CN114106405B - 一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，包括制备玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带和制备玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料。本发明直接采用玄武岩丝束进行单向带制备，避免纤维丝束编制成布的繁琐过程和资源浪费；本发明利用定制的玄武岩纤维表面处理剂，显著提升玄武岩纤维与聚丙烯树脂的界面粘接作用，从而大幅提升复合材料结构强度，通过简单的加工过程即可获得性能优化的蜂窝芯复合材料；本发明采用阻燃型聚丙烯蜂窝芯，可直接获得阻燃性能显著改善的蜂窝芯复合材料。综上，本发明提供的工艺方法过程简单，效率高，且能耗低、绿色环保，具有普适性，易于推广。

Description

一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及轻质高强复合材料的制备技术领域，具体的说涉及一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料及其制备方法。
背景技术
轻质高强树脂基复合材料的应用是轨道交通、武器装备等实现轻量化的最主要和最有效的途径。对材料而言，除要求轻质外，还必须具有更高的强度、模量、韧性、耐疲劳、耐老化、阻燃等性能。蜂窝芯夹层结构复合材料具有大的弯曲刚度/重量比、大的弯曲强度/重量比、以及良好的吸音隔热性能，被广泛应用于高层建筑外墙装饰及轨道列车的内顶板装饰材料。
蜂窝芯夹层结构复合材料一般由蜂窝芯层、面板、胶粘剂等组成，利用上下面高强度、高模量材料的面板或蒙皮，结合中间层较厚的轻质材料，组成一个整体，使两个面板或蒙皮保持一定距离，从而增加截面的惯性矩，这样既提高结构材料的弯曲刚度，又充分利用了材料的强度。其中芯层材料包括芳纶蜂窝芯、聚丙烯蜂窝芯、PE蜂窝芯、PET蜂窝芯、PVC蜂窝芯、PC蜂窝芯、纸蜂窝芯、铝蜂窝芯等。面板材料包括铝板、碳纤维复合板、玻璃纤维复合板等。意大利ETR500型高速列车上，内壁装饰墙板采用高比刚度复合材料夹层板(面板为表面涂覆聚四氟乙烯的玻璃纤维层压板，芯层为纸蜂窝)；瑞典斯德哥尔摩地铁列车地板为不锈钢三明治夹PMI泡沫芯结构；近几年，韩国高速列车在间位芳纶蜂窝芯板的应用方面也在发展，并且开始大量使用间位芳纶蜂窝板；我国轨道列车主要有铝合金结构顶板、玻璃钢结构顶板、铝蜂窝结构顶板。
现有蜂窝夹芯结构的机械性能不理想，如热固性蒙皮蜂窝夹芯结构存在韧性较差，抗冲击性能不好等问题，影响其使用范围。热塑性面板或蒙皮存在增强纤维与树脂基体界面结合作用弱的问题，使得面板或蒙皮成为复合材料在载荷作用下的破坏发生处，严重降低复合材料体系的结构强度。另外由于蒙皮与蜂窝芯的黏结面积非常小，难以保证蒙皮与蜂窝芯的必要黏结，极易发生脱胶分层，而直接影响产品的性能和使用寿命。此外，芯层材料存在以下缺点：芳纶蜂窝芯夹层复合材料吸湿或遇水力学性能严重下降，且无法修复；铝蜂窝夹层复合材料：比高分子蜂窝质量重、与碳纤维同时使用会发生接触腐蚀，没有“力学记忆”，变形不可恢复。
因此提供一种能解决现有蜂窝芯夹层复合材料结构强度低、剥离强度低、综合性能不满足应用需求等问题的玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带
1)将玄武岩长纤维丝束浸渍于水溶性聚芳醚表面处理剂中，对纤维丝束进行表面预处理；
2)将预处理后的玄武岩纤维丝束与聚丙烯树脂胶膜复合，经热熔预浸获得玄武岩纤维增强PP单向带；
(2)制备玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料
①干燥蜂窝芯：将蜂窝芯置于烘箱中，烘干；
②铺层：以0.2-1mm厚的玄武岩纤维增强聚丙烯单向带作为上面板和下面板，在模具中依次铺设下面板、胶膜、蜂窝芯、胶膜、上面板，排空面板与胶膜之间的空气；
③制真空袋：使用真空袋膜对铺设的材料进行封装；
④固化：将步骤③封装好的材料抽真空使真空袋与材料完全贴合，放入热压罐中，然后升温升压进行固化；
⑤脱膜：固化完成后，待热压罐自然冷却温度降至60℃以下，对热压罐泄压并取出材料，经脱膜、得到玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料。
进一步，所述预处理的操作为：纤维丝束在外力牵引下以2-5m/min的速率从表面处理剂中经过。
进一步，步骤(1)中所述水溶性聚芳醚表面处理剂的主体溶质结构为：
Figure BDA0003373845600000031
更进一步，所述水溶性聚芳醚表面处理剂中溶剂为质量分数28％的乙酸水溶液；溶质的质量与溶剂的体积之比为1:5。
进一步，步骤(1)中所述玄武岩长纤维丝束与聚丙烯树脂的质量比为42～72：58～28。
进一步，步骤(1)中所述热熔预浸温度为80～120℃，热熔预浸传输速度为0.5m～2m/min。
采用上述进一步方案的有益效果在于：实验证明玄武岩丝束与聚丙烯树脂的质量比高于此比例时，纤维含量过高，树脂基体无法实现对纤维的良好粘接，导致单向带的结构强度较差；低于上述比例，树脂含量太高，导致纤维的增强作用无法体现。热熔预浸加工温度高于此范围，聚丙烯树脂结构易发生破坏，同时树脂熔体的粘度太低，无法实现对纤维的良好粘附，导致复合体系的胶含量太低；低于此温度范围，树脂熔体粘度过大，对纤维的浸渍效果较差，导致复合体系胶含量无法控制。预浸加工过程中的传输速度高于此范围，纤维与胶膜无法充分接触，复合体系的界面粘接作用弱，导致复合材料的结构强度低；低于此范围，加工效率低，增加复合材料制造成本。
进一步，步骤(2)中所述蜂窝芯为阻燃聚丙烯蜂窝芯；所述蜂窝芯的密度为110-144kg/m3，孔格边长为2.0-5.0mm，厚度为5-50mm。
更进一步，步骤①中所述烘干温度为100-120℃，烘干时间为2-16h。
采用上述进一步方案的有益效果在于：蜂窝芯干燥温度和时间，高于此温度或长于此时间，造成资源浪费，同时易造成蜂窝芯微结构破坏；低于此温度或短于此时间，干燥不彻底，会降低上下面板与蜂窝芯的界面粘接作用
进一步，步骤(2)中所述胶膜为半固化环氧树脂胶膜和/或半固化酚醛树脂胶膜，所述胶膜面密度为100-200g/m2
进一步，步骤(2)中所述热压罐中压力为0.1-0.5MPa，热压罐以2-5℃/min的速率升温至120-160℃，保持40-120min完成固化。
采用上述进一步方案的有益效果在于：在热压罐中固化的压力，高于此压力易造成上下面板与蜂窝芯之间压力过大，导致胶膜流失，致使复合材料界面粘接作用下降，同时有可能导致蜂窝芯变形；低于此压力，无法确保上下面板与蜂窝芯间的粘接作用不充分，导致粘接作用弱，降低复合材料的剥离强度。升温速率对复合材料加工过程影响不显著；温度在120-160℃范围保温40-120min，高于此温度或长于此时间，能耗高，胶膜结构易被破坏；低于此温度或短于此时间，胶膜无法完全固化达到粘接的效果。
进一步，在本发明中限定温度低于60℃时进行脱模，脱模过程，温度降低至60℃，高于此温度，上下面板与蜂窝芯之间应力较大，降低复合材料的剥离强度；低于此温度，降温所需时间大大延长，降低生产效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明直接采用玄武岩丝束进行单向带制备，避免纤维丝束编制成布的繁琐过程和资源浪费；
2)本发明利用定制的玄武岩纤维表面处理剂，显著提升玄武岩纤维与聚丙烯树脂的界面粘接作用，从而大幅提升复合材料结构强度，通过简单的加工过程即可获得性能优化的蜂窝芯复合材料；
3)本发明采用阻燃型聚丙烯蜂窝芯，可直接获得阻燃性能显著改善的蜂窝芯复合材料。综上，本发明提供的工艺方法过程简单，效率高，且能耗低、绿色环保，具有普适性，易于推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中水溶性聚芳醚表面处理剂的主体溶质结构为：
Figure BDA0003373845600000051
水溶性聚芳醚表面处理剂中溶剂为乙酸水溶液；溶质的质量与溶剂的体积之比为1g:5ml。
实施例
一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法：
(1)制备玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带
1)将玄武岩长纤维丝束浸渍于水溶性聚芳醚表面处理剂中，对纤维丝束进行表面预处理；表面处理剂的溶剂为质量分数28％的乙酸水溶液；
2)将预处理后的玄武岩纤维丝束与聚丙烯树脂胶膜复合热熔预浸获得玄武岩纤维增强PP单向带；
(2)制备玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料
①干燥蜂窝芯：将阻燃聚丙烯蜂窝芯置于烘箱中，烘干；
②铺层：以玄武岩纤维增强聚丙烯单向带作为上面板和下面板，在模具中依次铺设下面板、胶膜、蜂窝芯、胶膜、上面板，排空面板与胶膜之间的空气；
③制真空袋：使用真空袋膜对铺设的材料进行封装；
④固化：将步骤③封装好的材料抽真空使真空袋与材料完全贴合，放入热压罐中，然后升温升压进行固化；
⑤脱膜：固化完成后，待热压罐自然冷却温度降至60℃以下，对热压罐泄压并取出材料，经脱膜、后加工得到玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料。
根据上述方案按照表1中的参数制备实施例1-5相应产品。
表1实施例1-5的原料用量以及工艺参数
Figure BDA0003373845600000061
Figure BDA0003373845600000071
实施例1制得的玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，滚筒剥离强度为45kN/m，31-72平压强度为7MPa，7-14弯曲强度为47MPa，47-59具有高强、耐高温、轻质特性，防火性能达到v0标准要求。
实施例2制得的玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，滚筒剥离强度为54kN/m，平压强度为8.5MPa，弯曲强度为52MPa，具有高强、耐高温、轻质特性，防火性能达到v0标准要求。
实施例3制得的玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，滚筒剥离强度为40kN/m，平压强度为9.2MPa，弯曲强度为57MPa，具有高强、耐高温、轻质特性，防火性能达到v0标准要求。
实施例4制得的玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，滚筒剥离强度为60kN/m，平压强度为12MPa，弯曲强度为56MPa，具有高强、耐高温、轻质特性，防火性能达到v0标准要求。
实施例5制得的玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，滚筒剥离强度为72kN/m，平压强度为14MPa，弯曲强度为59MPa，具有高强、耐高温、轻质特性，防火性能达到v0标准要求。
上述实施例1-5制成玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，其剥离强度说明上下面板与蜂窝芯的粘接强度，侧面反应复合材料的结构强度，数值越大，性能越优；平压强度和弯曲强度可直接说明复合材料的结构强度，数值越大，结构强度越大；防火性能达到v0标准，说明复合材料的防火性能突出。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带
1)将玄武岩长纤维丝束浸渍于水溶性聚芳醚表面处理剂中，对纤维丝束进行表面预处理；
所述水溶性聚芳醚表面处理剂的主体溶质结构为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；
2)将预处理后的玄武岩纤维丝束与聚丙烯树脂胶膜复合，经热熔预浸获得玄武岩纤维增强PP单向带，所述热熔预浸温度为80～120℃，热熔预浸传输速度为0.5m～2m/min；
(2)制备玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料
①干燥蜂窝芯：将蜂窝芯置于烘箱中，烘干；
②铺层：以玄武岩纤维增强聚丙烯单向带作为上面板和下面板，在模具中依次铺设下面板、胶膜、蜂窝芯、胶膜、上面板，排空面板与胶膜之间的空气；
③制真空袋：使用真空袋膜对铺设的材料进行封装；
④固化：将步骤③封装好的材料抽真空使真空袋与材料完全贴合，放入热压罐中，然后升温升压进行固化；
⑤脱膜：固化完成后，待热压罐自然冷却温度降至60℃以下，对热压罐泄压并取出材料，经脱膜得到玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料；
所述蜂窝芯为阻燃聚丙烯蜂窝芯；所述蜂窝芯的密度为110-144kg/m3，孔格边长为2.0-5.0mm，厚度为5-50mm；
所述步骤(2)铺层中的胶膜为半固化环氧树脂胶膜和/或半固化酚醛树脂胶膜，其胶膜面密度为100-200g/m2。
2.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚芳醚表面处理剂中溶剂为质量分数28％的乙酸水溶液；溶质的质量与溶剂的体积之比为1:5。
3.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述玄武岩长纤维丝束与聚丙烯树脂的质量比为42～72：58～28。
4.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥蜂窝芯的烘干温度为100-120℃，烘干时间为2-16h。
5.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述热压罐中压力为0.1-0.5MPa，热压罐以2-5℃/min的速率升温至120-160℃，保持40-120min完成固化。
6.一种玄武岩纤维增强蜂窝芯复合材料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到。
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