CN113957520A

CN113957520A - 一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法

Info

Publication number: CN113957520A
Application number: CN202111156655.4A
Authority: CN
Inventors: 崔丁方; 张文泽熹; 韩帅民; 龙正祥; 张仕波; 李双坐; 赵国灿; 郑勇; 殷兆奎; 李俊仪
Original assignee: Yunnan Chihong International Germanium Industry Co ltd
Current assignee: Yunnan Chihong International Germanium Industry Co ltd
Priority date: 2021-09-30
Filing date: 2021-09-30
Publication date: 2022-01-21

Abstract

本发明公开了一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，属于晶体加工领域，所述的改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法采用以下步骤：步骤1、根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适尺寸单晶；步骤2、通过更加细致的人工控制在后期需要加工锥度处缩颈一段；步骤3、采用慢放肩，放肩速度10‑15mm/h，放肩角度大于45°斜放肩方式。本发明大幅提高锗籽晶电阻率均匀性，降低籽晶位错密度和内部缺陷，生长优质的籽晶原材料。

Description

一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法

技术领域

本发明属于单晶晶体生产领域，更具体的说涉及一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法。

背景技术

目前的锗圆形籽晶的加工制作方法都是根据晶向需求，采用直拉法拉制出相对尺寸较大的单晶，再用内圆切割机切割出方形籽晶料。最后用切好的籽晶料滚磨外圆等方法制作出需要长度、直径、和籽晶夹头匹配的籽晶。这种制作方式生产出的籽晶存在较大的缺陷。一是由于在拉制单晶过程中是单晶尺寸相对较大，电阻率分布均匀性不理想。在拉制时也更容易产生更多的位错和内部缺陷。二是在加工过程中需要对单晶进行多方向的切割加工以达到加工目的，切割好方块后需要外圆滚磨加工做成成品籽晶。多流程的机加工过程难以避免的产生更多的加工应力，造成成品籽晶抗拉强度的下降，限制了单晶单锭生长长度；多流程的机加工过程难以保证准确的晶向，影响引晶质量，造成成晶率的下降。

现有技术的缺点：拉制单晶过程中、是尺寸相对较大的单晶，电阻率均匀性难以达到理想状态。在拉制籽晶用单晶的过程中，难以达到理想的位错密度和低缺陷。籽晶的位错密度及缺陷直接造成了成晶率的下降。在加工过程中需要对单晶进行多方向的切削加工，较多的机加工流程积累更多的加工应力，这对籽晶的耐拉强度造成较大的影响。使得籽晶在后期使用过程中容易产生断裂等现象，影响了单锭晶体生长长度，限制了生产效率。多方向的切削加工和滚磨加工，难以保证晶向的准确性，较大的晶向偏离度会影响引晶质量，造成成晶率的下降。

发明内容

本发明为一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，基于目前锗籽晶的生长加工方法及缺陷；

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现的：所述的改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法采用以下步骤：

步骤1、根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适尺寸单晶；

步骤2、通过更加细致的人工控制在后期需要加工锥度处缩颈一段；

步骤3、对单晶晶体进行放肩。

优选的，所述的步骤1、根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适尺寸单晶；采用以下详细方法，拉制单晶过程中，根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适的小尺寸单晶作为籽晶用料：在等径过程中控制单晶尺寸在φ18.5-20拉制18mm-20mm。

优选的，所述的步骤2、通过更加细致的人工控制在后期需要加工锥度处缩颈一段，采用以下以下方法，在等径拉速的基础上增加（5-7）mm/h，在后期加工锥度处尺寸从φ（18.5-20）缩至φ（13.5-15），缩颈长度不小于15mm，缩颈后开始自动等径150mm。

优选的，所述的步骤3、采用慢放肩，放肩速度 10-15mm/h，放肩角度大于45°斜放肩方式。

优选的，所述的步骤3收尾方式也采用慢速收尾收尾角度30°-45°，拉制长度1500mm以上，出炉后头尾各去除100mm，只取中间电阻率最均匀，位错最少，缺陷最小的一段作为籽晶原材料。

优选的，所述的步骤2包括以下详细步骤S1：在等径过程中控制单晶尺寸在φ（18.5-20）mm拉制18cm-20cm。

优选的，S2：具体方法为保持seed rotation（晶转）8rpm，crucible rotation（锅转）3rpm在等径拉速的基础上增加（5-7）mm/h，通过控制heater temp cntrl(加热器温度）在等径温度基础上提高1℃，并在单晶直径尺寸缩至16mm时降低1℃。

优选的，S3：在达到150mm后退出自动，通过人工控制降低拉速，在等径拉速的基础上降低（5-7）mm/h，或者降低heater temp cntrl加热器温度1℃，接近单晶尺寸17mm时再提升1℃把单晶尺寸从φ（13.5-15）放大至φ（18.5-20）后拉制18mm-20mm，在重复上述S1至S3操作。

优选的，所述的步骤3具体方法如下：以接头温度为基础按每30min加热器温度降低10℃，降温30℃后稳定温度，放肩速度 10-15mm/h，放肩角度30°-45°斜放肩方式放大至φ18mm开始转肩，收尾方式也采用慢速收尾，收尾角度30°-45°。

本发明有益效果：

大幅提高锗籽晶电阻率均匀性，降低籽晶位错密度和内部缺陷，生长优质的籽晶原材料。

减少机加工流程，从而达到减小加工应力的目的，提高籽晶耐拉强度，增加单晶单锭生长长度，提高生产效率。

改变传统加工方法，保证晶向准确性，提高成晶率。通过改变拉制方式从而使加工磨损更少，提高利用率。

附图说明

图1，位本发明工艺流程图；

图2，为传统加工出来的晶体；

图3，为采用本发明方法加工出来的晶体；

图4，为传统方法加工出来的晶体。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在拉制单晶过程中，直接根据自主改进后发明专利的籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适的小尺寸单晶作为籽晶用料：一.在等径过程中控制单晶尺寸在φ（18.5-20）mm拉制18cm-20cm；二.通过更加细致的人工控制提升拉速，保持seed rotation（晶转）8rpm，crucible rotation（锅转）3rpm在等径拉速的基础上增加（5-7）mm/h，或者通过控制heatertemp cntrl(加热器温度）在等径温度基础上提高1℃，并在单晶直径尺寸缩至16mm时降低1℃。通过精细的操作控制在后期需要加工锥度处尺寸从φ（18.5-20）mm缩至φ（13.5-15）mm，缩颈长度于15mm-20mm，缩颈至（13.5-15）mm后开始自动等径150mm。三.在达到150mm后退出自动，通过人工控制降低拉速，在等径拉速的基础上降低（5-7）mm/h，或者降低heatertemp cntrl加热器温度1℃，接近单晶尺寸17mm时再提升1℃把单晶尺寸从φ（13.5-15）放大至φ（18.5-20）后拉制18mm-20mm，在重复上述一至三操作。在拉制过程中已留出（1-3）mm加工余量，通过这样的控制直接生长出外形与成品籽晶轮廓相近的锗单晶来作为原材料。

在开始拉制和收尾时，我们采用慢放肩，以接头温度为基础按每30min加热器温度降低10℃，降温30℃后稳定温度。放肩速度 10-15mm/h，放肩角度30°-45°斜放肩方式放大至φ18mm开始转肩，收尾方式也采用慢速收尾，收尾角度30°-45°。根据拉制长度1500mm，出炉后根据放肩及收尾的锥形长度，各切除放肩及收尾相对应长度两倍（100-150）mm，按这个比例刚好可以去除单晶在拉制过程中，产生头尾电阻率不均匀和最容易产生位错、反向位错的一段。就可以得到中间电阻率最均匀，位错最少，缺陷最小的一段作为籽晶原材料。根据长度需求截断后，只用外圆磨床加工籽晶夹头装夹处锥度，其余引晶部分不用机械加工，排除外力造成籽晶的损伤，制作完成后采用400℃单独用退火炉退火15h，以减小加工应力提高籽晶质量。这样就得到了低位错，低缺陷、抗拉强度高、晶向准确的优质锗籽晶。在实际使用过程中够大幅度提高了单晶成晶率，提高了单晶单炉生长长度，生产效率大幅提升。

在开始拉制和收尾时，我们采用慢放肩，以接头温度为基础按每30min加热器温度降低10℃，降温30℃后稳定温度。放肩速度 10-15mm/h，放肩角度30°-45°斜放肩方式放大至φ18mm开始转肩，收尾方式也采用慢速收尾，收尾角度30°-45°。根据拉制长度1500mm，出炉后根据放肩及收尾的锥形长度，各切除放肩及收尾相对应长度两倍（100-150）mm，按这个比例刚好可以去除单晶在拉制过程中，产生头尾电阻率不均匀和最容易产生位错、反向位错的一段。就可以得到中间电阻率最均匀，位错最少，缺陷最小的一段作为籽晶原材料。

根据长度需求截断后，只用外圆磨床加工籽晶夹头装夹处锥度，其余引晶部分不用机械加工，排除外力造成籽晶的损伤，制作完成后采用400℃单独用退火炉退火15h，以减小加工应力提高籽晶质。

最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非限制尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解可以在形式上和细节上对其做出各种改变，而不偏离本发明的保护范围。

Claims

1.一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法采用以下步骤：

步骤1、根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适尺寸单晶；

步骤3、对单晶晶体进行放肩。

2.根据权利要求1所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的步骤1、根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适尺寸单晶；采用以下详细方法，拉制单晶过程中，根据籽晶夹头大小和需要尺寸来拉制合适的小尺寸单晶作为籽晶用料：在等径过程中控制单晶尺寸在φ18.5-20拉制18mm-20mm。

3.根据权利要求1所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的步骤2、通过更加细致的人工控制在后期需要加工锥度处缩颈一段，采用以下以下方法，在等径拉速的基础上增加（5-7）mm/h，在后期加工锥度处尺寸从φ（18.5-20）缩至φ（13.5-15），缩颈长度不小于15mm，缩颈后开始自动等径150mm。

4.根据权利要求1所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的步骤3、采用慢放肩，放肩速度 10-15mm/h，放肩角度大于45°斜放肩方式。

5.根据权利要求4所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的步骤3收尾方式也采用慢速收尾收尾角度30°-45°，拉制长度1500mm以上，出炉后头尾各去除100mm，只取中间电阻率最均匀，位错最少，缺陷最小的一段作为籽晶原材料。

6.根据权利要求3所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的步骤2包括以下详细步骤S1：在等径过程中控制单晶尺寸在φ（18.5-20）mm拉制18cm-20cm。

7.根据权利要求3所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：S2：具体方法为保持seed rotation（晶转）8rpm，crucible rotation（锅转）3rpm在等径拉速的基础上增加（5-7）mm/h，通过控制heater temp cntrl(加热器温度）在等径温度基础上提高1℃，并在单晶直径尺寸缩至16mm时降低1℃。

8.根据权利要求3所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：S3：在达到150mm后退出自动，通过人工控制降低拉速，在等径拉速的基础上降低（5-7）mm/h，或者降低heater temp cntrl加热器温度1℃，接近单晶尺寸17mm时再提升1℃把单晶尺寸从φ（13.5-15）放大至φ（18.5-20）后拉制18mm-20mm，在重复上述S1至S3操作。

9.根据权利要求4所述的一种改善锗单晶籽晶缺陷的制作加工方法，其特征在于：所述的步骤3具体方法如下：以接头温度为基础按每30min加热器温度降低10℃，降温30℃后稳定温度，放肩速度 10-15mm/h，放肩角度30°-45°斜放肩方式放大至φ18mm开始转肩，收尾方式也采用慢速收尾，收尾角度30°-45°。