CN112646144A - 一种基于共价接枝的蓄热调温纤维素液晶复合面料及其制备方法 - Google Patents

一种基于共价接枝的蓄热调温纤维素液晶复合面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于共价接枝的蓄热调温纤维素液晶复合面料及其制备方法。该复合面料由结构式(Ⅰ)的聚合物共价接枝面料得到。该方法为：将蓄热调温整理工作液对面料进行浸轧处理，然后烘干、焙烘处理。该面料具有优异的蓄热调温性能和特别的使用耐久性。该方法简单，易于操作。

Description

一种基于共价接枝的蓄热调温纤维素液晶复合面料及其制备 方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，特别涉及一种基于共价接枝的蓄热调温纤维素液晶复合面料及其制备方法。
背景技术
服装被称为人体的第二皮肤，对调节人体热舒适性起着非常重要的作用。随着人们生活水平的提高，单纯通过增加或减小服装厚度来维持人体适宜的温度已经不能满足人们的消费需求。具有蓄热调温功能的纺织品及其复合材料深受消费者欢迎和喜爱，也逐渐成为研究者们关注的热点。
调温纺织品可在不同环境温度下进行双向温度调节，当环境温度在一定范围内升高时，调温纺织品吸收热量，而当环境温度低于一定温度时，调温纺织品释放热量，这一特性极大地改进了服装对环境温度的适应性，能有效地缓解因外界温度的变化给人体带来的不适，从而提高了人体穿着服装的舒适性。
制备调温纺织品最有效的方法是使用相变材料。在一定温度条件下，相变材料从环境中吸收热量或者将潜热自动释放到环境中，利用其自身的相转变实现储能与放能，从而达到调节温度的目的。目前，最普遍的技术是将相变材料(芯材)包裹于成膜材料(壁材)中，使之形成具有核壳结构的微小粒子，形成相变微胶囊，再通过面料后整理或者纺丝技术制成蓄热调温面料，如中国专利CN106701029A公开了一种相变调温纤维及相变微胶囊的制备方法，中国专利CN108977910A公开了一种相变微球、多功能相变调温纤维及其制备方法，中国专利CN108659796A公开了一种宽相变温区定形相变材料及其制备方法。但是微胶囊材料与纤维的结合牢度差，加工过程繁杂，以及微胶囊材料芯材相互反应、融合性差、相变焓不高等一系列问题，仍然阻碍着调温纺织品的应用和发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于共价接枝的蓄热调温纤维素液晶复合面料及其制备方法，以克服现有技术中相变微胶囊材料与纤维的结合牢度差、相变焓不高等缺陷。
本发明提供一种液晶相变聚合物，所述聚合物结构式为：
Figure BDA0002844260650000011
式中，m为40～50，n为5～10。
本发明还提供一种液晶相变聚合物的制备方法，步骤包括：
将聚乙二醇加热熔化，将3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐缓慢加入熔化后的聚乙二醇中，混合均匀，加入催化剂，反应，重结晶，得到液晶相变聚合物，其中聚乙二醇与3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的质量比为18-22:3-4。
所述聚乙二醇为聚乙二醇2000。
所述加热熔化温度为55-70℃。
所述催化剂为对甲苯磺酸。
所述聚乙二醇与催化剂的质量比为18-22:0.06-0.08。
所述反应温度为90-110℃，反应时间为2-4h。
本发明还提供一种蓄热调温纤维素液晶复合面料，所述复合面料是由上述液晶相变聚合物共价接枝面料得到。
优选地，上述复合面料中，所述面料为纯棉面料。
所述纯棉面料可以为纯棉纤维或纯棉织物；所述纯棉织物可以是白色未上色织物，也可以是染色织物或印花织物。
本发明还提供一种蓄热调温纤维素液晶复合面料的制备方法，步骤包括：
(1)配制具有反应活性的液晶相变聚合物水溶液，得到蓄热调温整理工作液，其中蓄热调温整理工作液质量浓度为20％～80％，具有反应活性的液晶相变聚合物为上述液晶相变聚合物；
(2)将步骤(1)中整理工作液对面料进行浸轧处理，然后烘干、焙烘处理，得到蓄热调温纤维素液晶复合面料。
优选地，上述方法中，所述步骤(2)中浸轧处理为一浸一轧，轧余率为80％～120％。
优选地，上述方法中，所述步骤(2)中烘干温度为60～95℃，烘干时间为5～30min。
优选地，上述方法中，所述步骤(2)中焙烘温度为150～180℃，焙烘时间为3～5min。
本发明还提供一种蓄热调温纤维素液晶复合面料在调温纺织品中的应用。例如，用于蓄热调温家纺及服装的制备。
本发明中具有反应活性的液晶相变聚合物在纯棉面料上的共价接枝过程反应式如下所示：
Figure BDA0002844260650000031
本发明在固液相变过程中，增加中间相-液晶相，实现固相—液晶相—液相储能，大大提高复合面料的储能性能以及相变温度区间。
有益效果
(1)与传统微胶囊方法相比，本发明制备工序简单，易于操作，不需特殊设备，且解决了相变微胶囊易泄露挥发、颗粒大易团聚等一系列问题。
(2)本发明接枝具有反应活性的液晶相变聚合物，产生固相-液晶相-液相三相转变的过程，使液晶相变聚合物具有宽的相变温区及高的相变热焓。
(3)本发明制备的蓄热调温纤维素液晶复合面料通过具有反应活性的液晶相变聚合物与纤维素面料的共价接枝反应形成，大大提高了相变聚合物与纤维的结合牢度，提高了蓄热调温纤维的耐洗性。
(4)本发明纤维素液晶复合面料具有显著的调温性能，可用于蓄热调温家纺及服装的制备。
附图说明
图1为实施例1中液晶相变聚合物的红外光谱。
图2为实施例1中液晶相变聚合物的DSC曲线。
图3为实施例1中液晶聚合物的偏光显微镜照片。
图4为实施例2中调温棉织物的扫描电镜图。
图5为实施例2中调温棉织物和未整理棉织物在35.0℃环境下的升温曲线。
图6为实施例2中调温棉织物和未整理棉织物在30.0℃环境下的降温曲线。
图7为实施例3中调温棉织物的扫描电镜图。
图8为实施例3中调温棉织物和未整理棉织物在37.5℃环境下的升温曲线。
图9为实施例3中调温棉织物和未整理棉织物在32.5℃环境下的降温曲线。
图10为实施例4中调温棉织物的扫描电镜图。
图11为实施例4中调温棉织物和未整理棉织物在40.0℃环境下的升温曲线。
图12为实施例4中调温棉织物和未整理棉织物在35℃环境下的降温曲线。
图13为实施例2中调温棉织物水洗5次后的扫描电镜图。
图14为实施例3中调温棉织物水洗5次后的扫描电镜图。
图15为实施例4中调温棉织物水洗5次后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所用到的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(99％)、聚乙二醇2000(CP)、对甲苯磺酸(99％)，均由国药集团化学试剂有限公司提供。
实施例1
一种液晶相变聚合物的制备方法为：称取20g聚乙二醇2000于100mL三口烧瓶中，加热至60℃熔化完全，在搅拌下，将3.65g 3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐慢慢加入反应瓶中，混合均匀，再加入0.073g催化剂对甲苯磺酸，升温至100℃反应3h即可。反应结束后得膏状物，用乙醇重结晶，得到相变化合物，该聚合物结构式为：
Figure BDA0002844260650000041
分子量(Mn)为18300Daltons，式中m为45，n为8。
采用美国Digital公司的傅里叶FTS-25PC红外光谱测定仪，KBr压片法在4000-400cm-1范围内样品进行扫描，测试实施例1中液晶相变聚合物的红外光谱，如图1所示，可见，3337cm-1是-OH的伸缩振动；2882cm-1是-CH2伸缩振动；1726cm-1是-C＝O伸缩振动；1666cm-1是苯环C＝C骨架伸缩振动；1465cm-1是-CH2不对称变形振动；1343cm-1、1278cm-1、1238cm-1是-C-O-C-伸缩振动；1094cm-1是苯环面内变形振动。
采用差式扫描量热仪(DSC)测定实施例1中具有反应活性的液晶相变聚合物的潜热性能，在N2气氛下，设定测试温度范围为0～80℃，升温(降温)速率为10K/min，结果如图2所示。升温过程中，BPTCD-PEG在41.7℃出现明显的熔融峰，对应的相变潜热值为80.42J/g，降温时，在30.7℃出现明显结晶峰，对应潜热值为63.71J/g。DSC结果表明，该液晶相变聚合物具有宽的相变温区及高的热焓值。在偏光显微镜下观察液晶聚合物的液晶行为，拍摄了其偏光显微镜照片，结果如图3所示。在偏光显微镜下，该液晶聚合物呈典型的焦锥花形向列相液晶织构。改变测试温度，观察其相变过程。当温度升至40～42℃时，晶体出现融动，当温度升至50℃时，晶体完全融化至清亮，进入各向同性区，双折射现象消失，液晶织构消失。在降温过程中，当降温至31℃，偏光显微镜下出现小球状织构，继续降低温度，小球逐渐长大结成焦锥花形向列相织构，当温度降至23℃以下，液晶聚合物进入凝固状态。
实施例2
称实施例1中取液晶聚合物5.0g，加入20g去离子水中，加热至40℃搅拌使其完全溶解，配制质量浓度为20％的整理工作液。取50cm×50cm的未染色棉织物，清洗后烘干，采用浸轧法将液晶聚合物的整理工作液浸轧到棉织物上，一浸一轧，轧余率120％，将浸轧后的织物置于烘箱中80℃烘20min，然后在160℃下焙烘5min，得到具有调温性能的纯棉织物(耐水洗性见实施例5图13)。测试得到的调温棉织物的扫描电镜，结果如图4所示，纤维表面明显被一层薄膜包裹，且纤维之间的间隙被填充。从图4扫描电镜图像也可以明显观察到，该液晶聚合物整理到棉纤维后，纤维表面光滑，没有大颗粒团聚。
将热台加热至35.0℃，待热台温度稳定后，将未整理棉织物及以上实施例2整理得到的棉织物分别剪成1cm×1cm方块，置于热台中央，用红外热成像仪记录棉织物的表面温度，每隔10s记录一次，比较不同热台温度下未整理棉织物及实施例2整理后棉织物的升温曲线。结果如图5所示。从相同的起始温度(35.0℃)开始升温，实施例2棉织物的升温速率明显低于未整理原棉织物的升温速率。在35℃热台上放置10s，实施例2棉织物的温度比未整理原棉织物低1.2℃。这是由于液晶聚合物作为相变材料，在升温期间发生固-液晶相转变，吸收相变潜热，使经其整理后的棉织物温度下降，从而延缓了织物的升温速率。该对比结果表明，在升温过程中实施例2棉织物具有明显的蓄热调温性能。
将未整理棉织物及实施例2得到的棉织物(1cm×1cm)分别置于热台中央，与热台一起加热至30.0℃，待温度稳定后继续保持加热10min，然后关闭热台加热，自然冷却降温，用红外热成像仪记录待测棉织物的表面温度，每隔10s记录一次，绘制不同温度下未整理棉织物及实施例2得到的棉织物的降温曲线。结果如图6所示。从相同的起始温度(30.0℃)开始自然降温，实施例2整理后棉织物的降温速率明显低于未整理原棉织物的降温速率。自然冷却60s，实施例2棉织物的温度比未整理原棉织物高0.5℃。这是由于液晶聚合物作为相变材料，在降温期间发生液晶相-固相转变，释放相变潜热，使经其整理后的棉织物温度上升，从而延缓了织物的降温速率。该对比结果表明，在降温冷却过程中实施例2棉织物具有明显的调温性能。
实施例3
称取实施例1中液晶聚合物15g，加入15g去离子水中，加热至40℃搅拌使其完全溶解，配制质量浓度为50％的整理工作液。取50cm×50cm的染色棉织物，清洗后烘干，采用浸轧法将液晶聚合物的整理工作液浸轧到棉织物上，一浸一轧，轧余率90％，将浸轧后的织物置于烘箱中90℃烘10min，然后在170℃下焙烘3min，得到具有调温性能的纯棉织物(耐水洗性见实施例5图14)。测试得到的调温棉织物的扫描电镜，结果如图7所示，纤维表面明显被一层薄膜包裹，且纤维之间的间隙被填充。从图7扫描电镜图像也可以明显观察到，该液晶聚合物整理到棉纤维后，纤维表面光滑，没有大颗粒团聚。
将热台加热至37.5℃，待热台温度稳定后，将未整理棉织物及实施例3得到的棉织物分别剪成1cm×1cm方块，置于热台中央，用红外热成像仪记录棉织物的表面温度，每隔10s记录一次，比较不同热台温度下未整理棉织物及实施例3得到的棉织物的升温曲线。结果如图8所示。从相同的起始温度(37.5℃)开始升温，实施例3得到的整理后棉织物的升温速率明显低于未整理原棉织物的升温速率。在37.5℃热台上放置10s，实施例3棉织物的温度比未整理原棉织物低1.6℃。这是由于液晶聚合物作为相变材料，在升温期间发生固-液晶相转变，吸收相变潜热，使经其整理后的棉织物温度下降，从而延缓了织物的升温速率。该对比结果表明，在升温过程中实施例3棉织物具有明显的蓄热调温性能。
将未整理棉织物及实施例3得到的棉织物(1cm×1cm)分别置于热台中央，与热台一起加热至32.5℃，待温度稳定后继续保持加热10min，然后关闭热台加热，自然冷却降温，用红外热成像仪记录待测棉织物的表面温度，每隔10s记录一次，绘制不同温度下未整理棉织物及实施例3得到的棉织物的降温曲线。结果如图9所示。从相同的起始温度(32.5℃)开始自然降温，实施例3整理后棉织物的降温速率明显低于未整理原棉织物的降温速率。自然冷却60s，实施例3棉织物的温度比未整理原棉织物高1.1℃。这是由于液晶聚合物作为相变材料，在降温期间发生液晶相-固相转变，释放相变潜热，使经其整理后的棉织物温度上升，从而延缓了织物的降温速率。该对比结果表明，在降温冷却过程中实施例3棉织物具有明显的调温性能。
实施例4
称取实施例1中液晶聚合物20g，加入5g去离子水中，加热至40℃搅拌使其完全溶解，配制质量浓度为80％的整理工作液。取50cm×50cm的印花棉织物，清洗后烘干，采用浸轧法将液晶聚合物的整理工作液浸轧到棉织物上，一浸一轧，轧余率80％，将浸轧后的织物置于烘箱中90℃烘5min，然后在180℃下焙烘3min，得到具有调温性能的纯棉织物(耐洗性见实施例5图15)。测试得到的调温棉织物的扫描电镜，结果如图10所示，纤维表面明显被一层薄膜包裹，且纤维之间的间隙被填充。从图10扫描电镜图像也可以明显观察到，该液晶聚合物整理到棉纤维后，纤维表面光滑，没有大颗粒团聚。
将热台加热至40.0℃，待热台温度稳定后，将未整理棉织物及实施例4得到的棉织物分别剪成1cm×1cm方块，置于热台中央，用红外热成像仪记录棉织物的表面温度，每隔10s记录一次，比较不同热台温度下未整理棉织物及实施例4得到的棉织物的升温曲线，结果如图11所示。从相同的起始温度(40.0℃)开始升温，实施例4得到的整理后棉织物的升温速率明显低于未整理原棉织物的升温速率。在40.0℃热台上放置10s，实施例4棉织物的温度比未整理原棉织物低1.9℃。这是由于液晶聚合物作为相变材料，在升温期间发生固-液晶相转变，吸收相变潜热，使经其整理后的棉织物温度下降，从而延缓了织物的升温速率。该对比结果表明，在升温过程中实施例4棉织物具有明显的蓄热调温性能。
将未整理棉织物及实施例4得到的棉织物(1cm×1cm)分别置于热台中央，与热台一起加热至35.0℃，待温度稳定后继续保持加热10min，然后关闭热台加热，自然冷却降温，用红外热成像仪记录待测棉织物的表面温度，每隔10s记录一次，绘制不同温度下未整理棉织物及实施例3得到的棉织物的降温曲线。结果如图12所示。从相同的起始温度(35.0℃)开始自然降温，实施例4整理后棉织物的降温速率明显低于未整理原棉织物的降温速率。自然冷却60s，实施例4棉织物的温度比未整理原棉织物高1.6℃。这是由于液晶聚合物作为相变材料，在降温期间发生液晶相-固相转变，释放相变潜热，使经其整理后的棉织物温度上升，从而延缓了织物的降温速率。该对比结果表明，在降温冷却过程中实施例4棉织物具有明显的调温性能。
实施例5
将实施例2～4中调温棉织物在60℃水温下水洗30min，80℃烘30min，以上过程重复5次后测试其扫描电镜，结果如图13～15所示。从图13～15的扫描电镜图可看出，水洗5次后液晶聚合物形成的膜仍覆盖在纤维表面，与水洗前相比，并没有脱落，表明本发明得到的纤维素液晶复合面料具有优异的耐洗性。
对比例1
中国专利CN201610913949.X公开了一种涤纶基智能调温纤维及其制造方法，其制备方法包括11个步骤：(1)胶囊制备；(2)聚酯纤维切片；(3)将相变材料胶囊和切片的聚酯纤维共混；(4)干燥；(5)熔融；(6)纺丝；(7)绕卷；(8)拉伸；(9)卷曲；(10)定型；(11)切断并最终形成纤维。其实施例1中制备的相变材料的凝固放热焓值为15.7J/g，熔融吸热焓值为14.3J/g；实施例2中制备的相变材料的凝固放热焓值为36.3J/g，熔融吸热焓值为28.4J/g。均明显低于本发明中相变材料的焓值。

Claims (10)

1.一种液晶相变聚合物，其特征在于，所述聚合物结构式为：
Figure FDA0002844260640000011
式中，m为40～50，n为5～10。
2.一种液晶相变聚合物的制备方法，步骤包括：
将聚乙二醇加热熔化，将3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐缓慢加入熔化后的聚乙二醇中，混合均匀，加入催化剂，反应，重结晶，得到液晶相变聚合物，其中聚乙二醇与3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的质量比为18-22:3-4。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸；反应温度为90-110℃，反应时间为2-4h。
4.一种蓄热调温纤维素液晶复合面料，其特征在于，所述复合面料是由如权利要求1所述聚合物共价接枝面料得到。
5.根据权利要求4所述复合面料，其特征在于，所述面料为纯棉面料，所述纯棉面料包括纯棉纤维或纯棉织物。
6.一种蓄热调温纤维素液晶复合面料的制备方法，步骤包括：
(1)配制具有反应活性的液晶相变聚合物水溶液，得到蓄热调温整理工作液，其中蓄热调温整理工作液质量浓度为20％～80％，具有反应活性的液晶相变聚合物为权利要求1所述聚合物；
(2)将步骤(1)中整理工作液对面料进行浸轧处理，然后烘干、焙烘处理，得到蓄热调温纤维素液晶复合面料。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸轧处理为一浸一轧，轧余率为80％～120％。
8.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中烘干温度为60～95℃，烘干时间为5～30min。
9.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烘温度为150～180℃，焙烘时间为3～5min。
10.一种如权利要求4所述复合面料在调温纺织品中的应用。
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