CN112266458A - 一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯固‑固相变材料的制备方法，在反应器内加入适量聚乙二醇，进行高温抽真空脱水处理；将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固‑固相变材料。本发明一种水性聚氨酯固‑固相变材料的制备方法，解决了现有技术中存在的聚氨酯固‑固相变储能材料相变焓高，调温性能差的问题。

Description

一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法
技术领域
本发明涉及相变储能材料制备技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法。
背景技术
高分子固-固相变材料因其储热密度大，吸热、放热过程近似等温，无“过冷”和“相分离”，毒性低，腐蚀性小，相变过程体积变化小，易制成各种形态，可与其它材料良好结合，甚至可直接用作结构嵌件等优点成为相变储能材料中最有发展前途的材料。
聚乙二醇(PEG)型相变材料是通过晶型的转变，在氢键的断裂和形成中释放或吸收热量，其相变焓高，相变温度可随着相对分子质量的变化而变化，但是PEG的相变形态是固-液相变，相变过程中存在液体流动现象，在纺织、纤维等材料领域中的应用受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，解决了现有技术中存在的聚氨酯固-固相变储能材料相变焓高，调温性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。
本发明的特点还在于：
聚乙二醇的分子量为2000～3000。
二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2～3：1。
小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.1～0.5：1。
小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1～2：1。
本发明的有益效果是：
本发明一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，通过分子链的创新设计制备出一系列相变温度在人体舒适度范围内的固-固相变材料，可满足其在纺织品服装的调温需求；本发明一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，采用混合小分子扩链剂并严格控制工艺条件，使所制备的聚氨酯固-固相变材料的相变温度降低，从而可以满足其在纺织品服装的调温需求；本发明一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，所制备产品的相变温度在20～37℃范围内，可在织物表面成膜，相比于传统的微胶囊相变调温织物具有良好的耐洗性和手感。
附图说明
图1是本发明实施例4制备的水性聚氨酯固-固相变材料的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提出了一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。
其中，聚乙二醇的分子量为2000～3000，优选地，聚乙二醇的分子量为2000。
优选地，二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
优选地，二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2～3：1。
优选地，小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.1～0.5：1。
优选地，小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1～2：1。
实施例1
一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇2000，在120℃真空条件下抽真空脱水；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量异佛尔酮二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.1：1；小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。其中，加水量以水性聚氨酯固-固相变材料含固量为30％为宜。
实施例2
一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇2000，在120℃真空条件下抽真空脱水；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量异佛尔酮二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为3：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.5：1；小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为2：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。其中，加水量以水性聚氨酯固-固相变材料含固量为30％为宜。
实施例3
一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇2000，在120℃真空条件下抽真空脱水；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量异佛尔酮二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2.5：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.2：1；小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1.5：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。其中，加水量以水性聚氨酯固-固相变材料含固量为30％为宜。
实施例4
一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇2000，在120℃真空条件下抽真空脱水；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量异佛尔酮二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2.2：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.1：1；小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1.1：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。其中，加水量以水性聚氨酯固-固相变材料含固量为30％为宜。
实施例5
一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇2000，在120℃真空条件下抽真空脱水；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量异佛尔酮二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；其中，异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2.8：1；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
其中，小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.4：1；小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1.8：1；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。其中，加水量以水性聚氨酯固-固相变材料含固量为30％为宜。
实施例4是最佳实施例。实施例4制得的水性聚氨酯固-固相变材料的DSC图如图1所示，由图1可知，本发明制备的水性聚氨酯固-固相变材料的熔融相变温度为33℃，相比纯的聚乙二醇2000的相变温度大幅降低，说明本发明制备的水性聚氨酯固-固相变材料可以满足纺织品服装领域的调温需求。

Claims (6)

1.一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，在反应器内加入适量聚乙二醇，进行高温抽真空脱水处理；
步骤2，将反应器的温度降至50℃，加入适量二异氰酸酯，保温反应2h，而后升温至70℃，保温反应3h，得到聚氨酯预聚体；
步骤3，在反应器中加入适量小分子多元醇进行扩链，并于70℃保温反应2h；
步骤4，将反应器温度降至室温，加水乳化均匀，得到水性聚氨酯固-固相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为2000～3000。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为2～3：1。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇由1,4丁二醇和丙三醇混合组成，所述1,4-丁二醇和丙三醇的摩尔比为0.1～0.5：1。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固-固相变材料的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇与聚乙二醇的摩尔比为1～2：1。
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