CN113718367A - 基于湿法纺丝的高弹性相变控温纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于湿法纺丝的高弹性相变控温纤维及其制备方法，其制备方法包括：聚合物外壳纺丝液的制备；内核相变纺丝液的制备；核壳结构聚氨酯相变纤维的制备。本发明的高弹性相变控温纤维以热塑性聚氨酯为外壳，内包覆大量相变材料，具有很高的相变潜热及形状稳定性，因此具有良好的保温效果；同时纤维具有很强的拉伸性，即使在高拉伸状态下依然不会发生相变材料的泄漏，在热能储存、智能防护服和控温材料领域有广阔的应用前景。

Description

基于湿法纺丝的高弹性相变控温纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于热能储存及温度调节材料及其制备领域，具体涉及一种基于湿法纺丝的高弹性相变控温纤维及其制备方法。
背景技术
有机相变材料及其复合材料是性能优异的热能储存材料，由于其在相变过程中可以在几乎恒定的温度下吸收或释放大量潜热的能力而引起了广泛关注。作为热能储存和温度控制技术的理想载体，相变材料被广泛应用于工业余热回收、太阳能热能利用、节能建筑、智能调温服装、电子器件温度控制等热管理领域。尽管有机相变材料具有高潜热、适当的相变温度以及良好的化学稳定性等优点，熔化和冷却过程中的泄漏问题极大地限制了它们在许多领域的应用。
为了解决相变材料的泄漏问题，常用的方法有化学合成、使用有机或无机外壳封装、三维多孔材料吸附等方法，但制备过程通常比较复杂，且块状材料硬度大，形状适应性差。将相变材料封装在纤维中，利用纤维的柔性来适应不同形状的要求，是制备柔性复合相变材料的有效方法。但目前的封装方法大多使用静电纺丝来制备相变纤维，生产成本高且对设备及材料要求较高，生产及应用受到很大的限制。
发明内容
针对上述技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种基于湿法纺丝的高弹性相变控温纤维的制备方法，以生产具有良好的拉伸性和性状稳定性、相变潜热高且生产方法简便的保温纤维，克服现有技术中相变材料柔性差、制备方法复杂的问题。本发明方法通过同轴湿法纺丝的方法，在纤维形成过程中，利用相变材料不溶于有机溶剂的特性，使用溶解在有机溶剂中的聚氨酯将其包覆起来，制备得到具有形状稳定性和高相变材料包覆量的弹性纤维，以适应其在热能储存材料、智能防护材料和控温材料方面的应用。
一种基于湿法纺丝的相变控温纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将热塑性聚氨酯溶于有机溶剂中，并搅拌12h，使其混合成均匀的纺丝液；
(2)将相变材料加热至熔融温度，并放入加热罐中保温；
(3)将步骤(1)、步骤(2)中的纺丝液与熔融相变材料通过微量注射泵分别注入同轴纺丝针头的外层和内层，将纺丝液通过针头注入水中进行湿法纺丝；
(4)将步骤(3)得到的纤维在水中浸泡后取出，自然干燥后，即得到弹性相变控温纤维。
进一步地，步骤(1)中，PU/有机溶剂纺丝液的浓度为15-25wt％。
进一步地，步骤(1)中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或混合液。
进一步地，步骤(2)中，有机相变材料为十八烷、石蜡中的一种或几种。
进一步地，步骤(3)中，湿法纺丝的工艺参数为：同轴针头的外径为21-30G，内径为15-25G，水温为25-30℃，PU纺丝液的注射速度为3-5mL/h，相变材料的注射速度为0.5-2ml/h。
进一步地，步骤(4)中，纤维在水中浸泡的时间为5-2 0min，自然干燥的时间为12-24h。
本发明提供一种所述方法制备的基于湿法纺丝的相变控温纤维。
本发明还提供一种所述的基于湿法纺丝的相变控温纤维的应用。
上述制备方法包括：聚合物外壳纺丝液的制备；内核相变纺丝液的制备；核壳结构聚氨酯相变纤维的制备。高弹性相变控温纤维以热塑性聚氨酯为外壳，内包覆大量相变材料，具有很高的相变潜热及形状稳定性，因此具有良好的保温效果；同时纤维具有很强的拉伸性，即使在高拉伸状态下依然不会发生相变材料的泄漏，在热能储存、智能防护服和控温材料领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1的PU/十八烷核壳纤维扫描电镜图。
图2(a)为本发明实施例1中十八烷为固态时的PU/十八烷核壳纤维的电子显微镜图。
图2(b)为本发明实施例1中十八烷为熔融态时的PU/十八烷核壳纤维的电子显微镜图。
图3为本发明实施例1的PU/十八烷核壳纤维、十八烷及PU的XRD图。
图4为本发明实施例1的PU/十八烷核壳纤维及十八烷的DSC图。
图5为本发明实施例1的PU/十八烷核壳纤维在固态及熔融态的拉伸曲线。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例的基于湿法纺丝的相变控温纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)将2g聚氨酯溶于8g DMF中，并搅拌12h，使其混合成均匀的纺丝液；
(2)20g十八烷加热到60℃，并放入加热罐中保温；
(3)将步骤(1)的纺丝液及步骤(2)中熔融态的十八烷分别注入两个注射器中，并使用两个微量注射泵分别进行控制，两种纺丝液连接到一个同轴纺丝针头上。同轴针头的外径为24G，内径为17G。将两种溶液同时注入水中形成纤维，水温为28℃，PU纺丝液的注射速度为5mL/h，十八烷的注射速度为2ml/h。
(4)将上述纤维在水中浸泡10min后，取出，自然干燥24h，得到弹性相变控温纤维。
本实施例1制备获得的材料具有良好的弹性、形状稳定性、高相变潜热，在热能储存、智能防护服和控温材料领域有广阔的应用前景。
对照于实施例1，从图1相变纤维的扫描电镜可以看出，十八烷被聚氨酯外壳完全包裹在内部，形成了明显的核壳结构。在图2的电子显微镜照片中，当十八烷由固态变为熔融态时，纤维内部的块状结晶消失，且没有液体泄漏。
相变纤维仍然保留了十八烷良好的结晶性，从图3的XRD图可以看出，相变纤维具有与纯十八烷类似的结晶峰。良好的结晶性也使纤维具有很高的相变潜热，如图4所示，相变纤维具有明显的熔融峰和结晶峰，相变潜热略低于纯十八烷。
从图5的拉伸曲线中可以看出，相变纤维具有很长的断裂伸长率。相对于PU纤维，相变纤维有更高的拉伸率，且在十八烷处于熔融态时，纤维的断裂伸长率最高，可以达到接近800％。
实施例2：
本实施例的基于湿法纺丝的相变控温纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)、将2g聚氨酯溶于8g DMF中，并搅拌12h，使其混合成均匀的纺丝液；
(2)、20g十八烷加热到60℃，并放入加热罐中保温；
(3)、将步骤(1)的纺丝液及(2)中熔融态的十八烷分别注入两个注射器中，并使用两个微量注射泵分别进行控制，两种纺丝液连接到一个同轴纺丝针头上。同轴针头的外径为24G，内径为17G。将两种溶液同时注入水中形成纤维，水温为28℃，PU纺丝液的注射速度为3mL/h，十八烷的注射速度为1ml/h。。
(4)、将上述纤维在水中浸泡10min后，取出，自然干燥24h，得到弹性相变控温纤维。
实施例3：
本实施例的基于湿法纺丝的相变控温纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)、将1.5g聚氨酯溶于8.5g THF中，并搅拌12h，使其混合成均匀的纺丝液；
(2)、20g十八烷加热到60℃，并放入加热罐中保温；
(3)、将步骤(1)的纺丝液及(2)中熔融态的十八烷分别注入两个注射器中，并使用两个微量注射泵分别进行控制，两种纺丝液连接到一个同轴纺丝针头上。同轴针头的外径为24G，内径为17G。将两种溶液同时注入水中形成纤维，水温为28℃，PU纺丝液的注射速度为4mL/h，十八烷的注射速度为1.5ml/h。。
(4)、将上述纤维在水中浸泡5min后，取出，自然干燥24h，得到弹性相变控温纤维。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于湿法纺丝的高弹性相变控温纤维的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)将热塑性聚氨酯溶于有机溶剂中，并搅拌12h，使其混合成均匀的PU/有机溶剂纺丝液；
(2)将相变材料加热至熔融温度，并放入加热罐中保温；
(3)将PU/有机溶剂纺丝液与熔融相变材料通过微量注射泵分别注入同轴纺丝针头的外层和内层，将针头注入水中进行湿法纺丝；
(4)、将制备得到的纤维在水中浸泡后取出，自然干燥后，即得到弹性相变控温纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，PU/有机溶剂纺丝液的浓度为15-25wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)中的一种或混合液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，有机相变材料为十八烷、石蜡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，湿法纺丝的工艺参数为：同轴针头的外径为21-30G，内径为15-25G，水温为25-30℃，PU纺丝液的注射速度为3-5mL/h，相变材料的注射速度为0.5-2ml/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，纤维在水中浸泡的时间为5-20min，自然干燥的时间为12-24h。
7.一种权利要求1所述方法制备的高弹性相变控温纤维。
8.一种权利要求7所述高弹性相变控温纤维的应用。
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