CN112521570B - 一种固-固相变储能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型固‑固相变储能材料的制备方法，在反应器内加入适量聚醚多元醇，进行高温抽真空脱水处理；将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到新型固‑固相变储能材料。本发明一种新型固‑固相变储能材料的制备方法，解决了现有技术中存在的聚氨酯固‑固相变储能材料相变焓高的问题。

Description

一种固-固相变储能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及相变储能材料制备技术领域，具体涉及一种固-固相变储能材料的制备方法。
背景技术
由相变储能材料制成的服装可以通过相变材料在吸、放热时特有的保温性能，使人体保持在一个舒适的温度环境。当温度升高，相变材料发生结晶-熔融相变，吸收热量；当温度降低，相变材料发生熔融-结晶相变，释放热量，通过能量的吸收和释放达到调节温度的作用。
目前，在调温纺织品领域使用较多的是微胶囊化相变材料。相变材料微胶囊有许多优点，如增加了热传导的面积，降低了相变材料与外界环境的反应活性，并在相变发生时可以控制储能材料体积的变化。但是相变材料微胶囊在纺织服装领域的应用也存在缺陷，一是微胶囊相变材料在使用中会存在壳体破裂、芯材泄漏的问题；二是微胶囊相变材料与纺织纤维无亲和力，必须依靠粘合剂的作用才能牢固在织物上，对织物的手感、透气性等影响较大。
聚氨酯固-固相变材料是一种从固体到固体的相变，相变机理实质是分子结构中的软段部分发生相变，由结晶态变为无定形态的过程，相变过程通过吸热、放热可以实现能量的存储和释放。固态到固态的相变过程使其体积稳定性好、膨胀系数小、体积变化小、使用方便，这些优点极大地扩大了其应用范围。相比于微胶囊相变材料而言，既不存在相变材料的泄漏，也无需粘合剂黏附，聚氨酯本身可以在纤维表面成膜，具有优良的固着性能。但相变材料的相变温度普遍偏高，基本都在50℃以上，使其在纺织服装领域的应用受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种固-固相变储能材料的制备方法，解决了现有技术中存在的聚氨酯固-固相变储能材料相变焓高的问题。
本发明所采用的技术方案是一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到新型固-固相变储能材料。
本发明的特点还在于：
聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的质量比为1～9：1。
二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为1.3～3：1。
小分子扩链剂为丙三醇。
小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为0.3～2：1。
本发明的有益效果是：
本发明一种固-固相变储能材料的制备方法，制备出了系列相变温度在20～37℃、相变热焓较高的固-固相变储能材料，可满足其在纺织品服装方面的调温需求；本发明一种固-固相变储能材料的制备方法，既保证了链段的亲水性，又可使制备的相变储能材料具有适宜的相变热焓，克服了单纯以PEG为聚醚多元醇制备相变储能材料的相变热焓偏低的问题；本发明一种固-固相变储能材料的制备方法，采用丙三醇为扩链剂，可使制备的相变储能材料的相变温度降低，满足其在纺织服装领域的应用需求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的固-固相变储能材料的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提出了一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到新型固-固相变储能材料。
其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为1～9：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000。
优选地，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
优选地，二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为1.3～3：1。
优选地，小分子扩链剂包括丙三醇。
优选地，小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为0.3～2：1。
实施例1
一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，在110℃真空条件下抽真空脱水2h；其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为9：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为1.3：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子扩链剂包括丙三醇；小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为0.3：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到固-固相变储能材料。加水量以固-固相变储能材料含固量为30％为宜。
实施例2
一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，在110℃真空条件下抽真空脱水2h；其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为1：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子扩链剂包括丙三醇；小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为2：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到固-固相变储能材料。加水量以固-固相变储能材料含固量为30％为宜。
实施例3
一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，在110℃真空条件下抽真空脱水2h；其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为6：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2.5h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子扩链剂包括丙三醇；小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为1：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到固-固相变储能材料。加水量以固-固相变储能材料含固量为30％为宜。
实施例4
一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，在110℃真空条件下抽真空脱水2h；其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为9：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为3：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子扩链剂包括丙三醇；小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为2：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到固-固相变储能材料。加水量以固-固相变储能材料含固量为30％为宜。
实施例5
一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，在110℃真空条件下抽真空脱水2h；其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为3：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2.2：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子扩链剂包括丙三醇；小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为1.3：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到固-固相变储能材料。加水量以固-固相变储能材料含固量为30％为宜。
实施例6
一种固-固相变储能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，在110℃真空条件下抽真空脱水2h；其中，聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配质量比为7：1；聚乙二醇分子量为2000，聚四氢呋喃醚二醇分子量为2000；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2h，得到聚氨酯预聚体；
其中，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为1.7：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂进行扩链，并于80℃保温反应2h；
其中，小分子扩链剂包括丙三醇；小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为0.7：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到固-固相变储能材料。加水量以固-固相变储能材料含固量为30％为宜。
实施例1最佳实施例。实施例1制得的固-固相变储能材料的DSC图如图1所示，由图1可知，本发明制备的固-固相变储能材料的熔融相变温度为32℃，相比纯的聚乙二醇2000的相变温度大幅降低，熔融热焓高达77.6J/g，说明本发明制备的固-固相变储能材料可以满足纺织品服装领域的调温需求。

Claims (4)

1.一种固-固相变储能材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚醚多元醇，进行高温抽真空脱水处理，所述聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的复配物，所述聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇的质量比为1～9：1；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应1h，而后升温至80℃，保温反应2～3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量小分子扩链剂丙三醇进行扩链，并于80℃保温反应2h；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到新型固-固相变储能材料。
2.根据权利要求1所述的一种固-固相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种固-固相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为1.3～3：1。
4.根据权利要求1所述的一种固-固相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述小分子扩链剂与聚醚多元醇的摩尔比为0.3～2：1。
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