CN112512776A - 树脂成型体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够抑制熔融挤出时的树脂劣化的树脂成型体的制造方法。一种树脂成型体的制造方法，其特征在于，其包括使树脂从依序具备树脂投入口、挤出机和压力调整装置的成型机的树脂投入口通过该成型机来制造树脂成型体的工序，从上述挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力为15.0MPa以下。

Description

树脂成型体的制造方法
技术领域
本发明涉及树脂成型体的制造方法。
背景技术
以往，作为对树脂进行成型的方法，采用了挤出成型等。
例如，专利文献1中记载了一种热塑性树脂的高速挤出方法，其特征在于，在(1)从具有单螺杆的挤出机中挤出热塑性树脂的方法中，在挤出机的排出侧连设齿轮泵，从挤出机中经由齿轮泵利用模头挤出热塑性树脂，并且单螺杆中，(i)口径D为30～150mm，(ii)长度L与口径D之比L/D为20～40，(iii)形成从树脂供给侧向着树脂挤出侧依次具有供给部、压缩部和计量部的第1挤出部，并且从该第1挤出部向着树脂挤出侧依次形成混合部、剪切部和第2挤出部，且形成为上述第2挤出部的长度的至少1/2以上满足y≧(0.046x+1)[y为第2挤出部的槽深度(mm)、x为第2挤出部的螺杆口径(mm)]的形状，使该单螺杆以70～170m/分钟的圆周速度旋转来进行熔融树脂的挤出。
专利文献2中记载了一种复合形挤出成型装置的控制方法，其是具有以定量控制方式将原料供给至挤出机的定量加料器、由定量加料器供给原料的挤出机、与该挤出机的挤出侧连结的齿轮泵、以及设于齿轮泵的入口侧和出口侧中的至少一侧的过滤器的复合形挤出成型装置的控制方法，其特征在于，对上述齿轮泵的入口侧的压力P1和出口侧压力P2进行检测，基于其差压控制定量加料器的供给量，同时使齿轮泵的入口侧压力P1达到预先设定的设定压力，按照该方式对齿轮泵的驱动马达进行控制。
专利文献3中记载了一种树脂成型体的制造装置，其是具备在料筒内配置螺杆而成的挤出机、以及设于挤出机的供给端部上侧的料斗的树脂成型体的制造装置，其特征在于，料斗具有对导入其中的高压状态的非反应性气体进行压力保持的耐压结构，向挤出机的料筒内的规定位置供给高压状态的非反应性气体的气体供给装置与挤出机连接，连结至驱动装置的螺杆的驱动轴通过粘性流体进行密封。
专利文献4中记载了一种精制氟树脂的制造方法，其是包括使能够熔融加工的氟树脂在加热熔融状态下与脱挥助剂接触的工序的精制氟树脂的制造方法，其特征在于，上述工序在脱挥助剂分散于加热熔融状态的氟树脂中的状态下进行。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平04-059220号公报
专利文献2：日本特开平06-328546号公报
专利文献3：日本特开平10-230541号公报
专利文献4：日本特开2009-095978号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种能够抑制熔融挤出时的树脂的劣化的树脂成型体的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种树脂成型体的制造方法，其特征在于，其包括使树脂从依序具备树脂投入口、挤出机和压力调整装置的成型机的树脂投入口通过该成型机来制造树脂成型体的工序，从上述挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力为15.0MPa以下。
本发明的制造方法中，优选从挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂温度为150～400℃。
本发明的制造方法中，优选在相同条件下测定的投入到树脂投入口的树脂与形成所得到的树脂成型体的树脂的熔体流动速率的变化率为50％以下。
上述树脂优选为热塑性氟树脂。
本发明的制造方法中，优选构成压力调整装置且与树脂接触的构件是包含在5摩尔/升、100℃的氢氟酸中浸渍100小时后的质量减少量为3mg/cm2以下的材料而成的。
上述压力调整装置优选为齿轮泵。
上述树脂成型体优选为粒料。
发明的效果
本发明的制造方法通过具有上述构成，能够抑制熔融挤出时的树脂的劣化。
附图说明
图1为示意性示出本发明的制造方法中使用的成型机的一例的图。
图2为示意性示出现有的方法中使用的成型机的一例的图。
具体实施方式
以往，在制造树脂成型体的挤出机中，一边利用挤出机中的螺杆对树脂施加剪切力一边输送树脂来进行成型。但是本发明人发现，在挤出机的前端部，由于树脂压力增高，因此在此处由于螺杆所致的剪切力进一步施加从而产生树脂的劣化。
本发明人进行了深入研究，结果发现，通过在挤出机的前方设置压力调整装置，使从挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力为特定的范围，能够抑制树脂的劣化，从而开发出了本发明的制造方法。
以下对本发明的树脂成型体的制造方法进行详细说明。
本发明的制造方法包括使树脂从依序具备树脂投入口、挤出机和压力调整装置的成型机的树脂投入口通过该成型机来制造树脂成型体的工序。
上述成型机可以根据需要具备其他部件。
上述树脂投入口与挤出机连接，用于向挤出机中供给树脂。树脂投入口的形状、尺寸、材料等没有限定，可以使用现有公知的形状、尺寸、材料等。
树脂投入口与挤出机可以直接连接，也可以利用适配器等进行连接。
上述挤出机将树脂在混炼的同时进行输送。作为挤出机，只要能够在树脂具有流动性的情况下进行输送即可，例如可以通过将料筒多个结合来构成。可以通过在上述料筒中设置挤出螺杆(螺纹螺杆)而将树脂在混炼的同时进行输送。
本发明的制造方法中，可以使用1个挤出机，也可以将2个以上的挤出机连结使用。
挤出机可以具备用于除去在树脂熔融时所产生的挥发成分的排气孔。
作为上述挤出机，优选螺杆型挤出机。
作为上述螺杆型挤出机，可以举出单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等，从自清洁性的方面出发，或者从通过根据用途配置适当的螺杆而容易形成熔融密封并且停留时间分布窄、能够连续操作的方面等出发，优选双螺杆挤出机。
双螺杆挤出机的螺杆适宜选择各种螺杆元件，可以通过进行组合来构成。作为上述螺杆元件，例如可以举出：具有向送出侧的传送能力以及分散·混合·混炼功能的捏和盘、均不具有向送出侧和返回侧的传送能力但具有分散·混合·混炼功能的捏和盘(例如日本特开2002-120271号公报的实施例的图7、8所示)、具有向返回侧的传送能力以及分散·混合·混炼功能的反向捏和盘(例如日本特开2002-120271号公报的实施例的图2、3、9、10所示)、具有阻挡树脂效果的密封圈(例如日本特开平7-124945号公报中记载的密封圈)、反向螺纹(例如日本特开2002-120271号公报的实施例的图11、12所示)等。
本发明的制造方法中，上述挤出机的螺杆转速根据所使用的树脂、挤出机的容积等适宜地设定即可，没有限定，例如优选为50～1000rpm的范围。
上述压力调整装置具备树脂吸入口和树脂排出口，将从挤出机输送来的树脂从树脂吸入口吸入并在其中通过，从树脂排出口将树脂排出，由此能够调整压力调整装置前后的压力即可。
压力调整装置与挤出机可以直接连结，也可以间接地结合，优选直接连结。
作为上述压力调整装置，只要能够调整压力就没有特别限定，例如可以举出齿轮泵、熔体泵等，出于能够精度良好地调整树脂压力的原因，优选齿轮泵。
上述压力调整装置中，与树脂接触的构件优选包含在5摩尔/升、100℃的氢氟酸中浸渍100小时后的质量减少量为3mg/cm2以下的材料而成。
作为上述材料，可以举出镍与钼、铬、铁等金属的合金、镍与铁、铬、铌、钼等金属的合金、主要由镍和铜形成的合金等，作为具体例，可以举出哈斯特洛伊镍基耐蚀耐热合金(注册商标)、镍铬铁耐热耐蚀合金(注册商标)、蒙乃尔合金(注册商标)等。
通过使用上述构件，即使在压力调整装置内输送熔融的高温树脂，也能够安全且高品质地制造树脂成型体。
具有上述构件的压力调整装置在使用如氟树脂这样需要进行高温下的熔融的树脂、以及在挤出中可能产生氢氟酸的树脂的情况下特别有效。
上述与树脂接触的构件根据压力调整装置的种类而不同，在齿轮泵的情况下，可以举出齿轮泵中的齿轮、内包有该齿轮的容器或容器的内壁等。
本发明的制造方法中，从上述挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力为15.0MPa以下。通过使上述树脂压力为15.0MPa以下，能够抑制在挤出机的前端部(压力调整装置侧的端部)由于因挤出螺杆等所致的剪切力、压力和温度而产生的树脂劣化。
上述树脂吸入口的树脂压力优选为13.0MPa以下、更优选为12.0MPa以下、进一步优选为10.0MPa以下、进而更优选为8.0MPa以下、尤其更优选为5.0MPa以下、特别优选为4.0MPa以下、更优选为2.0MPa以下、进一步优选为1.5MPa以下、最优选为1.0MPa以下。上述树脂压力的下限没有特别限定，通常为0.01MPa以上。上述树脂压力可以为0.05MPa以上，也可以为0.1MPa以上。
上述树脂压力例如可以在将挤出机与压力调整装置的树脂吸入口连接的适配器处设置高温型耐蚀性隔膜式压力计而进行测定。
本发明的制造方法中，通常在挤出机中使树脂熔融而使其在挤出机中通过。挤出机的温度根据所使用的树脂的种类适宜地确定即可，例如为100～400℃。如下文所述使用熔融加工性的氟树脂的情况下，优选为280～400℃。挤出机优选具备用于达到树脂能够熔融的温度的加热机构。
从上述压力调整装置的挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂温度优选为150～400℃。在高温的情况下，树脂的劣化变得显著，但本发明的制造方法中，即使在使用上述范围的树脂温度的情况下也能够抑制树脂的劣化。上述树脂温度更优选为180℃以上、进一步优选为200℃以上、进而更优选为220℃以上、尤其更优选为240℃以上、特别优选为260℃以上、进一步优选为280℃以上、特别优选为290℃以上。在使用上述树脂温度的情况下，特别优选本发明的制造方法。
上述树脂温度例如可以在将挤出机与压力调整装置的树脂吸入口连接的适配器处设置热电偶型温度计来进行测定。
本发明的制造方法中，在相同条件下测定的投入到树脂投入口的树脂与形成所得到的树脂成型体的树脂的熔体流动速率的变化率优选为50％以下。熔体流动速率的变化率更优选为40％以下、进一步优选为30％以下、特别优选为20％以下。
在通过挤出成型而产生分解等劣化的情况下，通常与投入到树脂投入口的树脂相比，形成树脂成型体的树脂的MFR增大，但根据本发明的制造方法，由于能够抑制树脂的劣化，因此能够降低MFR的变化率。由此，通常形成树脂成型体的树脂的MFR高于投入到树脂投入口的树脂的MFR。
本发明的制造方法可以通过调整齿轮泵的运转速度来调整树脂的MFR，从这一点来看也是有益的。
上述MFR在树脂熔融的条件下进行测定即可，可以根据树脂的种类适宜地确定。例如，在使用后述的PFA、FEP作为树脂的情况下，依据ASTM D-3307，利用直径2.1mm、长度为8mm的模头在负荷5kg、372℃下进行测定。
在使用ETFE作为树脂的情况下，依据ASTM D-3159，利用直径2.1mm、长度为8mm的模头在负荷5kg、297℃下进行测定。
本发明的制造方法中，优选从挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力低于压力调整装置的树脂排出口的树脂压力。另外，从挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力与压力调整装置的树脂排出口的树脂压力的差压优选为1.0MPa以上。上述差压更优选为2.0MPa以上、进一步优选为3.0MPa以上、进而更优选为3.5MPa以上、特别优选为4.0MPa以上。
从上述挤出机的前端部起到树脂吸入口为止的树脂压力的测定可以通过上述方法进行。
上述树脂排出口的树脂压力例如可以在与压力调整装置的树脂排出口连接的适配器处设置高温型耐蚀性隔膜式压力计来进行测定。
本发明的制造方法中，关于树脂的挤出速度，只要能够使压力调整装置的树脂吸入口的树脂压力为15.0MPa以下就没有特别限定，根据挤出机、压力调整装置的尺寸等来确定即可。
本发明的制造方法通过具有上述构成，即使在增多树脂投入量、即加快挤出速度的情况下也能够抑制树脂的劣化，能够提高生产率。例如，从生产率的方面出发，关于树脂的挤出速度，由下式：
挤出速度系数Z＝Q/D2
(Q：挤出速度(kg/hr)；D：挤出机料筒直径(mm))所表示的挤出机每单位截面积的挤出速度系数Z优选为0.01kg/(hr×mm2)以上、更优选为0.02kg/(hr×mm2)以上、进一步优选为0.03kg/(hr×mm2)以上。另外，根据本发明的制造方法，也可以为使挤出速度系数Z为0.04kg/(hr×mm2)以上，进而为0.05kg/(hr×mm2)以上的挤出速度。
通过如上所述控制压力调整装置的树脂吸入口的树脂压力、或者树脂吸入口和树脂排出口的树脂压力，能够抑制树脂的劣化。本发明还提供一种挤出成型的控制方法，该方法中，按照控制压力调整装置的树脂吸入口和/或树脂排出口的压力的方式控制压力调整装置的运转速度来进行挤出成型。
本发明的制造方法中使用的成型机优选具备作为用于将树脂成型的型模的模具。模具被设于压力调整装置的树脂排出口侧。
上述模具可以按照成型体的形状来使用所期望形状的模具，可以使用现有公知的模具。制造粒料作为树脂成型体的情况下，可以使用具备造粒机的模具。
上述压力调整装置与模具可以直接连结，也可以间接地结合。例如，本发明的制造方法中使用的成型机可以在压力调整装置与模具之间具备筛滤器。在使用筛滤器的情况下，由于挤出机前端部的树脂压力容易增高，因此可更显著地发挥出本发明的制造方法的效果。
作为本发明的制造方法中使用的树脂，可以举出热塑性树脂。作为热塑性树脂，可以举出非氟树脂或氟树脂。
作为非氟树脂，可以举出聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂等通用树脂；尼龙、聚碳酸酯、聚醚醚酮树脂、聚苯硫醚树脂等工程塑料。
上述树脂优选为热塑性氟树脂。与聚乙烯等非氟树脂相比，氟树脂需要在高温下进行成型，因此推测更容易产生在挤出机的前端产生的树脂劣化。即，在树脂为热塑性氟树脂的情况下，本发明的制造方法更为优选。
投入到树脂投入口的热塑性氟树脂的熔体流动速率(MFR)没有限定，优选为0.5～70g/10分钟。更优选为15g/10分钟以下、进一步优选为8g/10分钟以下。另外，更优选为5g/10分钟以下、进一步优选为3g/10分钟以下。
上述MFR在氟树脂熔融的条件下测定即可，可以根据氟树脂的种类适宜地确定。例如，关于PFA、FEP、ETFE等的测定条件，可以采用上述条件。
作为热塑性氟树脂，可以使用能够进行熔融加工的氟树脂，例如可以举出：四氟乙烯[TFE]/六氟丙烯[HFP]共聚物、TFE/HFP/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]等TFE/HFP系共聚物(FEP)；TFE/全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]共聚物(MFA)、TFE/全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]共聚物等四氟乙烯/PAVE共聚物(PFA)；偏二氟乙烯均聚物(PVdF)；TFE/乙烯系共聚物(ETFE)、三氟氯乙烯均聚物(PCTFE)等。另外，也可以为进一步使其他单体与这些聚合物共聚而成的聚合物，具体地说，可以举出TFE/HFP/PAVE共聚物、乙烯/TFE/六氟丙烯共聚物、三氟氯乙烯/TFE/PAVE共聚物。
作为上述氟树脂，优选包含基于TFE的聚合单元的聚合物，更优选构成主链的单体为全氟单体的全氟聚合物，进一步优选为选自由FEP和PFA组成的组中的至少一种。
上述FEP中，TFE/HFP以质量比计优选为80～97/3～20、更优选为84～92/8～16。TFE/HFP系共聚物可以为由TFE和HFP形成的二元共聚物，也可以为进一步由能够与TFE和HFP共聚的共聚单体形成的三元共聚物(例如TFE/HFP/PAVE共聚物)。TFE/HFP系共聚物还优选为包含基于PAVE的聚合单元的TFE/HFP/PAVE共聚物。TFE/HFP/PAVE共聚物中，TFE/HFP/PAVE以质量比计优选为70～97/3～20/0.1～10、更优选为81～92/5～16/0.3～5。
上述PFA中，TFE/PAVE以质量比计优选为90～99/1～10、更优选为92～97/3～8。
作为上述PAVE，可以举出全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]等，特别优选PPVE。
上述ETFE中，TFE/乙烯以摩尔比计优选为20～80/20～80、更优选为40～65/35～60。另外，ETFE也可以含有其他单体成分。
即，ETFE可以为由TFE和乙烯形成的二元共聚物，也可以为进一步由能够与TFE和乙烯共聚的共聚单体形成的三元共聚物(例如TFE/乙烯/HFP共聚物)。
ETFE还优选为包含基于HFP的聚合单元的TFE/乙烯/HFP共聚物。TFE/乙烯/HFP共聚物中，TFE/乙烯/HFP以摩尔比计优选为40～65/30～60/0.5～20、更优选为40～65/30～60/0.5～10。
作为上述氟树脂的聚合方法没有特别限定，可以使用现有公知方法，例如可以举出溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合等。将分散在聚合结束后的液态物中的由氟树脂形成的颗粒凝集并在过滤后进行干燥，得到加热熔融的含氟聚合物。上述聚合中使用的聚合引发剂的种类、浓度、聚合温度、聚合压力没有特别限定。
上述树脂为能够进行熔融加工的氟树脂的情况下，可以在挤出机中进行氟化处理。氟化处理例如可以通过使挤出机中的氟树脂与氟化剂接触来实施。通过氟化处理，可以对可能存在于氟树脂末端的能够氟化的末端基团进行转换。作为上述能够氟化的末端基团，可以举出-COF基、-COOH基(游离和键合)、-CH2OH基、-CONH2基、-COOCH3基、-CF2H基、-CF·＝CF-基、-CF＝CF2基。
作为上述氟化剂，可以举出F2气体、CoF3、AgF2、UF6、OF2、N2F2、CF3OF、氟化卤素(例如IF5、ClF3)等含氟化合物。作为氟化剂，从反应效率的方面出发，特别优选F2气体。上述反应特别优选能够氟化的末端基团与氟化剂反应而转换成-CF3基的反应。
上述氟化处理中的温度根据所使用的氟树脂的量、种类、氟化剂的种类等适宜地设定即可，从反应效率的方面出发，优选为20℃以上、更优选为80℃以上，优选为400℃以下、更优选为380℃以下。
上述氟化处理中使用的氟化剂的量根据所使用的氟树脂的种类、量等适宜地设定即可，例如，相对于氟树脂1kg优选为100ppm以上、更优选为1000ppm以上。另外，优选为20000ppm以下、更优选为10000ppm以下。
上述氟化处理中，可以将氟化剂与惰性气体混合使用。例如可以使用氟化剂10～90体积％、惰性气体(例如N2气体、CO2气体、氦气、氩气等)10％～90％的混合物质。
本发明的制造方法中，树脂成型体的形状没有特别限定，例如更优选为制造粒料的形状。
下面参照附图更具体地说明本发明的制造方法。
图1所示的成型机中，树脂投入口12、具备螺杆13a的挤出机13、将挤出机与压力调整装置的树脂吸入口进行连接的适配器18a、压力调整装置(齿轮泵)14、将压力调整装置的树脂排出口与筛滤器进行连接的适配器18b、筛滤器15、以及具备造粒机的模具16依序进行连接。树脂11从树脂投入口12供给至挤出机13，利用螺杆13a输送至齿轮泵侧。由于树脂利用齿轮泵14顺畅地输送至模具侧，因此能够使从挤出机的前端部起至压力调整装置为止的树脂压力为15.0MPa以下，能够抑制树脂的劣化。在使用这样的成型机的情况下，从挤出机的前端部起至压力调整装置为止的树脂压力可以在将挤出机与压力调整装置的树脂吸入口进行连接的适配器18a处设置压力计来进行测定。
图2中示出了现有的成型机的构成的一例。图2的成型机中，树脂投入口22、具备螺杆23a的挤出机23、将挤出机与筛滤器进行连接的适配器28a、筛滤器25、以及具备造粒机的模具26依序进行连接。树脂21从树脂投入口22供给至挤出机23，利用螺杆23a输送至筛滤器25侧。但是，在不具备齿轮泵(压力调整装置)的情况下，筛滤器25之前的压力增高(例如由压力计27a测定的压力)，由此使挤出机前端部的树脂压力增高，因此容易产生树脂的劣化。
实施例
接着通过实施例对本发明的制造方法进行说明，但本发明的制造方法并不限于下述实施例。
利用下述方法对本说明书中的各种特性进行测定。
熔体流动速率
对于氟树脂A～C，依据ASTMD-3307，利用直径2.1mm、长度8mm的模头在负荷5kg、372℃下进行测定。另外，对于氟树脂D，依据ASTM D-3159，利用直径2.1mm、长度8mm的模头在负荷5kg、297℃下进行测定。
挤出机前端部与齿轮泵吸入口之间的树脂压力
在将挤出机的前端部(料筒9的前端部)与齿轮泵的树脂吸入口进行连接的适配器处设置高温型耐蚀性隔膜式压力计来进行测定。
齿轮泵的树脂排出口(筛网前)的树脂压力
在将齿轮泵的树脂排出口与安装有筛网的筛板进行连接的适配器处设置高温型耐蚀性隔膜式压力计来进行测定。
挤出机前端部与齿轮泵吸入口之间的树脂温度
在将挤出机的前端部(料筒9的前端部)与齿轮泵的树脂吸入口进行连接的适配器处设置热电偶型温度计来进行测定。
实施例和比较例中使用的树脂如下所述。
氟树脂A：为TFE/PPVE共聚物，在日本专利第5445699号中记载的合成例5中将甲醇的添加量变更为0.12份而合成出的树脂
氟树脂B：为TFE/PPVE共聚物，利用与日本专利第5445699号中记载的合成例5相同的方法合成出的树脂
氟树脂C：为TFE/HFP共聚物，利用日本特公昭59-28211号公报的实施例1中记载的方法合成出的树脂
氟树脂D：为乙烯/TFE共聚物，在国际公开第2010/123002号的实施例4中，使反应开始前的环己烷为0.3kg、2.5小时后的环己烷为100g，除此以外进行与上述实施例4相同的操作，由此得到的乙烯/四氟乙烯共聚物。
实施例1
在具备树脂投入口、料筒径40mm、L/D＝36、料筒数9的双螺杆挤出机、与双螺杆挤出机的前端连接的齿轮泵的成型机中，使氟树脂A从树脂投入口通过，进行挤出处理，得到粒料。
挤出处理中，将氟树脂A的粒料以30kg/小时的速度进行供给。处理时间为40秒。
处理中使用的双螺杆挤出机中，设第1料筒为原料供给部，在第2～第6料筒设置主要由输送(右丝杠(右ねじ))构成的传送和增塑区(在第2、第3、第5料筒配置回送(左丝杠(左ねじ))捏和盘，因熔融密封而产生背压，粉末或粒料完全熔融的区域)，在紧随其后的第7料筒设置排气孔，以除去熔融时产生的挥发成分。第7料筒以后由输送(右丝杠)构成，将第9料筒的前端部与能够调整前端压力的齿轮泵(齿轮和内壁的材质：镍铬铁耐热耐蚀合金)的树脂吸入口利用适配器进行连接，在齿轮泵的树脂排出口侧经由适配器安装从挤出机侧起安装有300目(网孔0.045mm)/100目(网孔0.154mm)/20目(网孔0.90mm)的3片Ni制筛网的筛板。在安装有筛网的筛板之前安装具备粒料形成用造粒机的模具，由模具得到粒料。
使挤出温度(料筒温度)为380℃，以200rpm的螺杆转速进行运转。按照齿轮泵的树脂吸入口侧的压力为0.1MPa的方式调整齿轮泵的转速，测定所得到的粒料的MFR。
实施例2
除了变更处理速度、螺杆转速以外，通过与实施例1相同的操作得到粒料。
实施例3～18
除了如表1～3所示变更氟树脂、螺杆转速和齿轮泵的吸入压力条件以外，通过与实施例1相同的操作得到粒料。
比较例1
拆下双螺杆挤出机的前端的齿轮泵，在挤出机前面安装筛板且该筛板安装有300目(网孔0.045mm)/100目(网孔0.154mm)/20目(网孔0.90mm)的3片Ni制筛网，进行与实施例8同样的操作，得到粒料。
由于不能控制筛网近前的压力，因此结果压力上升至17MPa，树脂温度也升高至470℃。
比较例2
除了如表3所示变更树脂原料以外，利用与比较例1同样的操作得到粒料。
Figure BDA0002910951960000121
Figure BDA0002910951960000131
Figure BDA0002910951960000141
工业实用性
本发明的制造方法能够用于树脂成型体的制造。
符号的说明
11、21：树脂
12、22：树脂投入口
13、23：挤出机
13a、23a：螺杆
14：压力调整装置(齿轮泵)
15、25：筛滤器
16、26：具备造粒机的模具
17a、17b、27a：压力计
18a：将挤出机与压力调整装置的树脂吸入口进行连接的适配器
18b：将压力调整装置的树脂排出口与筛滤器进行连接的适配器
28a：将挤出机与筛滤器进行连接的适配器
19、29：从挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的流路

Claims (7)

1.一种树脂成型体的制造方法，其特征在于，
其包括使树脂从依序具备树脂投入口、挤出机和压力调整装置的成型机的树脂投入口通过该成型机来制造树脂成型体的工序，
从所述挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂压力为15.0MPa以下。
2.如权利要求1所述的制造方法，其中，从所述挤出机的前端部起到压力调整装置的树脂吸入口为止的树脂温度为150℃～400℃。
3.如权利要求1或2所述的制造方法，其中，在相同条件下测定的投入到树脂投入口的树脂与形成所得到的树脂成型体的树脂的熔体流动速率的变化率为50％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，树脂为热塑性氟树脂。
5.如权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，构成压力调整装置且与树脂接触的构件是包含在5摩尔/升、100℃的氢氟酸中浸渍100小时后的质量减少量为3mg/cm2以下的材料而成的。
6.如权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其中，压力调整装置为齿轮泵。
7.如权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，树脂成型体为粒料。
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