CN107349114A - 一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其包括以下步骤：将活性成分和加工助剂制成种子颗粒；采用包囊工艺对种子颗粒进行包囊；采用包衣工艺对包囊产物进行包衣。本发明将改变了现有牙齿护理产品的剂型，创造性地将牙齿护理产品制作成微囊颗粒剂型，有效成分被包囊后，每个微囊的成分相同、密度相同、结构相同，不仅解决了粉末状产品在生产制造过程及应用环境中易产生扬尘、吸潮、结块的现象，更为重要的是有效成分的活性能够持续保持，有效成分的活性随着时间的推移并不会明显地减弱，产品能够一直保持相应的活性，应用时能够快速溶解，活性不变，大大提高了使用的有效率。

Description

一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及口腔护理产品技术领域，具体涉及一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒及其制备方法。
背景技术
目前，用于刷牙的口腔护理日化产品主要是牙膏和少量的牙粉。牙膏分为含水牙膏和无水牙膏。含水牙膏中功效成分容易失效(如茶多酚、过氧化脲等)；无水牙膏生产操作复杂、成本高、口感差，不受市场欢迎。而牙粉是干燥状态的粉末剂，活性物容易添加，口感良好，接近含水牙膏。但目前，牙粉几乎都是20克以上的大包装，存在牙粉颗粒密度过小(QB/T2932中规定牙粉必须全部通过325目筛)，容易扬尘、吸潮、结块等，影响包装开封后的产品质量。目前，普通的牙粉只是将碳酸钙磨料粉、表面活性剂粉等通过简单的混合制作而成，但由于密度和粒烃不同，不同材料的粉体即使混合均匀之后，通过摇晃或震动，亦会出现分层，从而造成消费者使用时，每次沾取的牙粉成分不同，影响使用。
发明内容
发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种方便消费者使用、而且活性成分不受使用环境的影响，以及不会产生扬尘、不易吸潮结块的新型牙齿护理产品。
为实现上述目的，本发明的技术思路是：
采用流化床包囊造粒技术，将活性物质和表面活性剂等包囊在碳酸钙和水合硅石等磨料内部，制成微囊颗粒，每个微囊颗粒的成分相同、密度相同、结构相同，不会出现现有牙粉的分层现象；另外，由于是微囊颗粒状，粒径大，流动性优良，也不会出现牙粉的扬尘现象；而且，由于表面活性剂和活性物质被包囊在磨料内部，所以微囊颗粒不会吸潮结块。
实现上述技术构思的技术方案如下：
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)将活性成分和加工助剂制成种子颗粒；
(2)采用包囊工艺对种子颗粒进行包囊；
(3)采用包衣工艺对包囊产物进行包衣。
优选地，步骤(1)采用抛丸工艺或流化床顶喷工艺制备种子颗粒。
优选地，步骤(2)所述包囊工艺采用流化床底喷工艺或流化床侧喷工艺。
优选地，步骤(3)所述包衣工艺采用流化床底喷工艺或流化床侧喷工艺。
优选地，筛选粒烃为75～600μm的种子颗粒进行包囊，包囊后筛选粒烃为150～600μm的颗粒进行包衣，包衣后筛选粒烃为150～600μm的颗粒为成品。
优选地，种子颗粒所采用的原材料中，所述活性成分选用摩擦剂、美白剂、抗菌剂、表面活性剂中的一种或两种以上混合，活性成分按重量百分数计为1-50％；所述加工助剂为粘合剂、水两种物质，再加入增稠剂、甜味剂、磨料、保湿剂、香精中的一种或两种以上物质。
所述摩擦剂为碳酸钙、水合硅酸、氢氧化铝中的一种或两种混合。
所涉及到的美白剂包括过氧化氢、过氧化脲、PVP、焦磷酸四钠、三聚磷酸五钠、六偏磷酸钠、植酸钠等中的一种或几种复合物。
所涉及的抗菌剂包括茶多酚、西吡氯铵、洗必泰、三氯生、柠檬酸性、植物多酚、植物甙、植物黄酮类提取物等中的一种或几种复合物。
所涉及的表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、月桂醇肌氨酸钠、甜菜碱、牛磺酸钠、烷基糖苷中的一种或几种复合物。
优选地，包囊工艺使用的包囊成分包括填充剂、粘合剂、分散剂；所述填充剂选用碳酸钙、磷酸二氢钙、二氧化硅、微晶纤维素、玉米淀粉、羧甲基纤维素钠、肉豆蔻谷氨酸钠中的一种或两种以上混合；所述粘合剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、糖精钠、植酸钠、香精、清凉剂中的一种或两种以上混合；所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
优选地，包衣工艺使用的包衣成分包括成膜剂和分散剂，所述成膜剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、清凉剂中的一种或两种以上混合，所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
具体地，新型速溶牙齿护理微囊颗粒加工方法如下：
(1)将活性成分、加工助剂混合均匀，再将混合好的料投入抛丸机中抛丸或者流化床顶喷床，然后干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分；
(2)取步骤(1)筛分后的种子颗粒；称取总重量与种子颗粒重量相等的填充剂和粘合剂，溶于分散剂中使分散均匀；将种子颗粒投入流化床底喷床中或者流化床侧喷床中，底喷或者侧喷分散均匀的包囊成分；然后干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分；
(3)取步骤(2)筛分后的包囊产物；按包囊产物与成膜剂的重量之比为(20～25)：1计称取成膜剂，并使成膜剂均匀溶解于分散剂中；将包囊产物投入流化床侧喷床中侧喷包衣成分，干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将改变了现有牙齿护理产品的剂型，创造性地将牙齿护理产品制作成微囊颗粒剂型，有效成分被包囊后，每个微囊的成分相同、密度相同、结构相同，不仅解决了粉末状产品在生产制造过程及应用环境中易产生扬尘、吸潮、结块的现象，更为重要的是有效成分的活性能够持续保持，有效成分的活性随着时间的推移并不会明显地减弱，产品能够一直保持相应的活性，应用时能够快速溶解，活性不变，大大提高了使用的有效率。
2、本发明所制成的微囊颗粒，其粒径大小为70-600μm(30-200目)，在水中能够迅速溶解，并通过325目的筛网，刷牙时释放有效成分迅速，洗护效果极佳。
附图说明
图1为本发明的微囊颗粒与现有的牙膏、牙粉的美白活性对比示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)抛丸工艺制备种子颗粒(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)碳酸钙、30％(600g)二氧化硅、10％(200g)磷酸二氢钙、7％(140g)甘露糖醇、3％(60g)羧甲基纤维素钠混合均匀。
2)称取150％(3kg)水，加入1)中，混合均匀。
3)将混合好的料投入抛丸机中，风量1000m3/h，转速700rpm，抛丸10min。
4)利用流化床顶喷干燥，60℃热风，1000m3/h风量，干燥40min。
5)用75μm和600μm筛子筛分。
(2)流化床底喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子颗粒。
2)称取2％(40g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)甘露糖醇、1％(20g)山梨醇、1％(20g)传明酸，溶解于150％(3kg)水中。
3)将2)均质，并加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g)微晶纤维素、2％(40g)薄荷醇、2％(40g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
4)将1)投入流化床底喷床中，底喷3)。参数：
起始风量500m3/h，进风温度60℃，喷枪压力0.26MPa，进液速度20mL/min。
5)喷液完成后，风量800m3/h、温度60℃，干燥15min。
6)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床底喷包衣(2kg投料量)
1)称取96％(1.92kg)包囊产物。
2)称取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均匀，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷却后，均质并加入1％(20g)糖精钠、2％(40g)香精。
4)将1)投入底喷床，将3)喷入。参数：
初始风量700m3/h，进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度30mL/min。
5)喷液完成后，风量900m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分，得到粒径为150μm-600μm的速溶牙齿护理微囊颗粒。
实施例2
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)流化床顶喷制备种子(2kg投料量)
1)称取60％(1.2kg)磷酸二氢钙、27％(540g)二氧化硅、5％(100g)玉米淀粉、6％(120g)甘露糖醇、1％(20g)十二烷基硫酸钠。
2)称取1％(20g)玉米淀粉衍生物，溶解于100％(2kg)的水中。
3)将1)投入流化床顶喷床，顶喷2)，参数：
起始风量800m3/h、进风温度60℃，喷枪压力0.2MPa，进液速度50mL/min。
4)喷液完成后，风量800m3/h、进风温度60℃，干燥20min。
5)用75μm和600μm筛子筛分。
(2)流化床底喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子颗粒。
2)称取2％(40g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)甘露糖醇、1％(20g)山梨醇、1％(20g)传明酸，溶解于150％(3kg)水中。
3)将2)均质，并加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g)微晶纤维素、2％(40g)薄荷醇、2％(40g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
4)将1)投入流化床底喷床中，底喷3)。参数：
起始风量500m3/h，进风温度60℃，喷枪压力0.26MPa，进液速度20mL/min。
5)喷液完成后，风量800m3/h、温度60℃，干燥15min。
6)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床底喷包衣(2kg投料量)
1)称取96％(1.92kg)包囊产物。
2)称取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均匀，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷却后，均质并加入1％(20g)糖精钠、2％(40g)香精。
4)将1)投入底喷床，将3)喷入。参数：
初始风量700m3/h，进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度30mL/min。
5)喷液完成后，风量900m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分，得到粒径为150μm-600μm的速溶牙齿护理微囊颗粒。
实施例3
一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒，其采用以下方法制得：
(1)抛丸工艺制备种子颗粒(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)碳酸钙、30％(600g)二氧化硅、10％(200g)磷酸二氢钙、7％(140g)甘露糖醇、3％(60g)羧甲基纤维素钠混合均匀。
2)称取150％(3kg)水，加入1)中，混合均匀。
3)将混合好的料投入抛丸机中，风量1000m3/h，转速700rpm，抛丸10min。
4)利用流化床顶喷干燥，60℃热风，1000m3/h风量，干燥40min。
5)用75μm和600μm筛子筛分。
(2)流化床侧喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子。
2)称取1％(20g)香精，溶解于2％(40g)的丙二醇中。
3)称取3％(60g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)传明酸，溶解于150％(3kg)水中。
4)将2)加入3)并均质，再加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g)二氧化硅、1％(20g)薄荷醇、1％(20g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
5)将1)投入流化床侧喷床，侧喷4)。参数：
起始风量700m3/h，进风温度70℃。喷枪压力0.3MPa，进液速度30mL/min。
6)喷液完成后，风量1000m3/h、温度60℃，干燥30min。
7)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床底喷包衣(2kg投料量)
1)称取96％(1.92kg)包囊产物。
2)称取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均匀，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷却后，均质并加入1％(20g)糖精钠、2％(40g)香精。
4)将1)投入底喷床，将3)喷入。参数：
初始风量700m3/h，进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度30mL/min。
5)喷液完成后，风量900m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分，得到粒径为150μm-600μm的速溶牙齿护理微囊颗粒。
实施例4
(1)抛丸工艺制备种子颗粒(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)碳酸钙、30％(600g)二氧化硅、10％(200g)磷酸二氢钙、7％(140g)甘露糖醇、3％(60g)羧甲基纤维素钠混合均匀。
2)称取150％(3kg)水，加入1)中，混合均匀。
3)将混合好的料投入抛丸机中，风量1000m3/h，转速700rpm，抛丸10min。
4)利用流化床顶喷干燥，60℃热风，1000m3/h风量，干燥40min。
5)用75μm和600μm筛子筛分。
(2)流化床侧喷包囊(2kg投料量)
1)称取50％(1kg)75～600μm的种子。
2)称取1％(20g)香精，溶解于2％(40g)的丙二醇中。
3)称取3％(60g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)传明酸，溶解于150％(3kg)水中。
4)将2)加入3)并均质，再加入30％(600g)磷酸二氢钙、10％(200g)二氧化硅、1％(20g)薄荷醇、1％(20g)植酸钠、1％(20g)糖精钠，分散均匀。
5)将1)投入流化床侧喷床，侧喷4)。参数：
起始风量700m3/h，进风温度70℃。喷枪压力0.3MPa，进液速度30mL/min。
6)喷液完成后，风量1000m3/h、温度60℃，干燥30min。
7)用150μm和600μm筛子筛分。
(3)流化床侧喷包衣(2kg)
1)称取93％(1.86kg)包囊产物。
2)称取2％(40g)的玉米淀粉衍生物、加入50％(1kg)水中，分散均匀。
3)将2)均质并加入2％(40g)糖精钠、2％(40g)香精、1％(20g)清凉剂。
4)将1)投入侧喷床，将3)喷入。参数：
初始风量900m3/h、进风温度50℃，喷枪压力0.18MPa，进液速度40mL/min。
5)喷液完成后，风量1000m3/h、温度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm筛子筛分。
实施例5美白活性测试
一、实验材料准备
实验组1：含牙齿美白剂(植酸钠)1％、含水量30％的牙膏；
实验组2：含牙齿美白剂(植酸钠)1％、碳酸钙99％的牙粉；
实验组3：含牙齿美白剂(植酸钠)1％的本发明的微囊颗粒。
二、实验方法
在相同的环境下，室温避光保存，环境湿度60％,测试随着时间的推移，三个实验组的护牙产品的美白性能，结果如表一和附图1：
表一
由表一及附图1可知，采用本发明的方法制得的微囊颗粒，在同等含量下，美白活性更好，而且，随着时间的推移，美白活性变化不大，性能稳定，而现有的牙膏及牙粉美白活性低，而且性能不稳定，随着时间的推移，美白活性迅速降低。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将活性成分和加工助剂制成种子颗粒；
(2)采用包囊工艺对种子颗粒进行包囊；
(3)采用包衣工艺对包囊产物进行包衣。
2.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用抛丸工艺或流化床顶喷工艺制备种子颗粒。
3.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述包囊工艺采用流化床底喷工艺或流化床侧喷工艺。
4.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述包衣工艺采用流化床底喷工艺或流化床侧喷工艺。
5.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：筛选粒烃为75～600μm的种子颗粒进行包囊，包囊后筛选粒烃为150～600μm的颗粒进行包衣，包衣后筛选粒烃为150～600μm的颗粒为成品。
6.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：所述活性成分选用摩擦剂、美白剂、抗菌剂、表面活性剂中的一种或两种以上混合；所述加工助剂包括粘合剂和水，再加入增稠剂、甜味剂、磨料、保湿剂、香精中的一种或两种以上物质；所述活性成分按重量百分数计为1-50％。
7.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：包囊工艺使用的包囊成分包括填充剂、粘合剂、分散剂；所述填充剂选用碳酸钙、磷酸二氢钙、二氧化硅、微晶纤维素、玉米淀粉、羧甲基纤维素钠、肉豆蔻谷氨酸钠中的一种或两种以上混合；所述粘合剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、糖精钠、植酸钠、香精、清凉剂中的一种或两种以上混合；所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
8.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于：包衣工艺使用的包衣成分包括成膜剂和分散剂，所述成膜剂选用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、传明酸、清凉剂中的一种或两种以上混合，所述分散剂选用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一种。
9.如权利要求1所述的新型速溶牙齿护理微囊颗粒的制备方法，其特征在于，具体加工方法如下：
(1)将活性成分、加工助剂混合均匀，再将混合好的料投入抛丸机中抛丸或者流化床顶喷床，然后干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分；
(2)取步骤(1)筛分后的种子颗粒；称取总重量与种子颗粒重量相等的填充剂和粘合剂，溶于分散剂中使分散均匀；将种子颗粒投入流化床底喷床中或者流化床侧喷床中，底喷或者侧喷分散均匀的包囊成分；然后干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分；
(3)取步骤(2)筛分后的包囊产物；按包囊产物与成膜剂的重量之比为(20～25)：1计称取成膜剂，并使成膜剂均匀溶解于分散剂中；将包囊产物投入流化床侧喷床中侧喷包衣成分，干燥，采用600μm筛子筛分后再用75μm筛子筛分。
10.权利要求1至9任意一项所制得的新型速溶牙齿护理微囊颗粒。
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