CN112552148A - 全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法 - Google Patents
全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了全氟己酮生产过程中副产物2‑氯‑1,1,1,3,3,3‑六氟丙烷的资源化利用方法,过程为:在反应釜中加入甲醇钠、溶剂和催化剂,搅拌升温至反应温度后,搅拌下通入2‑氯‑1,1,1,3,3,3‑六氟丙烷气体进行反应,反应结束后冷却、出料、精馏,即得到1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基甲基醚。本发明成功的将全氟己酮生产过程中的副产物2‑氯‑1,1,1,3,3,3‑六氟丙烷资源化利用,并转化为具有高附加值的氢氟醚产品。同时1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基甲基醚的合成过程不使用强碱,工艺简单、环保,反应条件温和,成本低、产品质量好,实现了绿色化学的工艺生产,具有非常好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法。
背景技术
全氟己酮是一种新型的哈龙替代物,其ODP值为0,GWP值为1,属于绿色环保化合物,对环境、人体的危害几近为零;常温下为无色液体,易汽化,常温常压,易于存储,蒸发热仅为水的1/25,吸热能力强。可用于物理灭火,灭火性能优良,适合保护精密贵重设备。当用作洁净灭火剂时,不属于危险品,在释放后不遗留残留物,运输方便。
由于在生产全氟己酮的过程中无法避2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷这种副产物的产生,目前对于2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的主要处理方式都是通过焚烧处理,但这会加重对环境的污染,同时也会增加全氟己酮的生产成本。同时氢氟醚作为一种新型、高效的含氟产品,其ODP值为0、GWP值也非常低、而且又可作为精密电子器件的清洗剂。而生产全氟己酮过程中的副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷只要通过简单的脱氯就可以转华为具有高附加值的1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚产品。
因此开发一条全氟己酮生产过程中的副产物即2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷进行资源化利用的工艺路线显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有工艺技术的不足之处,提供一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法。该方法成功的将全氟己酮生产过程中的副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷资源化利用,并转化为具有高附加值的氢氟醚产品。同时1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚的合成过程不使用强碱,工艺简单、环保,反应条件温和,成本低、产品质量好,实现了绿色化学的工艺生产,具有非常好的工业应用前景。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于在反应釜中加入甲醇钠、溶剂和催化剂,搅拌升温至反应温度后,搅拌下通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体进行反应,反应结束后冷却、出料、精馏,即得到1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的溶剂为乙腈、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种,所述的催化剂为MF2或掺氮碳,所述MF2中的M表示Ba、Sr、Ca中的一种。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述MF2的制备方法为:将M金属盐与氟源溶解于去离子水中,室温搅拌0.5-1h形成沉淀,然后静置老化1-2h,而后抽滤、洗涤,干燥,最后在马弗炉中于空气气氛下,在350-450℃温度煅烧3-5h,即制得所述的MF2催化剂。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述氟源为氟化铵,MF2中的M金属与氟源中的F两者的摩尔比为1:2~3,优选为1:2.2。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述掺氮碳催化剂的制备过程为:椰壳活性炭与三聚氰胺以1:1.5~3的质量比混合,然后加入至醇溶剂中,在50-70℃温度下搅拌10-15h,过滤、干燥后,最后在马弗炉中于空气气氛下,在650-750℃温度煅烧3-5h,即制得所述的掺氮碳催化剂。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的甲醇钠和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩尔比为3~20:1,优选为6.5~10:1;所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷与溶剂的质量比为1~10:1,优选为1~3:1。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述催化剂的质量为2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的质量的1%~10%。
所述的一种全氟己酮生产过程中的副产物-2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于控制反应温度为30~150℃;在反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,使反应釜中的反应压力保持在0.1~1MPa之间,停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体后,继续反应2~12h,即反应结束。
通过采用上述技术,相对于现有技术,本发明取得的有益效果是:
1)本发明将生产全氟己酮过程中的副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷进行了资源化利用,将低附加值的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷转华为具有高附加值的1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,增加了全氟己酮工艺路线的经济效益。同时降低副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的处理成本,减小了副产物对环境的污染,实现了绿色化学的工艺理念。
2)所采用的催化剂均为BaF2、SrF2、CaF2、掺氮碳等廉价的催化剂,催化剂不仅廉价易得,而且具有非常好的选择性,极大的降低了生产成本。同时该工艺路线不使用强碱,不会造成环境污染的问题,是一条绿色、环保的工艺路线,具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
对比例1
制备MgF2催化剂:称取93.24g硝酸镁,53g氟化铵,将称取的硝酸镁和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到MgF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入400g甲醇钠,40g乙腈,6.2g MgF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为30℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应2h。反应结束后,冷却、出料,精馏得48g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.1%,收率为12.5%。
对比例1的实验效果较差,这是由于MgF2酸性太强,会断裂C-F产生大量副产物,所以目标产物收率很低。
对比例2
选用普通椰壳活性炭为催化剂,在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入800g甲醇钠,300g乙腈,4.8g普通椰壳活性炭催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为100℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应8h。反应结束后,冷却、出料,精馏得13.8g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为97.2%,收率为3.6%。
对比例2的实验效果较差,这是由于普通椰壳活性炭,酸性太弱,无法水解断裂C-Cl键,所以目标产物收率很低。
实施例1
制备BaF2催化剂:称取59.6g硝酸钡,18.6g氟化铵,将称取的硝酸钡和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到BaF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入400g甲醇钠,40g乙腈,17.5g BaF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为30℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应2h。反应结束后,冷却、出料,精馏得245g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.3%,收率为63.7%。
实施例2
制备SrF2催化剂:称取67.4g硝酸锶,26g氟化铵,将称取的硝酸锶和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到SrF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入2000g甲醇钠,400g甲醇,25g SrF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为150℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应12h。反应结束后,冷却、出料,精馏得378g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.1%,收率为97.7%。
实施例3
制备CaF2催化剂:称取121g四水硝酸钙,41.8g氟化铵,将称取的四水硝酸钙和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到CaF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入1000g甲醇钠,200g N,N-二甲基甲酰胺,23.4g CaF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为60℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应6h。反应结束后,冷却、出料,精馏得313g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.2%,收率为81.6%。
实施例4
制备掺氮碳催化剂:取10g普通椰壳活性炭和20g三聚氰胺加入到120ml甲醇中,在60℃水浴下搅拌12h,然后过滤,所得固体在110℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,在700℃下焙烧3h,即得到掺氮碳催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入800g甲醇钠,300g 乙腈,4.8g 掺氮碳催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为100℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应8h。反应结束后,冷却、出料,精馏得321g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.4%,收率为83.5%。
实施例5
制备CaF2催化剂:称取121g四水硝酸钙,41.8g氟化铵,将称取的四水硝酸钙和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到CaF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入1200g甲醇钠,250g N,N-二甲基甲酰胺,15.6g CaF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为90℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应10h。反应结束后,冷却、出料,精馏得337g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.3%,收率为87.2%。
实施例6
制备BaF2催化剂:称取59.6g硝酸钡,18.6g氟化铵,将称取的硝酸钡和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到BaF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入1000g甲醇钠,200g 乙腈,35g BaF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为120℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应9h。反应结束后,冷却、出料,精馏得352g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.7%,收率为91.3%。
实施例7
制备SrF2催化剂:称取67.4g硝酸锶,26g氟化铵,将称取的硝酸锶和氟化铵溶解于300ml去离子水中,室温搅拌0.5h形成沉淀,然后静置老化1h,而后抽滤、洗涤,在120℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,400℃焙烧4h,即得到SrF2催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入800g甲醇钠,300g 甲醇,37.5g SrF2催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为100℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应8h。反应结束后,冷却、出料,精馏得358g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.6%,收率为92.6%。
实施例8
制备掺氮碳催化剂:取10g普通椰壳活性炭和20g三聚氰胺加入到120ml甲醇中,在60℃水浴下搅拌12h,然后过滤,所得固体在110℃下干燥12h,再于马弗炉中于空气气氛下,在700℃下焙烧3h,即得到掺氮碳催化剂。
在一带有机械搅拌、电加热、热电偶和压力显示的5L不锈钢高压釜内依次加入1000g甲醇钠,160g N,N-二甲基甲酰胺,4.8g 掺氮碳催化剂,原料加完后将不锈钢高压釜的加料口进行封闭,开启搅拌,开启加热并控制反应温度为130℃,通过气体质量流量计向釜中通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,开始反应,反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷并维持釜内压力在0.5~0.8MPa之间。通入400g 2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷后停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷,继续反应12h。反应结束后,冷却、出料,精馏得276g 1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,纯度为99.3%,收率为71.7%。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举,本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (8)
1.一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于在反应釜中加入甲醇钠、溶剂和催化剂,搅拌升温至反应温度后,搅拌下通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体进行反应,反应结束后冷却、出料、精馏,即得到1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚。
2.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的溶剂为乙腈、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种,所述的催化剂为MF2或掺氮碳,所述MF2中的M表示Ba、Sr、Ca中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述MF2的制备方法为:将M金属盐与氟源溶解于去离子水中,室温搅拌0.5-1h形成沉淀,然后静置老化1-2h,而后抽滤、洗涤,干燥,最后在马弗炉中于空气气氛下,在350-450℃温度煅烧3-5h,即制得所述的MF2催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述氟源为氟化铵,MF2中的M金属与氟源中的F两者的摩尔比为1:2~3,优选为1:2.2。
5.根据权利要求2所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述掺氮碳催化剂的制备过程为:椰壳活性炭与三聚氰胺以1:1.5~3的质量比混合,然后加入至醇溶剂中,在50-70℃温度下搅拌10-15h,过滤、干燥后,最后在马弗炉中于空气气氛下,在650-750℃温度煅烧3-5h,即制得所述的掺氮碳催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述的甲醇钠和2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的摩尔比为3~20:1,优选为6.5~10:1;所述的2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷与溶剂的质量比为1~10:1,优选为1~3:1。
7.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于所述催化剂的质量为2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的质量的1%~10%。
8.根据权利要求1所述的一种全氟己酮生产过程中副产物2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的资源化利用方法,其特征在于控制反应温度为30~150℃;在反应过程中持续通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体,使反应釜中的反应压力保持在0.1~1MPa之间,停止通入2-氯-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷气体后,继续反应2~12h,即反应结束。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113548962A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-26 | 南京信息工程大学 | 生产六氟异丙基甲醚产生的碳氟残液的资源化处理方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB583874A (en) * | 1943-04-23 | 1947-01-01 | Du Pont | Production of organic fluorine compounds |
US5196600A (en) * | 1992-03-25 | 1993-03-23 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Synthesis of fluorinated dimethyl ethers |
US5324864A (en) * | 1992-12-18 | 1994-06-28 | Hampshire Chemical Corp. | Synthesis of fluoromethyl ether |
JP2009067692A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Central Glass Co Ltd | 含フッ素アルキルスルホニルアミノエチルα−置換アクリレート類の製造方法 |
CN101544547A (zh) * | 2009-05-05 | 2009-09-30 | 三明市海斯福化工有限责任公司 | 一种1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚的合成方法 |
CN105837398A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-08-10 | 浙江诺亚氟化工有限公司 | 一种全氟-2-甲基-2-戊烯的工业化生产方法及生产装置 |
CN108752172A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-06 | 三明市海斯福化工有限责任公司 | 一种合成六氟异丙基甲基醚的方法 |
CN112028747A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-12-04 | 浙江诺亚氟化工有限公司 | 一种六氟异丙基甲基醚与五氟丙酸的联产工艺 |
-
2020
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB583874A (en) * | 1943-04-23 | 1947-01-01 | Du Pont | Production of organic fluorine compounds |
US5196600A (en) * | 1992-03-25 | 1993-03-23 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Synthesis of fluorinated dimethyl ethers |
US5324864A (en) * | 1992-12-18 | 1994-06-28 | Hampshire Chemical Corp. | Synthesis of fluoromethyl ether |
JP2009067692A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Central Glass Co Ltd | 含フッ素アルキルスルホニルアミノエチルα−置換アクリレート類の製造方法 |
CN101544547A (zh) * | 2009-05-05 | 2009-09-30 | 三明市海斯福化工有限责任公司 | 一种1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚的合成方法 |
CN105837398A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-08-10 | 浙江诺亚氟化工有限公司 | 一种全氟-2-甲基-2-戊烯的工业化生产方法及生产装置 |
CN108752172A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-06 | 三明市海斯福化工有限责任公司 | 一种合成六氟异丙基甲基醚的方法 |
CN112028747A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-12-04 | 浙江诺亚氟化工有限公司 | 一种六氟异丙基甲基醚与五氟丙酸的联产工艺 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113548962A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-26 | 南京信息工程大学 | 生产六氟异丙基甲醚产生的碳氟残液的资源化处理方法 |
CN113548962B (zh) * | 2021-08-13 | 2023-06-30 | 南京信息工程大学 | 生产六氟异丙基甲醚产生的碳氟残液的资源化处理方法 |
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