CN114478974A - 一种新型的聚氨酯基固-固相变材料及制备方法和应用 - Google Patents

一种新型的聚氨酯基固-固相变材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型的聚氨酯基固‑固相变材料及制备方法和应用；一种新型的聚氨酯基固‑固相变材料的制备方法，其特征在于：该方法包括：将相变储能材料聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯及1，4‑丁二醇在无水无氧的加热环境中进行预聚和扩链反应，反应完成后再将得到的材料进行干燥，获得新型的聚氨酯基固‑固相变材料；本发明操作简单，可通过调解PEG的分子量实现对最终复合相变材料膜的拉伸性能及储热性能等的调控，制备的复合相变材料解决了相变材料相变过程泄漏问题，可以任意弯曲压缩折叠，同时相较其他方法制备的聚氨酯基固‑固相变材料具有优异的可拉伸性能；本发明可广泛应用在电池、建筑、能源等领域。

Description

一种新型的聚氨酯基固-固相变材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及相变材料的技术领域，具体涉及一种新型的聚氨酯基固-固相变材料及制备方法和应用。
背景技术
近年来，可穿戴电子设备或装置引起了人们极大的关注，研究人员在智能可穿戴人体活动及健康监测支持系统的设计方面投入了心血，这些系统需要先进的热管理技术来有效利用有限的能源。目前相变材料作为热管理材料，已应用于电子器件领域。但传统的相变材料一直被认为是具有经典熔化和固化行为的固体或大体积液体，例如石蜡、脂肪酸、多元醇和无机盐水合物等，而这些相变材料却存在着液相易泄漏、固体刚性、腐蚀性、体积变化大以及需要额外高成本封装等缺陷，因此不能适用于具有复杂配置或灵活性的可穿戴应用场景。
若按照相变过程中材料宏观形态变化来对相变材料进行分类，则主要有气-液相变材料、气-固相变材料、固-液相变材料和固-固相变材料四种。但由于气-液和气-固相变材料发生相变时有气相物质的生成或者气体的凝结，导致其体积明显变大或缩小，从而实际应用受限。所以目前研究和应用比较热门的相变材料主要是不涉及气相的固-液以及固-固相变材料。然而，固-液相变材料在发生相变时也有液体参与，容易发生液体泄露且当材料有腐蚀性时还会腐蚀周围物体和污染环境，所以需要一定的容器盛装，还要保证处于密封状态。由此，液体泄漏、腐蚀性、需要容器等的缺陷也导致了固-液相变材料在实际应用中有所限制。而开发和利用固-固相变材料能解决固-液相变材料普遍存在的泄漏液体泄漏和流动性等缺陷。固-固相变材料相变前后都始终维持宏观固体形貌，因此具有以下优势：(1)无液体泄漏、不需要额外进行封装，可以加工成各种独特的形状；(2)相变过程中材料体积不会发生明显变化；(3)不会出现相分离或发生过冷的问题；(4)无腐蚀性且不会造成污染；(5)材料性能稳定且寿命长；(6)装置简单等。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种新型的聚氨酯基固-固相变材料及制备方法和应用。
本发明的技术方案是，一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，其特征在于：该方法包括：将相变储能材料聚乙二醇PEG与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI及1，4-丁二醇BDO在无水无氧的加热环境中进行预聚和扩链反应，反应完成后再将得到的材料进行干燥，获得新型的聚氨酯基固-固相变材料。
根据本发明所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法的优选方案，预聚反应时添加二月桂酸二丁基锡DBDTL作为催化剂。
根据本发明所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法的优选方案，所述相变储能材料聚乙二醇为PEG-2000或PEG-4000。
根据本发明所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法的优选方案，所述异佛尔酮二异氰酸酯IPDI及1，4-丁二醇BDO均先分别用溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF进行溶解。
另外，本发明还提供一种根据新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法制备得到的新型的聚氨酯基固-固相变材料以及该材料的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)聚氨酯基固-固相变材料的制备方法操作简单，步骤较少，可通过调解PEG的分子量实现对最终复合相变材料膜的拉伸性能及储热性能等的调控。
(2)制备的复合相变材料薄膜与纯PEG相比，当加热PEG到相变温度以上时依然没有发生泄漏，说明解决了相变材料相变过程泄漏问题。
(3)制备的薄膜可以任意弯曲压缩折叠，同时相较其他方法制备的聚氨酯基固-固相变材料具有优异的可拉伸性能。
本发明可广泛应用在电池、建筑、能源等领域。
附图说明
图1是本发明所述的聚氨酯基固-固相变材料的合成路线图。
图2是实施例3制备的PU2000的形貌图。
图3为PEG2000、PEG4000及实施例3和实施例4得到的聚氨酯固-固相变材料的红外光谱吸收图。
图4为PEG2000，PEG4000及实施例3和实施例4得到的聚氨酯固-固相变材料的泄露性能测试图。
图5是PU2000、PU4000的应力-应变曲线图。
图6为PEG2000、PEG4000及实施例3和实施例4得到的聚氨酯固-固相变材料的热流-温度曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明：
实施例1，一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、将一定量的PEG-2000在100℃下真空干燥3h；
步骤二、氮气环境一定温度下在反应容器中加入计量的IPDI与PEG-2000，2h后完成预聚反应；
步骤三、氮气环境一定温度下继续在反应容器中加入计量的BDO，3h后完成扩链反应。
步骤四、扩链反应完成后再将得到的材料进行干燥，获得新型的聚氨酯基固-固相变材料。
实施例2，一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、将一定量的PEG-4000在100℃下真空干燥3h；
步骤二、氮气环境一定温度下在反应容器中加入计量的IPDI与PEG-4000，2h后完成预聚反应；
步骤三、氮气环境一定温度下继续在反应容器中加入计量的BDO，3h后完成扩链反应。
步骤四、扩链反应完成后再将得到的材料进行干燥，获得新型的聚氨酯基固-固相变材料。
实施例3、用PEG2000制备聚氨酯基固-固相变材料PU2000的制备方法，按如下步骤进行：
(1)、在油浴锅中安装机械搅拌器；
(2)、称取11g,PEG2000于三颈烧瓶中，110℃真空干燥3h；
(3)、降温至82℃，通入氮气；
(4)、取小玻璃瓶，称取0.0208g催化剂二月桂酸二丁基锡DBDTL，称量2.4455gIPDI(过量10％)，抽取4ml的无水N，N-二甲基甲酰胺DMF作为溶剂，混溶于玻璃瓶中，再用注射器将混合溶液注入到三颈烧瓶中；
(5)、将三颈烧瓶中的反应物在82℃、氮气氛围下机械搅拌2.5h；
(6)、称量0.4506g BDO于小玻璃瓶中，抽取5ml的N，N-二甲基甲酰胺DMF作为溶剂，混溶于小玻璃瓶中，再用注射器将小玻璃瓶中的混合溶液注入到同时注入三颈烧瓶中；
(7)将三颈烧瓶中的反应物在氮气氛围下机械搅拌反应2h；
(8)倒入去离子水中洗涤沉降，浸泡12h；
(9)之后将三颈烧瓶中获得的相变材料倒入聚四氟乙烯培养皿中，通风橱内自然风干96h，得到用PEG2000制备聚氨酯基固-固相变材料PU2000。
实施例4、用PEG4000制备聚氨酯基固-固相变材料PU4000的制备方法，按如下步骤进行：
(1)在油浴锅中安装机械搅拌器；
(2)称取11g,PEG4000于三颈烧瓶中，110℃真空干燥3h；
(3)降温至82℃，通入氮气；
(4)取小玻璃瓶，称取0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡DBDTL，称量1.25gIPDI(过量10％)抽取2ml的无水N，N-二甲基甲酰胺DMF作为溶剂，混溶于玻璃瓶中，再用注射器将混合溶液注入到三颈烧瓶中；
(5)、将三颈烧瓶中的反应物在82℃、氮气氛围下机械搅拌2.5h；
(6)称量0.225gBDO于小玻璃瓶中，抽取2ml的N，N-二甲基甲酰胺DMF作为溶剂，混溶于小玻璃瓶中，再用注射器将小玻璃瓶中的混合溶液注入到同时注入三颈烧瓶中；
(7)将三颈烧瓶中的反应物在氮气氛围下机械搅拌反应2h；
(8)倒入去离子水中洗涤沉降，浸泡12h；
(9)之后将三颈烧瓶中获得的相变材料倒入聚四氟乙烯培养皿中，通风橱内自然风干96h，得到用PEG4000制备聚氨酯基固-固相变材料PU4000。
如图1所示，为本发明的制备聚氨酯基固-固相变材料的合成路线图。本发明通过包含预聚和扩链两个步骤的两步溶液聚合法制备一种具有软段和硬段相间的分子结构的聚氨酯固-固相变材料。其中软段部分为聚乙二醇PEG的长链结构，硬段部分由异佛尔酮二异氰酸酯IPDI组成。合成过程分两步：第一步为预聚，即PEG的端羟基(-OH)与IPDI的-NCO基团发生化学反应，生成氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)，该基团连接了PEG软链与硬段，形成了软段-硬段相间的聚氨酯结构，得到两端带有-NCO基团的低分子质量的预聚物，反应中溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺DMF，催化剂采用二月桂酸二丁基锡DBT；第二步为扩链，向第一步得到的预聚物中加入扩链剂，即1，4-丁二醇BDO，BDO上的羟基与预聚物两端的-NCO基团反应来完成扩链，反应完成后即得到了聚氨酯固-固相变材料。
图2为实施例3得到的最终样品PU2000的形貌图，从图中可以看出，PU2000的颜色是呈浅白色透明的，膜的厚度大约为1mm左右，整体显示出形状一致性，相变材料膜的表面光滑，可以任意弯曲折叠，且厚度越小，相变材料膜越柔韧。此外，该相变材料膜可以很容易地剪裁成不同的和复杂的定制形状，也可以折叠成各种结构，而没有结构破坏。
图3为PEG2000、PEG4000及实施例3和实施例4得到的聚氨酯固-固相变材料的红外光谱吸收图，由图中可看到在PEG4000的红外吸收光谱图中，1096.24cm-1左右可看到羟基碳氧(C-O)伸缩振动吸收峰，3458cm-1左右存在羟基(-OH)的伸缩振动吸收峰，以及分别在2882cm-1、1465cm-1和958cm-1处存在碳氢键(C-H)的特征吸收峰。在IPDI的红外吸收光谱图中，2250cm-1位置处的峰是IPDI的特征吸收峰，即-N＝C＝O基团。与PEG和IPDI对应的红外吸收光谱相比，在合成的PUPCM的红外吸收光谱中，属于IPDI的-N＝C＝O基团的特征吸收峰没有了，而在约3300cm-1的位置出现了PEG4000和IPDI没有的吸收峰，该峰属于N-H键的吸收峰，并且在约1600cm-1的位置也可以看到一个比较弱的新吸收峰，该峰是碳氧键(C＝O)。以上结果证明了合成反应中，PEG与IPDI成功发生化学反应，合成了聚氨酯结构，并且扩链剂的-OH与预聚物的-NCO基团反应完全，充分进行了扩链。
如图4所示为PEG2000，PEG4000及实施例3和实施例4得到的聚氨酯固-固相变材料的泄露性能测试图，分别将PEG2000，PEG4000及PU2000和PU4000逐渐从20℃升至60℃和90℃并维持1h进行对比，从图中可以看出，PEG200和PEG4000在加热过程中逐渐融化并在90℃后完全熔化成流动性较大的液相，且浸湿了滤纸。而PU2000和PU4000在加热后颜色变得更加透明，但整体仍然保持其原来的固体形态，没有流动性，且没有液体的泄漏，未出现浸湿滤纸的问题。且进行冷却后PU2000和PU4000又恢复到了加热前的形貌，常温下仍然为浅白色透明的柔性薄膜，说明合成的PU2000和PU4000具有良好的固-固相变性能，且具有良好的形状稳定性。
如图5所示为PU2000和PU4000的应力-应变曲线图，从图中可以看出，制备的聚氨酯基固-固相变材料不仅具有良好的柔性，同时具有优异的拉伸性能，从图5可以看到PU4000和PU2000的断裂伸长率均大于380％，大大高于现有文献中报道的性能，具体见表1。
表1本发明的拉伸性能与之前文献对比表
Figure BDA0003538287600000091
Figure BDA0003538287600000101
反应前后的相变温度及相变焓也是固-固相变材料重要的性能参数之一，通过差示扫描量热DSC表征得到纯PEG4000,PEG2000,PU2000及PU4000的热流-温度曲线如图6所示，可以看到纯PEG4000的融化焓和结晶焓值分别约为185.86J/g、166.68J/g，反应后的PU4000也有一定程度的降低，相变温度也向温度低的方向移动。类似，PEG2000和PU2000也有相似的变化。相变焓虽有一定减少但依然有可观的储热潜力。
本发明制备的聚氨酯基固-固相变材料由相变储能材料PEG与异佛尔酮二异氰酸酯IPDI及1，4-丁二醇BDO聚合反应获得，合成制备的聚氨酯基固-固相变材料PUPCM，不仅具有一般的高分子聚合物材料的物理化学性质温度、温度恒定且可调等的优点外，还具有相变焓值较高、热稳定性能好、合成成本较低等的优点。可以广泛应用在储能、电池等的热管理以及控温、建筑节能等领域。
因此，通过本发明合成制备的聚氨酯基固-固相变材料(PUPCM)，不仅具有一般的高分子聚合物材料的物理化学性质温度、温度恒定且可调等的优点外，还具有相变焓值较高、热稳定性能好、合成成本较低等优点，尤其解决了传统相变材料泄漏问题并赋予其本征柔性可拉伸的特点，拓宽了相变材料未来的应用。
采用本发明所述方法制备的聚氨酯基固-固相变材料PUPCM能够实现传热和储热一体化，合成的聚氨酯相变材料膜在常温下呈浅白色透明柔软薄膜，可以任意弯曲折叠，并能裁剪成想要的任意形状,具备优异的拉伸特性。在高于相变温度加热1小时后，相变材料膜仍保持形貌不变，即使发生相变也无液体泄漏。经过热重测试后，材料在200℃内无挥发分解现象，具有良好的热稳定性；经过500次的加热-冷却热循环后，储热密度几乎不变，具有优异的热稳定性。制备的最终复合相变材料薄膜不仅可以任意弯曲且具备有优异的拉伸性能，同时还保持较高的储热性能。

Claims (6)

1.一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，其特征在于：该方法包括：将相变储能材料聚乙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯及1，4-丁二醇在无水无氧的加热环境中进行预聚和扩链反应，反应完成后再将得到的材料进行干燥，获得新型的聚氨酯基固-固相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，其特征在于：反应时添加有二月桂酸二丁基锡作为催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，其特征在于：所述相变储能材料聚乙二醇为PEG-2000或PEG-4000。
4.根据权利要求1所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法，其特征在于：所述异佛尔酮二异氰酸酯及1，4-丁二醇均先分别用溶剂N，N-二甲基甲酰胺进行溶解。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种新型的聚氨酯基固-固相变材料的制备方法制备得到的新型的聚氨酯基固-固相变材料。
6.根据权利要求5所述的新型的聚氨酯基固-固相变材料的应用。
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