CN115029402A - 一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物 - Google Patents

一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及日化领域，具体涉及一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物。寡聚透明质酸制备方法包括以下步骤：底物溶液制备；第一酶解反应；第二酶解反应；第一寡聚透明质酸溶液制备；第二寡聚透明质酸溶液制备；粉末制备。寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物的质量配比为：寡聚透明质酸3‑8wt％，水解胶原蛋白1‑4wt％，纤连蛋白0.05‑3wt％，苯氧乙醇0.1‑1.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。本发明利用制备的寡聚透明质酸的天然网状结构和交联特性，复配出以寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白为主要成分的化妆品组合物，可有效捕捉皮肤中的水分子，具有高效保湿、促进皮肤新陈代谢、修复表皮损伤等功能。

Description

一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品 组合物
技术领域
本发明涉及日化领域，具体涉及一种寡聚透明质酸及其水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物。
背景技术
透明质酸又叫玻尿酸，是一种天然的糖胺聚糖，由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰 -D-葡萄糖胺以β-1,3糖苷键相连构成二糖单元，再以β-1,4糖苷键相连形成多糖结构。它是目前化妆品活性物领域中广泛使用的保湿剂，但由于其分子量过大，造成了其溶解度低、皮肤细胞吸收困难等缺陷，大大限制了其在化妆品中的添加量及保湿功效的充分发挥。
发明内容
本发明的目的之一，是为了解决背景技术中的问题，提供一种分子量小、溶解度高的寡聚透明质酸。
本发明的目的之二，是为了解决背景技术中的问题，提供一种分子量小、溶解度高的寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物。
本发明的上述第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种寡聚透明质酸，其制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将2-4g/L大分子透明质酸溶液置于30-45℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入45-55μg/L的透明质酸裂解酶， 30-45℃水浴中搅拌8-12小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，30-45℃水浴中搅拌 1.5-2.5小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量750-1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，在45-60℃、150-250rpm条件下真空浓缩4.5-5.5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
本发明通过底物溶液制备后进行两次酶解反应，透明质酸酶可降解透明质酸的糖苷键，显著降低其分子量至750-1000Da，然后再进行两次寡聚透明质酸溶液制备，所述第二寡聚透明质酸溶液的浓度高于所述第一寡聚透明质酸溶液的浓度，最终制备得到分子量小、溶解度高的寡聚透明质酸粉末，可显著改善透明质酸的透皮吸收能力。
作为优选，寡聚透明质酸的制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将3g/L大分子透明质酸溶液置于37℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入50μg/L的透明质酸裂解酶，37℃水浴中低速搅拌10小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，37℃水浴中低速搅拌 2小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量低于1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，55℃，200rpm条件下真空浓缩5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
本发明的上述第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其质量配比为：寡聚透明质酸3-8wt％，水解胶原蛋白1-4wt％，纤连蛋白0.05-3wt％，苯氧乙醇0.1-1.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。
本发明利用制备的寡聚透明质酸的天然网状结构和交联特性，复配出以寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白为主要成分的化妆品组合物，可有效捕捉皮肤中的水分子，具有高效保湿、促进皮肤新陈代谢、修复表皮损伤等功能。
作为优选，所述复配化妆品组合物，其质量配比为：寡聚透明质酸5wt％，水解胶原蛋白2wt％，纤连蛋白1wt％，苯氧乙醇0.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。
本发明利用透明质酸的网状结构和交联特性，开发了一种以寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白为功能成分的化妆品活性物组合物，具有良好的保湿、滋养和修复功能。
作为优选，复配化妆品组合物的制备方法包括以下步骤：
A、原料配比：寡聚透明质酸3-8wt％，水解胶原蛋白1-4wt％，纤连蛋白 0.05-3wt％，苯氧乙醇0.1-1.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％；
B、复配化妆品制备：按上述质量分数称取寡聚透明质酸、水解胶原蛋白，纤连蛋白和纯水，常温下搅拌0.5-1小时至完全溶解，按上述质量分数称取并加入苯氧乙醇，继续搅拌15-30分钟，即得到所述复配化妆品组合物。
本发明利用制备的寡聚透明质酸的天然网状结构和交联特性，复配出以寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白为主要成分的化妆品组合物，可有效捕捉皮肤中的水分子，具有高效保湿、促进皮肤新陈代谢、修复表皮损伤等功能。
作为优选，复配化妆品组合物的制备方法包括以下步骤：
A、原料配比：寡聚透明质酸5wt％，水解胶原蛋白2wt％，纤连蛋白1wt％，苯氧乙醇0.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％；
B、复配化妆品制备：按上述质量分数称取寡聚透明质酸、水解胶原蛋白，纤连蛋白和纯水，常温下搅拌0.5-1小时至完全溶解，按上述质量分数称取并加入苯氧乙醇，继续搅拌15-30分钟，即得到所述复配化妆品组合物。
作为优选，所述复配化妆品组合物为微囊形状。
作为优选，微囊形状的复配化妆品组合物采用微囊颗粒制备装置制备而成，具体包括流化床包囊制粒机，其包括固定底座和出料管，所述固定底座的顶端固定连接有导料机构，且导料机构的顶端固定连接有混料机构，所述导料机构的底端贯穿连接有出料管，且出料管的底端固定连接有引风机，所述引风机的底端设置有制粒机构；
所述混料机构的内部依次设置有混料仓室、伺服电机、进料口和混料扇板，所述混料仓室的顶端固定连接有伺服电机，且伺服电机的底端固定连接有混料扇板，所述混料仓室顶端的一侧固定连接有进料口。
优选的，所述混料扇板的表面镶嵌有贯穿孔，且贯穿孔城等间距排列的结构。
优选的，所述导料机构的内部依次设置有旋转电机、连接口、导料转杆、导料通道和出料口，所述导料通道一侧的顶端贯穿有连接口，所述导料通道一侧的底端贯穿有出料口，所述导料通道的一侧固定连接有旋转电机，且旋转电机的一侧固定连接有导料转杆，所述导料转杆的表面呈螺旋的凹凸形。
优选的，所述制粒机构的内部依次设置有流化床制粒室、伸缩杆、传动电机、铰接杆、传动板和连接板，所述连接板的内部中间位置处固定连接有传动电机，且传动电机的一端固定连接有传动板，所述传动板的两侧固定连接有铰接杆，且铰接杆和传动板之间通过转轴活动连接。
优选的，所述连接板的两侧固定连接有伸缩杆，且伸缩杆的一侧固定连接有流化床制粒室，所述连接板、流化床制粒室和固定底座之间通过伸缩杆活动连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过底物溶液制备后进行两次酶解反应，透明质酸酶可降解透明质酸的糖苷键，显著降低其分子量至750-1000Da，然后再进行两次寡聚透明质酸溶液制备，所述第二寡聚透明质酸溶液的浓度高于所述第一寡聚透明质酸溶液的浓度，最终制备得到分子量小、溶解度高的寡聚透明质酸粉末；
2、本发明利用制备的寡聚透明质酸的天然网状结构和交联特性，复配出以寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白为主要成分的化妆品组合物，可有效捕捉皮肤中的水分子，具有高效保湿、促进皮肤新陈代谢、修复表皮损伤等功能。
3、本发明将改变了现有透明质酸化妆品组合物的剂型，创造性地将寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物制作成微囊颗粒剂型，有效成分被包囊后，每个微囊的成分相同、密度相同、结构相同，寡质透明质酸的有效成分的活性能够持续保持，有效成分的活性随着时间的推移并不会明显地减弱，产品能够一直保持相应的活性，应用时能够快速溶解，活性不变，大大提高了使用的有效率；
4、流化床包囊制粒机不仅实现了便于使粉料和液态物料自动粘合成颗粒，实现了便于在导料时破碎且加重碾碎效果，而且实现了便于混料；
5、通过制粒机构便于使得出料的粉料和液态物料自动粘合成颗粒，形成完整的包囊颗粒，制粒机构的工作原理是通过外接电源启动传动电机带动传动板旋转，传动板带动铰接杆翻转，拉动流化床制粒室作用移动，伸缩杆的作用是便于伸缩，该结构的原理是使得出料管内导出的物料通过气流在引风机的负压抽吸下，进入流化床制粒室，将粉末鼓动沸腾成流化形态，把制粒室内原有的液态物料与导出的粉状物料混合；
6、通过导料机构便于在导料时破碎物料且加重碾碎效果，传统装置的导料速度较慢，且易堵塞出口，导料机构的工作原理是通过外接电源启动旋转电机带动导料转杆旋转，把物料从旋转电机导到出料口处；
7、通过混料机构便于混料，通过在混料扇板达到碾压物料的作用提高物料的细腻程度，在混合时混合效率较高，混料机构的工作原理是通过外接电源启动混料仓室带动混料扇板旋转，混料扇板表面贯穿的孔眼起到碾压的作用。
附图说明
图1为本发明微囊颗粒制备装置的正视剖面结构示意图；
图2为本发明的制粒机构俯视局部放大示意图；
图3为本发明图1中A处放大结构示意图；
图4为本发明的混料机构局部放大示意图；
附图中标记：1、固定底座；2、混料机构；201、混料仓室；202、伺服电机；203、进料口；204、混料扇板；3、导料机构；301、旋转电机；302、连接口； 303、导料转杆；304、导料通道；305、出料口；4、制粒机构；401、流化床制粒室；402、伸缩杆；403、传动电机；404、铰接杆；405、传动板；406、连接板；5、出料管；6、引风机。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
下面结合附图以实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
寡聚透明质酸的制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将2g/L大分子透明质酸溶液置于30℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入45μg/L的透明质酸裂解酶，30℃水浴中搅拌8小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，30℃水浴中搅拌1.5 小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量750-1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，在45℃、150rpm条件下真空浓缩4.5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
实施例2：
寡聚透明质酸的制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将4g/L大分子透明质酸溶液置于45℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入55μg/L的透明质酸裂解酶，45℃水浴中搅拌12小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，45℃水浴中搅拌2.5 小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量750-1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，在60℃、250rpm条件下真空浓缩5.5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
实施例3：
寡聚透明质酸的制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将3g/L大分子透明质酸溶液置于37℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入50μg/L的透明质酸裂解酶，37℃水浴中低速搅拌10小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，37℃水浴中低速搅拌 2小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量低于1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，55℃，200rpm条件下真空浓缩5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
实施例4
复配化妆品组合物的制备方法包括以下步骤：
A、原料配比：实施例1制备的寡聚透明质酸3wt％，水解胶原蛋白1wt％，纤连蛋白0.05wt％，苯氧乙醇1.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％；
B、复配化妆品制备：按上述质量分数称取寡聚透明质酸、水解胶原蛋白，纤连蛋白和纯水，常温下搅拌0.5-1小时至完全溶解，按上述质量分数称取并加入苯氧乙醇，继续搅拌15-30分钟，即得到所述复配化妆品组合物。
实施例5
复配化妆品组合物的制备方法包括以下步骤：
A、原料配比：实施例2制备的寡聚透明质酸8wt％，水解胶原蛋白1wt％，纤连蛋白3wt％，苯氧乙醇0.1wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％；
B、复配化妆品制备：按上述质量分数称取寡聚透明质酸、水解胶原蛋白，纤连蛋白和纯水，常温下搅拌0.5-1小时至完全溶解，按上述质量分数称取并加入苯氧乙醇，继续搅拌15-30分钟，即得到所述复配化妆品组合物。
实施例6
复配化妆品组合物的制备方法包括以下步骤：
A、原料配比：实施例3制备的寡聚透明质酸5wt％，水解胶原蛋白2wt％，纤连蛋白1wt％，苯氧乙醇0.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％；
B、复配化妆品制备：按上述质量分数称取寡聚透明质酸、水解胶原蛋白，纤连蛋白和纯水，常温下搅拌0.5-1小时至完全溶解，按上述质量分数称取并加入苯氧乙醇，继续搅拌15-30分钟，即得到所述复配化妆品组合物。
实施例7
同实施例6，不同的是将复配化妆品组合物制备成微囊颗粒，微囊颗粒制备装置采用本发明特定的结构；
参阅图1-4，包括固定底座1和出料管5，固定底座1的顶端固定连接有导料机构3；
导料机构3的内部依次设置有旋转电机301、连接口302、导料转杆303、导料通道304和出料口305，导料通道304一侧的顶端贯穿有连接口302，导料通道304一侧的底端贯穿有出料口305，导料通道304的一侧固定连接有旋转电机301，该旋转电机301的型号可为YZD-20-220，且旋转电机301的一侧固定连接有导料转杆303，导料转杆303的表面呈螺旋的凹凸形；
具体地，如图1和图4所示，使用该机构时，首先，通过导料机构3便于在导料时破碎物料且加重碾碎效果，传统装置的导料速度较慢，且易堵塞出口，导料机构3的工作原理是通过外接电源启动旋转电机301带动导料转杆303旋转，把物料从旋转电机301导到出料口305处，导料转杆303表面的螺旋凹凸槽便于碾碎物料；
且导料机构3的顶端固定连接有混料机构2，混料机构2的内部依次设置有混料仓室201、伺服电机202、进料口203和混料扇板204，混料仓室201的顶端固定连接有伺服电机202，该伺服电机202的型号可为YZD-1.0-4，且伺服电机202的底端固定连接有混料扇板204，混料仓室201顶端的一侧固定连接有进料口203，混料扇板204的表面镶嵌有贯穿孔，且贯穿孔城等间距排列的结构；
具体地，如图1和图4所示，使用该机构时，首先，通过混料机构2便于混料，通过在混料扇板204达到碾压物料的作用提高物料的细腻程度，在混合时混合效率较高，混料机构2的工作原理是通过外接电源启动混料仓室201带动混料扇板204旋转，混料扇板204表面贯穿的孔眼起到碾压的作用；
导料机构3的底端贯穿连接有出料管5，且出料管5的底端固定连接有引风机6，引风机6的底端设置有制粒机构4；
制粒机构4的内部依次设置有流化床制粒室401、伸缩杆402、传动电机403、铰接杆404、传动板405和连接板406，连接板406的内部中间位置处固定连接有传动电机403，该传动电机403的型号可为YZD-1.5-2，且传动电机403的一端固定连接有传动板405，传动板405的两侧固定连接有铰接杆404，且铰接杆 404和传动板405之间通过转轴活动连接，连接板406的两侧固定连接有伸缩杆 402，且伸缩杆402的一侧固定连接有流化床制粒室401，连接板406、流化床制粒室401和固定底座1之间通过伸缩杆402活动连接；
具体地，如图1、图2和图3所示，使用该机构时，首先，通过制粒机构4 便于使得出料的粉料和液态物料自动粘合成颗粒，形成完整的包囊颗粒，制粒机构4的工作原理是通过外接电源启动传动电机403带动传动板405旋转，传动板 405带动铰接杆404翻转，拉动流化床制粒室401作用移动，伸缩杆402的作用是便于伸缩，该结构的原理是使得出料管5内导出的物料通过气流在引风机6 的负压抽吸下，进入流化床制粒室401，将粉末鼓动沸腾成流化形态，把制粒室内原有的液态物料与导出的粉状物料混合后流化床制粒室401通过不断的抖动翻滚使得混合的粉料和液态物料粘合成颗粒。
工作原理：本发明在使用时，首先，通过制粒机构4便于使得出料的粉料和液态物料自动粘合成颗粒，形成完整的包囊颗粒，制粒机构4的工作原理是通过外接电源启动传动电机403带动传动板405旋转，传动板405带动铰接杆404翻转，拉动流化床制粒室401作用移动，伸缩杆402的作用是便于伸缩，该结构的原理是使得出料管5内导出的物料通过气流在引风机6的负压抽吸下，进入流化床制粒室401，将粉末鼓动沸腾成流化形态，把制粒室内原有的液态物料与导出的粉状物料混合后流化床制粒室401通过不断的抖动翻滚使得混合的粉料和液态物料粘合成颗粒。
之后，通过导料机构3便于在导料时破碎物料且加重碾碎效果，传统装置的导料速度较慢，且易堵塞出口，导料机构3的工作原理是通过外接电源启动旋转电机301带动导料转杆303旋转，把物料从旋转电机301导到出料口305处，导料转杆303表面的螺旋凹凸槽便于碾碎物料。
最后，通过混料机构2便于混料，通过在混料扇板204达到碾压物料的作用提高物料的细腻程度，在混合时混合效率较高，混料机构2的工作原理是通过外接电源启动混料仓室201带动混料扇板204旋转，混料扇板204表面贯穿的孔眼起到碾压的作用。
实施例8
同实施例4，不同的是复配化妆品组合物中的寡聚透明质酸采用市面上普通的寡聚透明质酸。
对比例1
采用同实施例4相同的方法制备复配化妆品组合物，不同的是复配化妆品组合物质量配比为：寡聚透明质酸2wt％，水解胶原蛋白0.5wt％，纤连蛋白0.03wt％，苯氧乙醇0.05wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。
对比例2
采用同实施例4相同的方法制备复配化妆品组合物，不同的是复配化妆品组合物质量配比为：寡聚透明质酸8wt％，水解胶原蛋白4wt％，纤连蛋白3wt％，苯氧乙醇2wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。
将实施例4-8和对比例1-2制备的复配化妆品组合物添加到护肤品中进行护肤实验，连续使用4周观察检测如下(其中，空白组是指使用没有添加发明所述组合物的护肤品)：
表1.人体角质层含水量变化
0周 1周 2周 3周 4周
实施例4 12.31％ 15.04％ 16.40％ 17.65％ 18.53％
实施例5 12.41％ 15.08％ 16.49％ 17.75％ 18.59％
实施例6 12.55％ 15.26％ 16.67％ 17.88％ 18.93％
实施例7 12.78％ 16.39％ 16.85％ 17.94％ 19.16％
实施例8 12.21％ 14.87％ 16.26％ 17.41％ 18.37％
对比例1 12.15％ 13.97％ 14.35％ 15.25％ 13.26％
对比例2 12.09％ 14.17％ 14.14％ 15.37％ 13.17％
空白组 11.67％ 12.32％ 12.17％ 12.70％ 13.11％
表2.皮肤经皮水分流失变化
0周 1周 2周 3周 4周
实施例4 0.00％ -0.54％ -0.81％ -1.13％ -1.46％
实施例5 0.00％ -0.52％ -0.79％ -1.09％ -1.49％
实施例6 0.00％ -0.48％ -0.73％ -1.01％ -1.21％
实施例7 0.00％ -0.35％ -0.61％ -0.89％ -0.95％
实施例8 0.00％ -0.56％ -0.84％ -1.18％ -1.52％
对比例1 0.00％ -0.96％ -1.81％ -2.13％ -2.46％
对比例2 0.00％ -1.14％ -2.21％ -2.43％ -2.55％
空白组 0.00％ -2.10％ -3.39％ -4.11％ -4.62％
注：经皮失水又称为透皮水蒸发或透皮水丢失，是指真皮深部组织中的水分通过表皮蒸发散失。它是一种我们肉眼看不到的皮肤丢失水分的形式，其数值反映的是水从皮肤表面的蒸发量，是测评皮肤屏障功能的重要参数。
表3皮肤弹性R2变化
0周 1周 2周 3周 4周
实施例4 0.00％ 6.89％ 8.26％ 9.76％ 11.31％
实施例5 0.00％ 6.91％ 8.32％ 9.88％ 11.15％
实施例6 0.00％ 6.98％ 8.95％ 9.95％ 11.51％
实施例7 0.00％ 7.53％ 9.18％ 10.37％ 11.88％
实施例8 0.00％ 5.89％ 7.26％ 8.76％ 10.31％
对比例1 0.00％ 4.89％ 4.16％ 3.76％ 5.31％
对比例2 0.00％ 3.56％ 3.58％ 3.17％ 4.55％
空白组 0.00％ 1.84％ 2.26％ 2.99％ 3.49％
表1-表3数据说明：
1、实施例4-7的复配化妆品组合物性能参数优于实施例8和对比例1-2的性能参数，说明本发明方法制备的寡聚透明质酸溶解度高，可显著改善透明质酸的透皮吸收能力；且本发明的化妆品组合物，可有效捕捉皮肤中的水分子，具有高效保湿、促进皮肤新陈代谢、修复表皮损伤等功能。
2、实施例7的的复配化妆品组合物性能参数优于实施例4-6、实施例8和对比实施例1-2的性能参数，说明本发明方法制备的微囊化妆品组合物，可更有效地捕捉皮肤中的水分子，具有高效保湿、促进皮肤新陈代谢、修复表皮损伤等功能。

Claims (10)

1.一种寡聚透明质酸，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将2-4g/L大分子透明质酸溶液置于30-45℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入45-55μg/L的透明质酸裂解酶，30-45℃水浴中搅拌8-12小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，30-45℃水浴中搅拌1.5-2.5小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量750-1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，在45-60℃、150-250rpm条件下真空浓缩4.5-5.5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
2.根据权利要求1所述的一种寡聚透明质酸，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)底物溶液制备：将3g/L大分子透明质酸溶液置于37℃水浴中搅拌至完全溶解，得到底物溶液；
(2)第一酶解反应：向该底物溶液中加入50μg/L的透明质酸裂解酶，37℃水浴中低速搅拌10小时；
(3)第二酶解反应：再次补加等量透明质酸裂解酶，37℃水浴中低速搅拌2小时，进一步进行酶解反应；
(4)第一寡聚透明质酸溶液制备：该溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜过滤，得到分子量低于1000Da的第一寡聚透明质酸溶液；
(5)第二寡聚透明质酸溶液制备：将第一寡聚透明质酸溶液加入旋转真空蒸发器，55℃，200rpm条件下真空浓缩5小时，得到第二寡聚透明质酸溶液；
(6)粉末制备：将该溶液冻干，制得寡聚透明质酸粉末。
3.一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，所述寡聚透明质酸根据权利要求1-2任一项制得，其特征在于质量配比为：寡聚透明质酸3-8wt％，水解胶原蛋白1-4wt％，纤连蛋白0.05-3wt％，苯氧乙醇0.1-1.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。
4.根据权利要求3所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于质量配比为：寡聚透明质酸5wt％，水解胶原蛋白2wt％，纤连蛋白1wt％，苯氧乙醇0.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％。
5.根据权利要求3所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于，所述复配化妆品组合物的制备方法包括以下步骤：
A.原料配比：寡聚透明质酸3-8wt％，水解胶原蛋白1-4wt％，纤连蛋白0.05-3wt％，苯氧乙醇0.1-1.5wt％，其余为纯水，各组分质量分数之和为100wt％；
B.复配化妆品制备：按上述质量分数称取寡聚透明质酸、水解胶原蛋白，纤连蛋白和纯水，常温下搅拌0.5-1小时至完全溶解，按上述质量分数称取并加入苯氧乙醇，继续搅拌15-30分钟，即得到所述复配化妆品组合物。
6.根据权利要求5所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于，所述复配化妆品组合物为微囊形状。
7.根据权利要求6所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于，微囊形状的复配化妆品组合物采用微囊颗粒制备装置制备而成，具体包括流化床包囊制粒机，其包括固定底座(1)和出料管(5)，所述固定底座(1)的顶端固定连接有导料机构(3)，且导料机构(3)的顶端固定连接有混料机构(2)，所述导料机构(3)的底端贯穿连接有出料管(5)，且出料管(5)的底端固定连接有引风机(6)，所述引风机(6)的底端设置有制粒机构(4)；
所述混料机构(2)的内部依次设置有混料仓室(201)、伺服电机(202)、进料口(203)和混料扇板(204)，所述混料仓室(201)的顶端固定连接有伺服电机(202)，且伺服电机(202)的底端固定连接有混料扇板(204)，所述混料仓室(201)顶端的一侧固定连接有进料口(203)。
8.根据权利要求7所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于，所述导料机构(3)的内部依次设置有旋转电机(301)、连接口(302)、导料转杆(303)、导料通道(304)和出料口(305)，所述导料通道(304)一侧的顶端贯穿有连接口(302)，所述导料通道(304)一侧的底端贯穿有出料口(305)，所述导料通道(304)的一侧固定连接有旋转电机(301)，且旋转电机(301)的一侧固定连接有导料转杆(303)，所述导料转杆(303)的表面呈螺旋的凹凸形。
9.根据权利要求8所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于，所述制粒机构(4)的内部依次设置有流化床制粒室(401)、伸缩杆(402)、传动电机(403)、铰接杆(404)、传动板(405)和连接板(406)，所述连接板(406)的内部中间位置处固定连接有传动电机(403)，且传动电机(403)的一端固定连接有传动板(405)，所述传动板(405)的两侧固定连接有铰接杆(404)，且铰接杆(404)和传动板(405)之间通过转轴活动连接。
10.根据权利要求9所述的一种寡聚透明质酸、水解胶原蛋白和纤连蛋白复配化妆品组合物，其特征在于，所述连接板(406)的两侧固定连接有伸缩杆(402)，且伸缩杆的一侧固定连接有流化床制粒室(401)，所述连接板(406)、流化床制粒室(401)和固定底座(1)之间通过伸缩杆(402)活动连接。
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