CN112795999A - 一种细旦黑色聚酯长丝及其制备方法 - Google Patents

一种细旦黑色聚酯长丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种细旦黑色聚酯长丝及其制备方法，制备方法包括聚合和纺丝，聚合是将对苯二甲酸和乙二醇混合均匀后进行酯化反应，酯化反应结束后加入邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物，然后进行缩聚反应得到聚酯；纺丝是将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.35～24.87，a值为‑0.57～0.07，b值为0.08～0.17；单丝纤度为0.7～1.0dtex；细旦黑色聚酯长丝中含有炭黑。本发明的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，采用邻苯二甲酸酯作为炭黑的润湿剂和分散剂，炭黑色浆的稳定性好，酯化后加入炭黑色浆不会发生由于闪蒸而造成炭黑的团聚，能提高炭黑在聚酯中分散性；制备的细旦黑色聚酯长丝的产品品质优异。

Description

一种细旦黑色聚酯长丝及其制备方法
技术领域
本发明属聚酯技术领域，涉及一种细旦黑色聚酯长丝及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维坚牢耐用、抗皱挺括、有良好的洗可穿性能，且用途广泛，是需求量最大、发展速度最快的合成纤维之一。尽管聚酯纤维的性能优良，但它的常规性和单一性已经无法满足人们的多种需求。要改善这种现状，必须加快聚酯纤维的多样化发展。
我国聚酯纤维每年的生产超过4000万吨，有色丝在聚酯纤维中具有重要的地位，通过有色丝的生产可以减少染色带来污染，也大大地降低了织物的生产成本，有色丝占聚酯纤维总产量的20％左右，其中有色丝中超过50％是黑色聚酯纤维，黑色聚酯纤维用途较广，绝大多数运用于服装领域，常与棉、毛等进行混纺。纤维熔体着色的技术日益发展，炭黑是最难分散的颜料之一，比其它颜料更需要彻底分散在载体中，分散炭黑的目的是使炭黑在载体中处于一种胶体的分布状态，这种分布程度会直接影响到制品的色相、黑度和遮盖力，其分散主要受制于三个因素炭黑本身的特性、载体或分散介质的类型、所使用的分散设备类型，在使用炭黑着色时，如果炭黑分散不良会导致颜色强度不稳定，色泽不好，出现条纹，挤出机的过滤筛网被堵塞，在纤维加工时，未分散的炭黑引起聚酯纺丝时产生毛丝等。
由于细旦丝具有手感柔软性、高柔韧性、光泽柔和、高吸水性、比表面积大及高密结构等优异性能，世界各国都在大力开发细旦纤维。但由于单丝纤度小，纺丝用喷丝板的孔径必须相应变小，熔体流变均匀性及各种工艺条件的稳定性都必须满足单丝纤度变小的需要。同时单丝承受的强力降低，在生产和使用中容易产生毛丝和断丝。而黑色细旦纤维，由于炭黑的加入使细旦纺丝困难丛丛，炭黑的分散问题一直未能很好地解决，成为聚酯纤维行业的一个难点。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中炭黑的加入及其分散使细旦纺丝困难的技术问题，提供一种细旦黑色聚酯长丝及其制备方法。
本发明的目的之一是提供一种细旦黑色聚酯长丝，单丝纤度小，黑色光泽好。
本发明的目的之二是提供一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，通过酯化后加入分散介质为邻苯二甲酸酯的炭黑，然后缩聚制成聚酯，保证了炭黑良好的分散效果。
本发明的一种细旦黑色聚酯长丝，其色相L值为24.35～24.87，a值为-0.57～0.07，b值为0.08～0.17；所述细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.7～1.0dtex；所述细旦黑色聚酯长丝中含有炭黑。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝，所述细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.6～0.7wt％；所述炭黑为色素炭黑R330。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝，所述细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率≤1.1％，断裂强度≥3.50cN/dtex，断裂强度CV值≤8.0％，断裂伸长率为35.0±5.0％；，断裂伸长CV值≤10.0％。
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，包括聚合和纺丝，所述聚合是将对苯二甲酸和乙二醇混合均匀后进行酯化反应，酯化反应结束后加入邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物，然后缩聚反应得到聚酯；
所述纺丝是将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，所述酯化反应是将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上；酯化工序结束进入预缩聚。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.3～1.5，催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02～0.03wt％、0.20-0.25wt％和0.01～0.03wt％；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，所述邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物的制备过程为：将炭黑加入邻苯二甲酸酯分散介质中，在70～90℃的温度条件下球磨20～24小时充分研磨后，得到均匀分散的邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物；
炭黑与邻苯二甲酸酯质量比为20～25:100；所述炭黑为色素炭黑R330；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物的加入量为对苯二甲酸加入量的2.1～2.2wt％。
所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二辛酯(CAS：117-81-7)或邻苯二甲酸二异辛酯(CAS：27554-26-3)；
加入所述邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物后搅拌15～20min。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，所述缩聚反应是在指负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下，反应温度为275～282℃，反应时间为50～70min，制得聚酯。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，所述纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：20～23℃；
一辊速度：2200～2600m/min；
一辊温度：85～90℃；
二辊速度：3900～4100m/min；
二辊温度：135～155℃；
卷绕的速度：3850～4030m/min。
如上所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，所述纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯熔体或者是缩聚反应得到的聚酯造粒后再熔融聚酯。
发明原理：
炭黑是一种无定形炭，是有机物在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得到的产物。炭黑在生产过程中，由于烃类物质的不完全裂解会使得产品中仍然含有少量的烃类，尤其是多环芳烃类物质。这些物质包裹在炭黑颗粒的表面，使得炭黑颗粒表面呈现非极性，且比表面积大，从而导致炭黑颗粒极易聚集，通常以聚集体存在，在剪切外力的作用下，聚集体可以重新分散开，又可以重新聚集。
一般而言，炭黑等固体颗粒分散体系中要经过润湿、分离、稳定三个阶段。润湿是分散过程的第一个关键步骤，其本质是由固/气界面向固/液界面转变的过程；在这个过程中，润湿效率主要取决于颜料粒子表面构成与其分散体系中各组分间相互作用(表面张力)的程度；分散介质会影响润湿速度，分散体系的黏度和润湿速度表现为反比的关系，一般情况下，润湿速度会随着黏度变小而逐渐增大。分离是在分散过程中运用机械能的剪切力将附聚体或团聚体进行打破从而分离出初级粒子的过程；分散机械设备提供的剪切力是影响颜料粒子分离的主要因素。一般来说，分离速度会随着剪切力的增大而增大，同时粒子分离的均匀化程度也会越高。为了获得稳定的颜料浆，要求介质或者助剂在粉碎的过程中能迅速润湿新形成的粒子表面，这样新形成的粒子表面就会被分散介质所隔离；另外，为了防止粉碎后的粒子发生二次团聚或絮凝，需要在炭黑粒子表面包裹形成一层吸附屏蔽层，起到稳定化作用。一般情况下，分散剂的黏度越大，炭黑粒子稳定性越高。
乙二醇是炭黑的润湿剂，其润湿效率好，但稳定性较差。通常聚酯原液着色制备聚酯纤维时，炭黑色浆的加入主要有两种方式，其一是酯化前加入，但刚酯化时，体系的粘度低，使已分散的炭黑粒子在体系中会因为粒子间静电吸引或分子间作用力而重新团聚；其二是酯化结束后加入，由于酯化结束时的温度在260℃左右，炭黑色浆的加入时，乙二醇的沸点在190℃左右，乙二醇会发生闪蒸，造成炭黑粒子的重新团聚；同时乙二醇与聚酯酯化物BHET的相容性不好，进一步加剧了炭黑粒子的团聚。聚合物中炭黑的团聚体尺度不超过单纤直径的1/3时，可保证聚合物的可纺性，否则纤维的拉伸性很差，无法成纤。所以，如果炭黑聚集体超过这个界限的颗粒多，就会严重影响聚合物的可纺性。因此通过乙二醇分散的原液着色制备聚酯纤维时，无法获得质量优异的细旦纤维。
本发明采用邻苯二甲酸二异辛酯作为炭黑的润湿剂和分散剂，具有以下特点：(1)邻苯二甲酸二异辛酯的动力粘度为81.4mPa.s，乙二醇的动力粘度为17.3mPa.s，虽然其动力粘度大于乙二醇，但在分散过程中通过提高温度可较大幅度降低邻苯二甲酸二异辛酯的动力粘度，提升其润湿效率；(2)由于邻苯二甲酸二异辛酯的动力粘度较乙二醇大，其在与炭黑分散时互相作用所产生的内摩擦力大，有利于炭黑的分散以及炭黑色浆的稳定性；(3)邻苯二甲酸二异辛酯的沸点为284℃，高于酯化时260℃的温度，酯化后加入炭黑色浆不会发生由于闪蒸而造成的炭黑的团聚；(4)邻苯二甲酸二异辛酯与聚酯酯化物BHET相容性好，有利于炭黑浆料在BHET中分散；(5)邻苯二甲酸二异辛酯可以与聚酯酯化物BHET进行酯交换反应，邻苯二甲酸连接在聚酯主链上，而二异辛醇在缩聚时被抽出，减少了对聚酯合成的影响。以上特点均能提高炭黑在聚酯中分散性，同样，邻苯二甲酸二辛酯也具备邻苯二甲酸二异辛酯上述特点，可作为炭黑的润湿剂和分散剂。
由于炭黑的粒度会影响炭黑的颜色和分散性，炭黑粒度越小，反射光线越弱，颜色越黑，上色强度越高，采用邻苯二甲酸二异辛酯为炭黑的润湿剂和分散剂，由于分散性好，在同样色度的情况下可以减少炭黑的加入量，同时也使纺制细旦黑色聚酯纤维成为可能。
有益效果：
(1)本发明的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，采用邻苯二甲酸酯作为炭黑的润湿剂和分散剂，炭黑色浆的稳定性好，酯化后加入炭黑色浆不会发生由于闪蒸而造成炭黑的团聚，能提高炭黑在聚酯中分散性；
(2)本发明制备的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.35～24.87，a值为-0.57～0.07，b值为0.08～0.17；单丝纤度为0.7～1.0dtex；产品品质优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；
三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02wt％、0.2wt％和0.01wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌15min；
邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二辛酯中，在70℃的温度条件下球磨22小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二辛酯质量比为20:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa，反应温度为256℃，反应时间为42min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa，反应温度为278℃，反应时间为62min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯熔体；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：280℃；
冷却温度：20℃；
一辊速度：2200m/min；
一辊温度：85℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：135℃；
卷绕的速度：3850m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.59，a值为-0.32，b值为0.08；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.7dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.6wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为1.1％，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂强度CV值为7.2％，断裂伸长率为40％，断裂伸长CV值为9％。
实施例2
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为252℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％；
三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02wt％、0.23wt％和0.01wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌16min；
邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二辛酯中，在74℃的温度条件下球磨23小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二辛酯质量比为21:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在34min内由常压平稳抽至绝对压力380Pa，反应温度为259℃，反应时间为34min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力40Pa，反应温度为279℃，反应时间为59min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯熔体；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：282℃；
冷却温度：20℃；
一辊速度：2300m/min；
一辊温度：86℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：137℃；
卷绕的速度：3850m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.7，a值为-0.21，b值为0.15；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.7dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.67wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为1.07％，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂强度CV值为7.4％，断裂伸长率为38％，断裂伸长CV值为9.3％。
实施例3
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为254℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02wt％、0.22wt％和0.02wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌17min；邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二辛酯中，在78℃的温度条件下球磨20小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二辛酯质量比为22:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在38min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa，反应温度为250℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力30Pa，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯造粒后再熔融聚酯；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：284℃；
冷却温度：20℃；
一辊速度：2300m/min；
一辊温度：86℃；
二辊速度：4000m/min；
二辊温度：139℃；
卷绕的速度：3940m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.35，a值为-0.57，b值为0.13；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.8dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.64wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为1.03％，断裂强度为3.7cN/dtex，断裂强度CV值为7.8％，断裂伸长率为34％，断裂伸长CV值为9.7％。
实施例4
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为256℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.21wt％和0.02wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌18min；邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在82℃的温度条件下球磨21小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为23:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在42min内由常压平稳抽至绝对压力440Pa，反应温度为252℃，反应时间为48min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力15Pa，反应温度为276℃，反应时间为68min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯造粒后再熔融聚酯；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：286℃；
冷却温度：21℃；
一辊速度：2400m/min；
一辊温度：87℃；
二辊速度：4000m/min；
二辊温度：144℃；
卷绕的速度：3940m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.55，a值为0，b值为0.09；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.8dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.65wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为1.06％，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂强度CV值为8％，断裂伸长率为30％，断裂伸长CV值为10％。
实施例5
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为258℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；
乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.24wt％和0.03wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌19min；邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在86℃的温度条件下球磨24小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为24:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在44min内由常压平稳抽至绝对压力360Pa，反应温度为258℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力18Pa，反应温度为277℃，反应时间为66min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯熔体；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：288℃；
冷却温度：21℃；
一辊速度：2500m/min；
一辊温度：88℃；
二辊速度：4000m/min；
二辊温度：147℃；
卷绕的速度：3940m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.76，a值为-0.46，b值为0.1；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.9dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.69wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为1.02％，断裂强度为3.75cN/dtex，断裂强度CV值为7.7％，断裂伸长率为35％，断裂伸长CV值为9.8％。
实施例6
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为259℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；
醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.24wt％和0.03wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌20min；邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在88℃的温度条件下球磨20小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为25:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在47min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为254℃，反应时间为46min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力21Pa，反应温度为280℃，反应时间为56min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯熔体；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：289℃；
冷却温度：21℃；
一辊速度：2500m/min；
一辊温度：89℃；
二辊速度：4100m/min；
二辊温度：150℃；
卷绕的速度：4020m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.8，a值为-0.14，b值为0.16；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.9dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.68wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为1.01％，断裂强度为3.72cN/dtex，断裂强度CV值为7.5％，断裂伸长率为36％，断裂伸长CV值为9.6％。
实施例7
一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，具体步骤如下：
(1)聚合；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；
醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.25wt％和0.03wt％；
(1.2)酯化反应结束后加入邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物后，搅拌20min；邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物的制备过程为：将色素炭黑R330加入邻苯二甲酸二异辛酯中，在90℃的温度条件下球磨21小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸二异辛酯与色素炭黑R330的混合物；色素炭黑R330与邻苯二甲酸二异辛酯质量比为25:100；
(1.3)缩聚反应；
在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力340Pa，反应温度为260℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力27Pa，反应温度为282℃，反应时间为50min，制得聚酯；
(2)纺丝；
纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯造粒后再熔融聚酯；将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝；
其中纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：290℃；
冷却温度：23℃；
一辊速度：2600m/min；
一辊温度：90℃；
二辊速度：4100m/min；
二辊温度：155℃；
卷绕的速度：4130m/min。
制得的细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.87，a值为0.07，b值为0.17；细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为1dtex；细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.7wt％；细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率为0.99％，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂强度CV值为7.6％，断裂伸长率为37％，断裂伸长CV值为9.8％。

Claims (10)

1.一种细旦黑色聚酯长丝，其特征是：所述细旦黑色聚酯长丝的色相L值为24.35～24.87，a值为-0.57～0.07，b值为0.08～0.17；所述细旦黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.7～1.0dtex；所述细旦黑色聚酯长丝中含有炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种细旦黑色聚酯长丝，其特征在于，所述细旦黑色聚酯长丝中炭黑含量0.6～0.7wt％；所述炭黑为色素炭黑R330。
3.根据权利要求1所述的一种细旦黑色聚酯长丝，其特征在于，所述细旦黑色聚酯长丝的线密度偏差率≤1.1％，断裂强度≥3.50cN/dtex，断裂强度CV值≤8.0％，断裂伸长率为35.0±5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％。
4.一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，包括聚合和纺丝，其特征是：
所述聚合是将对苯二甲酸和乙二醇混合均匀后进行酯化反应，酯化反应结束后加入邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物，然后进行缩聚反应得到聚酯；
所述纺丝是将聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、油剂上油和卷绕制得细旦黑色聚酯长丝。
5.根据权利要求4所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，其特征在于，所述酯化反应是将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上。
6.根据权利要求5所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.3～1.5，催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02～0.03wt％、0.20-0.25wt％和0.01～0.03wt％；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
7.根据权利要求4所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物的制备过程为：将炭黑加入邻苯二甲酸酯中，在70～90℃的温度条件下球磨20～24小时后，得到均匀分散的邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物；
炭黑与邻苯二甲酸酯质量比为20～25:100；所述炭黑为色素炭黑R330；
所述邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物的加入量为对苯二甲酸加入量的2.1～2.2wt％；
所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异辛酯；
加入所述邻苯二甲酸酯与炭黑的混合物后搅拌15～20min。
8.根据权利要求4所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应是指在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下，反应温度为275～282℃，反应时间为50～70min，制得聚酯。
9.根据权利要求4所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，其特征在于，所述纺丝的工艺参数如下：
纺丝温度：280～290℃；
冷却温度：20～23℃；
一辊速度：2200～2600m/min；
一辊温度：85～90℃；
二辊速度：3900～4100m/min；
二辊温度：135～155℃；
卷绕的速度：3850～4030m/min。
10.根据权利要求4所述的一种细旦黑色聚酯长丝的制备方法，其特征在于，所述纺丝使用的聚酯是缩聚反应得到的聚酯熔体，或者是缩聚反应得到的聚酯造粒后再熔融聚酯。
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