CN112551582B - 一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法及应用，涉及锂离子电池技术领域，具体包括以下步骤：步骤一、称取铌源和钛源置于球磨罐中，以有机溶剂作为分散介质，使原料充分球磨混合得到混合物；步骤二、将步骤一所得混合物干燥，得到前驱体；步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下进行管式炉煅烧处理，自然降温至常温后即得到氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。本发明在NH3气氛下煅烧改性，不但可以制造铌酸钛的缺氧态，拓宽锂离子进入电极的通道，使得材料可以存储更多的锂离子，而且引入氮元素进行掺杂，氮掺杂有益于提供更多活性位点，提高材料的电导性，使得N‑TiNb2O7‑x电极材料具有优异的电化学性能。

Description

一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法及应用。
背景技术
可穿戴和便携式电子产品的快速发展以及广泛应用，高效电化学储能装置激发了人们不断增长的科学兴趣。目前，锂离子电池由于较高的能量密度、环境友好、长寿命等优势，常作为便携式电子产品的主要储能装置，故在当今社会发展中发挥了关键作用。锂离子电池的结构主要由正极、负极、隔膜、电解液、电池外壳组成。其中，负极材料是锂离子电池的主要组成部分。目前，常见的商业化负极材料为石墨和Li4Ti5O12。石墨负极材料虽具有较高的比容量(372mAh g-1)、低成本和较好的循环稳定性等优点，但与有机溶剂相容性较低，导致嵌锂性能弱，且其嵌锂电位较低，在大电流充放电过程中易引发安全问题。Li4Ti5O12电极材料作为锂离子电池负极材料具有明显的优势：零应变、环境友好、较高的氧化还原电位(～1.55V)，避免了SEI层和锂枝晶的形成。但是，Li4Ti5O12电极材料理论容量较低(175mAhg-1)，严重制约了该材料的商业化应用与推广。因此，人们急需开发一种具有高安全、高能量以及价格低廉的新型电极材料作为锂离子电池负极材料。
TiNb2O7是一种新型的锂离子电池负极材料，属于“剪切面ReO3结构”，具有较高的理论比容量(387.6mAh g-1)和多种氧化还原对(包括Ti4+/Ti3+，Nb5+/Nb4+和Nb4+/Nb3+)，激发了人们高度的研究热情。但是，因TiNb2O7禁带宽度(2.002eV)较宽，因此其电子电导率较差(<1.0×10-9S cm-1)，且离子扩散系数较低(1×10-17cm2 s-1)。因此，TiNb2O7电极材料作为锂离子电池负极材料的实际应用受到了较大的限制。
目前来说，改善TiNb2O7电极导电性的方法，一种为与高导电性材料(石墨烯和碳包覆等)进行复合，这种合成方法一般过程复杂且复合材料价格昂贵，并不适用于大规模生产；另一种方法为掺杂金属或非金属元素和制造缺陷来提升材料本体的导电性，但是之前文献的报道是实验没办法一步实现，重现性和批次性比较差。
发明内容
本发明的第一个目的是为了解决现有技术中TiNb2O7电极材料因其电导率低所导致的小倍率下循环性能低的问题，提供一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法。
本发明的第二个目的在于提供一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料在锂电池中的应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取铌源、钛源，将这两种物质置于球磨罐中，以有机溶剂作为分散介质，使原料充分球磨混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物干燥，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下进行管式炉煅烧处理，降至常温后即得到氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料。
进一步的，步骤一中，所述铌源中铌与钛源中钛的质量比为1:1-10:1。
优选的，所述钛源包括金刚石二氧化钛、硫酸钛、P25型二氧化钛、偏钛酸中的一种或几种。
优选的，所述铌源包括五氧化二铌、二氧化铌、五氯化铌、三氧化二铌、五乙氧基铌中的一种或几种。
优选的，步骤一中，所述有机溶剂为四氢呋喃、环己烷和甘油中的一种或几种。
优选的，步骤一中，球磨转速为400-900转/分钟，球磨时间为4-36小时。
优选的，步骤二中，干燥温度为50-120℃，干燥时间为10-20小时。
优选的，步骤三中，煅烧温度为400-1300℃，煅烧时间为1-30小时。
一种上述的制备方法制备的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料在锂电池负极中的应用。
本发明相对于现有技术的有益效果：
1)本发明记载的制备方法，在还原气氛-NH3下煅烧改性，不但可以制造铌酸钛的缺氧态，拓宽锂离子进入电极的通道，使得材料可以存储更多的锂离子，而且同时引入氮元素进行掺杂，氮掺杂有益于提供更多活性位点，提高材料的电导性，使得N-TiNb2O7-x电极材料具有优异的电化学性能。
2)本发明制备方法简单、原材料价格低廉、对设备要求低、适用于大规模生产。
附图说明
图1是实施例1制备的一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料XRD谱图；
图2是实施例1制备的一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料的SEM图；图3是实施例1制备的一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料在1C下的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面通过附图1-3结合具体实施方式和实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式一：
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取铌源、钛源，将这两种物质置于球磨罐中，以有机溶剂作为分散介质，使原料充分球磨混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物干燥，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下进行管式炉煅烧处理，自然降温至常温后即得到氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料。
进一步的，步骤一中，所述铌源中铌与钛源中钛的质量比为1:1-10:1。
优选的，所述钛源包括金刚石二氧化钛、硫酸钛、P25型二氧化钛、偏钛酸中的一种或几种。
优选的，所述铌源包括五氧化二铌、二氧化铌、五氯化铌、三氧化二铌、五乙氧基铌中的一种或几种。
优选的，步骤一中，所述有机溶剂为四氢呋喃、环己烷和甘油中的一种或几种。
进一步的，步骤一中，球磨转速为400-900转/分钟，球磨时间为4-36小时。
进一步的，步骤二中，干燥温度为50-120℃，干燥时间为10-20小时。
进一步的，步骤三中，煅烧温度为400-1300℃，煅烧时间为1-30小时。
具体实施方式二：
一种锂电池，包括具体实施方式一中所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例1
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:3.3称取金刚石二氧化钛和五氧化二铌，将这两种物质置于球磨罐中，以环己烷为分散介质，在球磨机上以600转/分钟，球磨36小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在80℃下真空干燥12小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在850℃下煅烧10小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例2
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:6.8称取金刚石二氧化钛和五氯化铌，将这两种物质置于球磨罐中，以环己烷为分散介质，在球磨机上以700转/分钟，球磨26小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在100℃下真空干燥15小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在1200℃下煅烧24小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例3
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:2.8称取硫酸钛和五氯化铌，将这两种物质置于球磨罐中，以四氢呋喃为分散介质，在球磨机上以500转/分钟，球磨32小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在120℃下真空干燥10小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在750℃下煅烧18小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例4
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:5.7称取P25型二氧化钛和五氯化铌，将这两种物质置于球磨罐中，以甘油为分散介质，在球磨机上以750转/分钟，球磨28小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在80℃下真空干燥16小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在1200℃下煅烧15小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例5
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:3.2称取P25型二氧化钛和五氧化铌，将这两种物质置于球磨罐中，以四氢呋喃为分散介质，在球磨机上以850转/分钟，球磨20小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在120℃下真空干燥10小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在1250℃下煅烧13小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例6
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:3.4称取P25型二氧化钛和五氧化二铌，将这两种物质置于球磨罐中，以甘油为分散介质，在球磨机上以850转/分钟，球磨32小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在120℃下真空干燥8小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在1350℃下煅烧23小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
实施例7
一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量比Ti:Nb＝1:1.4称取硫酸钛和五氧化二铌，将这两种物质置于球磨罐中，以环己烷为分散介质，在球磨机上以450转/分钟，球磨35小时，使原料充分混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物在110℃下真空干燥12小时，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下，在600℃下煅烧3小时，自然降温至常温后即得到一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料。
图1为实施例1制得的氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料的XRD谱图，图中所有的衍射峰的位置与TiNb2O7(JCPDS card no.01-077-1374)标准卡片一致。图2为实施例1制得的氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料的SEM图。从图中可以看出，氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的形貌为微米粒子。图3为实施例1制得的氮掺杂的缺氧型铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料在1C下的循环性能曲线图，测试结果为：氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料在1Ag-1电流密度下循环60圈，其放电比容量仍保持250.9mAh g-1，说明该材料具有优异的电化学性能。
本发明记载的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法首先将铌源和钛源按照一定比例混合进行球磨，然后在还原气氛(NH3)下煅烧改性，使得TiNb2O7电极材料内部形成缺氧态，产生自由电子，进而使材料表面具有一定的表面电化学活性。同时，缺氧态的TiNb2O7拓宽了锂离子进入电极的通道，使得材料可以存储更多的锂离子在缺氧的位置中。此外，NH3气氛煅烧能够在材料中引入N元素，N掺杂有益于提供更多的活性位点，提高材料的电导性，进而改善材料的循环性能和大倍率性能。本发明反应过程工艺简单、对设备要求低、安全、原料成本低廉、适用于大规模生产。与现有报道相比，这种氮掺杂缺氧型的铌酸钛(N-TiNb2O7-x)电极材料作为新型储能动力电池材料具有极大的应用前景。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除了上述实施例外，本发明还有其他实施方式。但凡采用等换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取铌源、钛源，将这两种物质置于球磨罐中，以有机溶剂作为分散介质，使原料充分球磨混合得到混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物干燥，得到前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体在NH3气氛下进行管式炉煅烧处理，降至常温后即得到氮掺杂的缺氧型铌酸钛N-TiNb2O7-x 电极材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述铌源中的铌与钛源中的钛质量比为1:1-10:1。
3.根据权利要求1或2所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：所述钛源包括金刚石二氧化钛、硫酸钛、P25型二氧化钛、偏钛酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：所述铌源包括五氧化二铌、二氧化铌、五氯化铌、三氧化二铌、五乙氧基铌中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述有机溶剂为四氢呋喃、环己烷和甘油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，球磨转速为400-900转/分钟，球磨时间为4-36小时。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，干燥温度为50-120oC，干燥时间为10-20小时。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，煅烧温度为400-1300oC，煅烧时间为1-30小时。
9.一种权利要求1-8任一权利要求所述的制备方法制备的氮掺杂的缺氧型铌酸钛电极材料在锂电池负极中的应用。
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