CN113151930B - 海岛型聚苯硫醚超细纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维制造技术领域，公开了一种海岛型聚苯硫醚超细纤维及其制备方法，该方法为将聚苯硫醚A、聚苯硫醚B和聚苯硫醚C进行熔融共混造粒得到聚苯硫醚颗粒；将聚苯硫醚颗粒与碱溶性聚酯混合进行熔融纺丝，经过热定型后牵伸得到聚苯硫醚与聚酯的复合海岛纤维；在复合海岛纤维中加入氢氧化钠溶液，溶解碱溶性聚酯，得到海岛型聚苯硫醚超细纤维。本发明操作简单，提高了可纺性和安全性，无有机溶剂污染，所制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维，具有良好的手感，热稳定性，耐化学腐蚀，高强度等优异性能。本发明的制备方法适用于制备海岛型聚苯硫醚超细纤维，所制海岛型聚苯硫醚超细纤维适用于制备电池隔膜。

Description

海岛型聚苯硫醚超细纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，涉及聚苯硫醚，具体地说是一种海岛型聚苯硫醚超细纤维及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是分子中含有对亚苯基硫醚重复结构单元的聚合物，是一种新型功能性工程塑料，其具有良好的耐热性、优异的耐化学腐蚀性和阻燃性。可广泛应用于高温过滤，特殊防护服，保温材料，电池隔膜等领域。超细纤维具有吸附能力强、柔软、强度高，过滤性好等优良特性。PPS超细纤维结合了PPS与超细纤维的特点，具有极大的市场前景。
海岛复合纺丝法是制备超细纤维的一种主要方法，选择粘度比相近的双组分复合纺丝后将海相溶解得到超细纤维，但是高粘聚苯硫醚流动性差，在进行复合纺丝制备超细纤维时没有匹配的材料，低粘度聚苯硫醚强度低，不满足使用需求，因此对高粘度聚苯硫醚流动性改性是制备聚苯硫醚超细纤维的关键因素。
中国专利号CN 103409847的发明专利公开了“一种聚苯硫醚超细纤维的制备方法”，该专利中通过将纺丝级聚苯硫醚与聚酰胺共混后制备制备聚苯硫醚不定岛纤维，再将不定岛纤维溶解于有机溶剂中制备聚苯硫醚超细纤维。该方法简单，所制备的纤维直径在20-400nm，但是其可纺性差，生产效率低，纤维尺寸(直径、长度)不可控，力学性能不佳，而且，在开纤过程中需要使用大量的有机溶剂，有机溶剂毒性大，会对人员造成伤害。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种海岛型聚苯硫醚超细纤维及其制备方法，以克服现有技术中的缺点。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方法如下：
一种海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将熔融指数为30-100g/10min的聚苯硫醚A、熔融指数为100-300g/10min的聚苯硫醚B和熔融指数为500-2000g/10min的聚苯硫醚C进行熔融共混造粒得到聚苯硫醚颗粒；
S2、将步骤S1中制得的聚苯硫醚颗粒与碱溶性聚酯混合进行熔融纺丝，经过热定型后牵伸得到聚苯硫醚与碱溶性聚酯的复合海岛纤维；
S3、在步骤S2中制得的聚苯硫醚与碱溶性聚酯的复合海岛纤维中加入氢氧化钠溶液，溶解碱溶性聚酯，得到海岛型聚苯硫醚超细纤维。
作为限定：步骤S1中造粒温度为280-290℃。
作为进一步限定：S1中聚苯硫醚A的质量份数为10-30份，聚苯硫醚B的质量份数为40-80份，聚苯硫醚C的质量份数为10-30份
作为另一种限定：步骤S2中的碱溶性聚酯的相对粘度为6.0-7.0，熔点低于250℃。
作为限定：步骤S2中聚苯硫醚颗粒的质量份数为30-70份，碱溶性聚酯的质量份数为30-70份。
作为最后一种限定：步骤S3中溶解碱溶性聚酯的溶解温度为60-100℃，氢氧化钠溶液浓度为1-10％。
本发明还提供了上述海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法制得的一种海岛型聚苯硫醚超细纤维，所制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维得纤度为0.9-5μm，单纤断裂强度为3.73-4.45cN/dtex。
本发明由于采用了上述方案，与现有技术相比，所取得的有益效果是：
本发明提供的海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，将高粘度聚苯硫醚A、中粘度聚苯硫醚B与少量的低粘度的聚苯硫醚C混合，能够在不降低纤维力学性能的前提下降低纺丝温度，提高了可纺性；其中高粘度聚苯硫醚A提高超细纤维的强度，中粘度的聚苯硫醚B作为超细纤维的基本结构支撑,低粘度聚苯硫醚C提高熔体的流动性，三者共同调控聚苯硫醚分子量分布，提高可纺性；通过将聚苯硫醚颗粒和碱溶性聚酯共混，采用氢氧化钠溶液溶解碱溶性聚酯，从而避免了使用有机溶剂进行溶解，无有机溶剂污染，提高了生产过程的安全性，适用于大规模生产；通过调控聚苯硫醚颗粒和碱溶性聚酯的含量，控制不同含量下的海岛复合纤维，得到海岛型聚苯硫醚超细纤维，操作简单，所制备的纤度为0.9-5um，单纤断裂强度为3.73-4.45cN/dtex，单纤维强度高，具有良好的手感，热稳定性，耐化学腐蚀等优异性能。
本发明的制备方法适用于制备海岛型聚苯硫醚超细纤维，所制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维适用于制备电池隔膜。
附图说明
下面结合附图及具体实施例对本发明作更进一步详细说明。
图1为本发明实施例1制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图；
图5为本发明实施例5制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图；
图6为本发明实施例6制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图；
图7为本发明实施例1-6制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维的单纤断裂强度测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明用到三种聚苯硫醚，为示区别，特分别用聚苯硫醚A、聚苯硫醚B聚苯硫醚C来表示，“A”、“B”和“C”无实际技术含义，本领域的技术人员应当理解，本发明并不限于以下实施例，任何在本发明具体实施例基础上做出的改进和等效变化，都在本发明权利要求保护的范围之内。实施例1-6海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法
实施例1-6分别为一种海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，制备过程中的工艺参数如表1所示，具体制备过程包括以下步骤：
S1、称取质量份数为10-30份的熔融指数为30-100g/10min的聚苯硫醚A、质量份数为40-80份的熔融指数为100-300g/10min的聚苯硫醚B和质量份数为10-30份的熔融指数为500-2000g/10min的聚苯硫醚C进行熔融共混造粒，造粒温度为280-290℃，得到聚苯硫醚颗粒；
S2、称取质量份数为30-70份的步骤S1中制得的聚苯硫醚颗粒和质量份数为30-70份的相对粘度为6.0-7.0，熔点低于250℃的碱溶性聚酯(PET)干燥，干燥温度为90-160℃，干燥时间为48h,混合后进行熔融纺丝，经过温度为100-120℃的热定型后，再以2.5-4倍的牵伸倍数牵伸得到聚苯硫醚与碱溶性聚酯的复合海岛纤维；熔融纺丝过程中螺杆挤出温度为280-300℃，纺丝箱体温度为300-325℃，螺杆压力小于70kgf/cm2，纺丝组件压力为小于60kgf/cm2，纺丝速度为600-1500r/min；
S3、在步骤S2中制得的聚苯硫醚与碱溶性聚酯的复合海岛纤维中加入浓度为1-10％的氢氧化钠溶液，在60-100℃温度下溶解碱溶性聚酯，得到海岛型聚苯硫醚超细纤维。
实施例1-6制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维的扫描电镜图依次如图1-图6所示。
表1实施例1-6海岛型聚苯硫醚超细纤维制备中的工艺参数
Figure BDA0003074697370000041
/>
Figure BDA0003074697370000051
注：表1中PET表示聚对苯二甲酸乙二醇酯。
由上述制备方法制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维，具体性能指标参见表2。
表2实施例1-6制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维的性能指标
Figure BDA0003074697370000052
由表2可知，实施例1-6制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维的纤度为0.9-5μm，由表2和图6可知，实施例1-6制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维的单纤断裂强度为3.73-4.45cN/dtex，具有良好的手感，热稳定性，耐化学腐蚀，高强度的优异性能。

Claims (6)

1.一种海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将熔融指数为30-100g/10min的聚苯硫醚A、熔融指数为100-300g/10min的聚苯硫醚B和熔融指数为500-2000g/10min的聚苯硫醚C进行熔融共混造粒得到聚苯硫醚颗粒；聚苯硫醚A的质量份数为10-30份，聚苯硫醚B的质量份数为40-80份，聚苯硫醚C的质量份数为10-30份；
S2、将步骤S1中制得的聚苯硫醚颗粒与碱溶性聚酯混合进行熔融纺丝，经过热定型后牵伸得到聚苯硫醚与碱溶性聚酯的复合海岛纤维；熔融纺丝过程中螺杆挤出温度为280-300℃，纺丝箱体温度为300-325℃，螺杆压力小于70kgf/cm2，纺丝组件压力为小于60kgf/cm2，纺丝速度为600-1500r/min；
S3、在步骤S2中制得的聚苯硫醚与碱溶性聚酯的复合海岛纤维中加入氢氧化钠溶液，溶解碱溶性聚酯，得到海岛型聚苯硫醚超细纤维。
2.根据权利要求1所述的海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中造粒温度为280-290℃。
3.根据权利要求1或2所述的海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中的碱溶性聚酯的相对粘度为6.0-7.0，熔点低于250℃。
4.根据权利要求3所述的海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中聚苯硫醚颗粒的质量份数为30-70份，碱溶性聚酯的质量份数为30-70份。
5.根据权利要求1所述的海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中溶解碱溶性聚酯的溶解温度为60-100℃，氢氧化钠溶液浓度为1-10%。
6.权利要求1-5中任意一项所述的海岛型聚苯硫醚超细纤维的制备方法制得的海岛型聚苯硫醚超细纤维，其特征在于，所制备的海岛型聚苯硫醚超细纤维得纤度为0.9-5μm，单纤断裂强度为3.73-4.45cN/dtex。
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