CN104294382B - 高强度低伸长聚四氟乙烯长丝制造工艺 - Google Patents

高强度低伸长聚四氟乙烯长丝制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚四氟乙烯功能性材料制备领域，特别涉及一种高强度低伸长聚四氟乙烯长丝制造工艺。通过将聚四氟乙烯分散颗粒料低温给油处理，熟化，真空模压成型，推压挤出料条，压出薄膜，进行两次纵向加热拉伸，将薄膜分切成扁丝，并且将扁丝加捻制备成圆丝，将圆丝进行加热拉伸定型，制备成不同规格的PTFE长丝。通过本发明工艺制备出的长丝，实现了强度高、伸长率低的理想指标，是聚四氟乙烯长丝质量的提升与突破。

Description

高强度低伸长聚四氟乙烯长丝制造工艺
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯功能性材料制备领域，特别涉及一种强度高、伸长率低的聚四氟乙烯长丝的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)具有耐温、耐腐蚀、耐老化、不粘附、不水解等优异特点，将其制造出长丝，然后织成基布，被广泛应用于耐高温、耐腐蚀针刺毡滤料，这种滤料是目前各类化学工业排放满足气体粉尘颗粒排放浓度<20mg/Nm3的首选滤料。将此滤料制成各种滤袋、滤板、滤芯以及除尘设备，实现排放环保达标的目标。
滤料在滤尘器或除尘设备中，工况会使其受到频繁的震动和张力，如果滤料强度低、容易破损，滤料伸长大，受力后就会松弛，影响工作性能。所以强度和伸长率是滤料最重要的质量要求之一。
滤料的强度和伸长率都是滤料基布决定的，而基布是由长丝织成的，所以长丝的强度和伸长率决定着滤料的强度和伸长率。目前国内厂家生产的PTFE长丝普遍存在强度不高、伸长率过大的问题，给滤料基布的织造工艺和质量造成了不小的影响，滤料的质量也难以提高。有的厂家生产的长丝强度较高，但伸长太大，还有的长丝伸长率较低，满足了要求，但是强度又不够，目前国内厂家生产的聚四氟乙烯长丝，其主要质量指标：强度一般为26CN/tex(厘牛/特)，最高达36CN/tex，断裂伸长率一般在11～28％之间。而且都存在强度高了，伸长率也增大；伸长率小了，强度也降低这样的指标背离问题。不能完全满足聚四氟乙烯滤料用丝的强度高、伸长率低的质量要求，这给客户造成了很大的困惑。因此，生产长丝的厂家都在探索研究生产工艺技术，引进技术攻关研发，找出一种既能提高强度，又能降低断裂伸长率的聚四氟乙烯长丝制造技术的新工艺、新方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有技术中，生产的PTFE长丝普遍存在强度不高、伸长率过大的问题，而且都存在强度高了，伸长率也增大；伸长率小了，强度也降低这样的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种能够保证强度高的同时，伸长率低的聚四氟乙烯长丝的制备工艺，具体操作步骤为：
(1)低温给油：选用粒径为550—600um的聚四氟乙烯分散颗粒料，放在低于15℃的低温环境下存放8小时以上，并在此低温环境下，将石蜡油与聚四氟乙烯分散颗粒料混合均匀，
其中，石蜡油的加入量为聚四氟乙烯分散颗粒料质量的5—15％，
作为优选：这里的低温环境是指0℃—5℃的温度环境，
这里将聚四氟乙烯分散颗粒料低温下放置的作用在于：防止PTFE粉料粘连结团成块，保证了后续混合操作中，粉料的流动性好、混合充分；
(2)高温陈化：将经过步骤(1)低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料放入52℃—58℃的高温环境中熟化7—10小时；
(3)真空模压成型：将步骤(2)中熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内，抽真空并进行模压成型，压成下一步推压所需的形状，
其中，真空负压为≥0.05MPa；
(4)推压挤出：将步骤(3)中经过模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在推压模腔内推压并连续挤出料条，
其中，推压挤出操作中，压缩比为240—260，挤出料条的速度为250mm/min，挤出的料条横截面为扁圆形；
(5)压延成膜：将步骤(4)中挤出的料条喂入压延机内，压出薄膜，
其中，压出薄膜的厚度为0.25mm，宽度为300mm，压延时，压辊温度为67—72℃，压延线速度为12—16m/min；
(6)加热拉伸：将经过步骤(5)压延后的薄膜进行两次纵向加热拉伸，第一次加热拉伸时，加热温度为150—220℃，拉伸倍率为2—3倍，拉伸速度为1.5—4m/min，第二次加热拉伸时，加热温度为380—420℃，拉伸倍数为6—8倍，拉伸速度为12—18m/min，
其中，需要强调的是：上述两次拉伸都是纵向拉伸，不能进行横向拉伸；
(7)分切成条：将经过步骤(6)加热拉伸的薄膜，通过分切装置分切成若干扁丝；
(8)将步骤(7)中得到的扁丝，通过加捻机加捻制备成圆丝，
其中，加捻操作可以为单股加捻、双股加捻或多股加捻；
(9)成型：将步骤(8)中得到的圆丝于250—380℃下进行加热拉伸定型，制备成不同规格的PTFE长丝。
本发明的有益效果是：本发明制造的聚四氟乙烯长丝强度高达48—52CN/tex，同时断裂伸长率仅为6～10％，实现了强度高、伸长率低的理想指标，是聚四氟乙烯长丝质量的提升与突破；
本发明采用真空模压成型，大大减少了成型塑料中的空气，提高了半制品的密度和均匀性，对后道推压、压延工序的制品质量提高起到了关键的作用，对成品长丝的强度提高贡献很大；
推压挤出料条的截面为扁圆形，对压延成膜的宽度提高和纤维纵向排列取向度的提高起到关键的作用；
本发明的工艺中，全部采用纵向拉伸，不进行横向拉伸，特别是采用高温、高拉伸速度、高拉伸倍数、以及高密度的“四高”工艺，对降低断裂延伸率起到了关键的作用。
具体实施方式
实施例1
(1)低温给油：将粒径为550—560um的聚四氟乙烯分散颗粒料，放在2℃的低温环境下存放8小时，并在此低温环境下，将石蜡油与聚四氟乙烯分散颗粒料混合均匀，其中，石蜡油的加入量为聚四氟乙烯分散颗粒料质量的10％，得到经低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料；
(2)高温陈化：将经过步骤(1)低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料放入55℃的高温环境中熟化10小时；
(3)真空模压成型：将步骤(2)中熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内，抽真空，保持真空负压为0.05MPa，并进行模压成型；
(4)推压挤出：将步骤(3)中经过模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在推压模腔内推压并连续挤出料条，
其中，推压挤出操作中，压缩比为260，挤出料条的速度为250mm/min，挤出的料条横截面为扁圆形；
(5)压延成膜：将步骤(4)中挤出的料条喂入压延机内，压出薄膜，
其中，压出薄膜的厚度为0.25mm，宽度为300mm，压延时，压辊温度为68℃，压延线速度为14m/min；
(6)加热拉伸：将经过步骤(5)压延后的薄膜进行两次纵向加热拉伸，第一次加热拉伸时，加热温度为180℃，拉伸倍率为3倍，拉伸速度为2.8m/min，第二次加热拉伸时，加热温度为420℃，拉伸倍数为7倍，拉伸速度为14m/min；
(7)分切成条：将经过步骤(6)加热拉伸后的薄膜，通过分切装置分切成若干扁丝；
(8)将步骤(7)中得到的扁丝，通过加捻机加捻(单股加捻)制备成圆丝；
(9)成型：将步骤(8)中得到的圆丝于300℃下进行加热拉伸定型，制备成不同规格的PTFE长丝。
经检测：本实施例中制备的长丝强度为52CN/tex，断裂伸长率为7％。
实施例2：
(1)低温给油：将粒径为590—600um的聚四氟乙烯分散颗粒料，放在0℃的低温环境下存放10小时，并在此低温环境下，将石蜡油与聚四氟乙烯分散颗粒料混合均匀，其中，石蜡油的加入量为聚四氟乙烯分散颗粒料质量的12％，得到经低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料；
(2)高温陈化：将经过步骤(1)低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料放入58℃的高温环境中熟化7小时；
(3)真空模压成型：将步骤(2)中熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内，抽真空，保持真空负压为0.06MPa，并进行模压成型；
(4)推压挤出：将步骤(3)中经过模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在推压模腔内推压并连续挤出料条，
其中，推压挤出操作中，压缩比为240，挤出料条的速度为250mm/min，挤出的料条横截面为扁圆形；
(5)压延成膜：将步骤(4)中挤出的料条喂入压延机内，压出薄膜，
其中，压出薄膜的厚度为0.25mm，宽度为300mm，压延时，压辊温度为70℃，压延线速度为12m/min；
(6)加热拉伸：将经过步骤(5)压延后的薄膜进行两次纵向加热拉伸，第一次加热拉伸时，加热温度为200℃，拉伸倍率为2倍，拉伸速度为2m/min，第二次加热拉伸时，加热温度为380℃，拉伸倍数为6倍，拉伸速度为12m/min；
(7)分切成条：将经过步骤(6)加热拉伸后的薄膜，通过分切装置分切成若干扁丝；
(8)将步骤(7)中得到的扁丝，通过加捻机加捻(双股加捻)制备成圆丝；
(9)成型：将步骤(8)中得到的圆丝于320℃下进行加热拉伸定型，制备成不同规格的PTFE长丝。
经检测：本实施例中制备的长丝强度为50CN/tex，断裂伸长率为10％。
实施例3：
(1)低温给油：将粒径为570—580um的聚四氟乙烯分散颗粒料，放在5℃的低温环境下存放12小时，并在此低温环境下，将石蜡油与聚四氟乙烯分散颗粒料混合均匀，其中，石蜡油的加入量为聚四氟乙烯分散颗粒料质量的8％，得到经低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料；
(2)高温陈化：将经过步骤(1)低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料放入52℃的高温环境中熟化10小时；
(3)真空模压成型：将步骤(2)中熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内，抽真空，保持真空负压为0.06MPa，并进行模压成型；
(4)推压挤出：将步骤(3)中经过模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在推压模腔内推压并连续挤出料条，
其中，推压挤出操作中，压缩比为240，挤出料条的速度为250mm/min，挤出的料条横截面为扁圆形；
(5)压延成膜：将步骤(4)中挤出的料条喂入压延机内，压出薄膜，
其中，压出薄膜的厚度为0.25mm，宽度为300mm，压延时，压辊温度为72℃，压延线速度为16m/min；
(6)加热拉伸：将经过步骤(5)压延后的薄膜进行两次纵向加热拉伸，第一次加热拉伸时，加热温度为220℃，拉伸倍率为2.5倍，拉伸速度为3.5m/min，第二次加热拉伸时，加热温度为400℃，拉伸倍数为7倍，拉伸速度为12m/min；
(7)分切成条：将经过步骤(6)加热拉伸后的薄膜，通过分切装置分切成若干扁丝；
(8)将步骤(7)中得到的扁丝，通过加捻机加捻(双股加捻)制备成圆丝；
(9)成型：将步骤(8)中得到的圆丝于270℃下进行加热拉伸定型，制备成不同规格的PTFE长丝。
经检测：本实施例中制备的长丝强度为50CN/tex，断裂伸长率为8％。
对比实施例1—3
步骤(1)中，将聚四氟乙烯分散颗粒料放在常温25℃的环境下存放8小时，并在此温度环境下，将石蜡油与聚四氟乙烯分散颗粒料混合均匀，其余的步骤都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表1所示。
表1
对比实施例4—6
除了在步骤(3)中，“将熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内，常压下进行模压成型”之外，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表2所示。
表2
对比实施例7—9
除了在步骤(4)中，“将经过模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在推压模腔内推压并连续挤出料条时，未对料条的横截面进行特别的控制(导致料条的横截面大致为圆形)”，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表3所示。
表3
对比实施例10—12
除了在步骤(6)中，将第一次加热拉伸时，加热温度设定为225℃，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表4所示。
表4
对比实施例13—15
除了在步骤(6)中，将第一次加热拉伸时，拉伸倍率设定为1.7倍，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表5所示。
表5
对比实施例16—18
除了在步骤(6)中，将第一次加热拉伸时，拉伸倍率设定为3.2倍，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表6所示。
表6
对比实施例19—21
除了在步骤(6)中，将第一次加热拉伸时，拉伸速度设定为2.4m/min，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表7所示。
表7
对比实施例22—24
除了在步骤(6)中，将第一次加热拉伸时，拉伸速度设定为3.5m/min，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表8所示。
表8
对比实施例25—27
除了在步骤(6)中，将第2次加热拉伸时，加热温度设定为372℃，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表9所示。
表9
对比实施例28—30
除了在步骤(6)中，将第2次加热拉伸时，加热温度设定为425℃，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表10所示。
表10
对比实施例31—33
除了在步骤(6)中，将第2次加热拉伸时，拉伸倍率设定为5.5倍，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表11所示。
表11
对比实施例34—36
除了在步骤(6)中，将第2次加热拉伸时，拉伸倍率设定为8.5倍，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表12所示。
表12
对比实施例37—39
除了在步骤(6)中，将第2次加热拉伸时，拉伸速度设定为11m/min，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表13所示。
表13
对比实施例40—42
除了在步骤(6)中，将第2次加热拉伸时，拉伸速度设定为19m/min，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表14所示。
表14
对比实施例43—45
除了在步骤(6)中，将第一次加热拉伸时，加热温度设定为145℃，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表15所示。
表15
对比实施例46—48
对比实施例46—48中，分别将步骤(5)中压出薄膜的厚度控制在0.20mm、0.30mm、0.35mm，其余的操作都分别与实施例1、实施例2、实施例3中相同。制备出的长丝的性能数据如表16所示。
表16

Claims (5)

1.一种高强度低伸长聚四氟乙烯长丝的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤为，
(1)将聚四氟乙烯分散颗粒料放在低于15℃的低温环境下存放8小时以上后，与石蜡油混合均匀，得到经低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料；
(2)将经过步骤(1)低温给油处理过的聚四氟乙烯混合料放入52℃—58℃的高温环境中熟化7—10小时；
(3)将步骤(2)中熟化过的聚四氟乙烯混合料放入模具内，抽真空并进行模压成型，真空负压为≥0.05MPa；
(4)将步骤(3)中经过模压成型的聚四氟乙烯混合料放置在推压模腔内推压并连续挤出料条，控制料条的横截面为扁圆形；
(5)将步骤(4)中挤出的料条喂入压延机内，压出薄膜，压辊温度为67—72℃，压延线速度为12—16m/min；
(6)将经过步骤(5)压延后的薄膜进行两次纵向加热拉伸，第一次加热拉伸时，加热温度为150—220℃，拉伸倍率为2—3倍，拉伸速度为1.5—4m/min，第二次加热拉伸时，加热温度为380—420℃，拉伸倍数为6—8倍，拉伸速度为12—18m/min；
(7)将经过步骤(6)加热拉伸的薄膜，通过分切装置分切成若干扁丝；
(8)将步骤(7)中得到的扁丝，通过加捻机加捻制备成圆丝；
(9)将步骤(8)中得到的圆丝于250—380℃下进行加热拉伸定型，制备成不同规格的PTFE长丝。
2.如权利要求1所述的高强度低伸长聚四氟乙烯长丝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的低于15℃的低温环境是指，0℃—5℃的温度环境。
3.如权利要求1所述的高强度低伸长聚四氟乙烯长丝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的存放8小时以上是指，存放8—12小时。
4.如权利要求1所述的高强度低伸长聚四氟乙烯长丝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚四氟乙烯分散颗粒料与石蜡油混合时，石蜡油的加入量为聚四氟乙烯分散颗粒料质量的5—15％。
5.如权利要求1所述的高强度低伸长聚四氟乙烯长丝的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，压出薄膜的厚度为0.25mm，宽度为300mm。
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