CN110923946B - 一种纳米抗菌透气tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米抗菌透气TPU薄膜及其制备方法，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备方法是利用静电纺丝技术纺出聚氨酯纳米纤维，形成具有网络状微结构的薄膜，即所述纳米抗菌透气TPU薄膜。该TPU薄膜其中聚氨酯纳米纤维形成的网络状微观结构不利于细菌生物膜的粘附，因此不易形成生物膜，使得薄膜中的抗菌剂能够长久有效地发挥抗菌性能，其对革兰氏阴性菌、阳性菌及真菌均有很好的抗菌作用，且该网络状微观结构具有很好的稳定性，同时该TPU薄膜还具有很好的透气性。

Description

一种纳米抗菌透气TPU薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于合成材料技术领域，具体涉及一种TPU薄膜及其制备方法，尤其涉及一种纳米抗菌透气TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
具有抗菌性能的高分子材料已经成为当前生物医用材料研发的重点和热点。如今，诸如医用缝合线、导尿管及人工器官等方面都大量使用医用生物高分子材料，如果在使用过程中引发细菌感染，将会导致严重甚至致命的后果。目前人们主要通过两种方法对医用材料进行改性，从而达到杀菌的效果，一是通过阻止细菌粘附达到抗菌效果；而是通过干扰细菌细胞的组成达到抗菌的效果。另外，透气性对于医用高分子材料也十分重要，良好的透气性有助于伤口的愈合，可适用于做各种防护制品剂涂层。
聚氨酯是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称，具有优异的耐磨、耐油、耐撕裂、耐化学腐蚀等特性，广泛应用于各个领域。但是，对于如何使TPU具有更好的抗菌性能一直是一个重点难点，其也限制了TPU应用于更广的范围。
CN1631929公开了一种防水透气杀菌型聚氨酯弹性体的制备方法，该方法是将按重量百分比计的聚合物二元醇20-75％，二异氰酸酯和扩链剂25-80％，采用简单、成熟，也易于控制的无溶剂一步聚合法或二步聚合法，或有溶剂一步聚合法或二步聚合法，在一定的工艺条件进行制备。用本发明方法制备的聚氨酯弹性体不仅具有的良好力学性能和水蒸汽透过率，而且其还具有广谱、快速的杀菌、抗菌作用，包括对革兰氏阳性和阴性细菌的杀灭作用，可以用于制作医用防护手套等防护制品、安全套以及各种涂层材料。
CN105694703A公开了一种抗菌防霉季铵盐/聚氨酯水性涂饰材料，其制备方法是首先通过多元醇与二异氰酸酯反应得到聚氨酯预聚物，然后加入紫外辐照制备的具有季铵盐杀菌基团的分子扩链剂，在催化剂的作用下反应1-4h，再加入亲水性扩链剂进行分子扩链反应，最后加入中和剂中和后在水中乳化得到抗菌防霉季铵盐/聚氨酯水性涂饰材料。具有季铵盐杀菌基团的分子扩链剂具有优异的杀菌防霉性能，且其结构上的双羟基可以与二异氰酸酯发生缩合反应，从而可在分子水平上被引入到聚氨酯基体中，在保持聚氨酯涂层的较高透明度和成膜性能的同时，可赋予聚氨酯涂料持久的杀菌防霉性能。
CN109289085A公开了一种制备亲水性聚氨酯银离子敷料的新方法，首先分别以硫酸银、去离子水为原料，制备浓度为0.1-1.0mg/mL的银离子水溶液；其次以聚乙烯醇、单宁酸、去离子水为原料，制备银离子包裹剂水溶液；然后将聚氨酯泡沫先浸渍于银离子包裹剂水溶液30min取出冷冻干燥后，再将聚氨酯泡沫在银离子水溶液中进行二次超声浸渍并干燥，最后将干燥后聚氨酯泡沫的进行高能射线辐射杀菌。本发明解决了现有聚氨酯银离子敷料的生产过程复杂、加工效率低及抗菌成分缓释效果差等问题。
但以上现有技术公开的关于提高聚氨酯材料抗菌性的方法还不能显著地提高材料的广谱抗菌性，其透气性也有待提高。因此，开发出一种透气性好且抗菌性佳的TPU薄膜是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种TPU薄膜及其制备方法，尤其提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜及其制备方法，该TPU薄膜对革兰氏阴性菌、阳性菌及真菌均有很好的抗菌作用，且抗菌性能长效，同时该TPU薄膜还具有很好的透气性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。
除了空气中的浮游细菌，当细菌粘附于TPU薄膜上然后定植形成的细菌生物膜也对TPU薄膜的抗菌性能提出了更大的挑战，因为粘附于TPU薄膜上的细菌生物膜不仅有利于细菌繁殖，而且也容易使薄膜中的抗菌剂失效，从而无法长期有效地保持杀菌性能。而本发明所涉及的纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和分散于其中的抗菌剂，其中聚氨酯纳米纤维形成的网络状微观结构不利于细菌生物膜的粘附，因此不易形成生物膜，使得薄膜中的抗菌剂能够长久有效地发挥抗菌性能，其对革兰氏阴性菌、阳性菌及真菌均有很好的抗菌作用，且该网络状微观结构具有很好的稳定性，同时该TPU薄膜还具有很好的透气性。
在本发明中，所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料按重量份数计包括如下组分：二异氰酸酯30-60份、侧链含有羟基的聚乙二醇50-100份、末端羧基化的季铵盐20-30份、扩链剂10-20份和抗菌剂30-50份。
制备原料中的二异氰酸酯和聚乙二醇形成聚氨酯主链，因为聚乙二醇的侧链中含有羟基，其与末端羧基化的季铵盐以共价键相互连接，使聚合物材料具有抗菌性。且所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料只有在上述重量配比关系下，获得的最终产品才能获得性能稳定的抗菌性。
所述二异氰酸酯的重量份数可以为30份、35份、40份、45份、48份、50份、55份、58份或60份等。
所述侧链含有羟基的聚乙二醇的重量份数可以为50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、90份或100份等。
所述末端羧基化的季铵盐的重量份数可以为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、28份或30份等。
所述扩链剂的重量份数可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、18份或20份等。
所述抗菌剂的重量份数可以为30份、32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份或50份等。
优选地，所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料按重量份数计包括如下组分：二异氰酸酯40-50份、侧链含有羟基的聚乙二醇60-80份、末端羧基化的季铵盐20-25份、扩链剂10-15份和抗菌剂30-40份。
所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料在上述重量配比关系下，获得的最终产品获得的抗菌综合性能更加好。
优选地，所述二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯。
优选地，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯。
所述二异氰酸酯选择二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯能使TPU薄膜在获得高抗菌性能的基础上还具有很好的耐候性和拉伸强度。
所述末端羧基化的季铵盐例如O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(制备方法参照文献“羧甲基壳聚糖季铵盐的制备及其抑菌性能研究，李世迁等，化学与生物工程，2006(23)”)。
优选地，所述聚乙二醇的数均分子量为2000-6000，例如2000、2500、3000、3500、4000、4500、5000或6000等，优选2000-3000。所述聚乙二醇的数均分子量决定着聚氨酯长链中软段的长度，其对薄膜中聚氨酯纳米纤维的结构稳定性、透气性及抗细菌生物膜粘附性有重要影响，只有在上述数值范围内，才能使获得的TPU薄膜具有更好的抗菌性能和透气性。
优选地，所述扩链剂包括乙二醇、乙二胺、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、二乙二醇或1,5-戊二醇中的任意一种或至少两种的组合；所述至少两种的组合例如乙二醇和乙二胺的组合、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的组合、1,4-丁二醇、己二醇和二乙二醇的组合等，其他任意的组合方式不再此一一赘述。优选1,4-丁二醇、己二醇和二乙二醇的组合。
优选地，所述抗菌剂包括壳聚糖和/或硝酸银纳米粒。优选壳聚糖和硝酸银纳米粒的组合。
所述壳聚糖的结构中含有聚阳离子，其具有很好的广谱抗菌性，而硝酸银纳米粒是一种常见的纳米银抗菌剂，壳聚糖和/或硝酸银纳米粒能够与聚氨酯结构中的季铵盐联合作用，发挥两重/三重抗菌功效，且壳聚糖和硝酸银纳米粒同时存在时具有显著的协同抗菌效果，其并不是简单的加和效果。
优选地，所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料按重量份数计还包括催化剂5-10份和/或抗氧化剂10-20份。
所述催化剂的重量份数可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
所述抗氧化剂的重量份数可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、18份或20份等。
优选地，所述催化剂包括辛酸亚锡、二辛酸二丁锡或月桂酸二丁锡中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如辛酸亚锡和二辛酸二丁锡的组合、二辛酸二丁锡和月桂酸二丁锡的组合、辛酸亚锡和月桂酸二丁锡的组合等，其他任意的组合方式不在此一一赘述。
优选地，所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂或亚磷酸酯类抗氧化剂中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如受阻酚类抗氧化剂和受阻胺类抗氧化剂的组合、受阻胺类抗氧化剂和亚磷酸酯类抗氧化剂的组合、受阻酚类抗氧化剂和亚磷酸酯类抗氧化剂的组合等，其他任意的组合方式不在此一一赘述。
另一方面，本发明提供一种如上所述的纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，所述制备方法为：利用静电纺丝技术纺出聚氨酯纳米纤维，形成具有网络状微结构的薄膜，即所述纳米抗菌透气TPU薄膜。
本发明所涉及的纳米抗菌透气TPU薄膜是利用静电纺丝技术制备得到的，方法简单易行，适合大规模工业生产。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二异氰酸酯、侧链含有羟基的聚乙二醇、末端羧基化的季铵盐、扩链剂、催化剂、抗氧化剂和抗菌剂按比例混合后进行反应，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与溶剂混合，得到聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜。
在本发明中，步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行。
优选地，所述搅拌的速率为600-800r/min，例如600r/min、620r/min、650r/min、680r/min、700r/min、750r/min或800r/min等。
优选地，所述反应在真空脱水条件下进行。
优选地，所述反应的温度为130-150℃，例如130℃、132℃、135℃、137℃、140℃、142℃、145℃、148℃或150℃等。
优选地，所述反应的时间为2-8h，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h等。
在上述进行聚氨酯的合成反应中，反应的温度、时间选择上述数值范围，能使得反应更加充分，其对后续进行形成聚氨酯纳米纤维的结构稳定性有重要影响。
在本发明中，步骤(2)所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、丙酮或六氟异丙醇中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的组合、丙酮和六氟异丙醇的组合、N,N-二甲基甲酰胺和六氟异丙醇的组合等，其他任意的组合方式不在此一一赘述。
优选地，步骤(2)所述聚氨酯复合溶液的质量浓度为20-30％，例如20％、22％、24％、25％、26％、28％或30％等。
所述聚氨酯复合溶液的质量浓度特定选择在20-30％范围内，是因为在此浓度范围下，纺丝形成的聚氨酯纳米纤维网状结构的孔径尺寸大小与细菌长径的尺寸相当，使得细菌与网状结构接触难度增加，从而抑制了细菌生物膜的粘附作用。
在本发明中，步骤(3)所述静电纺丝的喷头内径为0.4-0.6mm，例如0.4mm、0.5mm或0.6mm等。
优选地，步骤(3)所述静电纺丝的电压为12-16kV，例如12kV、13kV、14kV、15kV或16kV等。
优选地，步骤(3)所述静电纺丝的针尖和集电极之间的距离为12-16cm，例如12cm、13cm、14cm、15cm或16cm等。
优选地，步骤(3)所述静电纺丝的进液速度为0.5-1.0mL/L，例如0.5mL/L、0.6mL/L、0.7mL/L、0.8mL/L、0.9mL/L或1.0mL/L等。
上述关于对静电纺丝时的系列参数的限定，能够使终产品获得更好的上述有益效果。
优选地，步骤(3)所述得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜后还包括对其后处理，所述后处理操作为：将所述纳米抗菌透气TPU薄膜在20-30℃(例如20℃、22℃、25℃、27℃或30℃等)下真空干燥24-72h(例如24h、30h、40h、50h、60h或72h等)。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将二异氰酸酯、侧链含有羟基的聚乙二醇、末端羧基化的季铵盐、扩链剂、催化剂、抗氧化剂和抗菌剂按比例混合后，在真空脱水条件和130-150℃下以600-800r/min的速率进行搅拌反应2-8h，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与溶剂混合，得到质量浓度为20-30％的聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜；喷头内径为0.4-0.6mm；电压为12-16kV；针尖和集电极之间的距离为12-16cm；进液速度为0.5-1.0mL/L；
(4)将步骤(3)得到的纳米抗菌透气TPU薄膜在20-30℃下真空干燥24-72h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所涉及的纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和分散于其中的抗菌剂，其中聚氨酯纳米纤维形成的网络状微观结构不利于细菌生物膜的粘附，因此不易形成生物膜，使得薄膜中的抗菌剂能够长久有效地发挥抗菌性能，其对革兰氏阴性菌、阳性菌及真菌均有很好的抗菌作用，且该网络状微观结构具有很好的稳定性，同时该TPU薄膜还具有很好的透气性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(等比例的壳聚糖和硝酸银纳米粒)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备方法为：
(1)将二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯40份、侧链含有羟基的聚乙二醇70份(数均分子量2000)、末端羧基化的季铵盐(O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐)25份、扩链剂(1,4-丁二醇、己二醇和二乙二醇的等比例混合物)15份、催化剂(辛酸亚锡)8份、抗氧化剂(CHEMNOX1010)15份和抗菌剂40份按比例混合后，在真空脱水条件和140℃下以700r/min的速率进行搅拌反应6h，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与N,N-二甲基甲酰胺混合，得到质量浓度为25％的聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜；喷头内径为0.5mm；电压为14kV；针尖和集电极之间的距离为14cm；进液速度为0.8mL/L；
(4)将步骤(3)得到的纳米抗菌透气TPU薄膜在25℃下真空干燥48h。
实施例2
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(壳聚糖和硝酸银纳米粒的质量比为2:1)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备方法为：
(1)将二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯30份、侧链含有羟基的聚乙二醇(数均分子量4000)50份、末端羧基化的季铵盐(O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐)20份、扩链剂(乙二胺)10份、催化剂(二辛酸二丁锡)5份、抗氧化剂(CHEMNOX 1076)10份和抗菌剂30份按比例混合后，在真空脱水条件和130℃下以800r/min的速率进行搅拌反应8h，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与丙酮混合，得到质量浓度为20％的聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜；喷头内径为0.4mm；电压为16kV；针尖和集电极之间的距离为16cm；进液速度为0.5mL/L；
(4)将步骤(3)得到的纳米抗菌透气TPU薄膜在20℃下真空干燥72h。
实施例3
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(壳聚糖和硝酸银纳米粒的质量比为1:2)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备方法为：
(1)将二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯60份、侧链含有羟基的聚乙二醇(数均分子量6000)100份、末端羧基化的季铵盐(O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐)30份、扩链剂(1,3-丙二醇)20份、催化剂(月桂酸二丁锡)10份、抗氧化剂(CHEMNOX 1010)20份和抗菌剂50份按比例混合后，在真空脱水条件和150℃下以600r/min的速率进行搅拌反应2h，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与丙酮混合，得到质量浓度为30％的聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜；喷头内径为0.6mm；电压为12kV；针尖和集电极之间的距离为12cm；进液速度为1.0mL/L；
(4)将步骤(3)得到的纳米抗菌透气TPU薄膜在30℃下真空干燥24h。
实施例4
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备原料的类型和重量份数与实施例1一致，区别仅在于抗菌剂均为壳聚糖。其制备方法也与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备原料的类型和重量份数与实施例1一致，区别仅在于抗菌剂均为硝酸银纳米粒。其制备方法也与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(等比例的壳聚糖和硝酸银纳米粒)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中，其制备原料的重量份数与实施例1的区别仅在于“二异氰酸酯40份、侧链含有羟基的聚乙二醇120份”。其制备方法也与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(等比例的壳聚糖和硝酸银纳米粒)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中，其制备原料的重量份数与实施例1的区别仅在于“二异氰酸酯40份、侧链含有羟基的聚乙二醇40份”。其制备方法也与实施例1一致。
实施例8
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(等比例的壳聚糖和硝酸银纳米粒)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备原料与实施例1一致。其制备方法与实施例1的区别仅在于“步骤(2)聚氨酯复合溶液的浓度为10％”，其他均一致。
实施例9
本实施例提供一种纳米抗菌透气TPU薄膜，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂(等比例的壳聚糖和硝酸银纳米粒)，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中。其制备原料与实施例1一致。其制备方法与实施例1的区别仅在于“步骤(2)聚氨酯复合溶液的浓度为40％”，其他均一致。
对比例1
本对比例提供一种TPU薄膜，所述TPU薄膜的制备原料与实施例1完全一致，其制备方法为：
(1)将二异氰酸酯40份、侧链含有羟基的聚乙二醇70份、末端羧基化的季铵盐25份、扩链剂15份、催化剂8份、抗氧化剂15份和抗菌剂40份按比例混合后，在真空脱水条件和140℃下以700r/min的速率进行搅拌反应6h，得到聚氨酯复合材料；
(2)利用双螺杆挤出机将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料挤出，得到所述TPU薄膜；
(3)将步骤(2)得到的TPU薄膜在25℃下真空干燥48h。
评价试验
(1)水蒸气透过率测试
将上述实施例1-9和对比例1制备得到的TPU薄膜进行水蒸气透过率测试(测试方法采用GB/T 1037-1988，每个样品平行测试3次，取平均值)，结果如表1所示。
表1
样品 水蒸气透过率g/(m<sup>2</sup>·24h)
实施例1 35.784
实施例2 32.866
实施例3 35.971
实施例4 34.160
实施例5 32.545
实施例6 29.547
实施例7 25.752
实施例8 28.986
实施例9 34.624
对比例1 12.342
由表1数据结果可知：对比实施例1-9和对比例1的数据可以看出，本发明所涉及的纳米抗菌透气TPU薄膜具有很好的透气性；由实施例4和实施例5的数据可以看出，抗菌剂的种类不会影响薄膜的透气性；由实施例6和实施例7的数据可以看出，二异氰酸酯和聚乙二醇的质量比会影响薄膜的透气性；由实施例8和实施例9的数据可以看出，聚氨酯复合溶液过低也会使得薄膜的透气性降低。
(2)杀菌性能评价
将上述实施例1-9和对比例1制备得到的TPU薄膜进行杀菌性能评价，模型菌共选用革兰氏阳性菌：金黄色葡萄球菌、粪肠球菌；革兰氏阴性菌：绿脓杆菌、大肠杆菌；真菌：红曲霉。其操作方法如下：对金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和红曲霉分别进行菌种的活化和扩增，再稀释成浓度为5×105CFU/mL的菌悬液，用无菌吸管各吸取200μL菌悬液均匀涂布于各样品的表面上，在37℃下培养24h；然后用等体积的培养基将样品表面的细菌吹洗下来，置于37℃下再培养8h，稀释后涂平板，统计各组样品的菌落数(表中数据单位为CFU/mL，每个样品平行重复3次，取平均值)。结果如表2所示。
表2
样品 金黄色葡萄球菌 粪肠球菌 绿脓杆菌 大肠杆菌 红曲霉
实施例1 2.35×10<sup>2</sup> 5.69×10<sup>2</sup> 2.86×10<sup>4</sup> 2.75×10<sup>3</sup> 2.26×10<sup>3</sup>
实施例2 3.56×10<sup>2</sup> 5.05×10<sup>2</sup> 4.67×10<sup>4</sup> 7.53×10<sup>3</sup> 4.66×10<sup>3</sup>
实施例3 8.31×10<sup>2</sup> 8.94×10<sup>2</sup> 7.08×10<sup>4</sup> 6.69×10<sup>3</sup> 5.31×10<sup>3</sup>
实施例4 5.53×10<sup>3</sup> 4.69×10<sup>5</sup> 4.46×10<sup>4</sup> 7.65×10<sup>4</sup> 5.04×10<sup>4</sup>
实施例5 3.87×10<sup>4</sup> 8.54×10<sup>3</sup> 2.85×10<sup>4</sup> 4.37×10<sup>3</sup> 9.43×10<sup>3</sup>
实施例6 5.05×10<sup>2</sup> 3.75×10<sup>2</sup> 1.08×10<sup>4</sup> 8.43×10<sup>3</sup> 3.85×10<sup>3</sup>
实施例7 2.97×10<sup>2</sup> 8.47×10<sup>3</sup> 2.69×10<sup>3</sup> 7.85×10<sup>3</sup> 1.85×10<sup>3</sup>
实施例8 6.46×10<sup>5</sup> 2.96×10<sup>4</sup> 3.36×10<sup>5</sup> 7.53×10<sup>4</sup> 5.44×10<sup>4</sup>
实施例9 5.37×10<sup>2</sup> 8.05×10<sup>2</sup> 4.46×10<sup>4</sup> 5.75×10<sup>4</sup> 2.48×10<sup>4</sup>
对比例1 3.57×10<sup>6</sup> 6.64×10<sup>6</sup> 5.36×10<sup>10</sup> 3.55×10<sup>8</sup> 7.34×10<sup>5</sup>
由表2数据结果可知：对比实施例1-9和对比例1的数据可以看出，本发明所涉及的纳米抗菌透气TPU薄膜具有很好的抗菌性能；由实施例1-3的数据可以看出，纳米抗菌透气TPU薄膜对革兰氏阳性菌的抑制作用更加明显；由实施例4和实施例5的数据可以看出，当抗菌剂不使用壳聚糖和硝酸银纳米粒的联合方式时，TPU薄膜的抗菌效果显著降低；由实施例6和实施例7的数据可以看出，二异氰酸酯和聚乙二醇的质量比基本不会影响TPU薄膜的抗菌效果；由实施例8和实施例9的数据可以看出，聚氨酯复合溶液过低也会使得薄膜的抗菌性降低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种纳米抗菌透气TPU薄膜及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种纳米抗菌透气TPU薄膜，其特征在于，所述纳米抗菌透气TPU薄膜包括聚氨酯纳米纤维和抗菌剂，所述抗菌剂分散于聚氨酯纳米纤维中；
所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料按重量份数计包括如下组分：二异氰酸酯30-60份、侧链含有羟基的聚乙二醇50-100份、末端羧基化的季铵盐20-30份、扩链剂10-20份、抗菌剂30-50份、催化剂5-10份和抗氧化剂10-20份；所述抗菌剂包括壳聚糖和/或硝酸银纳米粒；
纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将二异氰酸酯、侧链含有羟基的聚乙二醇、末端羧基化的季铵盐、扩链剂、催化剂、抗氧化剂和抗菌剂按比例混合后，在真空脱水条件和130-150℃下以600-800r/min的速率进行搅拌反应2-8h，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与溶剂混合，得到质量浓度为20-30％的聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜；
喷头内径为0.4-0.6mm；电压为12-16kV；针尖和集电极之间的距离为12-16cm；进液速度为0.5-1.0mL/L；
(4)将步骤(3)得到的纳米抗菌透气TPU薄膜在20-30℃下真空干燥24-72h。
2.如权利要求1所述的纳米抗菌透气TPU薄膜，其特征在于，所述纳米抗菌透气TPU薄膜的制备原料按重量份数计包括如下组分：二异氰酸酯40-50份、侧链含有羟基的聚乙二醇60-80份、末端羧基化的季铵盐20-25份、扩链剂10-15份和抗菌剂30-40份。
3.如权利要求1或2所述的纳米抗菌透气TPU薄膜，其特征在于，所述二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯；
所述聚乙二醇的数均分子量为2000-6000；
所述扩链剂包括乙二醇、乙二胺、1 ,3-丙二醇、1 ,4-丁二醇、己二醇、二乙二醇或1 ,5-戊二醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3中任一项所述的纳米抗菌透气TPU薄膜，其特征在于，
所述催化剂包括辛酸亚锡、二辛酸二丁锡或月桂酸二丁锡中的任意一种或至少两种的组合；
所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂或亚磷酸酯类抗氧化剂中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4中任一项所述的纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：利用静电纺丝技术纺出聚氨酯纳米纤维，形成具有网络状微结构的薄膜，即所述纳米抗菌透气TPU薄膜。
6.如权利要求5所述的纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二异氰酸酯、侧链含有羟基的聚乙二醇、末端羧基化的季铵盐、扩链剂、催化剂、抗氧化剂和抗菌剂按比例混合后进行反应，得到聚氨酯复合材料；
(2)将步骤(1)得到的聚氨酯复合材料与溶剂混合，得到聚氨酯复合溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯复合溶液进行静电纺丝，得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜。
7.如权利要求6所述的纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行；
所述搅拌的速率为600-800r/min；
所述反应在真空脱水条件下进行；
所述反应的温度为130-150℃；
所述反应的时间为2-8h。
8.如权利要求6或7所述的纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂包括N ,N-二甲基甲酰胺、丙酮或六氟异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；
步骤(2)所述聚氨酯复合溶液的质量浓度为20-30％。
9.如权利要求6-8中任一项所述的纳米抗菌透气TPU薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述静电纺丝的喷头内径为0.4-0.6mm；
步骤(3)所述静电纺丝的电压为12-16kV；
步骤(3)所述静电纺丝的针尖和集电极之间的距离为12-16cm；
步骤(3)所述静电纺丝的进液速度为0.5-1.0mL/L；
步骤(3)所述得到所述纳米抗菌透气TPU薄膜后还包括对其后处理，所述后处理操作为：将所述纳米抗菌透气TPU薄膜在20-30℃下真空干燥24-72h。
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