CN112515982A - 一种牙齿护理速溶微囊颗粒及其制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及口腔护理产品技术领域，具体涉及一种牙齿护理速溶微囊颗粒及其制备方法和装置。牙齿护理速溶微囊颗粒，包括粒烃为75～600μm的种子颗粒包囊后形成的包囊层，以及选用的包囊后粒烃为150～600μm的颗粒包衣形成的包衣层，最终形成并筛选粒烃为150～600μm的颗粒作为新型速溶牙齿护理微囊颗粒。本发明创造性的将种子颗粒做成特定的具有指示作用的活性物微囊，通过将这种活性物微囊作为牙齿护理微囊产品的一部分，即大微囊中含有特殊结构核成分的小微囊，在提高活性物的稳定性和配方的配伍性的同时，达到指示活性物释放并发挥作用的时间，确保被释放的活性物充分的发挥维护牙龈和口腔健康等功效。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理产品技术领域，具体涉及一种牙齿护理速溶微囊颗粒及其制备方法和装置。
背景技术
目前，用于刷牙的口腔护理日化产品主要是牙膏和少量的牙粉。牙膏分为含水牙膏和无水牙膏。含水牙膏中功效成分容易失效 (如茶多酚、过氧化脲等)；无水牙膏生产操作复杂、成本高、口感差，不受市场欢迎。而牙粉是干燥状态的粉末剂，活性物容易添加，口感良好，接近含水牙膏。但目前，牙粉几乎都是20克以上的大包装，存在牙粉颗粒密度过小(QB/T2932中规定牙粉必须全部通过 325目筛)，容易扬尘、吸潮、结块等，影响包装开封后的产品质量。目前，普通的牙粉只是将碳酸钙磨料粉、表面活性剂粉等通过简单的混合制作而成，但由于密度和粒烃不同，不同材料的粉体即使混合均匀之后，通过摇晃或震动，亦会出现分层，从而造成消费者使用时，每次沾取的牙粉成分不同，影响使用。
发明内容
本发明的第一技术目的是在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种方便消费者使用、而且活性成分不受使用环境的影响，且冷帮助判断口腔清洁时间同时可以对活性物微囊所传递的活性物的释放有指示作用的牙齿护理速溶微囊颗粒。
本发明的第二技术目的是在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种方便消费者使用、而且活性成分不受使用环境的影响，且冷帮助判断口腔清洁时间同时可以对活性物微囊所传递的活性物的释放有指示作用的牙齿护理速溶微囊颗粒的制备方法。
本发明的第三技术目的是在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种方便消费者使用、而且活性成分不受使用环境的影响，且冷帮助判断口腔清洁时间同时可以对活性物微囊所传递的活性物的释放有指示作用的牙齿护理速溶微囊颗粒的制备装置。
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种牙齿护理速溶微囊颗粒，包括粒烃为75～600μm的种子颗粒包囊后形成的包囊层，以及选用的包囊后粒烃为150～600μm 的颗粒包衣形成的包衣层，最终形成并筛选粒烃为150～600μm的颗粒作为新型速溶牙齿护理微囊颗粒。
作为优选，所述种子颗粒包括位于核心的种核(100)，包裹在所述种核(100)外部的第一包囊层(101)，以及包覆在所述第一包囊层(101)外部的保护膜层(103)；
所述种核(100)中含有油溶性色素或不溶性色淀A；
所述第一包囊层(101)中含有油溶性颜料或不溶性色淀B以及活性物C。
本发明制备的种子颗粒是一种应用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，通过将这种活性物微囊添加到口腔清洁用品中，在提高活性物的稳定性和配方的配伍性的同时，达到指示活性物释放并发挥作用的时间，确保被释放的活性物充分的发挥维护牙龈和口腔健康等功效。使用时不同的食品级油溶性颜料或不溶性色淀A或B可以呈现不同的颜色。
作为优选，包囊工艺使用的包囊成分包括填充剂、粘合剂、分散剂；所述填充剂选用碳酸钙、磷酸二氢钙、二氧化硅、微晶纤维素、玉米淀粉、羧甲基纤维素钠、肉豆蔻谷氨酸钠中的一种或两种以上混合；所述粘合剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、糖精钠、植酸钠、香精、清凉剂中的一种或两种以上混合；所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
作为优选，包衣工艺使用的包衣成分包括成膜剂和分散剂，所述成膜剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、清凉剂中的一种或两种以上混合，所述分散剂选用水、乙醇、1,3- 丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
作为优选，所述活性物C包括生物酶、无机盐、对口腔有养护作用的植物提取物和/或植物精油；
所述生物酶包括葡糖氧化酶和/或溶菌酶；
所述过氧化氢释放物包括过氧化脲；
所述无机盐包括氯化锶、氟化亚锡、硝酸钾和/或多聚磷酸盐。
作为优选，所述第一包囊层与种核的重量比为2:1-20:1。
作为优选，种子颗粒还包括第二包囊层(102)，第二包囊层 (102)包裹在所述第一包囊层(101)外部，保护膜层(103)包覆在所述第二包囊层(102)外部；
所述第二包囊层(102)中含有油溶性色素或不溶性色淀D；
所述第二包囊层(102)与第一包囊层(101)的重量比为1:1-10:1。
本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种牙齿护理速溶微囊颗粒，加工方法如下：
(1)将活性成分、加工助剂混合均匀，再将混合好的料投入抛丸机中抛丸或者流化床顶喷床，然后干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分；
(2)取步骤(1)筛分后的种子颗粒；称取总重量与种子颗粒重量相等的填充剂和粘合剂，溶于分散剂中使分散均匀；将种子颗粒投入流化床底喷床中或者流化床侧喷床中，底喷或者侧喷分散均匀的包囊成分；然后干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分；
(3)取步骤(2)筛分后的包囊产物；按包囊产物与成膜剂的重量之比为(20～25)：1计称取成膜剂，并使成膜剂均匀溶解于分散剂中；将包囊产物投入流化床侧喷床中侧喷包衣成分，干燥，采用600μm 筛子筛分后再用75μm筛子筛分。
作为优选，所述种子颗粒的制备方法包括：
(1)种核的制备：制备含有油溶性色素或不溶性色淀A的微胶囊粉末,将所述A的微胶囊粉末混合置于流化床中，用顶喷工艺将第一粘合剂包裹在所述A的微胶囊粉末外形成种核；
(2)第一包囊层的制备：将所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将油溶性颜料或不溶性色淀B、活性物C、其他加工辅料、第二粘合剂均匀的包裹在种核之外，形成包囊层，从而形成第一微囊；
(3)第二包囊层的制备：将第一微囊置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料、第三粘合剂均匀的包裹在其外，形成包囊层，从而形成第二微囊；
(4)保护膜层的制备：将第二微囊置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜，从而形成用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊。
本发明通过使用阿拉伯胶-明胶复合微胶囊制备技术和流化床微囊包裹技术的结合，能够制得本发明具有指示作用的活性物微囊。
本发明的第三技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种牙齿护理速溶微囊颗粒制备用装置，包括流化床包囊制粒机，流化床包囊制粒机包括固定底座和出料管，所述固定底座的顶端固定连接有导料机构，且导料机构的顶端固定连接有混料机构，所述导料机构的底端贯穿连接有出料管，且出料管的底端固定连接有引风机，所述引风机的底端设置有制粒机构；
所述混料机构的内部依次设置有混料仓室、伺服电机、进料口和混料扇板，所述混料仓室的顶端固定连接有伺服电机，且伺服电机的底端固定连接有混料扇板，所述混料仓室顶端的一侧固定连接有进料口。
优选的，所述混料扇板的表面镶嵌有贯穿孔，且贯穿孔城等间距排列的结构。
优选的，所述导料机构的内部依次设置有旋转电机、连接口、导料转杆、导料通道和出料口，所述导料通道一侧的顶端贯穿有连接口，所述导料通道一侧的底端贯穿有出料口，所述导料通道的一侧固定连接有旋转电机，且旋转电机的一侧固定连接有导料转杆，所述导料转杆的表面呈螺旋的凹凸形。
优选的，所述制粒机构的内部依次设置有流化床制粒室、伸缩杆、传动电机、铰接杆、传动板和连接板，所述连接板的内部中间位置处固定连接有传动电机，且传动电机的一端固定连接有传动板，所述传动板的两侧固定连接有铰接杆，且铰接杆和传动板之间通过转轴活动连接。
优选的，所述连接板的两侧固定连接有伸缩杆，且伸缩杆的一侧固定连接有流化床制粒室，所述连接板、流化床制粒室和固定底座之间通过伸缩杆活动连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将改变了现有牙齿护理产品的剂型，创造性地将牙齿护理产品制作成微囊颗粒剂型，有效成分被包囊后，每个微囊的成分相同、密度相同、结构相同，不仅解决了粉末状产品在生产制造过程及应用环境中易产生扬尘、吸潮、结块的现象，更为重要的是有效成分的活性能够持续保持，有效成分的活性随着时间的推移并不会明显地减弱，产品能够一直保持相应的活性，应用时能够快速溶解，活性不变，大大提高了使用的有效率；
2、本发明所制成的微囊颗粒，其粒径大小为70-600μm(30-200 目)，在水中能够迅速溶解，并通过325目的筛网，刷牙时释放有效成分迅速，洗护效果极佳；
3、本发明创造性的将种子颗粒做成特定的具有指示作用的活性物微囊，通过将这种活性物微囊作为牙齿护理微囊产品的一部分，即大微囊中含有特殊结构核成分的小微囊，在提高活性物的稳定性和配方的配伍性的同时，达到指示活性物释放并发挥作用的时间，确保被释放的活性物充分的发挥维护牙龈和口腔健康等功效；
4、流化床包囊制粒机不仅实现了便于使粉料和液态物料自动粘合成颗粒，实现了便于在导料时破碎且加重碾碎效果，而且实现了便于混料；
5、通过制粒机构便于使得出料的粉料和液态物料自动粘合成颗粒，形成完整的包囊颗粒，制粒机构的工作原理是通过外接电源启动传动电机带动传动板旋转，传动板带动铰接杆翻转，拉动流化床制粒室作用移动，伸缩杆的作用是便于伸缩，该结构的原理是使得出料管内导出的物料通过气流在引风机的负压抽吸下，进入流化床制粒室，将粉末鼓动沸腾成流化形态，把制粒室内原有的液态物料与导出的粉状物料混合；
6、通过导料机构便于在导料时破碎物料且加重碾碎效果，传统装置的导料速度较慢，且易堵塞出口，导料机构的工作原理是通过外接电源启动旋转电机带动导料转杆旋转，把物料从旋转电机导到出料口处；
7、通过混料机构便于混料，通过在混料扇板达到碾压物料的作用提高物料的细腻程度，在混合时混合效率较高，混料机构的工作原理是通过外接电源启动混料仓室带动混料扇板旋转，混料扇板表面贯穿的孔眼起到碾压的作用。
附图说明
图1为本发明的正视剖面结构示意图；
图2为本发明的制粒机构俯视局部放大示意图；
图3为本发明的图1中A处放大结构示意图；
图4为本发明的混料机构局部放大示意图；
图5是本发明具有指示作用的种子颗粒示意图；
图6是含有本发明具有指示作用的种子颗粒的牙齿护理速溶微囊颗粒以及普通牙膏的使用对比图；
附图中标记：100、种核；101、第一包囊层；102、第二包囊层； 103、保护膜层。
图中：1、固定底座；2、混料机构；201、混料仓室；202、伺服电机；203、进料口；204、混料扇板；3、导料机构；301、旋转电机； 302、连接口；303、导料转杆；304、导料通道；305、出料口；4、制粒机构；401、流化床制粒室；402、伸缩杆；403、传动电机；404、铰接杆；405、传动板；406、连接板；5、出料管；6、引风机。
具体实施方式
如图5所示，用于口腔清洁用品的具有指示作用的种子颗粒，包括位于核心的种核100，包裹在种核100外部的第一包囊层101，以及包覆在第一包囊层101外部的保护膜层103；
种核100中含有油溶性色素或不溶性色淀A；
第一包囊层101中含有油溶性颜料或不溶性色淀B以及活性物C。
第一包囊层101与种核100的重量比为2:1-20:1。
其中，活性物C包括生物酶、无机盐、对口腔有养护作用的植物提取物和/或植物精油；生物酶包括葡糖氧化酶和/或溶菌酶；过氧化氢释放物包括过氧化脲；无机盐包括氯化锶、氟化亚锡、硝酸钾和/ 或多聚磷酸盐。
发明人进一步改进：种子颗粒还包括第二包囊层102，第二包囊层102包裹在第一包囊层101外部，保护膜层103包覆在第二包囊层102 外部；第二包囊层102中含有油溶性色素或不溶性色淀D。第二包囊层 102与第一包囊层101的重量比为1:1-10:1。
如图6所示，现有牙膏使用时只能呈现一种颜色；而使用含有本发明具有指示作用的种子颗粒的牙齿护理速溶微囊颗粒，在不同的刷牙时间可以呈现不同的颜色，达到类似游戏闯关的效果，还可以进一步帮助增加刷牙时间。
种子颗粒制备方法1
一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的种子颗粒，其制备方法包括：
1)将一种油溶性色素或不溶性色淀A溶解或分散于一种液态油脂中链脂肪酸；将1)所述A的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入 0.1wt％的明胶水溶液中；使用高速剪切机高速剪切2600rpm，1min。
2)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液；使用高速剪切机高速剪切一段时间2600rpm，1min。
3)持续搅拌下，用柠檬酸调整上述混合液的pH值为3.0，持续搅拌反应一段时间1min，同时搅拌下开始迅速降温15℃以下，加入谷氨酰胺转氨酶固化交联剂。持续交联反应一段时间2h。
4)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得A的微胶囊粉末；将上述A的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核。粘合剂玉米淀粉，所得种核通过筛分取180μm以下备用。
5)将所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物 C溶菌酶，油溶性颜料或色淀B、微晶纤维素、粘合剂羟丙基甲基纤维素均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为2:1)。所得产物采用筛网筛分，取850μm以下备用。
6)将所得包囊产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料甘露醇糖、粘合剂乙基纤维素均匀的包裹在其外，形成包囊层2 (包囊层2与包囊层1的重量比为1:1)。所得产物采用筛网筛分，取1500μm以下备用。
7)将所得产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液(成膜剂为PVA；溶剂为水)均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜P。所得产物用筛网筛分，得1500μm-75μm 的微囊。
8)即得最终产物。
检测实验：下表是市面上现有产品牙膏与添加使用了本发明实施例1 具有指示作用的活生物微囊的牙膏使用效果对比表。表1为牙齿美白活性对比，表2为生物酶活性对比。
表1牙齿美白活性对比
表2生物酶活性对比
1、从表1中可以看出：使用市面上含有牙齿美白剂与填充剂的混合粉末的牙膏(表1第一种)的牙齿美白活性优于仅含牙齿美白剂但不含填充剂的牙膏(表1第二种)的牙齿美白活性；但使用市面上含有牙齿美白剂与填充剂的混合粉末的牙膏(表1第一种)的牙齿美白活性不如本发明实施例1含牙齿美白剂指示微囊的牙膏(表1第三种)的牙齿美白活性；
2、从表2中可以看出：使用市面上含有溶菌酶与填充剂的混合粉末的牙膏(表2第一种)的生物酶活性优于仅含溶菌酶但不含填充剂的牙膏(表2第二种)的生物酶活性；但使用市面上含有溶菌酶与填充剂的混合粉末的牙膏(表2第一种)的生物酶活性不如本发明实施例1 含溶菌酶指示微囊的牙膏(表2第三种)的生物酶活性。
种子颗粒制备方法2
一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的种子颗粒，其制备方法包括：
1)将一种油溶性色素或不溶性色淀A溶解或分散于液态油脂大豆油、花生油；
2)将1)所述A的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入5wt％的明胶水溶液中；使用高速剪切机高速剪切8000rpm，10min。
3)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，使用高速剪切机高速剪切8000rpm，10min。
4)持续搅拌下，用醋酸调整上述混合液的pH值为4.5，持续搅拌反应120min，同时搅拌下开始迅速降温至15℃以下，加入固化交联剂聚赖氨酸，持续交联反应24h。
5)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得A的微胶囊粉末。
6)将上述A的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核。粘合剂羟丙基甲基纤维素；所得种核通过筛分取180μm以下备用。
7)将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物C葡糖氧化酶、油溶性颜料或色淀B、其他加工辅料甘露醇糖、粘合剂乙基纤维素均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层 1与种核的重量比为20:1)。所得产物采用筛网筛分，取850μm 以下备用。
8)将7)所得包囊产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料油溶性颜料或色淀D、粘合剂PVP均匀的包裹在其外，形成包囊层2(包囊层2与包囊层1的重量比为10:1)。所得产物采用筛网筛分，取1500μm以下备用。
9)将8)所得产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液(成膜剂为植物蜡；溶剂为乙醇)均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜P。所得产物用筛网筛分，得1500 μm-75μm的微囊。
10)即得最终产物。
种子颗粒制备方法3
一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的种子颗粒，其制备方法包括：
1)将一种油溶性色素或不溶性色淀A溶解或分散于液态油脂葵花籽油；
2)将1)所述A的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入3wt％的明胶水溶液中；使用高速剪切机高速剪切6000rpm，5min。
3)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，使用高速剪切机高速剪切4000rpm，3min；
4)持续搅拌下，用柠檬酸调整上述混合液的pH值为3.5，持续搅拌反应80min，同时搅拌下开始迅速降温(15℃以下)，加入固化交联剂聚赖氨酸，持续交联反应12h。
5)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得A的微胶囊粉末。
6)将上述A的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核，粘合剂PVA，所得种核通过筛分取180μm以下备用。
7)将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物C过氧化脲和氯化锶、油溶性颜料或色淀B、其他加工辅料赤藓糖醇、粘合剂PVP均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为10:1)。所得产物采用筛网筛分，取850μ m以下备用；
8)将7)所得包囊产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料油溶性颜料或色淀D和微晶纤维素、粘合剂玉米淀粉衍生物均匀的包裹在其外，形成包囊层2(包囊层2与包囊层1的重量比为5:1)。所得产物采用筛网筛分，取1500μm以下备用。
9)将8)所得产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液(成膜剂为乙基纤维素)均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜P。所得产物用筛网筛分，得1500μm-75 μm的微囊。
10)即得最终产物。
实施例1
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)按照种子颗粒制备方法1制备种子颗粒。
(2)流化床底喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子颗粒。
2)称取2％(40g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)甘露糖醇、1％(20g) 山梨醇、1％(20g)传明酸，溶解于150％(3kg)水中。
3)将2)均质，并加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g)微晶纤维素、2％(40g)薄荷醇、2％(40g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
4)将1)投入流化床底喷床中，底喷3)。参数：
起始风量500m3/h，进风温度60℃，喷枪压力0.26MPa，进液速度 20mL/min。
5)喷液完成后，风量800m3/h、温度60℃，干燥15min。
6)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床底喷包衣(2kg投料量)
1)称取96％(1.92kg)包囊产物。
2)称取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均匀，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷却后，均质并加入1％(20g)糖精钠、2％(40g)香精。
4)将1)投入底喷床，将3)喷入。参数：
初始风量700m3/h，进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度 30mL/min。
5)喷液完成后，风量900m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分，得到粒径为150μm-600μm的速溶牙齿护理微囊颗粒。
实施例2
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)按照种子颗粒制备方法2制备种子颗粒。
(2)流化床底喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子颗粒。
2)称取2％(40g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)甘露糖醇、1％(20g) 山梨醇、1％(20g)传明酸，溶解于150％(3kg)水中。
3)将2)均质，并加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g)微晶纤维素、2％(40g)薄荷醇、2％(40g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
4)将1)投入流化床底喷床中，底喷3)。参数：
起始风量500m3/h，进风温度60℃，喷枪压力0.26MPa，进液速度20mL/min。
5)喷液完成后，风量800m3/h、温度60℃，干燥15min。
6)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床底喷包衣(2kg投料量)
1)称取96％(1.92kg)包囊产物。
2)称取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均匀，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷却后，均质并加入1％(20g)糖精钠、2％(40g)香精。
4)将1)投入底喷床，将3)喷入。参数：
初始风量700m3/h，进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度30mL/min。
5)喷液完成后，风量900m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分，得到粒径为150μm-600μm的速溶牙齿护理微囊颗粒。
实施例3
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)按照种子颗粒制备方法3制备种子颗粒。
(2)流化床侧喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子。
2)称取1％(20g)香精，溶解于2％(40g)的丙二醇中。
3)称取3％(60g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)传明酸，溶解于150％ (3kg)水中。
4)将2)加入3)并均质，再加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g) 二氧化硅、1％(20g)薄荷醇、1％(20g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
5)将1)投入流化床侧喷床，侧喷4)。参数：
起始风量700m3/h，进风温度70℃。喷枪压力0.3MPa，进液速度 30mL/min。
6)喷液完成后，风量1000m3/h、温度60℃，干燥30min。
7)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床底喷包衣(2kg投料量)
1)称取96％(1.92kg)包囊产物。
2)称取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均匀，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷却后，均质并加入1％(20g)糖精钠、2％(40g)香精。
4)将1)投入底喷床，将3)喷入。参数：
初始风量700m3/h，进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度30mL/min。
5)喷液完成后，风量900m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分，得到粒径为150μm-600μm的速溶牙齿护理微囊颗粒。
实施例4-6
同实施例1-3，不同的是其流化床包囊用的制粒机结构采用本发明特定的结构；
参阅图1-4，本发明提供的一种实施例：一种流化床包囊制粒机，包括固定底座1和出料管5，固定底座1的顶端固定连接有导料机构3；
导料机构3的内部依次设置有旋转电机301、连接口302、导料转杆303、导料通道304和出料口305，导料通道304一侧的顶端贯穿有连接口302，导料通道304一侧的底端贯穿有出料口305，导料通道304的一侧固定连接有旋转电机301，该旋转电机301的型号可为YZD-20-220，且旋转电机301的一侧固定连接有导料转杆303，导料转杆303的表面呈螺旋的凹凸形；
具体地，如图1和图4所示，使用该机构时，首先，通过导料机构3便于在导料时破碎物料且加重碾碎效果，传统装置的导料速度较慢，且易堵塞出口，导料机构3的工作原理是通过外接电源启动旋转电机301带动导料转杆303旋转，把物料从旋转电机301导到出料口305处，导料转杆303表面的螺旋凹凸槽便于碾碎物料；
且导料机构3的顶端固定连接有混料机构2，混料机构2的内部依次设置有混料仓室201、伺服电机202、进料口203和混料扇板204，混料仓室201的顶端固定连接有伺服电机202，该伺服电机202的型号可为YZD-1.0-4，且伺服电机202的底端固定连接有混料扇板204，混料仓室201顶端的一侧固定连接有进料口203，混料扇板204的表面镶嵌有贯穿孔，且贯穿孔城等间距排列的结构；
具体地，如图1和图4所示，使用该机构时，首先，通过混料机构2便于混料，通过在混料扇板204达到碾压物料的作用提高物料的细腻程度，在混合时混合效率较高，混料机构2的工作原理是通过外接电源启动混料仓室201带动混料扇板204旋转，混料扇板204表面贯穿的孔眼起到碾压的作用；
导料机构3的底端贯穿连接有出料管5，且出料管5的底端固定连接有引风机6，引风机6的底端设置有制粒机构4；
制粒机构4的内部依次设置有流化床制粒室401、伸缩杆402、传动电机403、铰接杆404、传动板405和连接板406，连接板406 的内部中间位置处固定连接有传动电机403，该传动电机403的型号可为YZD-1.5-2，且传动电机403的一端固定连接有传动板405，传动板405的两侧固定连接有铰接杆404，且铰接杆404和传动板405 之间通过转轴活动连接，连接板406的两侧固定连接有伸缩杆402，且伸缩杆402的一侧固定连接有流化床制粒室401，连接板406、流化床制粒室401和固定底座1之间通过伸缩杆402活动连接；
具体地，如图1、图2和图3所示，使用该机构时，首先，通过制粒机构4便于使得出料的粉料和液态物料自动粘合成颗粒，形成完整的包囊颗粒，制粒机构4的工作原理是通过外接电源启动传动电机 403带动传动板405旋转，传动板405带动铰接杆404翻转，拉动流化床制粒室401作用移动，伸缩杆402的作用是便于伸缩，该结构的原理是使得出料管5内导出的物料通过气流在引风机6的负压抽吸下，进入流化床制粒室401，将粉末鼓动沸腾成流化形态，把制粒室内原有的液态物料与导出的粉状物料混合后流化床制粒室401通过不断的抖动翻滚使得混合的粉料和液态物料粘合成颗粒。
工作原理：本发明在使用时，首先，通过制粒机构4便于使得出料的粉料和液态物料自动粘合成颗粒，形成完整的包囊颗粒，制粒机构4的工作原理是通过外接电源启动传动电机403带动传动板 405旋转，传动板405带动铰接杆404翻转，拉动流化床制粒室401 作用移动，伸缩杆402的作用是便于伸缩，该结构的原理是使得出料管5内导出的物料通过气流在引风机6的负压抽吸下，进入流化床制粒室401，将粉末鼓动沸腾成流化形态，把制粒室内原有的液态物料与导出的粉状物料混合后流化床制粒室401通过不断的抖动翻滚使得混合的粉料和液态物料粘合成颗粒。
之后，通过导料机构3便于在导料时破碎物料且加重碾碎效果，传统装置的导料速度较慢，且易堵塞出口，导料机构3的工作原理是通过外接电源启动旋转电机301带动导料转杆303旋转，把物料从旋转电机301导到出料口305处，导料转杆303表面的螺旋凹凸槽便于碾碎物料。
最后，通过混料机构2便于混料，通过在混料扇板204达到碾压物料的作用提高物料的细腻程度，在混合时混合效率较高，混料机构 2的工作原理是通过外接电源启动混料仓室201带动混料扇板204旋转，混料扇板204表面贯穿的孔眼起到碾压的作用。
对比实施例1
同实施例1，不同之处在于，步骤1)-6)种核制备:
1)将一种油溶性色素或不溶性色淀A溶解或分散于一种液态油脂中链脂肪酸，
2)将1)所述A的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入6wt％的明胶水溶液中，在1000rpm转速下剪切一段时间1min；
3)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，在 1000rpm转速下剪切一段时间1min。
4)持续搅拌下，用酸调整上述混合液的pH值为5.5，持续搅拌反应一段时间150min，同时搅拌下开始迅速降温(15℃以下)，持续交联反应一段时间(2-24h)。
5)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得A的微胶囊粉末。
6)将上述A的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核。
对比实施例2
同实施例2，不同之处在于，步骤7)第一包囊层(101)的制备: 将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物C 溶菌酶、油溶性颜料或色淀B、其他加工辅料、粘合剂均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为30:1)。
从表1和表2中可以看出，第7天为一个有效比对时间点，可以对普通牙膏和含有本发明指示作用的活性物微囊牙膏进行有效比对。因此，本发明将实施例和对比实施例的检测数据(以第7天为例)汇总如下表3：
表3实施例1-9和对比例1-2牙齿美白活性和生物酶活性检测数据
表3数据说明：
1、实施例1-3的具有指示作用的活性物微囊性能参数优于对比实施例1-2的性能参数，说明本发明的配方和工艺对具有指示作用的活性物微囊的性能影响较大，采用本发明方法制备的微囊，牙齿美白活性更好，生物酶活性更好，同时说明牙齿美白护理效果更好(相同刷牙时间)；
2、实施例4-6的具有指示作用的活性物微囊性能参数优于实施例1-3的性能参数，说明采用本发明特定的微囊制粒用流化床，能获得性能更好的具有指示作用的活性物微囊，更绿色环保。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种牙齿护理速溶微囊颗粒，其特征在于包括粒烃为75～600μm的种子颗粒包囊后形成的包囊层，以及选用的包囊后粒烃为150～600μm的颗粒包衣形成的包衣层，最终形成并筛选粒烃为150～600μm的颗粒作为新型速溶牙齿护理微囊颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒，其特征在于：所述种子颗粒包括位于核心的种核(100)，包裹在所述种核(100)外部的第一包囊层(101)，以及包覆在所述第一包囊层(101)外部的保护膜层(103)；
所述种核(100)中含有油溶性色素或不溶性色淀A；
所述第一包囊层(101)中含有油溶性颜料或不溶性色淀B以及活性物C。
3.根据权利要求1所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒，其特征在于：包囊工艺使用的包囊成分包括填充剂、粘合剂、分散剂；所述填充剂选用碳酸钙、磷酸二氢钙、二氧化硅、微晶纤维素、玉米淀粉、羧甲基纤维素钠、肉豆蔻谷氨酸钠中的一种或两种以上混合；所述粘合剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、糖精钠、植酸钠、香精、清凉剂中的一种或两种以上混合；所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒，其特征在于：包衣工艺使用的包衣成分包括成膜剂和分散剂，所述成膜剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、清凉剂中的一种或两种以上混合，所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其特征在于：所述活性物C包括生物酶、无机盐、对口腔有养护作用的植物提取物和/或植物精油；
所述生物酶包括葡糖氧化酶和/或溶菌酶；
所述过氧化氢释放物包括过氧化脲；
所述无机盐包括氯化锶、氟化亚锡、硝酸钾和/或多聚磷酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒，其特征在于：种子颗粒还包括第二包囊层(102)，第二包囊层(102)包裹在所述第一包囊层(101)外部，保护膜层(103)包覆在所述第二包囊层(102)外部；
所述第二包囊层(102)中含有油溶性色素或不溶性色淀D；
所述第二包囊层(102)与第一包囊层(101)的重量比为1:1-10:1。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒，其特征在于：种子颗粒的制备方法包括：
(1)种核(100)的制备：制备含有油溶性色素或不溶性色淀A的微胶囊粉末,将所述A的微胶囊粉末混合置于流化床中，用顶喷工艺将第一粘合剂包裹在所述A的微胶囊粉末外形成种核；
(2)第一包囊层(101)的制备：将所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将油溶性颜料或不溶性色淀B、活性物C、其他加工辅料、第二粘合剂均匀的包裹在种核之外，形成包囊层(101)，从而形成第一微囊；
(3)第二包囊层(102)的制备：将第一微囊置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料、第三粘合剂均匀的包裹在其外，形成包囊层(102)，从而形成第二微囊；
(4)保护膜层(103)的制备：将第二微囊置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜(103)，从而形成用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒制备用装置，其特征在于包括流化床包囊制粒机，流化床包囊制粒机包括固定底座(1)和出料管(5)，其特征在于：所述固定底座(1)的顶端固定连接有导料机构(3)，且导料机构(3)的顶端固定连接有混料机构(2)，所述导料机构(3)的底端贯穿连接有出料管(5)，且出料管(5)的底端固定连接有引风机(6)，所述引风机(6)的底端设置有制粒机构(4)；
所述混料机构(2)的内部依次设置有混料仓室(201)、伺服电机(202)、进料口(203)和混料扇板(204)，所述混料仓室(201)的顶端固定连接有伺服电机(202)，且伺服电机(202)的底端固定连接有混料扇板(204)，所述混料仓室(201)顶端的一侧固定连接有进料口(203)。
9.根据权利要求8所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒制备用装置，其特征在于：所述导料机构(3)的内部依次设置有旋转电机(301)、连接口(302)、导料转杆(303)、导料通道(304)和出料口(305)，所述导料通道(304)一侧的顶端贯穿有连接口(302)，所述导料通道(304)一侧的底端贯穿有出料口(305)，所述导料通道(304)的一侧固定连接有旋转电机(301)，且旋转电机(301)的一侧固定连接有导料转杆(303)，所述导料转杆(303)的表面呈螺旋的凹凸形。
10.根据权利要求9所述的一种牙齿护理速溶微囊颗粒制备用装置，其特征在于：所述制粒机构(4)的内部依次设置有流化床制粒室(401)、伸缩杆(402)、传动电机(403)、铰接杆(404)、传动板(405)和连接板(406)，所述连接板(406)的内部中间位置处固定连接有传动电机(403)，且传动电机(403)的一端固定连接有传动板(405)，所述传动板(405)的两侧固定连接有铰接杆(404)，且铰接杆(404)和传动板(405)之间通过转轴活动连接。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112515982A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113441095A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-09-28 | 江西农业大学 | 一种二氧化硅-精油微胶囊的制备方法 |
| CN115029402A (zh) * | 2021-03-05 | 2022-09-09 | 湖州蔻婷生物科技有限公司 | 一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物 |
| WO2022261879A1 (en) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions with striated appearance |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4071614A (en) * | 1975-06-03 | 1978-01-31 | Colgate Palmolive Company | Dentifrice containing encapsulated flavoring |
| JPS6016913A (ja) * | 1983-07-06 | 1985-01-28 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
| US20060292087A1 (en) * | 2005-06-28 | 2006-12-28 | James Moore | Dentrifrice and method of making the same |
| CN107243295A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-10-13 | 郑素华 | 一种复合肥料复合式造粒机 |
| CN107349114A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-11-17 | 广州凯普秀科技有限公司 | 一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒及其制备方法 |
| WO2019081325A1 (fr) * | 2017-10-23 | 2019-05-02 | Kevolis | Composition changeant de couleur et/ou de goût pour soins buccaux à base de capsules d'alginate |
| CN110478304A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-22 | 广州市金熊大健康科技有限公司 | 一种含有熊胆微胶囊的牙膏 |
-
2020
- 2020-12-25 CN CN202011565221.5A patent/CN112515982A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4071614A (en) * | 1975-06-03 | 1978-01-31 | Colgate Palmolive Company | Dentifrice containing encapsulated flavoring |
| JPS6016913A (ja) * | 1983-07-06 | 1985-01-28 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
| US20060292087A1 (en) * | 2005-06-28 | 2006-12-28 | James Moore | Dentrifrice and method of making the same |
| CN107349114A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-11-17 | 广州凯普秀科技有限公司 | 一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒及其制备方法 |
| CN107243295A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-10-13 | 郑素华 | 一种复合肥料复合式造粒机 |
| WO2019081325A1 (fr) * | 2017-10-23 | 2019-05-02 | Kevolis | Composition changeant de couleur et/ou de goût pour soins buccaux à base de capsules d'alginate |
| CN110478304A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-22 | 广州市金熊大健康科技有限公司 | 一种含有熊胆微胶囊的牙膏 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨明等: "《药剂学 第2版》", 31 August 2018, 中国医药科技出版 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115029402A (zh) * | 2021-03-05 | 2022-09-09 | 湖州蔻婷生物科技有限公司 | 一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物 |
| CN113441095A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-09-28 | 江西农业大学 | 一种二氧化硅-精油微胶囊的制备方法 |
| WO2022261879A1 (en) * | 2021-06-17 | 2022-12-22 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions with striated appearance |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210319 |