CN113529183B - 一种发热纤维的凝胶法制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发热纤维的凝胶法制备工艺，涉及发热纤维加工技术领域，本发明针对PET纤维所存在的保暖性和吸湿性差以及易产生静电的问题提供一种发热纤维的凝胶法制备工艺，通过凝胶的制备和浸渍法的使用在PET纤维表面形成吸湿膜，进而利用吸湿发热原理来提高PET纤维的保暖性；该吸湿膜虽然吸湿性强但也具有良好的耐水洗性，防止纤维经水洗后出现吸湿发热效果骤降的问题，同时解决了PET纤维吸湿性差和易产生静电的问题，改善PET织物的穿着舒适性。

Description

一种发热纤维的凝胶法制备工艺
技术领域：
本发明涉及发热纤维加工技术领域，具体涉及一种发热纤维的凝胶法制备工艺。
背景技术：
发热纤维是自行发热而温暖身体的一种材料，目前发热纤维包括吸湿发热纤维、光能发热纤维、相变材料、化学放热材料和电能发热材料，是积极产热式保暖材料。
吸湿发热纤维具有大量的亲水基团，吸湿性和发热性良好，能够在吸湿的同时释放热量。天然纤维都具有一定的吸湿发热性能，尤其是羊毛，利用羊毛纤维的吸湿性来吸收空气中动能较高的水分子，将水分子吸附在纤维表面，使水分子的动能转化为热能，从而起到自发热的效果，这也是羊毛保暖性好的原因所在。
本发明基于吸湿发热原理提供一种发热纤维的凝胶法制备工艺，在简化工艺操作、降低加工成本的同时保证纤维的自发热效果，提高发热纤维的市场竞争优势。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种发热纤维的凝胶法制备工艺，目的是在简化工艺操作的同时提高纤维的自发热效果，并且解决PET纤维吸湿性差和易产生静电的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种发热纤维的凝胶法制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)搅拌下向壳聚糖中滴加醋酸水溶液直至完全溶解，然后加入2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷，加热反应，反应结束后滴加无水乙醇，直至没有沉淀生成，抽滤，冷水洗涤，干燥，得到改性壳聚糖；
(2)搅拌下向热水中加入步骤(1)制备的改性壳聚糖，再加入明胶，混合均匀，得到凝胶；
(3)将PET纤维浸渍于步骤(2)制备的凝胶中，取出陈化，干燥，得到发热纤维。
壳聚糖虽然吸湿性好，但成膜性和胶粘性较差，无法在PET纤维上形成均匀且稳定的吸湿膜。即使壳聚糖可以在PET纤维上固化，但无法形成粘接牢固的吸湿膜，容易出现膜脱落现象，从而无法保证对PET纤维的吸湿增强效果。针对该问题，本发明对壳聚糖进行了化学改性，制得的改性壳聚糖能够在PET纤维上快速形成均匀且致密的膜层，并且附着力强，耐水洗性好，可以解决纤维织物经多次水洗后吸湿性明显变差的问题。
所述醋酸水溶液的体积浓度为1-5％。将壳聚糖溶于醋酸水溶液中形成透明的溶液，醋酸的存在还能促进壳聚糖与2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷的反应，加快反应速率，缩短反应时间。
所述壳聚糖、醋酸水溶液的用量比为0.5-5mg/mL。
所述壳聚糖、2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷的摩尔比为1:1，壳聚糖以含有的伯胺基团摩尔量计。
所述加热反应的温度为40-60℃。
壳聚糖结构中含有的伯胺与2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷结构中含有的环氧基发生反应，制得结构中含有三氟乙氧基和羟基的改性壳聚糖，环氧基开环后形成的羟基会进一步增强壳聚糖的吸湿性，但三氟乙氧基的引入能够调控壳聚糖的耐水洗性同时改善壳聚糖的成膜性和胶粘性。此外，制备的改性壳聚糖与PET纤维的相容性好，可以降低PET纤维的界面张力，增强凝胶处理效果。
所述热水的温度为70-90℃。制备的改性壳聚糖难溶于冷水，但溶于热水，并形成透明的凝胶。
所述改性壳聚糖、明胶的质量比为100:(1-5)。
所述凝胶的固含量为50-70wt％。
明胶在热水中形成胶体，冷却后形成凝胶，所起的作用是调控步骤(2)所制凝胶的粘度和凝胶强度。
所述PET纤维、凝胶的质量比为1:(5-20)。
所述浸渍时间为1-3h，陈化时间为0.5-2h。选用浸渍法可以简化工艺操作，减少凝胶的不必要损失，同时也能保证凝胶的顺利成膜，并且通过陈化操作使凝胶沉积并牢固附着在PET纤维上。
本发明的有益效果是：本发明针对PET纤维所存在的保暖性和吸湿性差以及易产生静电的问题提供一种发热纤维的凝胶法制备工艺，通过凝胶的制备和浸渍法的使用在PET纤维表面形成吸湿膜，进而利用吸湿发热原理来提高PET纤维的保暖性；该吸湿膜虽然吸湿性强但也具有良好的耐水洗性，防止纤维经水洗后出现吸湿发热效果骤降的问题，同时解决了PET纤维吸湿性差和易产生静电的问题，改善PET织物的穿着舒适性。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)搅拌下向壳聚糖中滴加体积浓度1％醋酸水溶液直至完全溶解，壳聚糖、醋酸水溶液的用量比为2mg/mL，然后加入2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷，壳聚糖、2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷的摩尔比为1:1，壳聚糖以含有的伯胺基团摩尔量计，加热至50℃保温反应，直至2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷反应完全，反应结束后滴加无水乙醇，直至没有沉淀生成，抽滤，冷水洗涤，80℃烘箱干燥，得到改性壳聚糖。
(2)搅拌下向80℃热水中加入100份步骤(1)制备的改性壳聚糖，再加入2.5份明胶，混合均匀，凝胶的固含量为60wt％，得到凝胶。
(3)将PET纤维浸渍于步骤(2)制备的凝胶中，PET纤维、凝胶的质量比为1:10，浸渍2h后取出陈化1h，70℃热风干燥，得到发热纤维。
实施例2
(1)搅拌下向壳聚糖中滴加体积浓度1％醋酸水溶液直至完全溶解，壳聚糖、醋酸水溶液的用量比为1mg/mL，然后加入2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷，壳聚糖、2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷的摩尔比为1:1，壳聚糖以含有的伯胺基团摩尔量计，加热至50℃保温反应，直至2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷反应完全，反应结束后滴加无水乙醇，直至没有沉淀生成，抽滤，冷水洗涤，80℃烘箱干燥，得到改性壳聚糖。
(2)搅拌下向80℃热水中加入100份步骤(1)制备的改性壳聚糖，再加入5份明胶，混合均匀，凝胶的固含量为55wt％，得到凝胶。
(3)将PET纤维浸渍于步骤(2)制备的凝胶中，PET纤维、凝胶的质量比为1:15，浸渍2h后取出陈化0.5h，70℃热风干燥，得到发热纤维。
实施例3
(1)搅拌下向壳聚糖中滴加体积浓度1％醋酸水溶液直至完全溶解，壳聚糖、醋酸水溶液的用量比为2mg/mL，然后加入2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷，壳聚糖、2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷的摩尔比为1:1，壳聚糖以含有的伯胺基团摩尔量计，加热至50℃保温反应，直至2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷反应完全，反应结束后滴加无水乙醇，直至没有沉淀生成，抽滤，冷水洗涤，80℃烘箱干燥，得到改性壳聚糖。
(2)搅拌下向80℃热水中加入100份步骤(1)制备的改性壳聚糖，再加入4份明胶，混合均匀，凝胶的固含量为65wt％，得到凝胶。
(3)将PET纤维浸渍于步骤(2)制备的凝胶中，PET纤维、凝胶的质量比为1:12，浸渍3h后取出陈化0.5h，70℃热风干燥，得到发热纤维。
对比例1
对比例1是将实施例1中的改性壳聚糖替换为羧甲基壳聚糖，其余制备步骤同实施例1。
(1)搅拌下向80℃热水中加入100份羧甲基壳聚糖，再加入2.5份明胶，混合均匀，凝胶的固含量为60wt％，得到凝胶。
(2)将PET纤维浸渍于步骤(1)制备的凝胶中，PET纤维、凝胶的质量比为1:10，浸渍2h后取出陈化1h，70℃热风干燥，得到发热纤维。
对比例2
对比例1是将实施例1中的改性壳聚糖替换为未经改性处理的壳聚糖，其余制备步骤同实施例1。
(1)搅拌下向80℃热水中加入100份壳聚糖，再加入2.5份明胶，混合均匀，凝胶的固含量为60wt％，得到凝胶。
(2)将PET纤维浸渍于步骤(2)制备的凝胶中，PET纤维、凝胶的质量比为1:10，浸渍2h后取出陈化1h，70℃热风干燥，得到发热纤维。
将上述实施例1-3和对比例1-2制备的发热纤维分别经纺纱、织造工艺制成面料，纱线细度为20D，采用平纹织造，经密155，纬密118。
按照标准FZ/T 73036-2010测试面料的吸湿放热性能，测试结果见表1。
表1
最高升温值/℃ 30min内平均升温值/℃
实施例1 7.4 4.3
实施例2 6.5 3.8
实施例3 6.9 4.1
对比例1 5.7 3.0
对比例2 4.8 2.6
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)搅拌下向壳聚糖中滴加醋酸水溶液直至完全溶解，然后加入2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷，加热反应，反应结束后滴加无水乙醇，直至没有沉淀生成，抽滤，冷水洗涤，干燥，得到改性壳聚糖；
(2)搅拌下向热水中加入步骤(1)制备的改性壳聚糖，再加入明胶，混合均匀，得到凝胶；
(3)将PET纤维浸渍于步骤(2)制备的凝胶中，取出陈化，干燥，得到发热纤维；
所述热水的温度为70-90℃。
2.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述醋酸水溶液的体积浓度为1-5％。
3.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述壳聚糖、醋酸水溶液的用量比为0.5-5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述壳聚糖、2-[(2,2,2-三氟乙氧基)甲基]环氧乙烷的摩尔比为1:1，壳聚糖以含有的伯胺基团摩尔量计。
5.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述加热反应的温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述改性壳聚糖、明胶的质量比为100:(1-5)。
7.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述凝胶的固含量为50-70wt％。
8.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述PET纤维、凝胶的质量比为1:(5-20)。
9.根据权利要求1所述的发热纤维的凝胶法制备工艺，其特征在于：所述浸渍时间为1-3h，陈化时间为0.5-2h。
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