CN110331454A - 一种调温纺织品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种调温纺织品的制备方法，属于纺织品材料技术领域。本发明以聚乙二醇单甲醚和聚氨酯为原料，制备出一种具有微孔结构的相变材料，在制备的相变材料表面原位生长纳米碳纤维作为调温填料，将调温填料和粘胶原液复合，通过纺丝制备出复合纤维，通过编织制备出一种透气型调温纺织品；聚乙二醇单甲醚相变焓高，蒸汽压低，且无毒、无刺激、无腐蚀性，具有较好的化学稳定性和热稳定性，而且具有较大的熔融热和合适的相转变温度；粘胶纤维具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线，色彩绚丽，染色牢度较好等特点，聚氨酯具有较高的柔曲性和回弹性，将制备出的具有微孔结构的相变材料添加到纺织品中，使得纺织品具有良好的手感和透气性。

Description

一种调温纺织品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种调温纺织品的制备方法，属于纺织品材料技术领域。
背景技术
调温纺织品就是可以在温度低时候释放热量，在温度变高后吸收热量，降低温度的新型智能纺织品。调温纺织品具有双向温度调节的作用，并且自动吸收、储存、分配和放出热量的纺织品。是将相变蓄热技术与纤维和纺织品制造技术相结合开发出的对温度或温度变化有响应的智能纺织品。
调温纺织品是有具有调温性能的新型纤维织造或混纺得到的，市场也将这种纤维称为空调纤维。例如Outlast空调纤维。空调纤维有透气性能高，适应性能强的最大特点，它能随外界环境的变化，自动调节温湿度，使穿着者有如处于空调生活中的舒适感觉。调温纺织品的技术核心是用一种微胶囊包裹的变性材料，涂层于表面或植入织物的纤维内，吸收或储存，发挥潜能作用，释放大量能量，固液状态相互转化，对温度起一定的调节作用。它能随外界环境变化在人体皮肤表层作出相应的反应，并对温度的变化起一定缓冲作用。
调温纺织品的调温效果主要依赖于其内部的相变材料，对温度的调节具有主动性和适应性特点。相变微胶囊即微胶囊内部包含相变材料，通过自身适应外界环境变化而做出相的转变，相变过程伴随着吸收或释放热量，可以缓冲温度变化对体感的影响，使人体保持在一个舒适的温度范围。利用纺丝技术或后整理技术将这种相变微胶囊固定在纺织品内部或表面赋予织物温度调节能力的就可以获得调温纺织品。相变材料受到外界环境温度的变化刺激后，主动地实现固体相态与液体相态的转变。人体穿着具有相变材料的调温纺织品后，当环境温度温度升高，相变材料从固态变为液态，同时吸收热量，使体表温度降低；当环境温度降低，相变材料从液态变为固态，同时释放热量，能够使人保持正常体温。
调温纺织品的制备方法有很多，主要是将调温材料添整理到调温纺织品的表面，或直接纺丝制得调温纤维再进行纺织或混纺。调温纺织品的制备方法可以分为四类：后整理法、中空纤维法、纺丝法、泡沫法。
后整理制备法是通过浸轧整理或涂层的方式，将相变材料施加在织物上，从而获得调温纺织品的方法。涂层整理法是利用刮刀将涂层液刮到织物上，焙烘过程中，粘合剂或胶黏剂将相变微胶囊机械地粘接在纺织品上。浸轧整理法整理工艺为：浸渍-轧液-焙烘-水洗-烘干，得到带有相变微胶囊的织物。织物浸轧和涂层整理的方法都是在纤维表面附着相变高聚物，在整理过程中相变材料可能会被破坏，失去调温性能，而且整理后织物的手感会降低，相变材料在使用过程中会出现磨损。
中空纤维填充法是将相变材料充填到中空纤维的中空部分，利用相变材料可逆蓄热作用使织物获得调温性能。在织造前，利用特殊方法将纤维中空部分封闭，填充相变材料后用树脂将纤维进行包覆，可以防止相变胶囊外泄，保证织物持久调温效果。纤维中包含的相变材料为无机水合盐、聚乙二醇、塑晶物质等。但是采用中空纤维浸渍填充法生产调温纤维时，由于所用纤维的直径较大，这种调温纤维难以在工业化应用中推广。
纺丝法是通过将相变材料添加到纺丝聚合物的熔体或溶液中，纺丝加工后得到含有相变材料的调温纤维。纺丝法分为湿法纺丝和熔融纺丝，湿法纺丝是目前工业上制备的主要方法，就是将相变材料与纺丝液混合后进行纺丝。微胶囊可以使相变材料不易泄露，对相变材料起到一定的保护作用，并可将相变材料方便的用于纺丝加工过程中，制成的纤维耐久性提高。纺织品领域使用的微胶囊就是将特定温度范围的相变材料用某些高分子化合物或无机化合物以物理或化学方法包覆起来，制成常态下稳定的固体微粒(直径为1～100μm)。调温腈纶纤维是最早采用溶液纺丝技术生产的纤维。
融纺丝法就是将微胶囊形式的稳定相变材料分散在聚合物的熔融液中，然后经行纺丝，制备调温纤维。微胶囊直接嵌入纤维内部，使微胶囊内的相变物质得以稳定地存在于纤维中，但是微胶囊的加入量对纤维的拉伸强度会有一定的影响。熔融纺丝法比湿法纺丝的不同是对相变材料的温度要求更高，纺丝液的温度在200-400℃之间，采用的相变微胶囊应具有良好的热稳定性和化学稳定性。
泡沫法制备调温纺织品就是将调温微胶囊加入到泡沫材料中，利用水吹法使微胶囊分布均匀。泡沫法得到的泡沫材料比较柔软，微胶囊的增重率可达48％，但是强力会下降很多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有调温织物不耐水洗、透气性较差的问题，提供了一种调温纺织品的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
(1)将聚乙二醇单甲醚进行真空脱水处理，冷却至室温，即得脱水物，取脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺，将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，室温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应，即得反应物，在反应物中加入新戊二醇，在温度为70～90℃下继续搅拌反应40～60min，即得基体，将基体倒入模具中，在温度为70～80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得相变材料；
(2)将相变材料进行浸泡并干燥处理，即得浸渍材料，将浸渍材料置于沉积炉中沉积处理，冷却至室温，即得调温填料；
(3)将调温填料和粘胶原液混合均匀，即得纺丝液，将纺丝液引入凝固浴中凝固成型，即得前驱体纤维；将前驱体纤维置于编织机上编织，即得调温纺织品。步骤(1)所述的真空脱水处理步骤为：将聚乙二醇单甲醚在温度为100～120℃下真空脱水1～2h。
步骤(1)所述的脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～30份脱水物、40～60份二苯基甲烷二异氰酸酯、15～30份新戊二醇、120～160份N，N-二甲基甲酰胺。步骤(1)所述的室温搅拌处理步骤为：将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为400～600r/min下室温搅拌20～30min。
步骤(1)所述的搅拌反应步骤为：在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气气氛下，温度为65～75℃，搅拌速度为200～350r/min下搅拌反应1～2h。步骤(2)所述的浸泡并干燥处理步骤为：将相变材料浸泡在质量分数为2％硝酸镍溶液中10～12h后，取出并置于温度为80～100℃的烘箱中干燥至恒重。
步骤(2)所述的沉积处理步骤为：将浸渍材料置于沉积炉中，以丙烯为碳源，在温度为700～800℃下沉积30～40min。
步骤(3)所述的凝固浴的组成为：硫酸90g/L，硫酸铝8g/L，硫酸钠300g/L，其余为去离子水。
步骤(3)所述的调温填料和粘胶原液的质量比为1∶10。
步骤(3)所述的凝固成型步骤为：将纺丝液引入凝固浴中，在温度为43～47℃下凝固成型。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明以聚乙二醇单甲醚和聚氨酯为原料，制备出一种具有微孔结构的相变材料，在制备的相变材料表面原位生长纳米碳纤维作为调温填料，将调温填料和粘胶原液复合，通过纺丝制备出复合纤维，通过编织制备出一种透气型调温纺织品；聚乙二醇单甲醚又名甲氧基聚乙二醇，由(-CH2-CH2-O-)组成，是由环氧乙烷通过加成反应制的一种不带电荷的线性大分子聚合物；可溶于水、乙醇及绝大多数有机溶剂，其相变焓高，蒸汽压低，且无毒、无刺激、无腐蚀性，具有较好的化学稳定性和热稳定性，而且具有较大的熔融热和合适的相转变温度；粘胶纤维具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线，色彩绚丽，染色牢度较好等特点，聚氨酯具有较高的柔曲性和回弹性，将制备出的具有微孔结构的相变材料添加到纺织品中，使得纺织品具有良好的手感和透气性；
(2)本发明中聚氨酯是由异氰酸酯和多元醇反应先生成预聚体，然后与扩链剂反应硫化制得，聚氨酯由两相来组成，包括软段和硬段，软段是长链多元醇，常用的重要软段是端羟基聚酯和端羟基聚醚两类，而聚氨酯相变储能材料则一般选用具有高的相变潜热的PEG作为软段，其软段的长度和软段的含量主要是控制相变温度和相变焓的高低；硬段的化学组成是由多异氰酸酯和扩链剂及聚酯的醇羟基所形成的氨基甲酸酯所组成，硬段在整个聚氨酯分子中起着物理交联点和增强填料的作用；在相变储能聚氨酯分子链中，由聚醚构成的柔性链段聚集在一起，构成相变储能聚氨酯的基体，结晶的软段为功能载体；在这种智能聚氨酯的聚集态结构中，硬段相不溶于软段相中，而是均匀分布在软段相中，在硬段相的熔点或玻璃化温度以下，起着弹性交联点的作用；
(3)本发明在制备的相变材料表面原位生长纳米碳纤维作为调温填料，纳米碳纤维由于具有独特的细长结构，使得它的热传导率在平行于轴线和垂直于轴线方向上有明显的差异，平行于轴线方向上具有相当高的热传导率；而垂直于轴线方向上，热传导率却非常小；也正由于热传导率在两个方向上的明显差异，通过适当地排列纳米碳纤维可以获得良好的各向异性热传导材料。
具体实施方式
将聚乙二醇单甲醚在温度为100～120℃下真空脱水1～2h，冷却至室温，即得脱水物，按重量份数计，分别称取20～30份脱水物、40～60份二苯基甲烷二异氰酸酯、15～30份新戊二醇、120～160份N，N-二甲基甲酰胺，将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为400～600r/min下室温搅拌20～30min，即得反应液，在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气气氛下，温度为65～75℃，搅拌速度为200～350r/min下搅拌反应1～2h，即得反应物，在反应物中加入新戊二醇，在温度为70～90℃下继续搅拌反应40～60min，即得基体，将基体倒入模具中，在温度为70～80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得相变材料；将相变材料浸泡在质量分数为2％硝酸镍溶液中10～12h后，取出并置于温度为80～100℃的烘箱中干燥至恒重，即得浸渍材料，将浸渍材料置于沉积炉中，以丙烯为碳源，在温度为700～800℃下沉积30～40min，冷却至室温，即得调温填料；凝固浴的组成为硫酸90g/L，硫酸铝8g/L，硫酸钠300g/L，其余为去离子水，按质量比1∶10将调温填料和粘胶原液混合均匀，即得纺丝液，将纺丝液引入凝固浴中，在温度为43～47℃下凝固成型，即得前驱体纤维；将前驱体纤维置于编织机上编织，即得调温纺织品。
实施例1
将聚乙二醇单甲醚进行真空脱水处理，冷却至室温，即得脱水物，取脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺，将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，室温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应，即得反应物，在反应物中加入新戊二醇，在温度为70℃下继续搅拌反应40min，即得基体，将基体倒入模具中，在温度为70℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得相变材料；将相变材料进行浸泡并干燥处理，即得浸渍材料，将浸渍材料置于沉积炉中沉积处理，冷却至室温，即得调温填料；将调温填料和粘胶原液混合均匀，即得纺丝液，将纺丝液引入凝固浴中凝固成型，即得前驱体纤维；将前驱体纤维置于编织机上编织，即得调温纺织品。真空脱水处理步骤为：将聚乙二醇单甲醚在温度为100℃下真空脱水1h。脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20份脱水物、40份二苯基甲烷二异氰酸酯、15份新戊二醇、120份N，N-二甲基甲酰胺。室温搅拌处理步骤为：将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为400r/min下室温搅拌20min。搅拌反应步骤为：在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气气氛下，温度为65℃，搅拌速度为200r/min下搅拌反应1h。浸泡并干燥处理步骤为：将相变材料浸泡在质量分数为2％硝酸镍溶液中10h后，取出并置于温度为80℃的烘箱中干燥至恒重。沉积处理步骤为：将浸渍材料置于沉积炉中，以丙烯为碳源，在温度为700℃下沉积30min。凝固浴的组成为：硫酸90g/L，硫酸铝8g/L，硫酸钠300g/L，其余为去离子水。调温填料和粘胶原液的质量比为1∶10。凝固成型步骤为：将纺丝液引入凝固浴中，在温度为43℃下凝固成型。
实施例2
将聚乙二醇单甲醚进行真空脱水处理，冷却至室温，即得脱水物，取脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺，将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，室温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应，即得反应物，在反应物中加入新戊二醇，在温度为80℃下继续搅拌反应50min，即得基体，将基体倒入模具中，在温度为75℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得相变材料；将相变材料进行浸泡并干燥处理，即得浸渍材料，将浸渍材料置于沉积炉中沉积处理，冷却至室温，即得调温填料；将调温填料和粘胶原液混合均匀，即得纺丝液，将纺丝液引入凝固浴中凝固成型，即得前驱体纤维；将前驱体纤维置于编织机上编织，即得调温纺织品。真空脱水处理步骤为：将聚乙二醇单甲醚在温度为110℃下真空脱水1h。脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取25份脱水物、50份二苯基甲烷二异氰酸酯、25份新戊二醇、140份N，N-二甲基甲酰胺。室温搅拌处理步骤为：将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为500r/min下室温搅拌25min。搅拌反应步骤为：在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气气氛下，温度为70℃，搅拌速度为300r/min下搅拌反应1h。浸泡并干燥处理步骤为：将相变材料浸泡在质量分数为2％硝酸镍溶液中11h后，取出并置于温度为90℃的烘箱中干燥至恒重。沉积处理步骤为：将浸渍材料置于沉积炉中，以丙烯为碳源，在温度为750℃下沉积35min。凝固浴的组成为：硫酸90g/L，硫酸铝8g/L，硫酸钠300g/L，其余为去离子水。调温填料和粘胶原液的质量比为1∶10。凝固成型步骤为：将纺丝液引入凝固浴中，在温度为45℃下凝固成型。
实施例3
将聚乙二醇单甲醚进行真空脱水处理，冷却至室温，即得脱水物，取脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺，将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，室温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应，即得反应物，在反应物中加入新戊二醇，在温度为90℃下继续搅拌反应60min，即得基体，将基体倒入模具中，在温度为80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得相变材料；将相变材料进行浸泡并干燥处理，即得浸渍材料，将浸渍材料置于沉积炉中沉积处理，冷却至室温，即得调温填料；将调温填料和粘胶原液混合均匀，即得纺丝液，将纺丝液引入凝固浴中凝固成型，即得前驱体纤维；将前驱体纤维置于编织机上编织，即得调温纺织品。真空脱水处理步骤为：将聚乙二醇单甲醚在温度为120℃下真空脱水2h。脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30份脱水物、60份二苯基甲烷二异氰酸酯、30份新戊二醇、160份N，N-二甲基甲酰胺。室温搅拌处理步骤为：将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为600r/min下室温搅拌30min。搅拌反应步骤为：在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气气氛下，温度为75℃，搅拌速度为350r/min下搅拌反应2h。浸泡并干燥处理步骤为：将相变材料浸泡在质量分数为2％硝酸镍溶液中12h后，取出并置于温度为100℃的烘箱中干燥至恒重。沉积处理步骤为：将浸渍材料置于沉积炉中，以丙烯为碳源，在温度为800℃下沉积40min。凝固浴的组成为：硫酸90g/L，硫酸铝8g/L，硫酸钠300g/L，其余为去离子水。调温填料和粘胶原液的质量比为1∶10。凝固成型步骤为：将纺丝液引入凝固浴中，在温度为47℃下凝固成型。
对照例：东莞某公司生产的调温纺织品。
将实施例及对照例制备得到的调温纺织品进行检测，具体检测如下：
透气性：按照GB/T5453-2009《纺织品织物透气性试验方法》测定。
织物水洗失重率：用电子天平称量织物水洗前和水洗后的织物重量m1(g)和m2(g)，利用公式进行计算。
织物调温性能：自制调温纺织品测试仪是利用循环水模拟人体血液循环，保持水温30℃不变，两个温度传感器分别裹上未整理和已经整理的纺织品，加热源调节温度变化范围10-40℃，记录温度变化。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的调温纺织品具有良好的透气性、耐水洗性和温度调节能力。

Claims (10)

1.一种调温纺织品的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将聚乙二醇单甲醚进行真空脱水处理，冷却至室温，即得脱水物，取脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺，将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，室温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应，即得反应物，在反应物中加入新戊二醇，在温度为70～90℃下继续搅拌反应40～60min，即得基体，将基体倒入模具中，在温度为70～80℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得相变材料；
(2)将相变材料进行浸泡并干燥处理，即得浸渍材料，将浸渍材料置于沉积炉中沉积处理，冷却至室温，即得调温填料；
(3)将调温填料和粘胶原液混合均匀，即得纺丝液，将纺丝液引入凝固浴中凝固成型，即得前驱体纤维；将前驱体纤维置于编织机上编织，即得调温纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的真空脱水处理步骤为：将聚乙二醇单甲醚在温度为100～120℃下真空脱水1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的脱水物、二苯基甲烷二异氰酸酯、新戊二醇、N，N-二甲基甲酰胺之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～30份脱水物、40～60份二苯基甲烷二异氰酸酯、15～30份新戊二醇、120～160份N，N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的室温搅拌处理步骤为：将脱水物和N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌速度为400～600r/min下室温搅拌20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的搅拌反应步骤为：在反应液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在氮气气氛下，温度为65～75℃，搅拌速度为200～350r/min下搅拌反应1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的浸泡并干燥处理步骤为：将相变材料浸泡在质量分数为2％硝酸镍溶液中10～12h后，取出并置于温度为80～100℃的烘箱中干燥至恒重。
7.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的沉积处理步骤为：将浸渍材料置于沉积炉中，以丙烯为碳源，在温度为700～800℃下沉积30～40min。
8.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的凝固浴的组成为：硫酸90g/L，硫酸铝8g/L，硫酸钠300g/L，其余为去离子水。
9.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的调温填料和粘胶原液的质量比为1∶10。
10.根据权利要求1所述的一种调温纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的凝固成型步骤为：将纺丝液引入凝固浴中，在温度为43～47℃下凝固成型。
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