto se vuelve negativo con el fin de invertir el flujo, el transporte por convecci6n del aditivo en la parte posterior de la membrana de hiperfiltraci6n puede disminuir drasticamente y el movimiento del aditivo a traves de la membrana "intacta" de separaci6n puede disminuir considerablemente. Como se ha descrito anteriormente, es posible probar con un pulso que provoque un potencial de impulso neto negativo porque el flujo promedio y el flujo a traves del canal de permeado estan todavia dominados por las condiciones antes y despues del pulso.
En otra realizaci6n preferente, un pulso corto que contiene aditivo puede estar contenido dentro de un pulso de duraci6n mas larga de fuerza osm6tica alta. Por ejemplo, una soluci6n de fuerza osm6tica alta se puede inyectar en una soluci6n de alimentaci6n estandar del sistema (por ejemplo, de t=0 a t=60 segundos) y un aditivo facilmente detectado se puede inyectar en la misma soluci6n durante menos tiempo (por ejemplo, de t=0 a t=45 segundos). Una prueba de colorante convencional tiene normalmente limitada la sensibilidad por una senal de fondo de la difusi6n a traves de la membrana intacta, ya que rodeando un pulso de colorante por un pulso de fuerza osm6tica alta, especialmente por uno que provoca flujo inverso, se podria mejorar la sensibilidad a las fugas. En comparaci6n a un solo pulso que contenga aditivo y fuerza osm6tica alta, este enfoque reduce el paso a traves de la membrana "intacta" en los bordes del pulso.
Enriquecer la alimentaci6n con un pulso corto de iones bivalentes como moleculas de aditivo permite la utilizaci6n de detectores baratos existentes. En una realizaci6n preferente, una soluci6n de alimentaci6n se enriquece con iones sulfato. Los aniones bivalentes tales como el sulfato son bien rechazados por la mayoria de las membranas de hiperfiltraci6n. Un cambio en funci6n del tiempo en la conductividad del permeado permite fugas de sulfato que se diferencian de los niveles de la conductividad de fondo. Como una prueba de m6dulo de los fabricantes, esto permite que se evalue la integridad a pesar de la lixiviaci6n de otros materiales conductores y un paso de sal por la membrana variable. En un sistema de filtraci6n, tal como una planta de tratamiento de agua, un pulso corto de iones sulfato se podria distinguir de una presencia continua de sustancias conductoras en el permeado. Esta prueba no introduciria sustancias prohibidas en la alimentaci6n o en el permeado y un pulso corto permitiria la evaluaci6n de la integridad sin interrumpir la producci6n de agua. Tambien se podria realizar una prueba similar mediante adici6n de otros materiales aditivos presentes frecuentemente y detectados en sistemas de filtraci6n (particulas, T0C, etc.).
0tra ventaja de utilizar un pulso corto de aditivo es que se utiliza menos soluto en la prueba. El tiempo del pulso puede provocar la reducci6n del tiempo promedio de los niveles de descarga (residuos), en comparaci6n con la prueba en estado estacionario. Ademas, cuando las concentraciones de la alimentaci6n se limitan a un nivel de descarga promedio (incluso durante un periodo relativamente corto de tiempo), se pueden permitir pulsos cortos para concentraciones de la alimentaci6n mas altas y una mejor senal a ruido. El pulso corto tambien se traduce en una concentraci6n promedio en el tiempo mas baja de material en el permeado.
Un pulso corto ademas permite que la soluci6n de rechazo durante un pulso de alta concentraci6n de aditivo sea fisicamente separada y puede permitir una recuperaci6n considerable de aditivo. Por ejemplo, en un sistema de filtraci6n con el 85% de recuperaci6n, una duraci6n corta de la soluci6n del rechazo podria tener mas de seis veces la concentraci6n de la alimentaci6n original y esta soluci6n de rechazo se puede enviar a un tanque de almacenamiento para su reutilizaci6n. Las concentraciones realmente recuperables suelen ser menos debido a la menor recuperaci6n del sistema y a la mezcla en los extremos del pulso.
0tro aspecto de esta invenci6n radica en que la concentraci6n de aditivo en el permeado del m6dulo de la membrana o el sistema puede aumentar antes de la detecci6n por el paso de una muestra de esta corriente de permeado, representativa de la corriente de permeado entera, a traves de un posterior aparato de filtraci6n de alta recuperaci6n. En este caso, la corriente de permeado muestreada se vuelve a presurizar, si es necesario, y se convierte en la alimentaci6n a un aparato de alta recuperaci6n. La corriente de rechazo del aparato de alta recuperaci6n luego se envia al detector. Es deseable que la recuperaci6n sea de al menos un 95% y mas preferiblemente de al menos un 99%, resultando veinte veces y cien veces aumentada la senal del detector. La concentraci6n de los aditivos es especialmente util cuando la concentraci6n original del permeado no es facil de medir con exactitud, como por ejemplo cuando la concentraci6n es menor de 100 veces o incluso menor de 20 veces el limite de detecci6n.
La concentraci6n de una corriente de toma de muestras de esta manera se puede lograr mediante un sistema sin salida o filtraci6n de flujo cruzado.
La concentraci6n de una corriente de toma de muestras por filtraci6n de flujo cruzado, en comparaci6n con la filtraci6n mediante sistema sin salida, es mas adecuada para un analisis de la concentraci6n en tiempo real. Por lo tanto, una geometria de flujo cruzado se puede combinar ventajosamente con la medici6n de la dependencia del tiempo de la senal de permeado despues de un pulso de concentraci6n de aditivo. En una filtraci6n de flujo cruzado a presi6n, la presi6n en la membrana de alta recuperaci6n se puede mantener mediante una resistencia al flujo de rechazo, antes o despues del detector. Alternativamente, el flujo a traves de la membrana de alta recuperaci6n se puede crear mediante la aplicaci6n de vacio en el lado del permeado. Una membrana de MF o UF es especialmente adecuada para una filtraci6n al vacio.
Un aparato para aumentar la senal a partir de una corriente de permeado muestreada puede utilizar membranas de 01, NF, UF o MF. Sin embargo, la membrana en el aparato de filtraci6n de alta recuperaci6n debe ser de muy alto rechazo del aditivo de interes. Una membrana de UF o MF puede ser apropiada para la concentraci6n de algunas particulas, pero un membrana de hiperfiltraci6n necesitara concentrar particulas mas pequenas y especialmente sales. El uso de un sistema de detecci6n o un metodo que incorpora una membrana de NF de alta recuperaci6n puede tener una particular ventaja cuando se utilizan para evaluar la integridad de sistemas de 01 o NF. (Como se describe en US 5,858,240, las membranas de NF se distinguen especificamente por el hecho de que dejan pasar sustancialmente algunas sales mientras que otras sales, particularmente aquellas con sustancias polivalentes, son
retenidas selectivamente). La corriente de permeado procedente de sistemas de 01 y NF normalmente contiene sales, pero generalmente predominan los iones monovalentes que pasan preferentemente la NF. En consecuencia, una membrana de NF se puede utilizar para concentrar en gran medida aditivos bivalentes, tales como sulfatos, sulfitos y fosfatos, mientras mantiene los niveles de conductividad de fondo y la fuerza osm6tica baja.
Este metodo de determinar la concentraci6n de un aditivo particular en el permeado despues de concentrar una muestra del permeado con un aparato de filtraci6n de alta recuperaci6n se puede utilizar con una variedad de detectores diferentes y aditivos. Los metodos de detecci6n incluyen, pero no se limitan a estos, las mediciones de concentraci6n de iones especificos o la conductividad. Anadir un aditivo a una corriente de alimentaci6n puede a veces reducir el impacto en la variaci6n de la calidad del agua y la deriva del instrumento a traves del tiempo. Este metodo de detecci6n mas sensible es especialmente ventajoso cuando las regulaciones o los costes impiden una concentraci6n de la alimentaci6n mas alta.
En otra realizaci6n preferente la relaci6n entre la alimentaci6n y las cantidades de flujo de permeado para el aparato de alta recuperaci6n es conocida de manera que se pueden calcular las concentraciones absolutas en la corriente de toma de muestras. Por lo tanto, es deseable que el flujo de permeado y el flujo de alimentaci6n o el flujo de rechazo sean medidos. Sin embargo, si el aparato de alta recuperaci6n se opera de una manera relativamente estable, tambien es posible que los resultados de diferentes mediciones se puedan comparar en terminos relativos. Por ejemplo, la informaci6n util se puede obtener a partir del perfil de tiempo cambiante dentro de una corriente de permeado que resulta de la introducci6n de un pulso de aditivos en la alimentaci6n. Oel mismo modo, puede resultar util hacer comparaciones a partir de las diferencias aproximadas en fugas de aditivo entre m6dulos, recipientes o trenes dentro de un sistema de filtraci6n.
En otra realizaci6n preferente el aparato de alta recuperaci6n incluye un canal de alimentaci6n de flujo cruzado que tiene una superficie de secci6n transversal considerablemente disminuida en el extremo de salida en comparaci6n con la del extremo de entrada. Esto permite mantener las velocidades de alimentaci6n altas a pesar de las deseadas recuperaciones muy altas. Las altas velocidades son beneficiosas para la finalidad de minimizar la polarizaci6n por concentraci6n, y una secci6n transversal c6nica puede ademas reducir la variaci6n de los tiempos de residencia del fluido que podrian distorsionar por otra parte el perfil de concentraci6n variable en funci6n del tiempo de la corriente de rechazo. La superficie de secci6n transversal disminuye preferiblemente al menos por un factor cinco, mas preferiblemente por al menos un factor 25. En una realizaci6n, el aparato de alta recuperaci6n tiene un diseno por etapas, proporcionando el rechazo procedente de varios m6dulos la alimentaci6n a un unico m6dulo. En otra realizaci6n ilustrada en la figura 5, m6dulos que tienen diferentes areas de secci6n transversal de espaciadores de alimentaci6n se pueden combinar en serie en el interior de un recipiente (40) a presi6n. La corriente de toma de muestras de permeado entra en el recipiente por un orificio (42) en el extremo (100) de entrada del recipiente y se concentra mediante filtraci6n dentro de los m6dulos (2) del canal de alimentaci6n de areas de secci6n transversal cada vez mas pequenas. Se desea que un medio (102) distribuidor entre los m6dulos (2) mejore la uniformidad del flujo de alimentaci6n en el interior de los m6dulos y que un sello (104) de salmuera u otros medios impidan by-pases de los m6dulos de aguas abajo. La corriente de rechazo concentrada sale por un orificio (43) en el extremo (106) de salida del recipiente y un detector mide su concentraci6n de aditivos. Esta realizaci6n y el diseno por etapas pueden utilizar ya sea lamina plana o membrana de fibra hueca.
En una realizaci6n especialmente preferente, se elimina una corriente de muestreo que se ha concentrado y se ha medido, como se ha descrito anteriormente, a partir de una zona concreta de una zona de recogida de permeado del recipiente utilizando un conducto de sondeo.
0tro aspecto de esta invenci6n incluye medir simultaneamente la concentraci6n de aditivo en al menos cuatro puntos dentro de la zona colectora de permeado del recipiente. Oetectar y registrar la senal de varios puntos mejora la sensibilidad a los defectos, como se ilustrara en los ejemplos. Las mediciones se pueden hacer dentro de la zona colectora de permeado o se pueden extraer simultaneamente corrientes de muestreo multiples con conductos de permeado y mediciones hechas fuera de la zona colectora de permeado. Si la mediciones se llevan a cabo fuera de la zona colectora de permeado y se extraen muestras de permeado de un recipiente utilizando una pluralidad de conductos de sondeo, se prefiere que los flujos procedentes de diferentes conductos de permeado tambien se midan con el fin de que se puedan calcular los retrasos de tiempo relativos entre zonas. Es preferible hacer mediciones multiples dentro de una zona colectora de permeado de un recipiente que hacer mediciones multiples con conductos de sondeo porque 1) la perdida de carga dentro de la zona colectora de permeado debida a la sonda se puede reducir, 2) es mas facil de obtener un mayor numero de puntos de toma de muestras debido a las limitaciones de espacio dentro de un tubo estandar de permeado, y 3) se evitan los retrasos de tiempo asociados a la propagaci6n a traves de los conductos de sondeo. Si las mediciones se hacen dentro o fuera de la zona colectora de permeado, un recipiente con multiples m6dulos se logra sondear con mas facilidad cuando los conectores entre m6dulos no restringen el diametro del flujo de permeado. Los conectores preferidos para utilizar con puntos de medici6n multiples son los que tienen un sello axial (US 6,632,356) y aquellos con un sello radial que rodea el tubo de permeado.
Un dispositivo preferente para sondear simultaneamente al menos cuatro puntos, y mas preferiblemente al menos diez puntos, tiene celulas de conductividad en cada punto conectadas a cables que se extienden desde los tubos de permeado y que permiten que las senales electricas abandonen el recipiente. Las celulas de conductividad se
encuentran en posiciones conocidas a lo largo de un recipiente y estan unidas a una estructura soporte que se extiende axialmente dentro de la zona colectora de permeado. La sonda permite preferiblemente que la conductividad combinada de un conjunto especifico de agujeros dentro del tubo de permeado sea separada considerablemente de la mayor parte del flujo a traves del tubo de permeado. ("Separada considerablemente" significa que al menos el 50% del liquido medido ha pasado a traves de un conjunto especifico de agujeros en el tubo de permeado). Tambien incluye preferiblemente una celula de conductividad ubicada aguas abajo de un conector pero aguas arriba de un primer agujero dentro del tubo de permeado del m6dulo posterior de manera que las fugas en el sello del conector se puedan identificar. (Un primer agujero del permeado del m6dulo es el agujero mas aguas arriba, estando definido en este caso aguas arriba en terminos del flujo de permeado dentro del tubo). En algunos disenos, la sonda se puede deslizar para variar su posici6n axial. Oebido a que no es necesario eliminar varias corrientes diferentes de permeado del recipiente, esta sonda de conductividad puede requerir menos espacio dentro de la zona colectora de permeado del recipiente que el conducto de sonda tradicional. Por lo tanto, puede permanecer en el sitio durante la operaci6n durante meses sin degradar considerablemente el rendimiento del sistema.
Las figuras 9-11 ilustran una realizaci6n preferente para el dispositivo de la sonda que se puede utilizar para medir la concentraci6n de aditivo en varios puntos dentro de la zona colectora de permeado del recipiente.
La figura 9 muestra la superficie (110) exterior de una secci6n de la sonda que se extiende por los tubos de permeado de dos m6dulos adyacentes. Los dos m6dulos mostrados se unen mediante un sello (48) axial de permeado que rodea el tubo (8) de permeado, como se describe en la patente US 6,632,356, de manera que el conector (46) no restringe el diametro del flujo de permeado. Las aberturas (112) en la superficie (110) exterior de la sonda se alinean con los agujeros (24) del tubo de permeado y soportan la segregaci6n de flujo a traves de los agujeros (24) individuales respecto de la mayor parte del flujo dentro de la zona colectora de permeado. El diseno de la figura 9 incluye aberturas (114) adicionales aguas arriba de uno de los primeros agujeros (116) del permeado del m6dulo para detectar fugas en el sello (48) de permeado.
Las figuras 10 y 11 son vistas en secciones que ilustran uno de los medios preferidos para segregar la mayoria del flujo dentro de la zona colectora de permeado a partir del flujo de permeado a traves de un conjunto especificode agujeros. En esta realizaci6n, cada celula se compone de un electrodo (118) exterior, un electrodo (120) interior y un espaciador (122) aislante que separa los dos electrodos y proporciona una via al flujo de permeado a traves de la celula. Un tubo exterior con aberturas sirve como electrodo exterior (118) y como estructura soporte para la sonda. Los cables (124) conectados a los electrodos cilindricos interiores se extienden hasta uno de los extremos de la sonda y permiten medir la conductividad de cada celula fuera del recipiente. En la disposici6n mostrada, una celula de conductividad aguas arriba de un agujero (116) del tubo de permeado del primer m6dulo detecta fugas en un sello de permeado. La conductividad a partir de otras celulas se debe basicamente al paso de liquido a traves de un conjunto de cuatro orificios del tubo de permeado, cada uno en la misma posici6n axial a lo largo del m6dulo. La figura 9 muestra dos m6dulos en serie. Sin embargo, con modificaciones para truncar la sonda, esta disposici6n de las celulas es especialmente ventajosa en las pruebas de integridad de un unico m6dulo.
Los siguientes ejemplos describen ejemplos ilustrativos especificos que de ninguna manera limitan el alcance de la invenci6n.
Ejemplo 1
Un m6dulo de hiperfiltraci6n con arrollamiento en espiral de agua salobre funcionaba a 67 psi utilizando una alimentaci6n de agua pura. Ourante treinta segundos, la alimentaci6n al m6dulo se cambi6 a una soluci6n de 2000 ppm de MgS04. La fuente de alimentaci6n se cambi6 de nuevo a agua pura y el pulso resultante de la concentraci6n de aditivo en la alimentaci6n, determinado mediante la medida de la conductividad en el extremo de entrada del m6dulo, tenia una FWHM de menos de 40 segundos. Las concentraciones de aditivo relativas en el pulso de la alimentaci6n se muestran como #0 en la figura 6.
Oentro del tubo de permeado del m6dulo de arrollamiento en espiral, una sonda separaba permeado de zonas seleccionadas que corresponden a agujeros individuales en el tubo de permeado. La sonda consta de doce conductos (0,0125" de diametro exterior) de mas de un metro de longitud. La presencia de tantos conductos dentro del tubo de permeado provocaria un aumento considerable de la contrapresi6n en el m6dulo, aunque este incremento no se midi6.
La figura 6 muestra concentraciones relativas medidas mediante muestreo de la conductividad de cuatro zonas diferentes (posiciones #1, #2, #6 y #7) dentro del tubo de permeado. Se midieron las cantidades de flujo a traves de conductos individuales, de manera que se conocia el tiempo de retraso asociado con el flujo a traves de pequenos conductos. El tiempo cero se ha ajustado para cada posici6n del conducto para eliminar este retraso.
Se conocia que en este m6dulo habia una fuga de inserci6n en un extremo. En la posici6n #1, el permeado se recogi6 por el agujero en el tubo colector de permeado mas cercano al extremo de entrada del m6dulo, y esta posici6n evidenci6 el mayor incremento de la concentraci6n del permeado. Tambien la posici6n #1 mostr6 los primeros picos en el tiempo, y su perfil temporal es similar al del liquido de alimentaci6n. La posici6n #2
correspondi6 a una zona a s6lo una pulgada de distancia de la posici6n #1. A pesar de su proximidad, la posici6n #2 no evidencia aumento temprano en la concentraci6n y su perfil temporal fue muy similar al que se observ6 en otras secciones "intactas" del m6dulo. Tambien este m6dulo tenia un defecto en la linea de encolado de la parte trasera y su impacto se ve en las posiciones #6 y #7. La posici6n #7 muestra un gran aumento en la concentraci6n de permeado en la ultima posici6n en el tiempo, bien alejado del de las zonas "intactas" del m6dulo. La posici6n #6 separaba permeado a s6lo una pulgada de distancia, pero no evidenci6 un aumento considerable de la concentraci6n. El perfil bimodal de la posici6n #6 tuvo un primer maximo que se desplaz6 ligeramente del de una zona "intacta" y un segundo pico que se eluy6 en un momento mucho mas tardio. En comparaci6n con el pico de la posici6n #7, el segundo pico de la posici6n #6 result6 mas tarde porque la fuga provoc6 diferentes velocidades del fluido en las diferentes zonas de la lamina portadora del permeado.
Ejemplo 2
Un m6dulo de hiperfiltraci6n de agua de mar de arrollamiento en espiral (FilmTec SW30-2540) que tiene una fuga de inserci6n en un extremo fue probado con el metodo de la invenci6n utilizando un pulso de aditivos en la alimentaci6n. El pulso fue creado por sustituci6n temporal de agua pura con una soluci6n de aditivos en la alimentaci6n de 1700 ppm de MgS04. La FWHM del pulso fue ligeramente inferior a 40 segundos. La presi6n aplicada durante la prueba fue de 227 psi.
El m6dulo de 40 pulgadas de longitud fue probado con dos orientaciones diferentes. En una primera prueba el m6dulo se orient6 en relaci6n al recipiente a presi6n de manera que la fuga de inserci6n estuviera en el extremo de entrada. Se elimin6 todo el permeado del extremo de entrada del m6dulo. En una segunda prueba, el m6dulo se ha invertido de manera que la fuga estuviera en el extremo mas alejado del extremo de entrada y del extremo del permeado eliminado. La segunda prueba evidenci6 un retraso de diez segundos en la posici6n del pico en relaci6n a la posici6n del pico observada en la primera prueba. Se cree que este retraso fue debido a este cambio de orientaci6n del m6dulo.
Ejemplo 3
Se probaron veinte m6dulos de agua de mar de arrollamiento en espiral (F1LMTEC SW30-2540) utilizando el metodo de la invenci6n a 150 psi de presi6n aplicada con un pulso de aditivo. El agua pura fue reemplazada temporalmente con un pulso teniendo la FWHM menos de 40 segundos. En su pico de concentraci6n, este pulso de la alimentaci6n era aproximadamente de un 3% de MgS04, resultando un fuerza osm6tica de alrededor de 100 psi. La conductividad fue utilizada para medir la concentraci6n del permeado y se registr6 como una funci6n del tiempo durante la prueba de pulso.
Los m6dulos "intactos", como se determin6 en las ultimas pruebas estandar con agua de mar (3,2% de NaCl, 800 psi) evidenciaron similares perfiles temporales para el MgS04 en el permeado. La figura 7 muestra un perfil temporal para un m6dulo (A) con fuga y para un m6dulo (8) "intacto". El m6dulo con fuga present6 un pico de concentraci6n mas alto y un pico de tiempo de eluci6n mas temprano, indicativos ambos individualmente de un defecto. En este ejemplo, tambien se puede obtener una mejor sensibilidad a los defectos restando el perfil temporal de un m6dulo "intacto" tipico del observado para un m6dulo con fuga.
Ejemplo 4
Oos m6dulos F1LMTEC NF-2540 fueron probados utilizando la prueba estandar del fabricante para este tipo de m6dulo (2000 ppm de MgS04 a 150 psi de presi6n aplicada). El paso de MgS04 para el M6dulo C fue del 0,5% y para el M6dulo O fue del 1,6%. Usando una prueba de la burbuja, se determin6 que el M6dulo O tenia una fuga de inserci6n.
Se introdujeron aditivos en cada m6dulo a una presi6n aplicada de 75 psi con un pulso de sulfato de sodio teniendo una FWHM menor de 40 segundos. Se eligi6 el sulfato de sodio porque tiene un buen rechazo en membrana intacta y porque su presi6n osm6tica es relativamente alta para una concentraci6n dada de sustancias a base de sulfatos. Cada m6dulo fue probado dos veces, una vez con una concentraci6n de alimentaci6n maxima en el pulso del 0,7% y otra vez con una concentraci6n de alimentaci6n maxima en el pulso del 1,5%. Oebido a que una soluci6n al 1,5% de sulfato de sodio tiene una presi6n osm6tica superior a los 75 psi, la linea de permeado fue sumergida en un dep6sito de permeado durante la prueba; esto impidi6 el vaciado de la linea de permeado debido al flujo inverso durante el pulso.
La figura 8 muestra los resultados de las pruebas del pulso en ambas condiciones. Las concentraciones relativas normalizadas en funci6n del tiempo del permeado se calcularon dividiendo las concentraciones medidas del permeado por la concentraci6n maxima de la alimentaci6n en la prueba. Los datos para las concentraciones de permeado se obtuvieron mediante la medici6n de la conductividad del permeado a intervalos de 5 segundos. La figura 8 ilustra que este intervalo es demasiado largo para cuantificar con precisi6n la altura del pico maximo para el M6dulo O al 1,5%. Aun asi, este ejemplo mostr6 una concentraci6n normalizada maxima cuando se prob6 el M6dulo O con sulfato s6dico al 1,5%. La relaci6n de la concentraci6n normalizada maxima del M6dulo O (con perdida) al M6dulo C ("intacto") fue tambien mayor para las pruebas con sulfato s6dico al 1,5%.
Ejemplo 5
Un m6dulo de agua salobre (F1LMTEC TW30-2540) se prob6 para el paso de la sal en estado estacionario utilizando condiciones de prueba estandar, (225 psi, NaCl al 0,2%) y utilizando entonces una prueba de pulso de la invenci6n. La prueba de pulso se llev6 a cabo mediante el cambio de dep6sitos durante 30 segundos mientras que el mantenimiento de 150 psi de presi6n aplicada daba como resultado un pulso de alimentaci6n de una FWHM de poco mas de 30 segundos. La prueba de pulso fue realizada mediante la sustituci6n temporal de agua pura con un 3% de MgS04, y la conductividad del permeado se midi6 y registr6 como una funci6n del tiempo.
El paso de la sal en estado estacionario medido segun la prueba estandar fue del 0,48%, y la prueba de pulso dio como resultado una conductividad del permeado con un pico de 91 µmho. Fue utilizado un perno para crear un pequeno defecto en una de las laminas del m6dulo y se realizaron de nuevo las pruebas. La prueba estandar mostr6 un pequeno aumento del paso de la sal, hasta el 0,75% de paso, pero la prueba del pulso dio como resultado una conductividad sorprendentemente grande con un pico de 1246 µmho. El rechazo maximo permitido para los m6dulos TW30-2540 utilizando la prueba estandar es del 2%, por lo que la prueba estandar no hubiera recogido este defecto.
Ejemplo 6
Se simul6 una fuga de la junta t6rica en el extremo de un m6dulo (F1LMTEC TW30-2540) mediante la realizaci6n de un pequeno agujero a traves de la pared del tubo de permeado cerca de aquel extremo. El paso de NaCl por ese m6dulo durante una prueba estandar aument6 desde 0,6% hasta 2,6%. Este m6dulo y dos similares, pero no danados, fueron cargados en serie dentro de un recipiente a presi6n. El tiempo requerido para que el primer borde del pulso de la alimentaci6n atravesara desde el extremo de entrada hasta el de salida el primero de los tres elementos (es decir, el elemento danado) fue de aproximadamente 10 segundos; y fueron estimados tiempos ligeramente mas largos par los dos ultimos elementos en serie. El sistema fue examinado con una prueba de pulso de la invenci6n mediante el cambio del agua de alimentaci6n de la 01 a una soluci6n del aditivo MgS04 durante 5 segundos; el recipiente tiene una configuraci6n de flujo cruzado, permitiendo salir al permeado por el mismo extremo que la entrada de alimentaci6n. El permeado se retir6 del extremo de entrada de la alimentaci6n del recipiente. Luego la posici6n y orientaci6n del m6dulo danado fue cambiada en el interior del recipiente, y se realiz6 una nueva prueba de pulso. Se continu6 volviendo a realizar la prueba con el m6dulo danado en una posici6n diferente de manera que pudiera examinarse el impacto de la fuga potencial desde cuatro posiciones. Oos de estas posiciones presentaron fugas en juntas t6ricas de las posiciones del conector del m6dulo mientras que dos posiciones presentaron fugas en juntas t6ricas cerca de las posiciones del adaptador final del recipiente. La figura 12 muestra que las fugas en cada una de las cuatro posiciones provocaron un tiempo diferente dependiendo de la senal de permeado.
Ejemplo 7
Se montaron en serie tres m6dulos de nanofiltraci6n en un recipiente a presi6n y operado a 19,3 L/m2/h de promedio, 60 psi y el 33%de recuperaci6n. El agua de alimentaci6n contenia una gran variedad de iones y tenia una conductividad de 569 µmho. Ourante la operaci6n continua, el permeado combinado procedente de estos m6dulos de nanofiltraci6n tenia una conductividad de 207 µmho. Se realiz6 una prueba de pulso de la invenci6n mediante la introducci6n de un pulso de cinco segundos de sulfato s6dico. La figura 13 muestra el resultado de la conductividad del permeado en funci6n del tiempo en el sistema (E) original, y tambien para el mismo sistema despues de que se crearan fugas posteriormente en una junta t6rica (F) y en el extremo posterior de una lamina (G). Aunque las fugas inducidas causaron pequenos cambios en la conductividad del permeado medida durante la operaci6n estandar, como se indica en los bordes izquierdo y derecho de la grafica, el impacto de cada fuga se evidenci6 durante la prueba de pulso. Oebido a que cada fuga se concentr6 dentro de un corto periodo de tiempo, mientras que el paso a traves de m6dulos "buenos" se alarg6 mas tiempo, la sensibilidad a las fugas se aument6.
Ejemplo 8
Se examin6 un m6dulo F1LMTEC 8W400 utilizando un pulso de MgS04 que tenia una FWHM de 30 segundos. Las concentraciones relativas en el pulso (J) de alimentaci6n y el resultado del perfil (K) del permeado en funci6n del tiempo se muestran en la figura 14. En la figura, las senales del permeado se multiplicaron por un factor 100. Al comparar el perfil del permeado con el resultado procedente de m6dulos "buenos", se reconoci6 que el primer pico en el tiempo corresponde al paso de MgS04 a traves de una membrana "buena" y el segundo pico en el tiempo fue debido a un defecto. Este m6dulo tuvo mejor promedio de rechazo de NaCl en la prueba estandar y el paso total de MgS04 despues del pulso estuvo dentro de un intervalo normal para la prueba de pulso. Sin embargo, el perfil de la senal de permeado en funci6n del tiempo indic6 una fuga y esta fue verificada mediante la autopsia del m6dulo.
Claims (17)
- REIVINDICACIONES1.-Un procedimiento para la detecci6n de defectos en un sistema de filtraci6n de membrana que tiene al menos un m6dulo de hiperfiltraci6n de arrollamiento en espiral en un recipiente, que comprende las tres etapas sucesivas de:
- a.
- pasar un primer liquido de alimentaci6n a traves de la superficie de una membrana mientras se aplica una presi6n al citado primer liquido de alimentaci6n de manera que se producen una soluci6n de permeado y una soluci6n de rechazo;
- b.
- introducir un segundo liquido de alimentaci6n bajo presi6n, conteniendo el citado segundo liquido un aditivo, siendo la concentraci6n del citado aditivo al menos dos veces mas alta en el citado segundo liquido comparada con la del citado primer liquido, y en el que el citado aditivo es un ani6n bivalente y es rechazado al menos un 97% en las zonas de la membrana intacta;
- c.
- introducir un tercer liquido de alimentaci6n bajo presi6n, en el que la sucesiva introducci6n del citado segundo y tercer liquidos de alimentaci6n da como resultado un pulso de aditivo, caracteri�ado por un perfil de la concentraci6n en el tiempo para el citado aditivo que tiene una anchura total a mitad de maximo (FWHM) de menos de cuatro minutos;
y que comprende ademas:- d.
- detectar y registrar los cambios en la concentraci6n del citado aditivo dentro de la citada soluci6n de permeado como una funci6n del tiempo, y
- e.
- evaluar la integridad del citado sistema de filtraci6n mediante la comparaci6n de la concentraci6n registrada en funci6n del tiempo del citado aditivo dentro de la citada soluci6n de permeado con una referencia.
- 2.-El procedimiento de la reivindicaci6n 1 en el que el citado pulso del aditivo dentro del citado m6dulo tiene una FWHM de menos de dos minutos y los citados cambios en la concentraci6n del citado aditivo dentro de la citada soluci6n de permeado se detectan y registran a intervalos de menos de 10 segundos.
- 3.-El procedimiento de la reivindicaci6n 1 en el que el citado pulso del aditivo dentro del citado m6dulo tiene una FWHM de menos de cuarenta segundos y los citados cambios en la concentraci6n del citado aditivo dentro de la citada soluci6n de permeado se detectan y registran a intervalos de menos de 2 segundos.
- 4.-El procedimiento de la reivindicaci6n 2 en el que el citado sistema de filtraci6n comprende un recipiente que contiene al menos tres m6dulos de hiperfiltraci6n en serie.
- 5.-El procedimiento de la reivindicaci6n 1 en el que la presi6n osm6tica del citado segundo liquido de alimentaci6n es mayor que las presiones osm6ticas de ambos citados primer y tercer liquidos de alimentaci6n, y el potencial de impulso neto en la superficie de la citada membrana se convierte en negativo mediante la introducci6n del citado segundo liquido de alimentaci6n.
- 6.-El procedimiento de la reivindicaci6n 2 en el que la citada soluci6n de rechazo se separa fisicamente para permitir la recuperaci6n sustancial del aditivo en los tiempos que corresponden a alta concentraci6n del citado aditivo en la citada soluci6n de rechazo.
- 7.-El procedimiento de la reivindicaci6n 6 en el que el citado aditivo en la citada soluci6n de rechazo separada se utiliza para producir un pulso posterior del aditivo que pasa a traves de la superficie de la citada membrana.
- 8.-El procedimiento de la reivindicaci6n 2 en el que la citada referencia se obtiene despues de al menos una prueba anterior del mismo sistema.
- 9.-El procedimiento de la reivindicaci6n 1 en el que el citado proceso comprende ademas la medici6n de los cambios en las concentraciones del citado aditivo procedentes de al menos cuatro puntos dentro de la citada zona colectora del permeado del recipiente.
- 10.-El procedimiento de la reivindicaci6n 9 en el que los citados cambios en las concentraciones se detectan y registran a intervalos de menos de 10 segundos utilizando al menos cuatro celulas de conductividad ubicadas dentro de la citada zona colectora del permeado del recipiente; y en el que el citado sistema de filtraci6n comprende un recipiente que contiene al menos tres m6dulos de hiperfiltraci6n en serie.
- 11.-El procedimiento de la reivindicaci6n 9 en el que los citados cambios en las concentraciones se detectan y registran a intervalos de menos de 10 segundos utilizando al menos diez celulas de conductividad ubicadas dentro de la citada zona colectora de permeado del recipiente; y en el que el citado sistema de filtraci6n comprende un recipiente que contiene un unico m6dulo de hiperfiltraci6n.
- 12.-El procedimiento de la reivindicaci6n 1 en el que un detector mide el perfil de concentraci6n en el tiempo para el citado aditivo dentro de la alimentaci6n.
- 13.-El procedimiento de la reivindicaci6n 1 en el que el citado aditivo es un ani6n sulfato.
- 14.-El procedimiento de la reivindicaci6n 2 en el que el citado aditivo se detectamediante la conductividad.
- 15.-El procedimiento de la reivindicaci6n 2 en el que el citado aditivo se detecta mediante la absorci6n de la luz.
- 16.-El procedimiento de la reivindicaci6n 3 en el que el citado sistema de filtraci6n comprende un recipiente que5 contiene un unico m6dulo de hiperfiltraci6n y en el que la presi6n osm6tica del citado segundo liquido de alimentaci6n es mayor que la presi6n osm6tica de ambos citados primer y tercer liquidos de alimentaci6n, y el potencial de impulso neto de la superficie de la citada membrana se convierte en negativo mediante la sustituci6n del citado primer liquido de alimentaci6n por el citado segundo liquido de alimentaci6n.
- 17.-El procedimiento de la reivindicaci6n 16 en el que los cambios en las concentraciones del citado aditivo se10 miden simultaneamente desde al menos cuatro puntos dentro de la citada zona colectora de permeado del recipiente.
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