CN112430198A - 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成制备的技术领域，特别是涉及一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法，其可以提高2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的成品纯度，减少杂质含量，避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸使用效果的影响；包括以下步骤：S1、硫酸混合液配制；S2、降温处理；S3、将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；S4、过滤分离；S5、配制溶液；S6、重结晶处理；S7、干燥处理。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成制备的技术领域，特别是涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法。
背景技术
丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是白色晶体，熔点195℃(分解)，一种多功能的水溶性阴离子单体，极易自聚或与其他烯类单体共聚，其溶于水，溶液呈酸性。溶于二甲酰胺，部分溶于甲醇，乙醇，难溶于丙酮。略有酸味。该品分子内有聚合性的乙烯基及亲水性的磺酸基，可与丙烯腈，丙烯酰胺等水溶性单体，苯乙烯，氯乙烯等非水溶性单体共聚。其分子结构中具有碳碳双键、羧基和磺酸官能团，磺酸基团使分子有良好的水溶性和良好的耐盐性，并有很好的稳定性，羧基使分子具有良好的吸附性和络合性；碳碳双键可使分子自身或与其他分子均聚和共聚，形成高聚物。
含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的水溶性高分子材料，由于分子中含有对盐不敏感的-SO3基团，赋予了共聚物许多特殊性能。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的特殊结构也可用于改善非水溶性高分子材料的综合性能。可广泛用于化纤、塑料、印染、涂料、表面活性剂、抗静电剂、水处理剂、陶瓷、照相、洗涤助剂、离子交换树脂、气体分离膜、电子工业和油田化学等领域。高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸用作腈纶纤维合成的第三单体，可显著提高纤维的可纺性、染色性、抗静电性、阻燃性、耐磨性、透明性和白度等指标，使腈纶纤维可用于制备高档织物、人造毛皮、玩具和装饰材料。含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的共聚物涂层具有抗静电性、耐磨耐腐蚀等优点，用于涂料工业具有良好的前景。用于制备高吸水材料，可明显改善树脂吸盐水的能力。用于合成油田化学剂，可使研制应用水平迈上新台阶。
现有的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在生产过程中，一般采用发烟硫酸、丙烯腈和异丁烯作为原料生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，干燥后得到成品晶体，虽然现有的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备方法较为成熟，但是在其产品中还是含有少量的杂质，包括N-叔丁基丙烯酰胺、异丁烯磺化产物、异丁烯多聚物、丙烯酰胺等，虽然这些杂质在产品中都属于微量杂质，含量不高，但是对下游客户的应用影响比较大，会影响下游客户做聚合物的分子量，从而影响2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的使用效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种可以提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少杂质含量，避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法。
本发明的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，包括以下步骤：
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸洁净在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
具体的，所述硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:2～3，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸。
具体的，所述硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:6.25～13.42:0.92～1.59。
具体的，所述重结晶溶剂中丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:0.8～2。
具体的，所述重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍。
具体的，对所述S4中剩余滤液中的丙烯腈和S6中剩余的有机酸混合液进行回收利用。
与现有技术相比本发明的有益效果为：采用本发明的制备方法，在制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中，三种主要的反应原料硫酸、丙烯腈和异丁烯采用现配现用的方式进行混合，避免了丙烯腈与硫酸首先接触时间过长造成的副反应，同时在反应过程中不断添加物料，还可以及时进行反应，逐步生成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，在反应以及加料过程中，还严格的控制着反应温度以及原料温度，避免了反应造成的温度升高过多，控制丙烯腈、硫酸和异丁烯的加入速度，使硫酸最先加入完成，异丁烯最后加入完成，从而使其充分反应，最后得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品经过有机酸洗涤以及阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理后，可以有效的降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品中的杂质，主要是异丁烯多聚物的含量，当处理完成后，再进行重结晶处理，干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品，通过上述反应可以有效提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少其中的杂质含量，经过检测，成品纯度达到99.4％以上，并且经过阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理过的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品，可以有效避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，包括以下步骤：
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下，并且硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:2，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、反应过程中采用的原料为硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈，硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:6.25:0.92，
将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物，并剩余滤液中的丙烯腈进行回收利用；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂，丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:0.8；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出，并将剩余的有机酸混合液进行回收利用；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结晶在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
在制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中，三种主要的反应原料硫酸、丙烯腈和异丁烯采用现配现用的方式进行混合，避免了丙烯腈与硫酸首先接触时间过长造成的副反应，同时在反应过程中不断添加物料，还可以及时进行反应，逐步生成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，在反应以及加料过程中，还严格的控制着反应温度以及原料温度，避免了反应造成的温度升高过多，控制丙烯腈、硫酸和异丁烯的加入速度，使硫酸最先加入完成，异丁烯最后加入完成，从而使其充分反应，最后得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品经过有机酸洗涤以及阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理后，可以有效的降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品中的杂质，主要是异丁烯多聚物的含量，当处理完成后，再进行重结晶处理，干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品，通过上述反应可以有效提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少其中的杂质含量，经过检测，成品纯度达到99.4％以上，并且经过阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理过的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品，可以有效避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响。
最后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品质量98.5g，收率92.3％，产品纯度99.4％，色浅，与对比例相比，其中的杂质含量较低，其中异丁烯多聚物的含量比对比例中降低了63％。
实施例2
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下，并且硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:3，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、反应过程中采用的原料为硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈，硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:13.42:1.59，
将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物，并对剩余滤液中的丙烯腈进行回收利用；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂，丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:1.2；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出，并将剩余的有机酸混合液进行回收利用；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结晶在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
在制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中，三种主要的反应原料硫酸、丙烯腈和异丁烯采用现配现用的方式进行混合，避免了丙烯腈与硫酸首先接触时间过长造成的副反应，同时在反应过程中不断添加物料，还可以及时进行反应，逐步生成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，在反应以及加料过程中，还严格的控制着反应温度以及原料温度，避免了反应造成的温度升高过多，控制丙烯腈、硫酸和异丁烯的加入速度，使硫酸最先加入完成，异丁烯最后加入完成，从而使其充分反应，最后得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品经过有机酸洗涤以及阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理后，可以有效的降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品中的杂质，主要是异丁烯多聚物的含量，当处理完成后，再进行重结晶处理，干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品，通过上述反应可以有效提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少其中的杂质含量，经过检测，成品纯度达到99.4％以上，并且经过阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理过的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品，可以有效避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响。
最后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品质量100.3g，收率93.8％，产品纯度99.6％，色浅，与对比例相比，其中的杂质含量较低，其中异丁烯多聚物的含量比对比例中降低了72％。
实施例3
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下，并且硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:2.5，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、反应过程中采用的原料为硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈，硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:8.92:1.05，
将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物，并对剩余滤液中的丙烯腈进行回收利用；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂，丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:1.5；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出，并将剩余的有机酸混合液进行回收利用；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结晶在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
在制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中，三种主要的反应原料硫酸、丙烯腈和异丁烯采用现配现用的方式进行混合，避免了丙烯腈与硫酸首先接触时间过长造成的副反应，同时在反应过程中不断添加物料，还可以及时进行反应，逐步生成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，在反应以及加料过程中，还严格的控制着反应温度以及原料温度，避免了反应造成的温度升高过多，控制丙烯腈、硫酸和异丁烯的加入速度，使硫酸最先加入完成，异丁烯最后加入完成，从而使其充分反应，最后得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品经过有机酸洗涤以及阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理后，可以有效的降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品中的杂质，主要是异丁烯多聚物的含量，当处理完成后，再进行重结晶处理，干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品，通过上述反应可以有效提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少其中的杂质含量，经过检测，成品纯度达到99.4％以上，并且经过阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理过的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品，可以有效避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响。
最后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品质量99.2g，收率92.9％，产品纯度99.5％，色浅，与对比例相比，其中的杂质含量较低，其中异丁烯多聚物的含量比对比例中降低了68％。
实施例4
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下，并且硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:2.3，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、反应过程中采用的原料为硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈，硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:10.37:1.24，
将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物，并对剩余滤液中的丙烯腈进行回收利用；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂，丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:1.8；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出，并将剩余的有机酸混合液进行回收利用；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结晶在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
在制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中，三种主要的反应原料硫酸、丙烯腈和异丁烯采用现配现用的方式进行混合，避免了丙烯腈与硫酸首先接触时间过长造成的副反应，同时在反应过程中不断添加物料，还可以及时进行反应，逐步生成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，在反应以及加料过程中，还严格的控制着反应温度以及原料温度，避免了反应造成的温度升高过多，控制丙烯腈、硫酸和异丁烯的加入速度，使硫酸最先加入完成，异丁烯最后加入完成，从而使其充分反应，最后得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品经过有机酸洗涤以及阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理后，可以有效的降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品中的杂质，主要是异丁烯多聚物的含量，当处理完成后，再进行重结晶处理，干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品，通过上述反应可以有效提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少其中的杂质含量，经过检测，成品纯度达到99.4％以上，并且经过阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理过的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品，可以有效避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响。
最后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品质量101.2g，收率94.1％，产品纯度99.7％，色浅，与对比例相比，其中的杂质含量较低，其中异丁烯多聚物的含量比对比例中降低了75％。
实施例5
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下，并且硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:2.7，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、反应过程中采用的原料为硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈，硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:11.98:1.41，
将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物，并对剩余滤液中的丙烯腈进行回收利用；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂，丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:2；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出，并将剩余的有机酸混合液进行回收利用；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结晶在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
在制备的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中，三种主要的反应原料硫酸、丙烯腈和异丁烯采用现配现用的方式进行混合，避免了丙烯腈与硫酸首先接触时间过长造成的副反应，同时在反应过程中不断添加物料，还可以及时进行反应，逐步生成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，在反应以及加料过程中，还严格的控制着反应温度以及原料温度，避免了反应造成的温度升高过多，控制丙烯腈、硫酸和异丁烯的加入速度，使硫酸最先加入完成，异丁烯最后加入完成，从而使其充分反应，最后得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品经过有机酸洗涤以及阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理后，可以有效的降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品中的杂质，主要是异丁烯多聚物的含量，当处理完成后，再进行重结晶处理，干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品，通过上述反应可以有效提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的成品纯度，减少其中的杂质含量，经过检测，成品纯度达到99.4％以上，并且经过阳离子交换树脂和硅胶颗粒处理过的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸成品，可以有效避免对后续做聚合物时分子量的影响，降低对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用效果的影响。
最后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品质量98.1g，收率92.2％，产品纯度99.4％，色浅，与对比例相比，其中的杂质含量较低，其中异丁烯多聚物的含量比对比例中降低了65％。
对比例
将硫酸混合液和丙烯腈首先混合均匀，并将异丁烯一次性加入至混合液中，进行混合反应，得到粗产品，在使用醋酸进行洗涤，并重结晶得到纯品。
最后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品质量92.1g，收率88.7％，产品纯度98.1％，色深。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、硫酸混合液配制：将浓硫酸加入至发烟硫酸中，充分混合后得到硫酸混合液，混合过程中温度保持在0℃以下；
S2、降温处理：将丙烯腈和异丁烯分别加入至两个不同的储罐中进行临时储存，并降低丙烯腈和异丁烯的温度，使两者温度均维持在-5℃左右；
S3、将丙烯腈首先通入至反应釜中，再向反应釜中通入硫酸混合液，丙烯腈的通入时间早于硫酸混合液的通入时间3～5min，丙烯腈的流速为硫酸混合液流速的5～10倍，对反应釜中的物料进行充分的搅拌混合并控制反应釜内温度为10～15℃，最后将异丁烯逐步的通入至反应釜中，进行混合反应，反应温度控制在50℃以下，其中硫酸混合液最先通入完成，其次是丙烯腈，最后异丁烯通入完成，硫酸混合液通入完成时间早于丙烯腈通入完成时间3～5min，异丁烯通入完成时间晚于丙烯腈通入完成时间5～15min，物料加入完成后继续进行1～2h的搅拌反应，反应过程需要在氦气的氛围下进行反应；
S4、过滤分离：在反应釜中将上述混合物充分搅拌混合并使其充分反应完成后，对其进行过滤处理，滤料进行干燥处理得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物；
S5、配制溶液：将丙酸和丁酸加入至去离子水中，混合均匀，得到重结晶溶剂；
S6、重结晶处理：将上述得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物加入至重结晶溶剂中进行充分混合，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物完全溶于有机酸中，充分搅拌0.5～1h，采用阳离子交换树脂对混合液进行充分的过滤处理，同时将硅胶颗粒与溶液充分接触，最后对其进行重结晶处理，使其中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分析出；
S7、干燥处理：最后将析出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结晶在真空干燥箱中进行干燥处理，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯品。
2.如权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述硫酸混合液中所使用的浓硫酸和发烟硫酸的混合体积比例为1:2～3，其中浓硫酸为浓度为98％的硫酸，并且其中铁含量＜0.00005％，发烟硫酸为30～60％的发烟硫酸。
3.如权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述硫酸混合液、异丁烯和丙烯腈的使用摩尔比例为1:6.25～13.42:0.92～1.59。
4.如权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂中丙酸和丁酸的添加摩尔比例为1:0.8～2。
5.如权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产物体积的8～10倍。
6.如权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于，对所述S4中剩余滤液中的丙烯腈和S6中剩余的有机酸混合液进行回收利用。
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