CN116988179A - 一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法及其纤维 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法及其纤维，腈纶黑色纤维的制备方法包括：将黑色色浆加入到聚丙烯腈溶液中混合均匀进行纺丝，得到腈纶黑色纤维，所述的黑色色浆包括溶剂、分散剂和炭黑，所述溶剂在黑色色浆中的质量占比为75‑88％，所述分散剂的质量为炭黑质量的14％‑40％，所述分散剂包括二乙二醇二甲醚和聚合物。黑色色浆中的炭黑与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为0.01‑4.5：100。本发明制备的溶剂型黑色色浆，分散性好，与腈纶纺丝原液具有良好的相容性，混入腈纶纺丝原液后具有良好的可纺性，喷丝孔堵塞少，凝固浴掉色少，腈纶黑色纤维的品质良好。

Description

一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法及其纤维

技术领域

本发明属于腈纶纤维领域，具体地说，涉及一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法及其纤维。

背景技术

腈纶纤维，又称为聚丙烯腈纤维，有“人造羊毛”之称，具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点。

腈纶纤维的生产方法可以采用硫氰酸钠法，即用硫氰酸钠溶液将聚丙烯腈溶解，之后经过湿法纺丝制备出腈纶纤维。生产黑色腈纶则需要在纺丝前将水性黑色色浆混入腈纶原液，制备出黑色腈纶纤维。另外一种腈纶生产方法采用强极性溶剂二甲基乙酰胺对聚丙烯腈进行溶解，经湿法纺丝制备出腈纶纤维，该方法所生产的纤维质量优异，二甲基乙酰胺损失小，与其它的腈纶生产方法有着较大的成本和质量优势。但利用该方法生产黑色腈纶纤维时则需要使用溶剂型黑色色浆混入腈纶原液进行纺丝，以便于实现顺利纺丝。

溶剂型黑色色浆与其它方法腈纶采用的水性黑色色浆有着本质的区别。水性色浆用助剂种类繁多，常规的表面活性剂或高分子分散剂均适用，采用均质机、砂磨机均可生产，在分散技术方面相对比较成熟，有着较宽广的应用领域。而目前市场上的溶剂型色浆主要应用于涂料方面，主要采用一些低极性溶剂生产。强极性溶剂能够应用的助剂种类较少，而采用强极性溶剂生产并且和腈纶原液相容性较好的溶剂型色浆的生产还未见报导。

公开号为CN103710772A的中国专利公开了一种纤维原液着色用超细炭黑水性色浆，该色浆由改性炭黑、分散剂、有机溶剂和去离子水组成，其中改性炭黑占该色浆总质量的15.0～40.0％，分散剂与改性炭黑的质量比为0.15:1～0.3:1，有机溶剂占该色浆总质量的5.0～15.0％，余量为去离子水，其中改性炭黑由炭黑经4-苯胺磺酸、硬脂酰胺和二乙基丙二酰脲中的至少一种表面改性剂表面改性而得，表面改性剂的用量为炭黑质量的2.0～5.0％；分散剂为由N-十二烷基亚氨基二丙酸二钠和脂肪胺聚氧乙烯醚按质量比为1:2～1:5组成的混合物。一方面，该技术中制备的是水性色浆，而不是溶剂型色浆；另一方面，该方案是通过对炭黑进行改性达到改善与纺丝原液相容性的目的。

公开号为CN108299951A的中国专利公开了一种纳米级黑色色浆及其制备方法和应用，其公开的黑色色浆按重量百分比计包括：15～25％的碳黑，5～30％的分散剂和50～75％的溶剂，所述溶剂为二甲基乙酰胺，所述分散剂包括亚克力共聚高分子。该技术制备的黑色色浆用于聚酰亚胺纤维的染色。而腈纶纤维与聚酰亚胺纤维的制备原料、制备方法、特性均不同，所用的黑色色浆无法直接适用。

因此，如何提供一种在腈纶原液中具有较好的分散性和相容性，混入腈纶原液后具有较好的可纺性的溶剂型黑色色浆是需要解决的问题。如何能够低成本、高质量地制备原液着色腈纶黑色纤维也具有重要的意义。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法及其纤维。本发明采用溶剂、分散剂和炭黑制备成的溶剂型黑色色浆，分散性极好，与腈纶纺丝原液具有良好的相容性，混入腈纶纺丝原液后具有较好的可纺性，且喷丝孔堵塞少，凝固浴掉色少，如此能够低成本、高质量地制备原液着色腈纶黑色纤维。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

本发明提供一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法，制备方法包括：

将黑色色浆加入到聚丙烯腈溶液中混合均匀进行纺丝，之后经过上油、烘干、卷曲、定型、打包，得到腈纶黑色纤维；其中所述的黑色色浆包括溶剂、分散剂和炭黑，所述溶剂在黑色色浆中的质量占比为75-88％，所述分散剂的质量为炭黑质量的14％-40％，所述分散剂包括二乙二醇二甲醚和聚合物。

本发明的分散剂中，二乙二醇二甲醚为非质子极性物质，化学性质稳定，不易发生反应，其液体有较强的溶解能力，可以表现出多方面的适应性，与强极性的二甲基乙酰胺性质接近，有较好的相溶性，同时对炭黑也有较好的润湿性。而聚合物，尤其是聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯可以在二乙二醇二甲醚的作用下均匀分散，促使炭黑能够快速、均匀地分散在溶剂和分散剂中。该分散剂对于炭黑来说是非常优良的分散剂。本发明采用溶剂、分散剂和炭黑制备成的溶剂型黑色色浆，分散性极好，与腈纶纺丝原液具有良好的相容性，混入腈纶纺丝原液后具有较好的可纺性。

进一步的方案，黑色色浆中的炭黑与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为0.01-4.5：100。

进一步的方案，所述的聚丙烯腈溶液是以二甲基乙酰胺为溶剂，聚丙烯腈为溶质的胶状溶液；

优选的，聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的质量分数为15-27％；

进一步的方案，聚丙烯腈溶液的温度为80-105℃。

进一步的方案，所述分散剂为二乙二醇二甲醚和聚合物的混合物，其中二乙二醇二甲醚与聚合物的质量比为21-23：79-77。

经试验发现，二乙二醇二甲醚与聚合物的质量比在21-23：79-77范围内时，二乙二醇二甲醚与聚合物能够协同分散，提高炭黑的分散性和与腈纶纺丝原液的相容性。

进一步的方案，所述的聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的至少一种。

进一步的方案，所述的溶剂选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一种。

进一步的方案，所述炭黑的DBP值为0.8-1.0ml/g，水分含量＜1.5％，挥发分为0.5-1.0％，灰分＜0.5％，pH值为7.0-8.0；

优选的，所述炭黑选自色素炭黑、橡胶炭黑。

在本发明的黑色色浆中，可以采用橡胶炭黑、色素炭黑等现有技术中常用的炭黑。随着炭黑的DBP值的上升或下降，分散剂的用量随之上升或下降。

进一步的方案，所述黑色色浆的粘度＜50mpa.s，D100粒径≤1.5μm，D50粒径≤0.20μm。

本发明制备的黑色色浆中，颗粒的粒径小，表面积大，色浆的稳定性高。色浆中固含量高，粘度小，具有与腈纶纺丝原液良好的相容性。

本发明还提供一种如上所述的黑色色浆的制备方法，包括：

向溶剂中加入分散剂，再加入炭黑，搅拌均匀后，进行研磨分散，沉淀过滤，得到腈纶纤维原液着色用的黑色色浆。

进一步的方案，搅拌乳化时间为1-3小时；进行研磨的温度为15-40℃，研磨道数为3-8次；

优选的，所述的研磨使用设备包括高剪切分散机、乳化泵、胶体磨、均质机、球磨机、砂磨机等，以及采用上述一种或几种组合而形成的研磨分散设备。

进一步的方案，沉淀的时间为1-48小时，优选1-24小时，所述过滤采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa。

本发明还提供一种采用如上所述的制备方法制备的腈纶黑色纤维，所述腈纶黑色纤维的强度≥2.7CN/dtex，伸长率为35-48％，皂洗色牢度4-5级。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明的分散剂中，二乙二醇二甲醚为非质子极性物质，化学性质稳定，不易发生反应，其液体有较强的溶解能力，可以表现出多方面的适应性，与强极性的二甲基乙酰胺性质接近，有较好的相溶性。而聚合物，尤其是聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯可以在二乙二醇二甲醚的作用下均匀分散，促使炭黑能够快速、均匀地分散在溶剂和分散剂中。该分散剂对于炭黑来说是非常优良的分散剂。

2、本发明采用溶剂、分散剂和炭黑制备成的溶剂型黑色色浆，分散性极好，与腈纶纺丝原液具有良好的相容性，混入腈纶纺丝原液后具有较好的可纺性。

3、本发明制备的腈纶黑色纤维，所述腈纶黑色纤维的强度≥2.7CN/dtex，伸长率为35-48％，皂洗色牢度4-5级。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1是本发明实施例一制备的黑色色浆成品在显微镜下(放大500倍)的示意图；

图2是本发明实施例一制备的黑色色浆成品的粒径分布图。需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

检测方法：

固含量：固含量是色浆在120℃条件下烘干两小时，剩余部分占总量的质量百分数。

吸滤值：将500ml色浆倒入吸滤瓶上方的漏斗中(滤材料80支府绸)，开启真空泵，计时，以色浆吸滤完为终止，吸滤值单位为：秒/500ml。

粘度：《GBT7193-2008不饱和聚酯树脂试验方法》。

D100粒径：粒度分布曲线中最大颗粒的等效直径。

D50粒径：是一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。

断裂强度：《GB T 16602-2008腈纶短纤维和丝束》。

断裂伸长率：《GB T 16602-2008腈纶短纤维和丝束》。

皂洗色牢度：《GB/T 3921-2008》

实施例一

炭黑：6040色素炭黑；

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚二甲基丙烯酸甲酸的质量比为21：79

向80g二甲基乙酰胺中加入7g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的35％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为18℃，研磨道数为5道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为24小时，采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为18.4％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：18.4％；吸滤值：5.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：1.152μm；D50粒径：0.163μm；pH值：7.5。

实施例二

炭黑：P325色素炭黑；

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚二甲基丙烯酸甲酸的质量比为22：78

向80g二甲基乙酰胺中加入5g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的25％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化1小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为19℃，研磨道数为3道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为48小时，采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为20％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：20.3％；吸滤值：6.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：0.835μm；D50粒径：0.103μm；pH值：7.4。

实施例三

炭黑：N219橡胶炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚丙烯酸甲酸的质量比为22：78

向80g二甲基乙酰胺中加入2.6g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的13％)，再加入20g炭黑，1000转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为36℃，研磨道数为8道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为24小时，采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为17.5％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：17.5％；吸滤值：5.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：1.983μm；D50粒径：0.224μm；pH值：7.8。

实施例四

炭黑：S430色素炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚二甲基丙烯酸甲酸的质量比为22：78

向80g二甲基乙酰胺中加入6g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的30％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为20℃，研磨道数为5道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为24小时，采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为20％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：19.9％；吸滤值：5.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：0.987μm；D50粒径：0.097μm；pH值：7.2。

实施例五

炭黑：C311色素炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚丙烯酸甲酸的质量比为23：77

向80g二甲基乙酰胺中加入8g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的40％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为19℃，研磨道数为4道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为48小时，采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为18％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：17.9％；吸滤值：15s/500ml；粘度：13mpa.s；D100粒径：1.153μm；D50粒径：0.142μm；pH值：8.0。

实施例六

炭黑：N115橡胶炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚二甲基丙烯酸甲酸的质量比为22：78

向80g二甲基乙酰胺中加入6.4g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的32％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为31℃，研磨道数为10道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为48小时，采用1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为16.5％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：16.4％；吸滤值：12.0s/500ml；粘度：15mpa.s；D100粒径：1.497μm；D50粒径：0.175μm；pH值：7.7。

实施例七

炭黑：LS5260色素炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚丙烯酸甲酸的质量比为21：79

向80g二甲基乙酰胺中加入3.6g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的18％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为18℃，研磨道数为3道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为40小时，采用0.1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为18.5％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：18.6％；吸滤值：8.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：1.035μm；D50粒径：0.192μm；pH值：7.6。

实施例八

炭黑：SJR-30色素炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚二甲基丙烯酸甲酸的质量比为21：79

向80g二甲基乙酰胺中加入6.6g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的33％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为20℃，研磨道数为4道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为16小时，采用0.1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为20％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：20.1％；吸滤值：5.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：0.987μm；D50粒径：0.163μm；pH值：7.0。

实施例九

炭黑：N220橡胶炭黑。

分散剂：二乙二醇二甲醚与聚丙烯酸甲酸的质量比为22：78

向80g二甲基乙酰胺中加入6g分散剂(分散剂加入量为炭黑质量的30％)，再加入20g炭黑，800转速搅拌均匀，乳化3小时，采用高剪切分散机进行研磨分散，研磨温度为33℃，研磨道数为8道，然后进行沉淀过滤，沉淀的时间为50小时，采用0.1微米聚丙烯滤袋过滤两次，过滤压力≤0.30MPa；进行调配，使色浆固含量为22％，得到黑色色浆。

黑色浆成品质量：

固含量：22.2％；吸滤值：7.0s/500ml；粘度：7.5mpa.s；D100粒径：1.423μm；D50粒径：0.175μm；pH值：7.3。

实施例10

将20kg实施例1制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为25％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度85度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度2.8CN/dtex，伸长率为35％，皂洗色牢度4-5级。

实施例11

将10kg实施例2制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为25％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度90度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度3.0CN/dtex，伸长率35％，皂洗色牢度4-5级。

实施例12

将15kg实施例3制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为25％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度95度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度2.89CN/dtex，伸长率37％，皂洗色牢度4级。

实施例13

将16kg实施例4制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为23％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度99度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度2.9CN/dtex，伸长率35％，皂洗色牢度4-5级。

实施例14

将8kg实施例5制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为25％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度100度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度3.1CN/dtex，伸长率36％，皂洗色牢度4级。

实施例15

将4kg实施例6制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为22％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度102度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度3.2CN/dtex，伸长率35％，皂洗色牢度4-5级。

实施例16

将2kg实施例7制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为25％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度97度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度3.0CN/dtex，伸长率35％，皂洗色牢度4-5级。

实施例17

将12kg实施例8制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为26％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度92度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度3.05CN/dtex，伸长率35％，皂洗色牢度4-5级。

实施例18

将18kg实施例9制备的黑色色浆加入到400kg聚丙烯腈溶液中，色浆中炭黑含量20％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为27％，使用乳化泵混合均匀，纺丝液温度90度，牵伸6-8倍，得到腈纶黑色纤维。

纤维成品指标为强度2.91CN/dtex，伸长率为35％，皂洗色牢度4-5级。

对比例1

本对比例中采用实施例1的制备方法，区别仅在于：不添加分散剂。

对比例2

本对比例中采用实施例1的制备方法，区别仅在于：分散剂采用现有的高分子酰胺类超分散剂7796

对比例3

本对比例中采用实施例1的制备方法，区别仅在于：分散剂中仅含有二乙二醇二甲醚。

对比例4

本对比例中采用实施例1的制备方法，区别仅在于：分散剂中仅含有聚甲基丙烯酸甲酯。

对比例5

本对比例中采用实施例1的制备方法，区别仅在于：分散剂中含有的二乙二醇二甲醚与聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为15:85。

对比例6

本对比例中采用实施例1的制备方法，区别仅在于：分散剂中含有的二乙二醇二甲醚与聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为30:70。

实施例1-9和对比例1-6制备的黑色色浆的成品质量如下表所示：

表1

结果分析：

与实施例1-9相比，对比例1-6中，除对比例2外，未加入配方分散剂，吸滤值不过或数值较高，色浆粘度较高，粒径较大，说明色浆分散性较差，不适合用于腈纶色浆纺丝。而添加了现有的高分子酰胺类超分散剂7796的对比例2，其吸滤值、最大粒径和平均粒径均远高于实施例1。如此，说明采用本发明中分散剂制备的黑色色浆分散性更好，适合用于腈纶色浆纺丝。

实施例1-9中，实施例3中分散剂的添加量小于炭黑质量的13％，分散效果相对其他实施例较差。而实施例2的组合方案效果最佳。

试验例1

采用实施例1-9制备的黑色色浆0.5kg加入到聚丙烯腈纺丝原液中，色浆中炭黑含量2％，聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为25％，使用乳化泵混合均匀，然后采用现有方法，经过45um孔径的喷丝孔进行纺丝，纺丝速度为80米，得到腈纶纤维，并对产品进行性能检测。

表2

结果分析：

通过对色浆纺丝试验，对比例制备的色浆有较差的可纺性，主要表现在喷丝孔堵塞，不能正常纺丝。对比例2虽然制成色浆质量较好，但在纺丝过程中断丝明显，说明该色浆体系与聚丙烯腈体系不匹配。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种原液着色腈纶黑色纤维的制备方法，其特征在于，制备方法包括：

将黑色色浆加入到聚丙烯腈溶液中混合均匀进行纺丝，得到腈纶黑色纤维，所述的黑色色浆包括溶剂、分散剂和炭黑，所述溶剂在黑色色浆中的质量占比为75-88％，所述分散剂的质量为炭黑质量的14％-40％，所述分散剂包括二乙二醇二甲醚和聚合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，黑色色浆中的炭黑与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为0.01-4.5：100。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈溶液是以二甲基乙酰胺为溶剂，聚丙烯腈为溶质的胶状溶液。

优选的，聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的质量分数为15-27％。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈溶液的温度为80-105℃。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为二乙二醇二甲醚和聚合物的混合物，其中二乙二醇二甲醚与聚合物的质量比为21-23：79-77。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯中的至少一种。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，黑色色浆中的溶剂选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一种。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，

所述炭黑的DBP值为0.8-1.0ml/g，水分含量＜1.5％，挥发分为0.5-1.0％，灰分＜0.5％，pH值为7.0-8.0；

优选的，所述炭黑选自色素炭黑、橡胶炭黑。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述黑色色浆的粘度＜50mpa.s，D100粒径≤1.5μm，D50粒径≤0.20μm。

10.一种如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备的腈纶黑色纤维，其特征在于，所述腈纶黑色纤维的强度≥2.7CN/dtex，伸长率为35-48％，皂洗色牢度4-5级。