ES2202081T3 - Metodo y aparato para evaluar una membrana. - Google Patents
Metodo y aparato para evaluar una membrana.Info
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Abstract
Método para evaluar una membrana porosa que comprende las etapas de: suministrar un fluido al menos parcialmente inmiscible a un primer lado de una membrana humedecida a una presión superior a una presión en un segundo lado de la membrana, en la que la presión en el segundo lado de la membrana es una presión eficaz mayor que la presión atmosférica, en la que la presión eficaz se define como una presión en el lado aguas abajo de la membrana en la que el flujo de Poiseuille es al menos aproximadamente el 50% superior de lo que es el flujo de Poiseuille a un diferencial de presión equivalente con el lado aguas abajo de la membrana a presión atmosférica, medir una velocidad de transferencia del fluido desde el primer lado de la membrana hasta el segundo lado de la membrana; y comparar la velocidad medida de transferencia con una segunda velocidad predeterminada de transferencia.
Description
Método y aparato para evaluar una membrana.
La invención prevé un método y un aparato para
evaluar una membrana y, en particular, un método y un aparato para
evaluar la integridad de las membranas porosas usadas en los
sistemas de tratamiento de agua.
Se dispone de varios métodos para probar la
integridad de una membrana porosa. Estos métodos incluyen, por
ejemplo, una prueba de efectividad tradicional, donde una muestra
de agua que contiene microorganismos se hace pasar a través de la
membrana y se analiza el producto aguas abajo para determinar la
presencia y la concentración del microorganismo. Otros métodos no
usan generalmente microorganismos reales, sino que miden alguna
otra característica física de la membrana que en alguna forma
refleja la capacidad de la membrana para excluir partículas,
solutos o microorganismos de interés. Estas pruebas incluyen la
prueba de difusión, la prueba de punto de burbujeo, la prueba de
mantenimiento de la presión, las medidas de turbidez, el recuento
de partículas y las pruebas de conductividad.
En una prueba de difusión (PD) estándar, la
membrana que se está probando se humedece con un fluido que es
inmiscible con un segundo fluido que está en contacto con un lado
de la membrana. La presión del segundo fluido, normalmente aire, se
aumenta hasta una presión o velocidad de flujo predeterminada,
generalmente una que ha sido recomendada por el fabricante de la
membrana. A esta presión o velocidad de flujo, una cantidad del
segundo fluido difundirá a través de la membrana humedecida hasta
el lado de presión inferior. Si la velocidad medida es la misma que
la velocidad sugerida por el fabricante, puede considerarse que la
membrana funciona apropiadamente.
En la prueba de punto de burbujeo (PPB), que se
realiza de manera similar a la prueba de difusión, pero a una
velocidad aumentada de presión o flujo del segundo fluido, cuando
la presión del segundo fluido alcanza un nivel crítico, el segundo
fluido, normalmente aire, puede haber liberado cierta cantidad del
fluido humectante de los poros de la membrana y puede ser visible
como una serie de burbujas en el lado de baja presión de la
membrana. Cuanto menor es la presión requerida para producir
burbujas visibles, mayor es el tamaño del poro o el tamaño de un
defecto que puede estar presente en la membrana. Además de detectar
visualmente el punto de burbujeo, la formación de burbujas también
puede detectarse mediante el uso de mediciones acústicas u
ópticas.
La medida de la turbidez y el recuento de
partículas también se han usado para evaluar membranas. Ambas
técnicas proporcionan medidas generales de la cantidad de material
no disuelto que está pasando a través de la membrana.
Otra técnica para medir la cantidad de entrada de
un segundo fluido en una membrana es medir la conductividad a
través de la membrana. En esta prueba, cuando un fluido conductor
penetra a través de una membrana no conductora, la conductividad a
través de la membrana aumenta y puede medirse. A partir de esta
medición, puede determinarse indirectamente la cantidad de entrada
del fluido en la membrana.
La presente invención se refiere a un método y a
un aparato para evaluar una membrana, tal como se reivindica en
las reivindicaciones 1 y 21. Las realizaciones preferidas se
reivindican en las reivindicaciones dependientes.
Las realizaciones preferidas y no limitativas de
la presente invención se describirán a modo de ejemplo con
referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
La figura 1 es un dibujo esquemático de una
realización del aparato de la invención.
La presente invención se refiere a un método y a
un aparato para evaluar la integridad de membranas porosas. El
método aumenta enormemente la sensibilidad de las pruebas de
integridad de la membrana y proporciona al operario una técnica
para detectar un defecto individual, por ejemplo, sólo lo
suficientemente grande como para permitir el paso de un
microorganismo. El aparato de la invención prevé un sistema para
realizar una prueba sensible de la integridad de la membrana.
Las membranas porosas se usan ampliamente en el
tratamiento del agua para una variedad de usos finales, incluyendo
el consumo en residencias y comercios, tratamientos industriales y
producción farmacéutica. El aumento de la demanda de agua de
elevada calidad está dirigido por un aumento en la producción de
productos farmacéuticos y microchips, así como por las normas
gubernamentales. En particular, los recientes brotes de
Giardia y Cryptosporidium en los suministros de agua
potable han despertado la conciencia acerca de estos organismos y
han hecho que su control esté muy presente en los temas de calidad
del agua para los proveedores municipales de agua.
La mayoría de los microorganismos pueden
controlarse mediante el uso de desinfectantes tales como cloro,
cloramina u ozono. Sin embargo, algunas etapas de la vida de los
microorganismos, particularmente cistos y oocistos, son resistentes
a estos tratamientos y pueden ser resistentes al cloro en niveles
que se consideran seguros para un suministro de agua potable.
Afortunadamente, la tecnología de membrana ha avanzado y puede
filtrar grandes volúmenes de agua mientras evita el paso de estos
microorganismos.
Dado que las membranas se basan en reducir la
contaminación de partículas y microorganismos en aplicaciones
críticas, tales como la producción de agua potable, la integridad
de la membrana debe mantenerse durante todo el proceso de
producción. A diferencia de la desinfección química, en la que
pueden monitorizarse cuidadosamente las concentraciones eficaces de
desinfectante, una membrana defectuosa puede permitir el paso de
microorganismos patógenos sin que se detecte. Como resultado, se ha
realizado un amplio trabajo en el área de las pruebas de integridad
de la membrana.
Las membranas porosas funcionan permitiendo el
paso del agua a través de poros que se extienden desde un lado de
la membrana hasta el otro. Idealmente, cada poro en una membrana
es lo suficientemente grande como para permitir el paso del agua,
mientras evitan el flujo de microorganismos indeseables y de
materia particulada. Algunas membranas tienen poros lo
suficientemente pequeños como para excluir las moléculas disueltas.
El término microfiltración (MF) se usa generalmente para describir
membranas capaces de excluir partículas que tengan un diámetro
mayor de 0,1 micras. La ultrafiltración (UF) se refiere a membranas
capaces de excluir partículas menores de 0,1 micras y las membranas
de hiperfiltración (HF), u ósmosis inversa (0I), deben ser capaces
de excluir especies extremadamente pequeñas, tales como compuestos
iónicos disueltos. Las membranas microporosas incluyen aquellas
membranas que tienen tamaños de poro nominales de desde
aproximadamente 0,01 micras hasta aproximadamente 1 micra y, más
normalmente, incluyen membranas que tienen tamaños de poro
nominales de aproximadamente 0,1 micras hasta aproximadamente 0,5
micras.
Bajo tensiones producidas por factores tales como
uso, desinfección, lavado por contracorriente o envejecimiento,
pueden formarse defectos en las membranas que permiten el paso de
contaminantes para los que se ha diseñado que la membrana sea
excluyente. Como resultado, las normativas gubernamentales, las
recomendaciones del fabricante y el funcionamiento habitual
requieren la realización de pruebas regulares a membranas que se
estén usando en aplicaciones críticas.
Muchos fabricantes especifican un límite de PPB
para sus membranas. Los parámetros de la PPB y los métodos de
detección varían ampliamente, pero el procedimiento y la teoría en
la que se basa el método generalmente son sistemáticos de una
prueba a otra. Una membrana se humedece primero para llenar los
poros con un fluido que sea compatible con la membrana.
Normalmente, el fluido humectante es el agua. Un segundo fluido,
normalmente aire, se suministra a un lado de la membrana y la
presión de este fluido se aumenta gradualmente. Al principio, la
capilaridad y las fuerzas de tensión superficial en los poros de la
membrana resisten el influjo del segundo fluido y la presión
continúa aumentando con poco o ningún transporte del fluido a
través de la membrana. Sin embargo, a medida que la presión
aumenta, la fuerza que actúa sobre la columna del fluido en
cualquier poro supera finalmente las fuerzas que lo están
resistiendo y el segundo fluido fluye libremente a través del poro
hasta el otro lado de la membrana. Generalmente, cuanto mayor es el
tamaño del poro, (en su punto de diámetro más pequeño), más pronto
se producirá la penetración debido a la fuerza que actúa sobre el
área superficial mayor. Si la penetración es significativa, el
punto de burbujeo (PB) puede detectarse mediante varios métodos. En
primer lugar, las propias burbujas pueden observarse formándose
sobre el lado de menor presión de la membrana o flotando hacia
arriba a través del líquido que está en contacto con el lado de
menor presión de la membrana. Alternativamente, la velocidad de
aumento de la presión en el lado aguas arriba de la membrana se
estabilizará a medida que aumente el flujo a través de la membrana.
El flujo real del aire a través del sistema de prueba también puede
monitorizarse sobre cada lado de la membrana. La formación de
burbujas también puede detectarse acústicamente mediante la
detección de diferencias en el sonido entre el segundo fluido que
difunde a través de la membrana y el segundo fluido que fluye
libremente a través de los poros de la membrana. El aumento en el
flujo que se produce en el punto de burbujeo también puede medirse
mediante el uso de un gas indicador que puede detectarse mediante
instrumentación en el lado aguas abajo de la membrana.
En una PD, un volumen conocido de un gas a una
presión conocida está en contacto con un lado de una membrana que
se ha humedecido adecuadamente mediante un fluido, normalmente
agua para una membrana hidrófila y un alcohol para una membrana
hidrófoba. La velocidad de difusión a través de la membrana se mide
monitorizando la presión y/o el flujo del gas desde el lado de
presión elevada de la membrana hasta el lado de presión baja. Esta
velocidad de difusión se compara entonces con una velocidad fijada
por el fabricante de la membrana para este tipo de membrana en
condiciones similares de prueba. Si la velocidad medida supera la
velocidad prescrita, puede estar presente un fallo en el
sistema.
La PPB y la PD proporcionan cada una información
útil acerca de la membrana que se está probando y, conjuntamente,
estas dos pruebas pueden proporcionar información adicional que es
útil para el operario. Sin embargo, el modelo de transferencia de
un fluido por uno de estos métodos es significativamente diferente
del otro.
La confianza en la PPB como medida exacta de la
integridad del filtro supone que hay una relación entre la presión
del punto de burbujeo y el tamaño del poro o defecto potencialmente
más grande en la membrana. Una forma analítica de relación resulta
de un equilibrio de fuerzas entre los fluidos humectantes y no
humectantes en un poro o defecto que se supone que tiene la forma
de un capilar cilíndrico. El fluido humectante ocupa los poros o
defectos en la membrana y se opone a la fuerza del fluido no
humectante debido a la capilaridad y a las fuerzas de tensión
superficial que están afectadas, por ejemplo, por el propio fluido
humectante, la forma de los poros o defecto y el material del que se
construye la superficie de la membrana. La ecuación de
Young-LaPlace puede proporcionar un modelo eficaz de
ecuación de PB y el poro o defecto más grande:
(Ec. 1)\Delta P =
4\sigma(cos\theta)/d;
en la que \DeltaP es el diferencial de presión
a través del filtro de membrana, \sigma es la tensión superficial
del fluido humectante, \theta es el ángulo de contacto entre el
fluido humectante y la circunferencia del capilar y d es el
diámetro del poro más grande del
filtro.
Aunque la ecuación de
Young-LaPlace puede proporcionar un factor de
predicción útil del poro o defecto más grande, las predicciones
cuantitativas de esta ecuación simplificada no se corresponden con
las medidas reales del punto de burbujeo para la mayoría de los
filtros microporosos de una clasificación dada de tamaño de poro.
Probablemente, esto indica, o bien una deficiencia en las
suposiciones de la ecuación, una deficiencia en la clasificación
del tamaño de poro, o ambas. A menudo, una clasificación se
determina mediante el uso de pruebas de efectividad para determinar
la eficacia de eliminación de partículas de dimensiones conocidas,
más que a través de mediciones físicas reales del tamaño del
poro.
Los poros de la mayoría de las membranas
microporosas, cuando se observan al microscopio, no parecen
capilares cilíndricos y si, por ejemplo, se tomara como modelo una
membrana como una serie de columnas poliméricas en lugar de como
una serie de orificios cilíndricos, la relación de equilibrio de
fuerzas resultante entre el tamaño del poro y el PB se
caracterizaría, no sólo como una función de diámetro de poro
equivalente, sino también como de porosidad. La porosidad, K, se
define como el porcentaje de volumen de la membrana que está
ocupado por el espacio de los poros. Para un modelo de columnas, la
porosidad puede definirse como K, siendo
(Ec. 2)K = 1 -
\left(\frac{\pi s^{3}}{2(d + s)^{2}}
\right)
en la que d es la distancia entre dos columnas
diagonalmente opuestas en una serie cuadrada (tamaño de poro
eficaz) y s es el diámetro de la
columna.
El modelo de columnas equipara la presión del
punto de burbujeo con el tamaño de la columna y la porosidad.
(Ec.3)\Delta P = \frac{\pi
\sigma (cos\theta)s}{\left(\Psi^{2} - \frac{\pi s^{2}}{4}
\right)}
en la que \sigma es la tensión superficial del
fluido humectante, \theta es el ángulo de contacto, s es el
diámetro de la columna y \Psi es la distancia más corta entre dos
columnas en una serie cuadrada. El tamaño de poro eficaz, d y \Psi
pueden relacionarse basándose en el teorema de
Pitágoras.
Usando tal modelo, las presiones pronosticadas
del punto de burbujeo se aproximan más estrechamente a las medidas
normalmente en la mayoría de los filtros microporosos. Por ejemplo,
usando agua pura a temperatura ambiente como fluido humectante y
suponiendo el desplazamiento del aire de una membrana hidrófila, un
poro real de diámetro 0,28 micrómetros y una porosidad del 85%
daría como resultado un PB de aproximadamente 150 psid usando la
ecuación de Young-LaPlace y de 60 psid medido
empírica y mucho más comúnmente si se supusiera una serie de
columnas del medio de filtro, cilíndricas, de diámetro igual,
igualmente separadas, con una porosidad del 85%. Usando un
resultado de un PB de 60 psid, la ecuación de
Young-LaPlace pronosticaría un diámetro de poro más
grande de 0,7 micrómetros, mientras que un modelo de columnas
pronosticaría un diámetro de poro más grande de 0,28
micrómetros.
Las membranas microporosas consisten
probablemente en regiones que actúan como capilares y regiones que
actúan como columnas y, por tanto, el PB probablemente no puede
distinguir entre un área de poros pequeños en una región aislada de
elevada porosidad y un defecto grande individual muchas veces más
grande que la clasificación del filtro. Sin embargo, usando
cualquier modelo, puede suponerse que no hay poros o defectos que
sean más grandes que los pronosticados por la ecuación de
Young-LaPlace y, por tanto, la puesta en práctica
de este modelo puede caracterizarse porque evita la posibilidad de
resultados falsos negativos.
Sin embargo, puede haber otras limitaciones de la
PPB como una prueba de integridad. Desde un punto de vista
práctico, y continuando con el ejemplo de un filtro de membrana
microporosa de PB de 60 psid, el flujo del fluido no humectante,
normalmente aire, a través de un poro individual de 0,7 micrómetros
de diámetro que se abre repentinamente puede no ser visible o
fácilmente detectable como una corriente de gas que fluye
libremente, incluso en condiciones de laboratorio.
Si no se tienen en cuenta los efectos de la
entrada y la salida, puede tomarse como modelo la velocidad de
flujo molar compresible, N, de un gas ideal a través de un capilar
cilíndrico mediante la ecuación de
Hagen-Poiseuille:
(Ec. 4)N = \Pi
d^{4}g(P_{2}{}^{2}-P_{1}{}^{2})/256 \mu
LRT
en la que P_{2} es la presión de entrada
absoluta y P_{1} es la presión de salida absoluta a través de la
membrana, d es el diámetro del poro, g es la constante
gravitacional, \mu es la viscosidad del gas, L es la longitud del
poro, R es la constante de los gases perfectos y T es la
temperatura en grados Kelvin. Para d = 0,7 micrómetros, P_{2} de
4 atmósferas absolutas, P_{1} de 1 atmósfera absoluta, \mu de
0,018 centipoises (normalmente de aire a 298K) y L de 250
micrómetros (un espesor habitual de una membrana microporosa), el
flujo molar a través de un poro individual más grande sería
aproximadamente de 4 x 10^{-11} gmoles/sec (lo que corresponde a
un flujo volumétrico de 1 atmósfera absoluta de 6 x 10^{-5}
cc/min) - una cantidad que probablemente es demasiado baja para
medirse habitualmente en una aplicación de filtración práctica.
Basándose en las medidas directas del volumen relativamente grande
del flujo de gas en el PB visible, es probable que una medición de
PB dada detecte realmente una región integral, relativamente
grande, de porosidad baja, en lugar de un defecto de membrana no
integral.
Aunque una prueba de integridad basada en el PB
puede carecer de la sensibilidad necesaria para detectar un defecto
individual de tamaño de submicra en un filtro de membrana porosa,
es claramente valiosa en determinar si existen defectos más grandes
o numerosos, es decir, defectos detectables. Con el fin de
aproximar el tamaño de un defecto prácticamente medible, puede ser
de ayuda incluir la contribución proporcionada por la difusión del
fluido no humectante a través de la membrana.
La prueba de difusión y su variante, la prueba de
mantenimiento de la presión, pueden ambas proporcionar datos como
la cantidad del fluido no humectante que se transporta a través de
la membrana, sin expulsión del fluido humectante de los poros o
defectos de la membrana. Si la prueba de difusión da como resultado
un flujo de cero a través de la membrana, entonces cualquier flujo
detectado por debajo de la presión de PB clasificada podría
atribuirse a un defecto. Sin embargo, en la práctica, los gases
tales como el aire se disuelven en el líquido humectante, difunden
a través de los poros bajo el gradiente de presión y desorben en el
lado de presión baja. La relación entre la velocidad molar del
transporte de gas y el diferencial de presión aplicado se ha
propuesto por Reti.
(Ec. 5)N = D(\Delta C)
\varepsilon/L;
en la que N es la velocidad de permeación molar,
D es la difusión de gas en la membrana, \varepsilon es un factor
de porosidad/tortuosidad, \DeltaC es el gradiente de
concentración molar del gas a través de la membrana, y L es el
espesor del líquido en la membrana (igual al espesor de la membrana
si la membrana se humedece completamente con el
líquido).
La sustitución de la Ley de Henry (P_{8} =
HX_{8}, en la que P_{8} es la presión del gas, H es la
constante de la Ley de Henry y X_{8} es la fracción molar del gas
en el líquido) para la relación de la concentración y la presión
del gas aplicada y suponiendo que la fracción molar del gas en el
líquido es pequeña (tal como propone Emory) da:
(Ec. 6)N = D(\Delta P)
\varepsilon
\rho_{1}/LH(MW_{1});
en la que (\DeltaP) es el diferencial de
presión a través de la membrana, \rho_{1} es la densidad del
líquido y (MW_{1}) es el peso molecular-gramo del
líquido.
Para la mayoría de los filtros microporosos, a
diferenciales de presión de aproximadamente el 80% de la presión de
PB o menos, N es normalmente lineal con \DeltaP. A diferenciales
de presión superiores a aproximadamente el 80% del PB, se cree que
la velocidad de difusión puede aumentar debido a un acortamiento de
la trayectoria de difusión, L, a través del fluido humectante. Esto
puede ser el resultado de la depresión del menisco del fluido
humectante (o incluso la expulsión parcial de la columna del fluido
humectante) en los poros como resultado del aumento de presión.
Puesto que ninguna linealidad entre N y
\DeltaP, especialmente por debajo de aproximadamente el 80% de la
presión de PB, indicaría una pérdida de la integridad de la
membrana, en condiciones controladas con valores experimentales
predeterminados de \rho y L para un filtro dado, una prueba de
difusión que mida N como una función de \DeltaP puede ser de
sensibilidad mayor que la prueba de punto de burbujeo. Sin embargo,
el estado de una membrana en su uso comercial cambia constantemente
tras su puesta en servicio. Por ejemplo, en aplicaciones tales como
la filtración de agua potable, pueden producirse comúnmente
bioincrustación en la membrana. En estas situaciones, se puede
concebir que \rho o L, o ambas, puedan variar de manera que
disminuya el valor de N. En tal caso puede pasar inadvertido un
defecto de membrana formado recientemente sobre una membrana con
bioincrustación, debido a una disminución en la velocidad de
difusión a través de la membrana debido a la bioincrustación, es
decir, el trasporte del gas atribuido normalmente a difusión se
transportaría realmente a través de un defecto. Sin embargo, si se
descuida cualquier contribución hecha por la difusión y se supone
que todo el transporte de fluido a través de la membrana (por
debajo de la presión de PB) es un resultado del flujo a través del
defecto y el valor medido de N es menor que el pronosticado por el
flujo a través de un defecto de un diámetro específico, entonces
puede ser una suposición segura que no exista ningún defecto de
diámetro específico o mayor. Esto puede ser cierto aun cuando la
bioincrustación de la membrana ha aumentado en un grado tal que la
contribución a N proporcionada por la difusión es cero. Esto
también puede seguir siendo cierto cuando otros factores, tales
como la construcción del filtro o fenómenos dependientes del tiempo
sirven para cancelar parte de la contribución que se supone que
hace el componente difusor (tal como puede resultar de una
disminución en \sigma o un aumento en \theta).
Si se supone que el flujo másico N se genera por
un defecto en lugar de por una difusión gaseosa, se puede mejorar
la sensibilidad de la prueba disminuyendo el componente difusor de
N o aumentando la velocidad de flujo de Poiseuille en relación con
el flujo difusor para un tamaño de defecto dado en una membrana
dada. Por ejemplo, puede ser posible usar combinaciones gas/líquido
con valores de D y/o H inferiores a los del aire/agua. Otra
posibilidad puede observarse comparando la ecuación para el flujo
laminar con la ecuación para el flujo difusor.
N es una función muy dependiente de la presión
absoluta en la ecuación de Hagen-Poiseuille (Ec.
4), porque es una función de segundo orden de las presiones
absolutas, P_{2} y P_{1}. Alternativamente, N no es una función
muy dependiente de la presión absoluta en la ecuación de difusión
(Ec. 6) ya que es una función de primer orden del diferencial de
presión absoluta, \DeltaP, o P_{2}-P_{1}. Por
tanto, realizar una prueba de integridad a diferenciales de presión
elevados (pero a un diferencial inferior a la PB) y bajo presión
absoluta elevada en el lado aguas abajo del filtro (en lugar de a
la presión atmosférica) puede dar como resultado una mejora en la
sensibilidad de la prueba. Pueden detectarse defectos individuales
de tan sólo 10, 5 o incluso 1 micra en el diámetro.
Esta mejora en la sensibilidad de la prueba puede
permitir la detección de un defecto individual de tamaño
suficiente para permitir el paso de un microorganismo de interés.
También puede permitir pruebas más exactas de membranas más grandes
y puede permitir pruebas de múltiples membranas en paralelo
mientras todavía se puede detectar un defecto individual de un
tamaño mínimo.
La figura 1 ilustra una realización del aparato
de la invención que puede usarse para poner en práctica un método
de la invención. El aparato 100 puede ser un sistema que se diseña
específicamente para probar la integridad de la membrana, por
ejemplo, en un laboratorio, o puede ser un sistema de filtración en
funcionamiento de un suministro de agua municipal u otro sistema de
filtro, en el que el filtro se prueba in situ. La figura 1
ilustra un aparato que se diseña específicamente para probar
membranas.
El aparato incluye una membrana 10 que puede ser
de cualquier tipo de membrana porosa. La membrana que se está
probando puede diseñarse para eliminar partículas o especies
disueltas de un fluido e incluye los filtros diseñados para MF y
UF. La membrana puede ser de cualquier tamaño o forma y puede
tener, por ejemplo, la forma de un disco plano o lámina, una lámina
estriada, un cartucho cilíndrico, una fibra, un capilar o un filtro
enrollado. Las membranas tienen generalmente un espesor inferior a
500 micras y normalmente tienen entre aproximadamente 100 y 300
micras de espesor. Las membranas múltiples pueden probarse
simultáneamente, ya que el área de membrana total es más importante
que el número de membranas que se están probando en paralelo. La
membrana puede ser hidrófila o hidrófoba y puede estar compuesta de
más de un tipo de material. Por ejemplo, la membrana puede tener un
recubrimiento para mejorar sus características de filtración.
Algunos ejemplos de polímeros que pueden usarse en las membranas
son polímeros de sulfona, por ejemplo, polietersulfona; polímeros
fluorados, por ejemplo, PVDF y PTFE; polieolefinas, por ejemplo,
polipropileno; y celulósicos, por ejemplo, ésteres de celulosa.
La figura 1 muestra una membrana 10 con forma de
disco. La membrana 10 se mantiene en un alojamiento 20 resistente a
la presión que puede ser el mismo alojamiento que se use para
sujetar la membrana durante la filtración de funcionamiento normal.
La membrana divide el alojamiento resistente a la presión en dos
cámaras 30 y 40 separadas. Las cámaras 30 y 40 se aíslan entre sí
mediante la membrana. Las cámaras 30 y 40 del alojamiento, se
mantienen juntas, por ejemplo, mediante pernos 21, 22, que también
pueden servir para asegurar la membrana 10 en su sitio.
La membrana 10 se humedece con un fluido
humectante. Preferiblemente, el fluido humectante se elige de
manera que no afecte adversamente a la membrana o al producto final
del proceso. Si la membrana es hidrófila, el agua es el fluido
humectante preferido; si la membrana es hidrófoba, puede usarse un
alcohol, preferiblemente metanol o isopropanol, como fluido
humectante. La membrana se humedece completamente con el fluido,
preferiblemente de manera que los poros de la membrana se llenen
con el fluido mientras que se ha expulsado el aire en los poros. La
humectación puede llevarse a cabo permitiendo que la membrana flote
en el fluido humectante durante una cantidad adecuada de tiempo
para expulsar el aire de los poros.
En funcionamiento, para comenzar el procedimiento
de prueba, las cámaras 30, 40 pueden presurizarse por encima de la
presión atmosférica. La cámara 40, la cámara aguas abajo, puede
presurizarse con cualquier fluido. Preferiblemente, la cámara se
presuriza con un fluido que al menos sea parcialmente inmiscible en
el fluido humectante. Un fluido parcialmente inmiscible es un
fluido que es soluble en el fluido humectante a un nivel inferior a
aproximadamente 1 g/100 g, por ejemplo, dióxido de carbono en agua.
La presión puede proporcionarse mediante una bomba u otra fuente de
fluido comprimido, que está en comunicación con el conducto 14.
Una presión eficaz se define como una presión en el lado aguas
abajo de la membrana en la que el flujo de Poiseuille es al menos
aproximadamente el 50% superior de lo que es el flujo de Poiseuille
a un diferencial de presión equivalente con el lado aguas abajo de
la membrana a presión atmosférica. Un dispositivo 91 de detección
de la presión está en comunicación con la cámara 40 y puede
colocarse a lo largo de la línea de prueba, en la que es capaz de
leer la presión en la cámara 40. Preferiblemente, el dispositivo 91
de detección de la presión es un dispositivo barométrico capaz de
medir la presión exactamente hasta una presión superior a 10
atmósferas. Más preferiblemente, el dispositivo 91 es un
transductor de la presión que puede proporcionar datos a un
ordenador que puede usarse entonces para facilitar el
funcionamiento del presente procedimiento de prueba.
La cámara 30 se presuriza con un fluido que es al
menos parcialmente inmiscible con el fluido humectante.
Preferiblemente, el fluido de presurización es sustancialmente
inmiscible en el fluido humectante. Un fluido sustancialmente
inmiscible tiene una solubilidad en el fluido humectante inferior a
la del dióxido de carbono en agua, por ejemplo, la solubilidad del
aire o del nitrógeno en agua. El fluido no debe dañar la membrana y
preferiblemente no es perjudicial para el producto que se está
filtrando. Más preferiblemente, el fluido se escoge en combinación
con el fluido humectante, de manera que muestre baja difusividad D
y una constante H de la Ley de Henry baja. Si se usa agua como
fluido humectante, se prefiere aire o nitrógeno como fluido de
presurización.
El fluido de presurización puede proporcionarse
mediante una bomba, mediante un tanque de fluido presurizado o
mediante cualquier otra fuente capaz de lograr las presiones
requeridas para hacer funcionar el procedimiento de prueba. En la
figura 1, el fluido presurizado se suministra a través del conducto
12. En este ejemplo, el flujo y la presión del aire se controlan
mediante el regulador 82. El detector 81 de presión monitoriza la
presión en el lado aguas arriba de la membrana. El detector 81 de
la presión puede ser similar al detector 91 de la presión y,
preferiblemente, es un transductor de presión que esta en
comunicación con un ordenador para controlar el funcionamiento del
presente procedimiento o para registrar los datos de presión.
La presión en ambos lados de la membrana, en las
cámaras 30, 40, puede llevarse simultáneamente hasta la presión.
Por ejemplo, a medida que el fluido de presión baja se alimenta
hasta la cámara 40 mediante el regulador 92, el fluido de presión
elevada se alimenta en la cámara 30 presurizada. Mientras que ambos
lados del sistema se están presurizando, se prefiere que cualquier
diferencial de presión entre los dos lados se mantenga por debajo
de la presión del punto de burbujeo. Más preferiblemente, el
diferencial de presión se mantiene por debajo de aproximadamente el
80% de la presión del punto de burbujeo. Una vez que la cámara 40,
la cámara aguas abajo, ha alcanzado la presión de prueba deseada,
el flujo a la cámara cesa. La presión puede monitorizarse para
garantizar que no hay escapes en el lado aguas abajo del sistema.
El fluido de presión elevada, que se está suministrando a la cámara
30, continúa fluyendo hacia el interior de la cámara 30 hasta que
se logre una presión aguas arriba deseable. Los reguladores 82 y 92
pueden servir para mantener constante la presión en cada lado de la
membrana durante todo el procedimiento.
La presión de prueba deseada aguas arriba puede
determinarse de varias formas. Por ejemplo, si un operario está
preocupado por los defectos de un cierto diámetro, X, las presiones
absolutas en las cámaras 30, 40 deben fijarse preferiblemente de
manera que la velocidad anticipada de difusión a través de la
membrana sea menor que la que se pronosticaría mediante el flujo a
través de un defecto individual de tamaño X. Por ejemplo, si se
calculó o se determinó que el flujo de difusión a través de una
membrana específica era de 10 cc/min a un diferencial de presión de
50 psi, entonces las presiones absolutas en las cámaras 30, 40
pueden elevarse hasta una presión en la que en el mismo
diferencial, 50 psi, la diferencia de cuadrados de las dos
presiones absolutas sea lo suficientemente grande como para dar
como resultado un flujo a través de un defecto individual de tamaño
X que sea mayor de 10 cc por minuto. Las presiones absolutas que
pueden obtenerse pueden controlarse mediante otros factores tales
como la capacidad para mantener la presión, del alojamiento del
filtro, y las presiones que se pueden obtener mediante las bombas u
otras fuentes de presión que suministran el fluido a ambos lados de
la membrana. Es más preferible hacer funcionar la prueba a un
diferencial de presión de al menos aproximadamente el 50% de la
presión del punto de burbujeo, ya que un diferencial de presión
mayor entre los dos lados de la membrana magnificaría la cantidad
de flujo que se proporciona mediante el flujo a través de un
defecto (ecuación de Hagen-Poiseuille) cuando se
compara con la cantidad proporcionada por la difusión a través de la
membrana.
Una vez que se han logrado las presiones objetivo
en ambos lados de la membrana, puede medirse el flujo a través de
la membrana, por ejemplo, midiendo los cambios en el volumen, flujo
másico o presión. Por ejemplo, el flujo puede monitorizarse
mediante un dispositivo 80 ó 90 de medición del flujo, colocado de
manera que pueda medir, o bien el flujo de fluido hacia el interior
de la cámara 30, o el flujo de fluido hacia el exterior de la
cámara 40. Puede usarse cualquier dispositivo capaz de medir el
flujo de fluido. Preferiblemente, se usa un contador másico porque
puede medir exactamente el flujo másico, independientemente de la
presión del fluido. Es más preferible que el fluido que se está
midiendo se seque primero, de manera que los resultados no resulten
afectados por la presencia de agua en el fluido. Un detector de
flujo másico puede colocarse aguas arriba de la membrana, aguas
abajo de la membrana o en ambas posiciones.
Una vez que se ha medido un flujo exacto desde la
cámara 30 hasta la cámara 40, los resultados pueden compararse con
un patrón que puede proporcionarse por el fabricante o proveedor
de la membrana o, alternativamente, que puede haberse determinado
empíricamente sobre la misma membrana o sobre una similar. El
patrón puede basarse en una velocidad de difusión habitual, la
velocidad de flujo atribuible a un defecto de un tamaño específico
o a cualquier otro de varios patrones diferentes. Si la velocidad
de flujo medida sobrepasa el patrón, entonces se puede considerar
que la membrana que se está probando no ha pasado la prueba, y el
operario puede proceder apropiadamente. Si la velocidad de flujo es
inferior al nivel patrón para esa membrana, la membrana puede
volverse a colocar en línea y en uso productivo porque la membrana
no contiene defectos mayores a los del tamaño medido. Esto puede
ser cierto independientemente de cualquier bioincrustación que pueda
estar presente sobre la membrana o de cualquier otro cambio en la
membrana o en el sistema de filtro.
Una vez completa la prueba, puede liberarse
presión a través de las salidas 83, 93 de ventilación, abriendo las
válvulas 84, 94, respectivamente.
Con el fin de evaluar la eficacia del presente
procedimiento de prueba, se llevó a cabo una prueba de difusión
sobre una membrana de características conocidas a elevadas
presiones absolutas. Los resultados se compararon entonces con el
flujo que se habría calculado a partir de la ecuación de
Hagen-Poiseuille para un defecto de un tamaño
adecuado para permitir el paso de un único oocisto de
Cryptosporidium a través de la misma membrana.
Se probó un cartucho de filtro microporoso
(clasificación Millipore de 0,22 micrómetros, catálogo #FCPV01032,
disponible de Millipore Corporation, Bedford, Ma) para determinar
la velocidad de difusión a diferentes diferenciales de presión y
presiones absolutas. A un diferencial de presión de 15 psi, se
midió que la velocidad de difusión volumétrica (a presión
atmosférica y temperatura ambiente) era una media de 3,9 cc/min a
una presión aguas abajo de 30 psia; 3,8 cc/min y una presión aguas
abajo de 45 psia; y 3,2 cc/min a una presión aguas abajo de 60
psia. A un diferencial de presión de 30 psi, se midió que la
velocidad de difusión volumétrica era de una medida de 6,6 cc/min a
una presión aguas abajo de 15 psia; 6,6 cc/min a una presión aguas
abajo de 30 psia; y 6,3 cc/min a una presión aguas abajo de 45
psia. La velocidad de difusión a través del filtro fue
aproximadamente proporcional al diferencial de presión y
aproximadamente independiente de la presión absoluta.
Usando la ecuación de
Hagen-Poiseuille, se calculó que el flujo de aire
estimado era de 2,2 cc/min para un orificio individual de 10
micrómetros de diámetro en las condiciones siguientes: diferencial
de presión de 2 atmósferas, presión absoluta aguas abajo de 1
atmósfera y espesor de membrana de 150 micrómetros. Se calculó una
velocidad de flujo significativamente superior de 7,7 cc/min para
el mismo orificio de 10 micrómetros de diámetro en las condiciones
siguientes: diferencial de presión de 2 atmósferas, presión
absoluta aguas abajo de 6 atmósferas y espesor de membrana de 150
micrómetros.
Los resultados ilustran que al aumentar la
presión en el lado aguas abajo de la membrana hasta más de la
presión atmosférica, puede aumentarse el flujo a través de un
defecto de un tamaño específico sin ir acompañado por un aumento en
la contribución difusora al flujo a través de la membrana. Por
ejemplo, esto demuestra que un filtro que muestra una velocidad de
flujo de gas de 6,6 cc/min durante una prueba de integridad de
velocidad de difusión a una presión aguas abajo de 6 atmósferas y
un diferencial de presión de 2 atmósferas, no debe contener un
defecto individual de 10 micrómetros de tamaño o más, suponiendo
incluso que el flujo de difusión real a través de la membrana fuera
cero y que no todos los poros estuvieran completamente
humedecidos.
Claims (22)
1. Método para evaluar una membrana porosa que
comprende las etapas de:
suministrar un fluido al menos parcialmente
inmiscible a un primer lado de una membrana humedecida a una
presión superior a una presión en un segundo lado de la membrana,
en la que la presión en el segundo lado de la membrana es una
presión eficaz mayor que la presión atmosférica, en la que la
presión eficaz se define como una presión en el lado aguas abajo de
la membrana en la que el flujo de Poiseuille es al menos
aproximadamente el 50% superior de lo que es el flujo de Poiseuille
a un diferencial de presión equivalente con el lado aguas abajo de
la membrana a presión atmosférica,
medir una velocidad de transferencia del fluido
desde el primer lado de la membrana hasta el segundo lado de la
membrana; y
comparar la velocidad medida de transferencia con
una segunda velocidad predeterminada de transferencia.
2. Método de la reivindicación 1, en el que la
segunda velocidad de transferencia se calcula usando la ecuación de
Hagen-Poiseuille.
3. Método de la reivindicación 1, en el que la
segunda velocidad de transferencia es una velocidad de difusión
pronosticada del fluido a través de la membrana.
4. Método de la reivindicación 1, en el que la
segunda velocidad de transferencia es la velocidad pronosticada por
una velocidad de transferencia del fluido a través de un defecto
de un tamaño específico.
5. Método de la reivindicación 4, en el que el
defecto de tamaño específico es de un tamaño adecuado para permitir
el paso de un microorganismo.
6. Método de la reivindicación 5, en el que el
microorganismo es un oocisto de Cryptosporidium.
7. Método de la reivindicación 5, en el que el
microorganismo es un cisto de Giardia.
8. Método de la reivindicación 4, en el que el
defecto de tamaño específico tiene un diámetro inferior a
aproximadamente 10 micras.
9. Método de la reivindicación 8, en el que el
defecto de tamaño específico tiene un diámetro inferior a
aproximadamente 5 micras.
10. Método de la reivindicación 9, en el que el
defecto de tamaño específico tiene un diámetro inferior a
aproximadamente 1 micra.
11. Método de la reivindicación. 1, en el que el
fluido es sustancialmente inmiscible con un fluido usado para
humedecer la membrana.
12. Método de la reivindicación 11, en el que el
fluido es aire.
13. Método de la reivindicación 1, en el que una
diferencia en la presión entre el primer lado de la membrana y el
segundo lado de la membrana es inferior a aproximadamente el 80% de
una presión de punto de burbujeo de la membrana.
14. Método de la reivindicación 1, en el que un
diferencial de presión entre el primer lado de la membrana y el
segundo lado de la membrana es más de aproximadamente 15 psi (103
kPa).
15. Método de la reivindicación 14, en el que el
diferencial de presión es más de aproximadamente 30 psi (207
kPa).
16. Método de la reivindicación 15, en el que el
diferencial de presión es más de aproximadamente 60 psi (414
kPa).
17. Método de la reivindicación 1, en el que la
presión absoluta en el segundo lado de la membrana es superior a
aproximadamente 2 atmósferas.
18. Método de la reivindicación 17, en el que la
presión absoluta en el segundo lado de la membrana es superior a
aproximadamente 4 atmósferas.
19. Método de la reivindicación 18, en el que la
presión absoluta en el segundo lado de la membrana es superior a
aproximadamente 10 atmósferas.
20. Método de la reivindicación 1 que comprende
además la etapa de proporcionar agua al segundo lado de la
membrana.
21. Aparato de prueba de membrana que
comprende:
un alojamiento (20);
una membrana microporosa humedecida montada en el
alojamiento y que divide al alojamiento en un primer compartimento
(30) y un segundo compartimento (40);
un fluido al menos parcialmente inmiscible
contenido en el primer compartimento a una presión superior a una
presión eficaz en el segundo compartimento que es superior a la
presión atmosférica, en la que la presión eficaz se define como una
presión en el lado aguas abajo de la membrana en la que el flujo de
Poiseuille es al menos aproximadamente el 50% superior de lo que es
el flujo de Poiseuille a un diferencial de presión equivalente con
el lado aguas abajo de la membrana a presión atmosférica;
un caudalímetro en comunicación fluida con el
fluido; y medios para comparar la velocidad de transferencia de
fluido con una segunda velocidad predeterminada de
transferencia.
22. Aparato de prueba de membrana de la
reivindicación 21, en el que un diferencial de presión entre el
primer compartimento y el segundo compartimento es inferior a una
presión de punto de burbujeo de la membrana.
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