JP2002537105A

JP2002537105A - 膜を評価する方法及び装置

Info

Publication number: JP2002537105A
Application number: JP2000600763A
Authority: JP
Inventors: ガンジ，ゲイリー・シー
Original assignee: ユナイテッド・ステイツ・フィルター・コーポレイション
Priority date: 1999-02-26
Filing date: 2000-02-25
Publication date: 2002-11-05
Also published as: DE60004021D1; EP1159058B1; EP1159058A1; ATE245472T1; US6568282B1; ES2202081T3; DE60004021T2; WO2000050158A1

Abstract

(57)【要約】多孔性の膜を評価する方法及び装置。この方法は大気圧より大きな圧力である膜の第２の側での圧力よりも大きな圧力で、湿潤された膜の第１の側へ流体を供給することを含む。第１の側から第２の側への流体の移送量が測定される。本発明はまた、ハウジング内に装着され、ハウジングを第１のコンパートメントと第２のコンパートメントとに分割する膜を有する装置を含む。第１の流体は第２のコンパートメント内の圧力よりも大きな圧力で第１のコンパートメント内に収容される。第２の流体は大気圧よりも大きな圧力で第２のコンパートメント内に収容され、測定装置は第１のコンパートメント、第２のコンパートメント又は両方のコンパートメントに連通する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の背景】

【０００２】

【発明の分野】

本発明は膜を評価する方法及び装置に関し、特に、水処理装置に使用する多孔
性の膜の完全状態を評価する方法及び装置に関する。

【０００３】

【関連技術の説明】

多孔性の膜の完全状態を試験するために種々の方法を利用できる。これらの方
法は、例えば、微生物を含む水のサンプルを膜を通して通過させ、微生物の存在
及び濃度について下流側の結果を分析するような伝統的な忌避試験(challenge t
est)を含む。他の方法は一般に実際の微生物を使用しないが、関連する粒子、溶
質又は微生物を排除する膜の能力をある方法で反映する膜のある他の物理特性を
測定する。これらの試験は拡散試験、気泡ポイント試験、圧力保持試験、濁り測
定、粒子計数及び導電率試験を含む。

【０００４】標準的な拡散試験（ＤＴ）においては、試験中の膜は、膜の一側と接触する第
２の流体と混和しない１つの流体で湿潤される。典型的には空気である第２の流
体の圧力は、一般には膜の製造者により推奨された所定の圧力又は流量に増大さ
れる。この圧力又は流量で、ある量の第２の流体が湿潤膜を通して低圧側へ拡散
する。測定された量が製造者により提示された量と同じ場合は、膜は適正に挙動
できるものとみなすことができる。

【０００５】拡散試験と同様の方法であるが第２の流体の増大した圧力量又は流量で行われ
る気泡ポイント試験（ＢＰＴ）においては、第２の流体の圧力が臨界レベルに達
したとき、典型的には空気である第２の流体は膜の孔から湿潤流体の一部を追い
出し、膜の低圧側で一連の気泡を可視化できる。可視の気泡を発生させるのに必
要な圧力が低いほど、膜内に存在することのできる孔の寸法又は欠陥部の寸法が
一層大きくなる。気泡ポイントを視覚的に検出するほか、気泡の形成はまた、音
響又は光学測定器を使用して検出することができる。

【０００６】濁りの測定及び粒子の計数もまた、膜を評価するために使用されている。これ
ら両方の技術は膜を通過する不溶物質の量の一般的な測定を提供する。膜内への第２の流体の侵入量を測定するための別の技術は膜を横切る導電率を
測定することである。この試験においては、導電性流体が実質上非導電性の膜に
侵入したとき、膜を横切る導電率が増大し、これを測定することができる。この
測定値から、膜内への流体の侵入量を間接的に決定できる。

【０００７】

【発明の概要】

本発明は膜を評価する方法及び装置に向けられる。本発明の１つの実施の形態
においては、膜の第２の側での圧力よりも大きな圧力で、流体が膜の第１の側へ
供給される。膜の第２の側での圧力は大気圧よりも大きな有効圧力である。膜の
第１の側から膜の第２の側への流体の移送量が測定される。

【０００８】本発明の別の実施の形態においては、膜の完全状態を試験する方法が提供され
る。膜の第１の側は膜の第２の側での圧力よりも大きな圧力に加圧され、膜の第
２の側での圧力は大気圧よりも大きな有効圧力である。膜の第１の側から膜の第
２の側へ移送された流体の量が測定され、この量は特定寸法の欠陥部を通る予期
流れを計算することにより移送されると予測される流体の量と比較される。

【０００９】別の実施の形態においては、本発明は膜試験装置を提供する。この装置はハウ
ジングと、その中に装着された膜とを含む。ハウジングは第１のコンパートメン
トと第２のコンパートメントとに分割される。第２のコンパートメント内の圧力
よりも大きな圧力で、流体が第１のコンパートメント内に収容され、第２のコン
パートメント内の圧力は大気圧よりも大きな有効圧力である。流量計は流体に連
通する。

【００１０】別の実施の形態においては、本発明は第１の側及び第２の側を有する湿潤され
た多孔性の膜を含む膜評価装置を提供する。第１の側での圧力は第２の側での圧
力よりも大きく、第２の側での圧力は大気圧よりも大きな有効圧力である。装置
はまた、第１の側から第２の側へ移送される流体の量の測定を可能にする。

【００１１】

【発明の実施の形態】

例として、本発明の好ましい非限定的な実施の形態を添付図面を参照して説明
する。

【００１２】本発明は多孔性の膜の完全状態を評価する方法及び装置に向けられる。この方
法は膜完全状態試験の感度を大幅に増大させ、例えば、微生物の通過を許容する
のに丁度十分な大きさの単一の欠陥部を検出するための技術をオペレータに提供
する。本発明の装置は感応性膜完全状態試験を遂行する装置を提供する。

【００１３】多孔性の膜は、家庭用及び商業用の消費、産業処理及び薬剤生産を含む種々の
最終使用のために水の処理に幅広く使用される。政府の規制のほか、薬剤及びマ
イクロチップの生産量の増大により、高質水の要求が増大している。特に、飲料
水供給源におけるジアルジア属鞭毛虫(Giardia)及び潜伏サビ菌類(Cryptosporid
ium)の近年の発生はこれらの有機体の発見に興味をそそり、その制御を都市の水
供給源のための水質問題の最前線にもたらした。

【００１４】大半の微生物は塩素、クロラミン又はオゾンの如き消毒剤の使用により制御す
ることができる。しかし、特に嚢胞及び接合子嚢の如き微生物のある生育段階は
これらの処理に対して抵抗性を有し、携帯用水供給源にとって安全と考えられる
レベルでの塩素に対して抵抗することができる。幸運にも、膜技術が進歩し、こ
れらの有機体の通過を阻止しながら大量の水を濾過できる。

【００１５】膜は携帯用水生産の如き臨界用途における粒子及び微生物の汚染を減少させる
ことを当てにしているので、生産処理全体にわたって膜の完全状態を維持しなけ
ればならない。消毒剤の有効濃度を注意深く監視できる化学消毒とは異なり、欠
陥膜は検出を行わずに病原体微生物を通過させることがある。その結果、膜完全
状態試験の領域で広範囲の努力がなされた。

【００１６】多孔性の膜は、膜の一側から他側へ延びる孔を通して水の通過を許容すること
により、機能を果たす。理想的には、膜内の各孔は、望ましくない有機体及び粒
状物質の流れを阻止しながら水の通過を許容するのに十分な大きさを有する。あ
る膜は不溶分子を排除するのに十分に小さい孔を有する。マイクロ濾過（ＭＦ）
という用語は０．１ミクロンよりも大きな直径を有する粒子を排除できる膜を言
うために使用される。超濾過（ＵＦ）は０．１ミクロンよりも小さな粒子を排除
できる膜を言い、ハイパー濾過即ち逆浸透（ＲＯ）膜は不溶イオン化合物の如き
極端に小さな種類を排除できる。微孔性の膜は約０．０１ミクロンから約１ミク
ロンまでの公称孔寸法を有する膜を含み、最も典型的には、約０．１ミクロンか
ら約０．５ミクロンまでの公称孔寸法を有する膜を含む。

【００１７】使用、消毒、逆流又は老化により生じる応力の下で、膜の設計により排斥しよ
うとする汚物の通過を許容する欠陥部が膜内に形成されることがある。その結果
、政府による規制、製造者の推奨及び典型的には作動は、臨界用途で使用されて
いる膜に対して定期的な試験を行うことを要求する。

【００１８】多くの製造者はその膜のためのＢＰＴ限界を特定する。ＢＰＴパラメータ及び
検出方法は種々変わるが、手順及び方法のための理論は試験毎に一貫している。
膜に対して適合性を有する流体で孔を満たすために、膜は最初に湿潤される。典
型的には、湿潤流体は水である。普通は空気である第２の流体が膜の一側へ供給
され、この流体の圧力を徐々に上昇させる。最初に、膜の孔内の毛細管及び表面
張力が第２の流体の流入に抵抗し、膜を通る流体の輸送を殆ど又は全く伴わずに
、圧力が増大し続ける。しかし、圧力が増大すると、任意の与えられた孔内の流
体の柱に作用する力がこれに抵抗している力を最終的に越え、第２の流体が孔を
通って膜の反対側へ自由に流れる。一般に、（最小直径の地点で）孔の寸法が大
きいほど、一層大なる表面積に作用する力のため、突破が一層早く生じる。突破
が顕著になると、気泡ポイント（ＢＰ）を多数の方法により検出できる。まず、
気泡自体が膜の低圧側で形成されているか又は膜の低圧側に接触する液体を通し
て浮上しているのが観察できる。代わりに、膜を通る流れが増大すると、膜の上
流側での圧力の増大率が水平になる。また、試験装置を通る空気の実際の流れは
膜のいずれかの側で監視できる。気泡の形成はまた、膜を通って拡散する第２の
流体と膜の孔を通って自由に流れる第２の流体との間の音の差を検出することに
より、音響的に検出することができる。気泡ポイントで生じる流れの増大はまた
、膜の下流側での器具により検出できるトレーサーガスを使用することにより、
測定できる。

【００１９】ＤＴにおいて、既知の圧力での既知の容積のガスは流体（典型的には、親水性
の膜に対しては水、疎水性の膜に対してはアルコール）により十分湿潤された膜
の一側と接触する。膜を通る拡散率は圧力及び（又は）膜の高圧側から低圧側へ
のガスの流れを監視することにより測定される。次いで、この拡散率は同様の試
験条件の下でこの形式の膜のために膜製造者により設定された率と比較される。
測定された率が定められた率を越えている場合、装置内に欠陥が存在する可能性
がある。

【００２０】ＢＰＴ及びＤＴは各々試験中の膜についての有用な情報を提供し、協力して、
これら２つの試験はオペレータにとって有用な付加的な情報を提供する。しかし
、これらの方法の一方による流体の移送モデルは他方のものとは顕著に異なる。

【００２１】フィルタ完全状態の正確な測定としてＢＰＴの依存性は、気泡ポイント圧力と
膜内の可能性のある最大孔又は欠陥部の寸法との間に関係があるという仮定に基
づくものである。この関係の分析的な形は、円筒状の毛細管の形をしていると仮
定した孔又は欠陥部内の湿潤流体と非湿潤流体との間の力バランスから由来する
。湿潤流体は膜内の孔又は欠陥部を占め、例えば湿潤流体自体、孔又は欠陥部の
形状及び膜の表面を構成する材料により影響を受ける毛細管及び表面張力により
、非湿潤流体に対抗する。ヤング・ラプラス式はＢＰ及び最大孔又は欠陥部を同
等にするための有効なモデルを提供できる。

【００２２】

【式１】 ΔＰ＝４σ（ｃｏｓθ）／ｄここに、ΔＰは膜フィルタを横切る圧力差、σは湿潤流体の表面張力、θは湿潤
流体と毛細管の周辺部との接触角、ｄはフィルタの最大孔の直径である。

【００２３】ヤング・ラプラス式は最大孔又は欠陥部の有用な予測因子を提供できるが、こ
の簡単な式の定量的な予測は一定の孔寸法規格の最も微孔性のフィルタについて
の実際の気泡ポイント測定には適合しない。同様に、これは、式の仮定に欠陥が
あるか、孔寸法の規格に欠陥があるか、又はその両方であることを示す。しばし
ば、規格は、孔寸法の実際の物理的な測定ではなく、既知の寸法の粒子の除去効
率を決定するための忌避試験により決定される。

【００２４】顕微鏡で見た場合、最も微孔性の膜の孔は円筒状の毛細管に似ておらず、例え
ば、円筒状の穴の列ではなくポリマー柱の列として膜をモデル化した場合、孔寸
法とＢＰとの間の結果としての力バランス関係は等価の孔直径の関数としてのみ
ならず多孔度として特徴づけられる。多孔度Ｋは孔の空間により占められる膜の
容積百分率として定義される。柱状のモデルに対しては、多孔度はＫとして定義
され、ここに、

【００２５】

【式２】

【００２６】であり、ここに、ｄは正方形の列における２つの対角線的に対向する柱間の距離
（有効孔寸法）、ｓは柱の直径である。柱モデルは気泡ポイント圧力を柱寸法及び多孔度と同等にする。

【００２７】

【式３】

【００２８】ここに、σは湿潤流体の表面張力、θは接触角、ｓは柱の直径、Ψは正方形の列
における２つの柱間の最小距離である。有効孔寸法ｄ及びΨはピタゴラスの定理
に基づき関連することができる。

【００２９】このようなモデルを使用することにより、予測される気泡ポイント圧力は最も
微孔性のフィルタににおいて典型的に測定されたものと最も緊密に近似する。例
えば、常温での純水を湿潤流体として使用し、完全に親水性の膜の空気変位を仮
定すると、直径０．２８マイクロメートル及び多孔度８５％の実際の孔は、ヤン
グ・ラプラス式を使用すると約１５０ｐｓｉｄの計算されたＢＰとなり、８５％
の多孔度を有する等間隔で同直径の円筒状フィルタ媒体柱の列を仮定すると、一
層普通に経験的に測定される６０ｐｓｉｄとなる。６０ｐｓｉｄのＢＰの結果を
使用すると、ヤング・ラプラス式は０．７マイクロメートルの最大孔直径を予測
し、一方、柱モデルは０．２８マイクロメートルの最大孔直径を予測する。

【００３０】微孔性の膜は、多分、毛細管として作用する領域と、柱として作用する領域と
からなり、それ故、ＢＰは多分、高多孔度の隔離された区域における小さな孔の
領域とフィルタの規格よりも多数倍大きな単一の大きな欠陥部とを区別できない
。しかし、いずれかのモデルを使用することにより、ヤング・ラプラス式により
予測されたものよりも大きな孔又は欠陥部が無いと仮定でき、それ故、このモデ
ルの実行は間違った悪結果の可能性を排除するものとして特徴づけることができ
る。

【００３１】しかし、完全状態試験としてのＢＰＴには他の制限もあることがある。実践的
な見地から、６０ｐｓｉｄのＢＴ微孔性膜フィルタを例にとって続けると、直径
０．７マイクロメートルの単一の吹き出し孔を通る典型的には空気である非湿潤
流体の流れは、実験室条件の下でさえ、自由流れガスストリームとして見ること
ができず、容易に検出することもできない。

【００３２】入口及び出口効果が減じた場合、円筒状の毛細管を通る理想ガスの圧縮可能な
モル流量Ｎはハーゲン・ポァズィユ式によりモデル化できる：

【００３３】

【式４】Ｎ＝Πｄ⁴ｇ（Ｐ₂ ²−Ｐ₁ ²）／２５６μＬＲＴここに、Ｐ₂は膜を横切る絶対入口圧力、Ｐ₁は膜を横切る絶対出口圧力、ｄは孔
の直径、ｇは重力定数、μはガスの粘度、Ｌは孔の長さ、Ｒはガス定数、Ｔはケ
ルビン度における温度である。ｄ＝０．７マイクロメートル、Ｐ₂＝４絶対気圧
、Ｐ₁＝１絶対気圧、μ＝０．０１８センチポアズ（典型的には２９８Ｋでの空
気）及びＬ＝２５０マイクロメートル（微孔性の膜の典型的な厚さ）に対しては
、単一の最大孔を通るモル流れは約４×１０^-11グモール／秒（１絶対気圧での
約６×１０^-5ｃｃ／分の容積流れに相当する）−−量が少な過ぎると実践的な濾
過応用において機械的に測定できなくなり勝ちである。可視のＢＴでの比較的大
容積のガス流れの直接測定に基づくと、与えられたＢＴ測定は、不完全な膜の欠
陥部ではなく、比較的大きな低多孔度の区域を実際測定しそうである。

【００３４】ＢＴに基づく完全状態試験は多孔性膜フィルタにおける単一のサブミクロン寸
法の欠陥部を検出するために必要な感度を持つことができないかもしれないが、
一層大なる又は多数の欠陥部即ち検出可能な欠陥部が存在するか否かを決定する
のに明らかに価値がある。実践的に測定可能な欠陥部の寸法に近づけるためには
、膜を横切る非湿潤流体の拡散により提供される貢献を含むことが助けとなるこ
とがある。

【００３５】拡散試験及びその変形である圧力保持試験の双方は膜の孔又は欠陥部からの湿
潤流体の膜無し排出により輸送される非湿潤流体の量に関するデータを提供でき
る。拡散試験が膜を横切るゼロ流れの結果を示した場合、定格ＢＴ圧力以下で測
定されたいかなる流れも欠陥部のためだとすることができる。しかし、実際には
、湿潤流体内に溶けた空気の如きガスは圧力勾配の下で孔を通って拡散し、低圧
側で脱離する。ガス輸送のモル率と適用される圧力差との間の関係はレティ(Ret
i)により提案されている:

【００３６】

【式５】Ｎ＝Ｄ（ΔＣ）ε／Ｌここに、Ｎはモル透過率、Ｄは膜におけるガスの拡散率、εは多孔度／曲がりフ
ァクター、ΔＣは膜を横切るガスのモル濃度勾配、Ｌは（膜が液体で完全に湿潤
された場合の膜の厚さに等しい）膜内での液体の厚さである。

【００３７】濃度及び適用ガス圧力の関係のためのヘンリーの法則（Ｐ₈＝ＨＸ₈；ここに、
Ｐ₈はガス圧力、Ｈはヘンリーの法則の定数、Ｘ₈は液体内のガスのモル分率であ
る）を代入し、（エモリー(Emory) により提案されたように）液体内のガスのモ
ル分率が小さいと仮定すれば、次のようになる：

【００３８】

【式６】Ｎ＝Ｄ（ΔＰ）ερ₁／ＬＨ（ＭＷ₁）ここに、（ΔＰ）は膜を横切る圧力差、ρ₁は液体の濃度、（ＭＷ₁）は液体のグ
ラム分子量である。

【００３９】大半の微孔性のフィルタに対しては、ＢＴ圧力の約８０％又はそれ以下の圧力
差において、Ｎは典型的にはΔＰと一次（線形）関係になる。ＢＴの約８０％以
上の圧力差では、拡散率は湿潤流体を通る拡散経路Ｌが短いため増大することが
あると思われる。これは、増大した圧力の結果として、孔内の湿潤流体のメニス
カス（又は湿潤流体の柱の部分的な排出）の後退を生じさせることがある。

【００４０】特にＢＴの約８０％以下でのＮとΔＰとの間の任意の非線形性が、与えられた
フィルタのためのρ及びＬの所定の経験的な値での制御された状態の下で、膜の
完全状態の損失を表示するので、ΔＰの関数としてＮを測定する拡散試験は気泡
ポイント試験よりも高い感度を持つことができる。しかし、商業的な使用におけ
る膜の状態は利用後には常に変化する。例えば、飲料水濾過の如き応用において
は、膜の汚染が生じるのが普通である。このような状況においては、ρ又はＬ又
はその双方はＮの値を増大させるように変化できるものと考えられる。このよう
な場合、汚染された膜上で新たに形成された膜欠陥部は検出できなくなることが
ある。その理由は、汚染により膜を横切る拡散率が減少するからである、すなわ
ち、欠陥部を通って実際に輸送される拡散に通常帰するガス輸送が減少するから
である。しかし、拡散により与えられる任意の貢献を無視し、かつ、（ＢＴ圧力
以下で）膜を横切る流体のすべての輸送が欠陥部を通る流れの結果であり、Ｎの
測定された値が特定の直径の欠陥部を通る流れにより予測されるものよりも小さ
いと仮定すれば、特定の直径又はそれより大きい直径の欠陥部が存在しないとい
う安全な仮定を得ることができる。これは、拡散により提供されるＮへの貢献が
ゼロになる程度まで、膜の汚染が生じた場合でさえ、真実である。これはまた、
フィルタ構成又は時間依存現象の如き他のファクターが（σの減少又はθの増加
から由来するかもしれないような）拡散成分によりなされると仮定される貢献の
一部を相殺するのに役立つ場合も、真実である。

【００４１】マスフローＮがガス拡散ではなく欠陥部により発生すると仮定した場合、Ｎの
拡散成分を減少させることにより又は与えられた膜における与えられた欠陥部寸
法に対する拡散流れに関するポァズィユ流れの量を増大させることにより、試験
の感度を改善することができる。例えば、空気／水よりも小さなＤ及び（又は）
Ｈの値でのガス／液体の組み合わせを使用することが可能である。別の可能性は
層流のための式を拡散流のための式と比較することにより分かろう。

【００４２】Ｎはハーゲン・ポァズィユ式（式４）における絶対圧力の強力な関数である。
その理由は、Ｎが絶対圧力Ｐ１及びＰ２の二次関数だからである。代わりに、Ｎ
は、絶対圧力差ΔＰ又はＰ₂−Ｐ₁の一次関数なので、拡散式（式６）における絶
対圧力の強力な関数ではない。それ故、高い圧力差で（ただし、ＢＴ以下の差で
）の及びフィルタの下流側での（大気圧ではなく）上昇した絶対圧力の下での完
全状態試験の遂行により、改善された試験感度を得ることができる。直径１０、
５又は１ミクロンほどの小ささの単一の欠陥部を検出できる。

【００４３】試験感度におけるこの改善は問題の微生物の通過を許容するのに十分な寸法の
単一の欠陥部の検出を可能にする。これはまた、一層大きな膜の一層正確な試験
を可能にし、最小寸法の単一の欠陥部を依然として検出できる状態で、複数の膜
の平行した試験を可能にする。

【００４４】図１は本発明の方法を実施するために使用できる本発明の装置の１つの実施の
形態を示す。装置１００は例えば実験室内で膜の完全状態を試験するために特に
設計された装置とすることができ、または、都市の水供給源の作業濾過装置又は
フィルタを現場で試験する他のフィルタ装置とすることができる。図１は膜を試
験するために特に設計された装置を示す。

【００４５】この装置は任意の型式の多孔性膜とすることのできる膜１０を含む。試験され
る膜は流体から粒子又は不溶種のいずれかを除去するように設計でき、ＭＦ及び
ＵＦのために設計されたフィルタを含む。膜は任意の寸法又は形状とすることが
でき、そして、例えば、平坦なディスク又はシート、溝付きのシート、円筒状の
カートリッジ、繊維、毛細管又は巻いた(wounded)フィルタの形をとることがで
きる。膜の厚さはほぼ５００ミクロン以下で、普通、約１００ないし３００ミク
ロンの間の厚さである。膜の総面積が平行して試験される膜の数より一層重要で
あるときは、複数の膜を同時に試験できる。膜は親水性又は疎水性とすることが
でき、１型式以上の材料で構成することができる。例えば、膜はその濾過特性を
改善するようにコーティングを有することができる。膜に使用できるポリマーの
いくつかの例は、例えばポリエーテルスルフォンの如きスルフォンポリマー、例
えばＰＶＤＦ及びＰＴＦＥの如きフッ素化ポリマー、例えばポリプロピレンの如
きポリオレフィン、及び、例えばセルロースエステルの如きセルロース類である
。

【００４６】図１はディスク形状の膜１０を示す。膜１０は通常の作動濾過中に膜を保持す
るために使用されるものと同じハウジングとすることのできる圧力抵抗ハウジン
グ２０内に保持される。膜は圧力抵抗ハウジングを２つの別個の室３０、４０に
分割する。室３０、４０は膜により互いに隔離される。ハウジングの室３０、４
０は、例えば、膜１０を適所に固定する役目をも果たすことのできるボルト２１
、２２により一緒に保持される。

【００４７】膜１０は湿潤流体で湿潤される。好ましくは、湿潤流体は、膜又は工程の最終
製品に悪影響を及ぼさないように選択される。膜が親水性の場合は、水が好まし
い湿潤流体である。膜が疎水性の場合は、アルコール、好ましくはメタノール又
はイソプロパノールを湿潤流体として使用できる。好ましくは孔内の空気を排斥
した状態で膜の孔が流体で満たされるように、膜は流体で完全に湿潤される。湿
潤は孔から空気を排斥するのに十分な長さの時間だけ膜を湿潤流体内で浮遊させ
ることにより、達成できる。

【００４８】作動において、試験手続きを開始するため、室３０、４０を大気圧以上に加圧
することができる。下流側の室である室４０は任意の流体で加圧することができ
る。好ましくは、室は湿潤流体と少なくとも部分的に混和しない流体で加圧され
る。部分的に混和しない流体は（例えば、水内の二酸化炭素）約１ｇ／１００ｇ
以下のレベルで湿潤流体に溶けることのできる流体である。圧力は導管１４に連
通するポンプ又は他の圧縮流体源により提供できる。有効圧力は、大気圧での膜
の下流側と等価の圧力差でのポァズィユ流れよりも少なくとも５０％大きなポァ
ズィユ流れを与える膜の下流側の圧力として定義される。圧力感知装置９１は室
４０に連通し、室４０内の圧力を読み取ることのできる試験ラインに沿って配置
することができる。好ましくは、圧力感知装置９１は１０気圧以上の圧力まで正
確に圧力を測定できる気圧計装置である。最も好ましくは、装置９１は本発明の
試験手続きの作動を容易にするために使用できるコンピュータへデータを提供で
きる圧力トランスデューサである。

【００４９】室３０は湿潤流体と少なくとも部分的に混和しない流体で加圧される。好まし
くは、加圧流体は湿潤流体と実質上混和しない。実質上混和しない流体は、水内
への二酸化炭素の溶解度よりも低い湿潤流体内への溶解度を有する例えば水内へ
の空気又は窒素の溶解度である。流体は膜を損傷させるべきではなく、好ましく
は濾過されている物品に対して有害ではない。最も好ましくは、流体は、低拡散
度Ｄ及び低ヘンリー法則定数Ｈを示すように、湿潤流体と組み合わせて選択され
る。湿潤流体として水を使用した場合、加圧流体としては空気又は窒素が好まし
い。

【００５０】加圧流体はポンプ、加圧流体タンク又は試験手続きの作動に必要な圧力を達成
できる任意の他の源により提供できる。図１において、加圧流体は導管１２を通
して供給される。この例においては、空気の流れ及び圧力はレギュレータ８２に
より制御される。圧力センサ８１は膜の上流側の圧力を監視する。圧力センサ８
１は圧力センサ９１と同様のものとすることができ、好ましくは本発明の手続き
の作動を制御するために又は圧力データを記録するためにコンピュータに連通す
る圧力トランスデューサである。

【００５１】膜の両側即ち室３０、４０内の圧力は同時に圧力まで達成することができる。
例えば、低圧流体がレギュレータ９２により室４０へ供給されるとき、高圧流体
が加圧室３０内へ供給される。装置の両側は加圧されるが、気泡ポイント圧力以
下の任意の圧力差を２つの側間に保つことが好ましい。最も好ましくは、圧力差
は気泡ポイント圧力の約８０％以下に保たれる。下流側の室である室４０が所望
の試験圧力に達した後、室への流れが止まる。装置の下流側での漏洩が生じない
のを保証するように、圧力を監視できる。室３０へ供給されている高圧流体は、
望ましい上流側圧力が達成されるまで、室３０内へ流れ続ける。レギュレータ８
２、９２は手続き全体にわたって膜の各側での圧力を一定に維持する役目を果た
すことができる。

【００５２】所望の上流側試験圧力は多数の方法で決定することができる。例えば、オペレ
ータがある直径Ｘの欠陥部に関心を持つ場合、好ましくは、膜を通る予期拡散率
が寸法Ｘの単一の欠陥部を通る流れにより予測されるものよりも小さくなるよう
に、室３０、４０内の絶対圧力を設定すべきである。例えば、特定の膜を通る拡
散流れが５０ｐｓｉの圧力差で１０ｃｃ／分となるように計算又は決定された場
合、室３０、４０内の絶対圧力は、同じ差５０ｐｓｉで、２つの絶対圧力の平方
の差が毎分１０ｃｃよりも大きな寸法Ｘの単一の欠陥部を通る流れを生じさせる
のに十分大きくなるような圧力へ上昇させることができる。得ることのできる絶
対圧力は、フィルタハウジングの圧力保持能力及び膜の両側へ流体を供給するポ
ンプ又は他の圧力源によって得ることのできる圧力の如き他のファクターにより
制御することができる。膜の２つの側間の一層大なる圧力差が欠陥部を通る流れ
により提供される流れの量（ハーゲン・ポァズィユ式）を、膜を通る拡散により
提供される量に比べて、拡大するので、気泡ポイント圧力の少なくとも約５０％
の圧力差で試験を行うのが最も好ましい。

【００５３】目標の圧力が膜の両側で達成された後、例えば、容積、マスフロー又は圧力の
変化を測定することにより、膜を横切る流れを測定することができる。例えば、
流れは、室３０内へ流入する流体の流れ又は室４０から流出する流体の流れのい
ずれかを測定できるように位置した流れ測定装置８０又は９０により監視するこ
とができる。流体の流れを測定できる任意の装置を使用することができる。好ま
しくは、流体の圧力に関係なくマスフローを正確に測定できるため、マスフロー
計が使用される。結果が流体内の水の存在により影響を受けないように、測定さ
れる流体を最初に乾燥させるのが最も好ましい。マスフロー検出器は膜の上流、
膜の下流又はその両方の位置に配置することができる。

【００５４】正確な流れが室３０、４０から測定された後、膜製造者又は供給者により提供
することができるか、又は、代わりに、同じ又は同様の膜について経験的に決定
できる基準と、結果とを比較できる。基準は典型的な拡散率、特定寸法の欠陥部
に帰することのできる流量、又は、任意の他の多くの異なる基準に基づくことが
できる。測定された流量が基準を越えた場合は、試験中の膜は試験に不合格であ
ると見なすことができ、オペレータは適当に処置することができる。流量がその
膜について基準レベル以下である場合は、測定された寸法よりも大きな欠陥部が
膜内に存在しないので、膜をラインに戻して生産使用に供することができる。こ
れは、膜上に存在することのあるいかなる汚染、若しくは、膜又はフィルタ装置
におけるいかなる他の変化に関係なく、真実である。

【００５５】試験が完了した後、弁８４、９４をそれぞれ開くことにより、通気部８３、９
３を通して圧力を解除することができる。例１本発明の試験手続きの有効性を評価するため、上昇した絶対圧力で既知の特性
を有する膜について拡散試験を行った。次いで、同じ膜を通る単一の潜伏サビ菌
類接合子嚢の通過を許容するのに十分な寸法の欠陥部についてハーゲン・ポァズ
ィユ式から計算される流れと、結果とを比較した。

【００５６】微孔性のフィルタカートリッジ（マサチューセッツ州ベッドフォード(Bedford
) のミリポアー社(Millipore Corporation) から入手できるカタログ番号ＦＣＰ
Ｖ０１０３２のＭｉｌｌｉｐｏｒｅ０．２２マイクロメートル規格）を、異なる
圧力差及び絶対圧力で、その拡散率につき試験した。１５ｐｓｉの圧力差で、（
大気圧及び室温での）容積拡散率は、３０ｐｓｉａの下流側圧力で３．９ｃｃ／
分、４５ｐｓｉａの下流側圧力で３．８ｃｃ／分、及び６０ｐｓｉａの下流側圧
力で３．２ｃｃ／分の平均値が測定された。３０ｐｓｉの圧力差で、容積拡散率
は、１５ｐｓｉａの下流側圧力で６．６ｃｃ／分、３０ｐｓｉａの下流側圧力で
６．６ｃｃ／分、及び４５ｐｓｉａの下流側圧力で６．３ｃｃ／分の平均値が測
定された。フィルタを通る拡散率は圧力差にほぼ比例し、絶対圧力とはほぼ無関
係であった。

【００５７】ハーゲン・ポァズィユ式を使用して、見積もられる空気流れは、次の条件の下
で直径１０マイクロメートルの単一の穴に対して２．２ｃｃ／分であると計算さ
れた。上記条件とは、圧力差が２気圧、絶対下流側圧力が１気圧、膜の厚さが１
５０マイクロメートルである。次の条件の下で、同じ直径１０マイクロメートル
の穴に対して、７．７ｃｃ／分という著しく高い流量が計算された。上記条件と
は、圧力差が２気圧、絶対下流側圧力が６気圧、膜の厚さが１５０マイクロメー
トルである。

【００５８】これらの結果は、膜の下流側での圧力を大気圧以上に上昇させることにより、
膜を通る流れに対する拡散的な貢献の付随する増大を伴わずに、特定寸法の欠陥
部を通る流れを増大させることができることを示す。これは、例えば、膜を通る
実際の拡散流れがゼロであり、すべての孔が完全に湿潤されていないと仮定した
場合でさえ、拡散率完全状態試験中に６気圧の下流側圧力及び２気圧の圧力差で
６．６ｃｃ／分のガス流量を与えるフィルタが１０マイクロメートル又はそれ以
上の寸法の単一の欠陥部を含んでいないことを示す。

【００５９】当業者にとっては、慣例経験のみを使用して、ここに開示した本発明の更なる
修正及び等価を行うことができ、すべてのこのような修正及び等価は特許請求の
範囲に規定されるような本発明の精神及び範囲内にあると思われる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の実施の形態を示す概略図である。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１３年１月８日（２００１．１．８）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4B063 QA05 QQ20 QR74 QR76 QS31 QS40 QX10 4D006 GA03 GA06 GA07 LA06 MA03 MC11 MC16 MC22 MC23 MC28 MC30 MC63 PB08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】膜を評価する方法において、湿潤された膜の第２の側での大気圧より大きな有効圧力である圧力よりも大き
な圧力で同膜の第１の側に少なくとも部分的に混和しない流体を供給する工程と
；上記膜の第１の側から同膜の第２の側への流体の移送量を測定する工程と；を有することを特徴とする方法。
【請求項２】流体の上記移送量を第２の移送量と比較する工程を更に有す
ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】上記第２の移送量が上記膜を通る流体の予測拡散率であるこ
とを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】上記第２の移送量が特定寸法の欠陥部を通る流体の移送量に
より予測される量であることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項５】上記特定寸法の欠陥部が微生物の通過を許容するのに十分な
寸法のものであることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】微生物が潜伏サビ菌類接合子嚢であることを特徴とする請求
項５に記載の方法。
【請求項７】微生物がジアルジア属嚢胞であることを特徴とする請求項５
に記載の方法。
【請求項８】上記特定寸法の欠陥部が約１０ミクロンよりも小さな直径を
有することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項９】上記特定寸法の欠陥部が約５ミクロンよりも小さな直径を有
することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】上記特定寸法の欠陥部が約１ミクロンよりも小さな直径を
有することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】流体が上記膜を湿潤するために使用される流体と実質上混
和しないことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】流体が空気であることを特徴とする請求項１１に記載の方
法。
【請求項１３】上記膜の上記第１の側と当該膜の上記第２の側との間の圧
力差が該膜の気泡ポイント圧力の約８０％よりも小さいことを特徴とする請求項
１に記載の方法。
【請求項１４】上記膜の上記第１の側と当該膜の上記第２の側との間の圧
力差が約１５ｐｓｉよりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】上記圧力差が約３０ｐｓｉよりも大きいことを特徴とする
請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】上記圧力差が約６０ｐｓｉよりも大きいことを特徴とする
請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】上記膜の上記第２の側における絶対圧力が約２気圧よりも
大きいことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１８】上記膜の上記第２の側における絶対圧力が約４気圧よりも
大きいことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】上記膜の上記第２の側における絶対圧力が約１０気圧より
も大きいことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】上記膜の上記第２の側に水を提供する工程を更に有するこ
とを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２１】膜内の欠陥部を検出する方法において、上記膜の第１の側を、大気圧より大きな有効圧力である当該膜の第２の側での
圧力よりも大きな圧力に加圧する工程と；上記膜の上記第１の側から当該膜の上記第２の側へ移送される流体の量を測定
する工程と；移送された流体の量を、特定寸法の欠陥部を通る流体の予期移送量を計算する
ことにより予測される別の量と比較する工程と；を有することを特徴とする方法。
【請求項２２】膜試験装置において、ハウジングと；上記ハウジング内に装着され、当該ハウジングを第１のコンパートメントと第
２のコンパートメントとに分割する湿潤された膜と；大気圧より大きな上記第２のコンパートメント内の有効圧力よりも大きな圧力
で、上記第１のコンパートメント内に収容された少なくとも部分的に混和しない
流体と；上記流体に流体連通する流量計と；を有することを特徴とする膜試験装置。
【請求項２３】上記第１のコンパートメントと上記第２のコンパートメン
トとの間の圧力差が上記膜の気泡ポイント圧力よりも小さいことを特徴とする請
求項２２に記載の膜試験装置。
【請求項２４】上記膜が微孔性の膜であることを特徴とする請求項２２に
記載の膜試験装置。
【請求項２５】膜評価装置において、第１の側と、反対側の第２の側とを有する湿潤された多孔性の膜であって、上
記第１の側での圧力が大気圧より大きな上記第２の側での有効圧力よりも大きく
なっている膜と；上記第１の側から上記第２の側へ移送される流体の量を測定する手段と；を有することを特徴とする膜評価装置。