CN112342613A - 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺 - Google Patents

一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112342613A
CN112342613A CN202011151951.0A CN202011151951A CN112342613A CN 112342613 A CN112342613 A CN 112342613A CN 202011151951 A CN202011151951 A CN 202011151951A CN 112342613 A CN112342613 A CN 112342613A
Authority
CN
China
Prior art keywords
single crystal
dislocation
thin neck
diameter
neck
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011151951.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112342613B (zh
Inventor
王宇
冯德伸
李燕
雷同光
王博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Youyan Technology Group Co ltd
Original Assignee
Youyan Technology Group Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Youyan Technology Group Co ltd filed Critical Youyan Technology Group Co ltd
Priority to CN202011151951.0A priority Critical patent/CN112342613B/zh
Publication of CN112342613A publication Critical patent/CN112342613A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112342613B publication Critical patent/CN112342613B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/08—Germanium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，包括以下步骤：(1)通过常规缩颈工艺将细颈的尺寸控制在3‑5mm，长度150‑300mm；(2)将细颈放粗到Φ15±2mm，等径拉制一段长度，直到细颈部位到达600℃以下的热场区域，然后再放肩到单晶所需的直径。本发明的工艺用于在小梯度热场下，能够在拉制大尺寸无位错锗单晶时，减少细颈因受单晶重力因素导致塑性形变而产生位错，避免这些位错延伸到单晶。

Description

一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺
技术领域
本发明涉及一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，属于直拉法生长无位错单晶技术领域。
背景技术
无位错锗单晶是空间砷化镓三结太阳能电池的关键衬底材料，目前获得无位错锗单晶的最主要方法为直拉法。直拉法又称为切克劳斯基法，它是1918年由切克劳斯基(Czochralski)建立起来的一种晶体生长方法，简称CZ法。直拉法生长无位错锗单晶较其他方法具有更高的生长效率、更大的直径尺寸上限、更直观的生长过程观测、更可控的工艺条件，是产业化生产较为理想的单晶生长方式。在直拉法晶体生长时，当籽晶浸入熔体引晶时，由于熔体的热冲击作用，会导致籽晶熔接部位产生位错。在直拉法生长无位错单晶中通常采用缩颈(Dash)工艺排除引晶位错，细颈的尺寸控制在3-5mm，长度150-300mm，可确保排除引晶位错。如果细颈偏粗，如大于10mm，则很难实现无位错晶核。对于锗单晶，若采取Φ5mm细颈，但拉制单晶重量达到2kg时，细颈承受的重力就达到1MPa，和临界应力相当。而锗单晶比重达到5.33g/cm2，较大，拉制大直径锗单晶时为避免晶变，通常采用放慢肩模式(放肩角度一般为45度)，由于锗的比重较大，当单晶直径达到6英寸以上时，单晶肩部重量将超过4kg，而拉制8英寸单晶，其肩部重量将达到12kg，若细颈为Φ5mm，对6英寸单晶而言，细颈承受重力达到2MPa，对8英寸单晶而言，承受重力达到6MPa。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，用于在小梯度热场下，拉制大尺寸无位错锗单晶时，减少细颈因受单晶重力因素导致塑性形变而产生位错，避免这些位错延伸到单晶。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，包括以下步骤：
(1)通过常规缩颈工艺将细颈的尺寸控制在3-5mm，长度150-300mm；
(2)将细颈放粗到Φ15±2mm，即放粗到直径为13-17mm的范围内，等径长度200-300mm，然后再放肩到单晶所需的直径。
在本发明的工艺中，增加一段Φ15±2mm的粗颈，这样当单晶重量增加时，细颈尾端已经处于较冷温区，不会产生塑性形变，而粗颈尽管还处于塑性形变温度范围，但其可以承受更大的重量，只要其受到的重力小于临界应力，就不会产生位错，这样就减少无位错锗单晶中因重力因素导致细颈产生位错的几率，提高无位错单晶的合格率。
本发明的有益效果：
1、在低温度梯度热场中，保证单晶重力达到细颈产生位错的临界应力时，细颈已经进入600℃以下的冷区，不会产生位错。
2、通过以Φ15±2mm的直径等径一段长度的方式，保证单晶重量增加时，处于高温区的粗颈，能够承受更大的重力，而不会因重力过大而产生新的位错。
3、纵使细颈仍然因重力产生少部分位错，而向下延伸，位错只能延伸到以Φ15±2mm等径的这段单晶长度范围内，减少位错延伸到所拉制的单晶中的几率。
附图说明
图1为采用本发明的工艺直拉大尺寸无位错锗单晶时的结构示意图。
附图标记
1籽晶 2细颈 3粗径 4放肩部位 5等径部位 6坩埚 7熔体
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，采用本发明的工艺直拉大尺寸无位错锗单晶时，籽晶1下方为采用常规缩颈工艺形成的细颈2，在细颈2下方形成放粗后的粗径3，形成一定长度的粗径3之后进行放肩形成放肩部分4。放肩到所需的直径后，进行等径生长形成等径部分5，图1中下部包括坩埚6及熔体7。
作为本发明一种具体实施方式，具体的工艺过程为：
1、首先通过缩颈工艺，将细颈直径控制在Φ3mm-Φ5mm范围内，拉制长度在150mm左右，充分排除原生籽晶在熔接时因热冲击而产生的位错。
2、细颈长度达到要求后，保证温度不变，以保证热场中的温度分布处于稳定的状态，将籽晶提拉速度逐渐降低，使细颈开始放肩变粗。
3、当直径达到15±2mm范围时，将拉速缓慢提升，直到实现直径在15±2mm范围内的等径，保证直径不变，稳定拉速，以此时的直径拉制一段长度，直到细颈部位到达600℃以下的热场区域。粗颈部位的长度与热场温度梯度以及所拉制单晶直径有关，对于小梯度热场，拉制6英寸单晶，粗颈长度达到200mm以上，而对于8英寸单晶，粗颈长度至少要达到300mm以上。粗径长度控制标准是当单晶达到需要的直径时，上方缩颈尾端已经处于600℃以下热场区域。
4、当细颈到达600℃以下区域后，将拉速再次降低，配合温度微调，开始放肩工艺，直到所需尺寸，进行等径生长。
对于直径Φ15mm的粗径，即便是拉制8英寸单晶，其承受重力只有0.7MPa，小于临界应力，这样，粗细颈即便仍在塑性形变区，也不会产生位错。而由于粗径的存在，当单晶进入转肩时，其缩颈部位已经到了600℃以下区域，也不会产生位错了。

Claims (2)

1.一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过常规缩颈工艺将细颈的尺寸控制在3-5mm，长度150-300mm；
(2)将细颈放粗到直径为Φ15±2mm，等径拉制一段长度，直到细颈部位到达600℃以下的热场区域，然后再放肩到单晶所需的直径。
2.根据权利要求1所述的直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，其特征在于，在所述步骤(2)中，等径拉制的长度为200-300mm。
CN202011151951.0A 2020-10-23 2020-10-23 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺 Active CN112342613B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011151951.0A CN112342613B (zh) 2020-10-23 2020-10-23 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011151951.0A CN112342613B (zh) 2020-10-23 2020-10-23 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112342613A true CN112342613A (zh) 2021-02-09
CN112342613B CN112342613B (zh) 2023-06-27

Family

ID=74360110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011151951.0A Active CN112342613B (zh) 2020-10-23 2020-10-23 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112342613B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113957520A (zh) * 2021-09-30 2022-01-21 云南驰宏国际锗业有限公司 一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法
CN114250503A (zh) * 2021-12-30 2022-03-29 昆明云锗高新技术有限公司 一种零位错p型锗单晶制备方法
CN114293256A (zh) * 2021-12-30 2022-04-08 有研科技集团有限公司 一种直拉法生长无位错锗单晶热场和生长工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101063227A (zh) * 2007-05-24 2007-10-31 北京有色金属研究总院 降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101063227A (zh) * 2007-05-24 2007-10-31 北京有色金属研究总院 降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯德伸等: "4英寸低位错锗单晶生长", 《稀有金属》 *
高欢欢等: "<100>P型4英寸无位错锗单晶的研制", 《稀有金属》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113957520A (zh) * 2021-09-30 2022-01-21 云南驰宏国际锗业有限公司 一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法
CN114250503A (zh) * 2021-12-30 2022-03-29 昆明云锗高新技术有限公司 一种零位错p型锗单晶制备方法
CN114293256A (zh) * 2021-12-30 2022-04-08 有研科技集团有限公司 一种直拉法生长无位错锗单晶热场和生长工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN112342613B (zh) 2023-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112342613B (zh) 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺
US10253430B2 (en) Method for preparing polycrystalline silicon ingot
WO2016078321A1 (zh) 大尺寸Yb-YAG激光晶体泡生法制备方法
CN102409395B (zh) 一种直拉硅单晶的镓元素掺杂装置及其掺杂方法
JP4528995B2 (ja) Ｓｉバルク多結晶インゴットの製造方法
CN102220634B (zh) 一种提高直拉硅单晶生产效率的方法
CN102220633B (zh) 一种半导体级单晶硅生产工艺
CN101203634B (zh) 单晶硅的生长方法
CN111705363A (zh) 碳化硅单晶快速扩径生长方法
CN105063744A (zh) 硅单晶拉制方法
US20090090295A1 (en) Method for growing silicon ingot
TW202113168A (zh) 一種矽單晶的生長方法
CN113604870A (zh) 一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法
CN109972200B (zh) 连续提拉单晶硅生长方法
CN107268071A (zh) 一种太阳能电池板用单晶硅制备工艺
TWI737997B (zh) 矽晶錠的製造方法及矽晶錠的製造裝置
JP2005298254A (ja) 化合物半導体単結晶成長用容器及びそれを用いた化合物半導体単結晶の製造方法
CN114592236B (zh) 一种p型掺镓硅单晶的生长方法
US20090293802A1 (en) Method of growing silicon single crystals
JP3648703B2 (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法
CN109518269A (zh) 掺氮单晶硅棒及其生产方法
CN110685013B (zh) 一种锑化物晶体生长装置及生长方法
CN114232075A (zh) 一种rcz直拉法大热场拉多晶工艺
CN114574950B (zh) 一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法
CN108441961A (zh) 一种大尺寸GaSb单晶的快速生长方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 100088 No.2 xinwai street, Xicheng District, Beijing

Applicant after: China Youyan Technology Group Co.,Ltd.

Address before: 100088 No.2 xinwai street, Xicheng District, Beijing

Applicant before: Youyan Technology Group Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant