CN102443857A - 一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法 - Google Patents

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郭志洪
邱高
吴学丙
王依民
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Abstract

本发明公开了一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，通过高压螺杆挤出纺丝，可以实现稳定连续的工业化生产。该方法的工艺步骤包括聚四氟乙烯粉料的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤出、热处理与冷却和高温超倍拉伸。本发明采用的新技术在于使用高压螺杆代替传统的柱塞式挤出机，无需压制坯体，操作简单，易于实施，可实现稳定连续的工业化生产。同时由于易于连续生产，可使用完全密封的物料运输系统，便于挤出助剂的回收，实现节能环保。由于在高压条件下，PTFE流动性明显提高，有更多高分子量的树脂原料可以选择，因此得到的纤维性能可大幅提高。

Description

一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于化工新材料技术领域，涉及一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，特别是涉及一种使用高压螺杆挤出机的稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)纤维，俗称为氟纶或特氟纶，具有独特的物理化学特性，如高度的化学惰性、低摩擦系数(是目前与金属合金接触时摩擦系数最小的)，极好的绝缘性和高低温稳定性，优良的耐老化性和抗紫外辐射性以及极小的吸水率等。随着这几年环保问题越来越引起政府和国民的重视，作为耐高温、耐化学品性极好的PTFE越来越引起材料科学家和产业界的重视。由于PTFE稳定性高，迄今尚无合适的溶剂溶解，因此不能用溶液纺丝成形，又由于分子刚性大，即使温度在熔点(327℃)以上也不流动，黏度约为1011～1013泊，而一般熔纺所允许的熔体黏度小于30000泊，因此也不能通过熔纺成形。目前聚四氟乙烯的纺丝方法主要有膜裂纺丝、乳液纺丝和糊状挤压纺丝。
乳液纺丝，也称载体纺丝，通常是将PFTE乳液与粘胶或聚乙烯醇水溶液等成纤维性载体混合，制成纺丝液。然后按常规纺丝方法进行纺丝，成形纤维经洗涤和干燥后在380℃～400℃的高温下进行烧结，去除载体，再对被烧结而连续形成的PTFE纤维进行350℃下的适当拉伸，即得成品纤维(如CN1970857A、CN1962971A及US2772444(A))。目前该方法最为成熟，缺点是载体用量较大，损耗多，且纺丝原液不太稳定，不能制成微孔纤维。
膜裂纺丝亦称剖裂剥落纺丝工艺，最早由奥地利Lenzing公司于70年代初开发，在聚烯烃纤维的生产上广泛应用。将PTFE粉末先加工成圆柱形PTFE型坯，经切削或压延成一定厚度的薄膜，再通过锯齿状刀具割裂成丝，经牵引辊拉伸、加热和拉伸最终成为PTFE纤维(如CN200510053046和US5700572)。此方法虽然工艺流程简单，但对温度控制的要求高，纤维细度不均匀，单丝强度差异较大。
糊状挤压纺丝是将经过筛选的PTFE粉末与润滑剂(如煤油、石油醚、石脑油或异构烷烃溶剂)充分混合调制成糊状，将其制成一定形状的预制胚，然后在10～30MPa的压力下通过一个具有狭长模孔的喷头挤出得到单丝，然后经干燥使润滑剂挥发，再进行热处理和拉伸可得到成品纤维(如US5686033、CN1966786A及CN201010289037.2)。要求粉料具有极好的流动性，所以只能选用较低分子量的树脂原料，大大限制了纤维的力学性能。另外采用柱塞式挤出机，不能实现稳定连续的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，特别是提供一种使用高压螺杆挤出机的稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，不仅降低了成本，而且开发出的纤维产品性能更加稳定。本发明使用高压螺杆挤出机，无需压制胚体，可实现稳定连续的工业化生产，大大提高生产效率，降低成本。由于在高压条件下，PTFE流动性明显提高，有更多高分子量的树脂原料可以选择，因此得到的纤维性能可大幅提高，强度最高可达6.3g/d。
本发明的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，使用高压螺杆挤出机，无需压制胚体，可实现稳定连续的工业化生产，大大提高生产效率，降低成本。由于在40～90MPa的高压条件下，PTFE流动性明显提高，有更多高分子量的树脂原料可以选择，因此得到的纤维性能可大幅提高。
本发明的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括聚四氟乙烯粉料的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤出、热处理与冷却以及高温超倍拉伸，高压挤出过程使用高压螺杆挤出机；先将经筛选的PTFE粉末与挤出助剂充分混合调制成糊状，然后在一定压力下通过纺丝组件得到初生纤维，然后经干燥使挤出助剂挥发，再进行热处理和拉伸可得到成品纤维；具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉料的筛选
由于聚四氟乙烯粉料在运输、存放过程中很容易发生团聚，形成大的团聚粒子，因此使用前应先进行筛选。其在0～19℃的条件下，用8～15目的滤网对聚四氟乙烯粉料进行筛分，筛除大的团聚颗粒；
2)挤出助剂与粉料的混合
往经过筛分后的聚四氟乙烯粉料中加入挤出助剂，并置于密闭容器中，进行均匀混合；所述的挤出助剂为异构烷烃油(埃克森美孚Isopar-E，Isopar-H或Isopar-M等)、煤油、石脑油或石油醚；所述的挤出助剂加入质量为聚四氟乙烯粉料质量的15％～25％；
3)熟化
将上步得到的均匀混合后的物料在0～50℃的条件下，密封静置16～28个小时；
4)高压挤出
将上述熟化后的混合料喂入高压螺杆挤出机，经模头挤出得到聚四氟乙烯初生纤维，混合料随螺杆转动而向机头方向移动，遇到模头时形成一定的压力。利用所形成的40～90MPa高压将混合料挤出得到聚四氟乙烯初生纤维；所述聚四氟乙烯初生纤维的直径为350～500μm；
5)热处理与冷却
在345～355℃下对挤出得到的聚四氟乙烯初生纤维进行松弛热处理，时间为1～2小时，以除掉纤维中含有的挤出助剂；然后，以0.5～5℃/min的速度降至室温；不同的挤出助剂挥发速率不同，经松弛热处理1～2小时，加上后面缓慢的冷却也需要较长时间，可确保挤出助剂挥发干净；
6)高温超倍拉伸
将上述冷却到室温的聚四氟乙烯初生纤维进行高温超倍拉伸，制得聚四氟乙烯成品纤维，其直径为80～150μm；所述的高温超倍拉伸过程的温度为370～390℃，拉伸倍数为4～6倍。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，所述的聚四氟乙烯粉料粒径在150～500μm范围内，所述聚四氟乙烯的数均分子量大于200万。如杜邦
Figure BDA0000101185340000031
PTFE 640、大金FR104、上海三爱富FR203A、浙江巨圣JF-4TM等。
如上所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，所述的高压挤出过程采用的高压螺杆挤出机的螺杆一区、二区、三区和四区温度分别为40～45℃、45～50℃、50～55℃和60～65℃。
如上所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，所述的模头中喷丝板的喷丝孔直径为0.35～0.5mm。
如上所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，所述的松弛热处理是指在不加张力的情况下，让纤维通过装有热油的导丝辊或导丝盘。
有益效果
本发明的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，使用高压螺杆挤出机，无需现有技术的压制胚体工序，可实现稳定连续的工业化生产，大大提高产品质量和生产效率，降低成本。由于在高压条件下，PTFE流动性明显提高，有更多高分子量的树脂原料可以选择，因此得到的纤维性能可大幅提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其制备工艺包括聚四氟乙烯微粉的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤丝、热处理与冷却、超倍拉伸，具体步骤如下：
①聚四氟乙烯粉料的筛选
在温度为19℃的条件下，用15目的滤网对聚四氟乙烯粉料(
Figure BDA0000101185340000041
PTFE 640)进行筛分，滤除大的团聚颗粒。
②挤出助剂与粉料的混合
取经过筛分后的聚四氟乙烯粉料(筛下部分)，加入15％的Isopar-M。将混合物置于密闭容器中，进行混合，以防止挤出助剂的挥发。
③熟化
将混合后的物料在室温下静置28个小时。
④高压挤出
将上述熟化后的混合加入高压螺杆挤出机，模头压力为90MPa，得到初生纤维的直径为0.5mm。
⑤热处理与冷却
在345℃下进行的松弛热处理，时间为2h，再以5℃/min的速度降至室温。
⑥超倍拉伸
将所述聚四氟乙烯按纤维在390℃下拉伸6倍，制得成品聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法制得的聚四氟乙烯纤维直径为80μm，断裂强度为6.3g/d，断裂伸长为13％。
实施例2
一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其制备工艺包括聚四氟乙烯微粉的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤丝、热处理与冷却、超倍拉伸，具体步骤如下：
①「聚四氟乙烯粉料的筛选
在温度为10℃的条件下，用8目的滤网对聚四氟乙烯粉料(上海三爱富FR203A)进行筛分，滤除大的团聚颗粒。
②挤出助剂与粉料的混合
取经过筛分后的聚四氟乙烯粉料(筛下部分)，加入25％的煤油。将混合物置于密闭容器中，进行混合，以防止挤出助剂的挥发。
③熟化
将混合后的物料在室温下静置16个小时。
④高压挤出
将上述熟化后的混合加入高压螺杆挤出机，模头压力为40MPa，得到初生纤维的直径为350μ。
⑤热处理与冷却
在355℃下进行的松弛热处理，时间为1h，再以0.5℃/min的速度降至室温。
⑥超倍拉伸
将所述聚四氟乙烯按纤维在370℃下拉伸4倍，制得成品聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法制得的聚四氟乙烯纤维直径为150μm，断裂强度为4.8g/d，断裂伸长为18％。
实施例3
一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其制备工艺包括聚四氟乙烯微粉的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤丝、热处理与冷却、超倍拉伸，具体步骤如下：
①「聚四氟乙烯粉料的筛选
在温度为0℃的条件下，用12目的滤网对聚四氟乙烯粉料(大金FR104)进行筛分，滤除大的团聚颗粒。
②挤出助剂与粉料的混合
取经过筛分后的聚四氟乙烯粉料(筛下部分)，加入20％的石脑油。将混合物置于密闭容器中，进行混合，以防止挤出助剂的挥发。
③熟化
将混合后的物料在室温下静置24个小时。
④高压挤出
将上述熟化后的混合加入高压螺杆挤出机，模头压力为50MPa，得到初生纤维的直径为400μ。
⑤热处理与冷却
在350℃下进行的松弛热处理，时间为1.5h，再以0.5℃/min的速度降至室温。
⑥超倍拉伸
将所述聚四氟乙烯按纤维在380℃下拉伸5倍，制得成品聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法制得的聚四氟乙烯纤维直径为130μm，断裂强度为5.9g/d，断裂伸长为13％。
实施例4
一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其制备工艺包括聚四氟乙烯微粉的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤丝、热处理与冷却、超倍拉伸，具体步骤如下：
①「聚四氟乙烯粉料的筛选
在温度为10℃的条件下，用10目的滤网对聚四氟乙烯粉料(浙江巨圣JF-4TM)进行筛分，滤除大的团聚颗粒。
②挤出助剂与粉料的混合
取经过筛分后的聚四氟乙烯粉料(筛下部分)，20％的石油醚。将混合物置于密闭容器中，进行混合，以防止挤出助剂的挥发。
③熟化
将混合后的物料在室温下静置28个小时。
④高压挤出
将上述熟化后的混合加入高压螺杆挤出机，模头压力为50MPa，得到初生纤维的直径为500μ。
⑤热处理与冷却
在350℃下进行的松弛热处理，时间为2h，再以3℃/min的速度降至室温。
⑥超倍拉伸
将所述聚四氟乙烯按纤维在390℃下拉伸6倍，制得成品聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法制得的聚四氟乙烯纤维直径为90μm，断裂强度为5.1g/d，断裂伸长为12％。
实施例5
一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其制备工艺包括聚四氟乙烯微粉的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤丝、热处理与冷却、超倍拉伸，具体步骤如下：
①聚四氟乙烯粉料的筛选
在温度为15℃的条件下，用8目的滤网对聚四氟乙烯粉料(大金FR104)进行筛分，滤除大的团聚颗粒。
②挤出助剂与粉料的混合
取经过筛分后的聚四氟乙烯粉料(筛下部分)，加入20％的Isopar E。将混合物置于密闭容器中，进行混合，以防止挤出助剂的挥发。
③熟化
将混合后的物料在室温下静置16个小时。
④高压挤出
将上述熟化后的混合加入高压螺杆挤出机，模头压力为70MPa，得到初生纤维的直径为430μ。
⑤热处理与冷却
在350℃下进行的松弛热处理，时间为2h，再以0.5℃/min的速度降至室温。
⑥超倍拉伸
将所述聚四氟乙烯按纤维在390℃下拉伸4倍，制得成品聚四氟乙烯纤维。
通过上述方法制得的聚四氟乙烯纤维直径为100μm，断裂强度为4.6g/d，断裂伸长为14％。

Claims (5)

1.一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征是：包括聚四氟乙烯粉料的筛选、挤出助剂与粉料的混合、熟化、高压挤出、热处理与冷却以及高温超倍拉伸，高压挤出过程使用高压螺杆挤出机；先将经筛选的PTFE粉料与挤出助剂充分混合调制成糊状，然后在螺杆形成的高压下经模头挤出得到初生纤维，然后经干燥使挤出助剂挥发，再进行热处理和高温超倍拉伸可得到成品纤维；具体步骤如下：
1)聚四氟乙烯粉料的筛选
在温度为0～19℃的条件下，用8～15目的滤网对聚四氟乙烯粉料进行筛分，筛除大的团聚颗粒；
2)挤出助剂与粉料的混合
往经过筛分后的聚四氟乙烯粉料中加入挤出助剂，并置于密闭容器中，进行均匀混合；所述的挤出助剂为异构烷烃油、煤油、石脑油或石油醚；所述的挤出助剂加入质量为聚四氟乙烯粉料质量的15％～25％；
3)熟化
将上步得到的均匀混合后的物料在0～50℃的条件下，密封静置16～28个小时；
4)高压挤出
将上述熟化后的混合料喂入高压螺杆挤出机，经模头挤出得到聚四氟乙烯初生纤维，混合料随螺杆转动而向机头方向移动，遇到模头时形成一定的压力；利用所形成的40～90MPa高压将混合料挤出得到聚四氟乙烯初生纤维，所述聚四氟乙烯初生纤维的直径为350～500μm；
5)热处理与冷却
在345～355℃下对挤出得到的聚四氟乙烯初生纤维进行松弛热处理，时间为1～2小时，以除掉纤维中含有的挤出助剂；然后，以0.5～5℃/min的速度降至室温；
6)高温超倍拉伸
将上述冷却到室温的聚四氟乙烯初生纤维进行高温超倍拉伸，制得聚四氟乙烯成品纤维，其直径为80～150μm；所述的高温超倍拉伸过程的温度为370～390℃，拉伸倍数为4～6倍。
2.如权利要求1所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯粉料粒径在150～500μm范围内，所述聚四氟乙烯的数均分子量大于200万。
3.如权利要求1所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的高压挤出过程采用的高压螺杆挤出机的螺杆一区、二区、三区和四区温度分别为40～45℃、45～50℃、50～55℃和60～65℃。
4.如权利要求1所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的模头中喷丝板的喷丝孔直径为0.35～0.5mm。
5.如权利要求1所述的一种稳定连续的聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的松弛热处理是指在不加张力的情况下，让纤维通过装有热油的导丝辊或导丝盘。
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