CN109011844A - 一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，使用聚乙二醇及抗菌剂使得制备的聚氨酯具有储能及抗菌功能。通过静电纺丝方法制备了一种具有相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料，并通过打卷以及裁剪使具有塞入鼻孔中的圆台形，从而使得本发明提供的过滤材料不仅具有对吸入鼻腔的冷空气进行有效的加热功能，还贴合人体鼻腔内层，具有极佳的舒适度，可有效过滤雾霾、沙尘暴、粉尘螨、花粉絮等过敏源；同时完全内置进入鼻腔隐形，具有使用方便，不影响美观，增进人际交流及沟通的特性。

Description

一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及织造纤维材料技术领域，尤其涉及一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法。
背景技术
雾霾、沙尘暴、粉尘螨、花粉絮以及冷热空气循环均会引起过敏性鼻炎，从而引起一系列的免疫反应，如眼睛发红、发痒及流泪、耳闷、嗅觉下降或者消失，头昏头痛，如治疗不当，易并发支气管哮喘，对健康危害极大。随着工业的快速发展、人类生活方式和生态环境的剧烈变化，过敏性鼻炎的发病率在全球范围内逐渐升高，全球约10%-25%的人口受其影响，已经成为全球性的健康问题。
当前对过敏性鼻炎尚无彻底根治的有效方法，因此人们对抗过敏性鼻炎以预防为主，治疗为辅的办法。生态大环境中的各种过敏源（雾霾、沙尘暴、粉尘螨、花粉絮以及冷空气）等，存在种类多、影响范围大、难以根除，因此切断各种微生物、粉尘颗粒以及冷空气进入鼻腔的途径，成为预防过敏性鼻炎的主要方法。
目前，比较常见的方法是佩戴过滤性的活性炭口罩，但长时间、经常性戴口罩会造成轻微的缺氧，导致头晕，给面部、鼻子处带来压力感；同时由于长时间佩戴的口罩消毒和存放不当，也会造成额外的感染，易造成二次污染，不利于人体健康，而且市场现有的各种口罩的大多数由活性炭、聚乙烯（PE）纤维、硅胶、金属条及聚酯纤维构成，起到过滤作用的只有贴近鼻腔附近的材料，其余的都是起不到过滤净化作用，材料浪费巨大，使用后的废弃物难以降解，对环境造成危害；在一些接触性、交流性较强的场合（如值班交警、教师、军队以及家人、好友以及商务往来之间的会面等），佩戴口罩不仅影响美观，还会严重影响人际交流与交往。
鼻塞式过滤产品的出现克服了口罩产品的缺点，将鼻塞式过滤产品置入鼻腔中，极大的提高了过滤效率，减少了有效过滤材质的浪费。如发明专利CN1876202A、CN103933687A以及CN106807001A的报道了内置式鼻塞过滤器，产品构成有滤芯、底座及辅助材料等构成圆台形的过滤器，虽然在过滤粉尘效果较好，但长时间佩戴，通气量较少，材质生物相容性差，产品不能很好的贴近鼻腔内部，导致人体不适感强烈，过滤的有害粉尘长时间滞留在鼻腔内，不具有抗菌功能，易引起鼻腔内皮肤过敏等问题，发明专利CN104027905A、CN104117163A和CN105029771A将纳米银纤维、纳米银片以及挥发性药物引入到内置过滤器中，且两个鼻腔内置过滤器中间有硅胶条连接，虽然具有抗菌功能，但连接部分仍然滞留在鼻孔下端，产品外形不能很好的贴合鼻腔内部皮肤，佩戴不方便，产品不仅工艺复杂，造价昂贵，还不具有储能加热性能，对进入鼻腔的具有刺激呼吸道，黏膜血管发生收缩，造成局部贫血和营养障碍的冷空气没有加热作用。
如上所述，现有报道中，尚未发现一种产品既能有效过滤过敏性鼻炎的过敏源（雾霾、沙尘暴、粉尘螨、花粉絮以及冷热空气循环）又具有佩戴方便美观、不影响正常的沟通、交流的产品。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种兼具实用（过滤粉尘及冷空气）与美观的产品成为当前亟待解决的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，包括如下具体步骤：
（1）将一定量的聚乙二醇与1,4-丁二醇的混合物在120-125℃的条件下减压脱水2-2.5小时，使得混合液中的含水量降至0.05%以下，降温至60-65℃与适量的二异氰酸酯混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按照一定的质量比进行混合，记为B部分；然后将A与B按照一定的质量比进行充分混合，搅拌均匀后记为C部分；
（3）按质量计，取400-500份的C混合溶液，加入1份的抗菌剂，搅拌均匀后静置2-2.5小时进行脱泡，制得纺丝原液；
（4）将纺丝原液放入静电纺丝设备中进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，然后通过打卷，裁剪得到圆台形可塞入鼻孔中的纤维毡卷，即得。
一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，步骤（1）中所述的聚乙二醇与1,4-丁二醇是按照摩尔比1:0.1进行混合，其中聚乙二醇的分子量为2000-6000。
一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，步骤（1）中所述的适量的二异氰酸酯，是指二异氰酸酯的添加量为聚乙二醇物质的量的1.155倍，且二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、萘二异氰酸酯（NDI）、多亚甲基多苯基二异氰酸酯（PM200）及对苯二异氰酸酯（PPDI）中的一种。
一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，步骤（2）中所述的按照一定的质量比进行混合，是指按照1:3的质量比进行混合；所述的将A与B按照一定的质量比进行充分混合，是指按照1:8的质量比进行充分混合。
一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，步骤（3）中所述的抗菌剂为二氧化钛-银抗菌剂、三氯均二苯脲、4-氯-3，5-二甲基苯酚、2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯酚、季铵盐类、ε-聚赖氨酸中的一种。
本发明的优点是：
（1）本发明具有工艺简单、用料节省以及原料价格低廉等特点；
（2）本发明使用的聚乙二醇热塑性聚氨酯弹性体具有相变储能功能，置入鼻腔内后，通过材料的结晶相变吸收人体呼出去的热量，使得材料不仅可长时间保持较高的温度，还可对吸入鼻腔的冷空气进行有效的加热，避免了冷热空气对过敏性鼻炎的刺激作用；
（3）本发明提供产品最终具有特殊的圆台形状，贴合人体鼻腔内层皮肤，可有效过滤雾霾、沙尘暴、粉尘螨、花粉絮以及冷空气等过敏源；
（4）本发明完全内置隐形的过滤产品，具有使用方便，不影响美观，增进人际交流及沟通的特性。
具体实施方式
实施例1
（1）将0.05摩尔分子量为3000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的甲苯二异氰酸酯（TDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的二氧化钛-银抗菌剂，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例2
（1）将0.05摩尔分子量为2000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的苯二异氰酸酯（PPDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的ε-聚赖氨酸，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例3
（1）将0.05摩尔分子量为3000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的三氯均二苯脲，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例4
（1）将0.05摩尔分子量为4000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的4-氯-3，5-二甲基苯酚，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例5
（1）将0.05摩尔分子量为3000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的六亚甲基二异氰酸酯（HDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯酚，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例6
（1）将0.05摩尔分子量为3000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的季铵盐类，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例7
（1）将0.05摩尔分子量为5000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的多亚甲基多苯基二异氰酸酯（PM200）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取500份的C混合溶液，加入1份的季铵盐类，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例8
（1）将0.05摩尔分子量为3000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的甲苯二异氰酸酯（TDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取400份的C混合溶液，加入1份的二氧化钛-银抗菌剂，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例9
（1）将0.05摩尔分子量为6000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取450份的C混合溶液，加入1份的三氯均二苯脲，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
实施例10
（1）将0.05摩尔分子量为6000的聚乙二醇与0.05摩尔的1,4-丁二醇的混合物经120℃减压脱水2h，使得混合液中的含水量在0.05%以下，降温至60℃备用，与0.105摩尔的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按质量比1:3进行混合，记为B部分；将A与B按质量比1:8进行充分混合，搅拌均匀，记为C部分；
（3）按质量计，取480份的C混合溶液，加入1份的2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯酚，搅拌均匀静置2h脱泡，制得纺丝原液；
（4）使用静电纺丝设备将聚氨酯纺丝原液进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，通过打卷，裁剪成圆台形纤维毡卷，制得一种具有过滤、相变和抗菌功能的聚氨酯过滤材料。
通过实施例制得过滤材料对粒径在1μm以上的颗粒过滤效率为100%，对革兰氏阳性、金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、革兰氏阴性、大肠杆菌(8099)的抗菌效果均达到99.9%。

Claims (5)

1.一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
（1）将一定量的聚乙二醇与1,4-丁二醇的混合物在120-125℃的条件下减压脱水2-2.5小时，使得混合液中的含水量降至0.05%以下，降温至60-65℃与适量的二异氰酸酯混合反应，制得热塑性聚氨酯弹性体，记为A部分；
（2）将含水量低于0.05%的四氢呋喃和二甲基甲酰胺按照一定的质量比进行混合，记为B部分；然后将A与B按照一定的质量比进行充分混合，搅拌均匀后记为C部分；
（3）按质量计，取400-500份的C混合溶液，加入1份的抗菌剂，搅拌均匀后静置2-2.5小时进行脱泡，制得纺丝原液；
（4）将纺丝原液放入静电纺丝设备中进行纺丝，制得具有抗菌、过滤及储能功能的纤维毡，记为D部分，然后通过打卷，裁剪得到圆台形可塞入鼻孔中的纤维毡卷，即得。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的聚乙二醇与1,4-丁二醇是按照摩尔比1:0.1进行混合，其中聚乙二醇的分子量为2000-6000。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的适量的二异氰酸酯，是指二异氰酸酯的添加量为聚乙二醇物质的量的1.155倍，且二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、萘二异氰酸酯（NDI）、多亚甲基多苯基二异氰酸酯（PM200）及对苯二异氰酸酯（PPDI）中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的按照一定的质量比进行混合，是指按照1:3的质量比进行混合；所述的将A与B按照一定的质量比进行充分混合，是指按照1:8的质量比进行充分混合。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的内置鼻腔的聚氨酯过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的抗菌剂为二氧化钛-银抗菌剂、三氯均二苯脲、4-氯-3，5-二甲基苯酚、2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯酚、季铵盐类、ε-聚赖氨酸中的一种。
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