CN112876672B - 一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用。属于高性能纤维上浆剂技术领域。包括以下步骤：将酚酞啉、对羟基苯磺酸钾盐、2，6‑二氯苯甲腈和碳酸钾混合，于混合溶剂中经程序升温反应后，获得聚芳醚反应溶液，和无水乙醇混合，充分浸泡后粉碎，然后用无水乙醇加热洗涤，真空干燥后得到聚芳醚小分子；溶于醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂。本发明制备的上浆剂，具有成膜性好、附着力强、耐温性突出的特点，能够解决现有高性能纤维表面上浆剂高温易分解、与热塑性树脂基体界面粘接及结合作用力弱的问题，提高纤维增强树脂基复合材料的综合性能，拓展增强树脂基复合材料的应用领域和范围。

Description

一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及高性能纤维上浆剂技术领域，更具体的说是涉及一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用。
背景技术
玄武岩纤维以天然火山喷出岩为原料，经1500～1700℃高温熔融后快速拉制而成的连续纤维，具有力学性能突出、耐温性优异、化学性能稳定、生产绿色环保、不含致癌物质等的优点，是国家重点发展的关键战略材料，也是优先发展的先进材料和高端产业之一。玄武岩纤维织物在许多领域具有潜在的应用前景，近年来，针对玄武岩纤维增强树脂基复合材料的研究与应用范围日益广泛，在耐火材料、过滤材料、建筑材料、保温材料等领域均有涉及。但根据目前的理论基础，科技攻关和工程应用，玄武岩纤维表现出脆性特征，织造加工中反复的拉伸和弯挠会导致纱线损伤和断裂，织造难度大，应用受到限制。
因此，在纤维表面通过上浆方式覆盖保护涂层，是最简单也是最有效的提高可纺性的方法。上浆是纤维加工过程中的一个重要工序，上浆剂对纤维表面起到润滑作用，防止在后续加工过程中磨损和断线。上浆剂一般分为普通纤维上浆剂和增强型纤维上浆剂，普通纤维上浆剂使纤维具有良好的后续可纺性，增强型纤维上浆剂用于增加纤维与基体之间的粘结强度。目前的应用中，玄武岩纤维增强热塑性树脂基复合材料的应用日益受到关注，尤其是在高性能纤维增强树脂基复合材料领域，因此，增强型纤维上浆剂的需求逐渐增大。但现有的纤维表面上浆剂在200℃以上即发生分解，不适用于高性能热塑性复材的加工工艺。
综上，现有的上浆剂在耐温性方面还存在较大改善空间，上浆剂种类还有较大可拓展空间，开发一种水溶性聚芳醚小分子上浆剂并将其应用于玄武岩纤维的表面处理，克服高温下易分解，与热塑性树脂界面结合力低，不适用于高性能热塑性树脂复合材料的加工制备问题，对于拓展高性能纤维及其复合材料的应用具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用。聚芳醚分子结构中含有丰富苯环和芳香醚键的热塑性高分子，是一类合成简便、耐热性能突出、附着力强、成膜性好的高性能小分子。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酚酞啉、对羟基苯磺酸钾盐、2，6-二氯苯甲腈和碳酸钾混合，于混合溶剂中经程序升温反应后，获得聚芳醚反应溶液；
(2)将聚芳醚反应溶液和无水乙醇混合，充分浸泡8～12h后粉碎至过600～800目，然后用无水乙醇加热至50～60℃洗涤3～5次，60～80℃条件下真空干燥后得到聚芳醚小分子；
(3)将聚芳醚小分子溶于浓度为30～36％的醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂。
有益效果在于：选择两种二元酚的比例是为了调整聚芳醚小分子的水溶性和成膜性。在此比例范围内制备获得的聚芳醚小分子具有好的成膜性，并且水溶性优异；低于此比例，聚芳醚小分子不易成膜，结构性能差；高于此比例，聚芳醚小分子的溶解性变差，溶解效果不理想。
优选的：步骤(1)酚酞啉和对羟基苯磺酸钾盐的摩尔比为(0.2～0.5)：(0.5～0.8)。
优选的：步骤(1)酚酞啉、对羟基苯磺酸钾盐总和，与2，6-二氯苯甲腈的摩尔比为(1.01～1.02)：1。
优选的：步骤(1)酚酞啉与对羟基苯磺酸钾盐总和与碳酸钾的摩尔比为1：(2.1～2.2)。
有益效果在于：选择此比例的目的是为了确保聚芳醚小分子结构为羟基封端。低于此比例，容易导致结构中残留有卤素封端的小分子，影响其溶解性；高于此比例，容易导致合成过程中分子量分布过宽，影响小分子的成膜性。碳酸钾作为催化剂使用，保持微过量是为了保证反应进行彻底；过量太多会导致资源浪费。
优选的：步骤(1)混合溶剂为N-甲基吡咯烷酮和甲苯的混合溶剂，且两者的体积比为(0.6～0.8)：(0.2～0.4)；
其中，混合溶剂和2，6-二氯苯甲腈的配比为(400～500)ml：1mol。
优选的：步骤(1)程序升温：先升温至140～150℃，恒温并搅拌反应2.5～3h后；再升温至165～175℃，恒温并搅拌反应2～3h；
其中，升温速率控制为10℃/min，搅拌的速率均为300r/min。
有益效果在于：为了2，6-二氯苯甲腈与二元酚的亲核取代缓慢有序充分进行；升温速率的控制是为了防止升温过快体系局部爆沸或剧烈反应，升温过慢，反应效率太低；第一阶段反应时间的选择，短于此时间，取代反应的无法充分进行，分子结构不规整，长于此时间，反应效率低且妨碍第二阶段分子量的增长；第二阶段反应时间的选择，短于此时间，分子量过低，聚芳醚成膜性不良；长于此时间，分子量过高，溶解性不良。
优选的：步骤(2)无水乙醇和聚芳醚反应溶液的体积比为(0.8～1.2)：1。
优选的：步骤(2)洗涤：每次无水乙醇用量为浸泡用乙醇总量的1/8～1/5；无水乙醇加热至50～60℃。
有益效果在于：无水乙醇的使用是为了将聚芳醚小分子从N-甲基吡咯烷酮良溶剂中的沉淀析出，浸泡是为了充分置换出分子内包裹的N-甲基吡咯烷酮，用量过少导致置换不完全，用量过大导致浪费。
优选的：步骤(3)聚芳醚小分子的质量和醋酸水溶液的比例为1g：(5～8)ml。
本发明还提供了一种水溶性聚芳醚上浆剂在制备纤维样品中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用，取得的技术效果为具有成膜性好、附着力强、耐温性突出的特点，能够解决现有高性能纤维表面上浆剂高温易分解、与热塑性树脂基体界面粘接及结合作用力弱的问题，制备过程简便易操作，在改善高性能纤维与树脂基体间的浸润及粘接作用的同时，提高纤维增强树脂基复合材料的综合性能，拓展增强树脂基复合材料的应用领域和范围，具体的：
1、对水溶性聚芳醚热稳定性检测结果表明，聚芳醚树脂的热分解温度在400℃以上。
2、表面形貌研究表明，聚芳醚树脂形成均匀的层状结构，利于纤维表面的保护。
3、聚芳醚层能够有效阻止纤维开裂和脆性，提高纤维的力学强度。对玄武岩纤维合股纱进行了拉伸力学试验，结果表明，上浆玄武岩纤维的拉伸强度分别高于3400MPa(13μm)和2800MPa(17μm)，满足工业应用要求。
4、利用聚芳醚基体中极性官能团，增强了树脂基体与纤维间的界面结合作用，无需对纤维表面进行特殊处理即可获得力学性能突出的复合材料，简化了加工工艺，降低了生产成本。
5、本发明提供的工艺方法过程简单，效率高，且能耗低、绿色环保，具有普适性，易于推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的13μm玄武岩纤维合股纱经上浆剂处理后的SEM图。
图2附图为本发明提供的17μm玄武岩纤维合股纱经上浆剂处理后的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法及其应用。
实施例中所需原料均为市售渠道获得，所需必要生产加工设备为常用制造业设备，对其品牌并无限定，未提及的生产方法、检测标准为常规方法，在此不再赘述。
实施例1
称取酚酞啉(6.4g)、对羟基苯磺酸钾(18.24g)、2，6-二氯苯甲腈(16.93g)在碳酸钾(28.98g)的作用下，于N-甲基吡咯烷酮(35ml)和甲苯(11ml)的混合溶剂中以10℃/min的升温速度升温至140℃，保持温度搅拌反应3h后，以10℃/min的升温速度升温至165℃，保持温度反应3h，获得聚芳醚反应溶液。
将聚芳醚反应溶液倒入无水乙醇(55ml)中，充分浸泡12h后粉碎，然后加入无水乙醇(10ml)加热至60℃反复洗涤3次(每次乙醇用量为浸泡用乙醇总量的1/8～1/5)，80℃条件下真空干燥4h后，得到聚芳醚小分子。取1g聚芳醚小分子溶于8ml浓度为36％的醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂。
制得的聚芳醚小分子的玻璃化转变温度为228℃，热分解温度(T5％)为390℃，上浆处理玄武岩纤维后在纤维表面形成致密的涂覆层(参见图1)。
实施例2
称取酚酞啉(9.6g)、对羟基苯磺酸钾(15.96g)、2，6-二氯苯甲腈(16.93g)在碳酸钾(28.98g)的作用下，于N-甲基吡咯烷酮(32ml)和甲苯(9ml)的混合溶剂中以10℃/min的升温速度升温至145℃，保持温度搅拌反应3h后，以10℃/min的升温速度升温至165℃，保持温度反应3h，获得聚芳醚反应溶液。
将聚芳醚反应溶液倒入无水乙醇(47ml)中，充分浸泡8h后粉碎，然后加入无水乙醇(9ml)加热至50℃反复洗涤3次(每次乙醇用量为浸泡用乙醇总量的1/8～1/5)，80℃条件下真空干燥4h后得到聚芳醚小分子。取1g聚芳醚小分子溶于8ml浓度为36％的醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂。
制得的聚芳醚小分子的玻璃化转变温度为230℃，热分解温度(T5％)为398℃，上浆处理玄武岩纤维后在纤维表面形成均匀致密的涂覆层(参见图2)。
实施例3
称取酚酞啉(12.8g)、对羟基苯磺酸钾(14.6376g)、2，6-二氯苯甲腈(16.7647g)在碳酸钾(30.36g)的作用下，于N-甲基吡咯烷酮(33ml)和甲苯(10ml)的混合溶剂中以10℃/min的升温速度升温至140℃，保持温度搅拌反应3h，后以10℃/min的升温速度升温至170℃，保持温度反应2h，获得聚芳醚反应溶液。
将聚芳醚反应溶液倒入无水乙醇(50ml)中，充分浸泡12h后粉碎，然后加入无水乙醇(10ml)加热至60℃反复洗涤3次(每次乙醇用量为浸泡用乙醇总量的1/8～1/5)，60℃条件下真空干燥6h后得到聚芳醚小分子。取1g聚芳醚小分子溶于7ml浓度为36％的醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂。
制得的聚芳醚小分子的玻璃化转变温度为234℃，热分解温度(T5％)为405℃，上浆处理玄武岩纤维后在纤维表面形成均匀致密的涂覆层。
实施例4
称取酚酞啉(16g)、对羟基苯磺酸钾(11.4g)、2，6-二氯苯甲腈(16.93g)在碳酸钾(28.98g)的作用下，于N-甲基吡咯烷酮(37ml)和甲苯(8ml)的混合溶剂中以10℃/min的升温速度升温至150℃，保持温度搅拌反应3h，后以10℃/min的升温速度升温至165℃，保持温度反应2h，获得聚芳醚反应溶液。
将聚芳醚反应溶液倒入无水乙醇(53ml)中，充分浸泡12h后粉碎，然后加入无水乙醇(10ml)加热至70℃反复洗涤3次(每次乙醇用量为浸泡用乙醇总量的1/8～1/5)，70℃条件下真空干燥6h后得到聚芳醚小分子。取1g聚芳醚小分子溶于6ml浓度为36％的醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂。
制得的聚芳醚小分子的玻璃化转变温度为226℃，热分解温度(T5％)为395℃，上浆处理玄武岩纤维后在纤维表面形成均匀致密的涂覆层。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酚酞啉、对羟基苯磺酸钾盐、2，6-二氯苯甲腈和碳酸钾混合，于混合溶剂中经程序升温反应后，获得聚芳醚反应溶液；
(2)将聚芳醚反应溶液和无水乙醇混合，充分浸泡8～12h后粉碎至过600～800目，然后用无水乙醇加热至50～60℃洗涤3～5次，60～80℃条件下真空干燥后得到聚芳醚小分子；
(3)将聚芳醚小分子溶于浓度为30～36％的醋酸水溶液中，得到水溶性聚芳醚上浆剂；
步骤(1)所述酚酞啉和对羟基苯磺酸钾盐的摩尔比为(0.2～0.5)：(0.5～0.8)；
步骤(1)所述酚酞啉、对羟基苯磺酸钾盐总和，与2，6-二氯苯甲腈的摩尔比为(1.01～1.02)：1；
步骤(1)所述程序升温：先升温至140～150℃，恒温并搅拌反应2.5～3h后；再升温至165～175℃，恒温并搅拌反应2～3h；
其中，升温速率控制为10℃/min，搅拌的速率均为300r/min。
2.如权利要求1所述的一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述酚酞啉与对羟基苯磺酸钾盐总和与碳酸钾的摩尔比为1：(2.1～2.2)。
3.如权利要求1所述的一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)混合溶剂为N-甲基吡咯烷酮和甲苯的混合溶剂，且两者的体积比为(0.6～0.8)：(0.2～0.4)；
其中，混合溶剂和2，6-二氯苯甲腈的配比为(400～500)ml：1mol。
4.如权利要求1所述的一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述无水乙醇和聚芳醚反应溶液的体积比为(0.8～1.2)：1。
5.如权利要求1所述的一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述洗涤：每次无水乙醇用量为浸泡用乙醇总量的1/8～1/5；无水乙醇加热至50～60℃。
6.如权利要求1所述的一种水溶性聚芳醚上浆剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述聚芳醚小分子的质量和醋酸水溶液的比例为1g：(5～8)ml。
7.一种基于权利要求1所述制备方法制备的水溶性聚芳醚上浆剂在制备纤维样品中的应用。
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