CN117758351A - 一种区熔硅单晶自动生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种区熔硅单晶自动生长的方法，属于硅单晶制备技术领域。该方法包括以下步骤：(1)根据历史拉晶数据拟合出最优的单晶长度和直径的对应关系曲线；(2)设定单晶长度区间，并根据历史拉晶数据拟合给出每个区间内相应长度的最优单晶速度、单晶转速、多晶转速、多晶速度及线圈功率；(3)在放肩、转肩、等径、收尾生长过程中，根据单晶长度按区间设定调整单晶速度、单晶转速、多晶转速，多晶速度和线圈功率通过对比特定长度时单晶测量直径和设定直径的关系，以及PID参数动态调整；(4)完成拉晶后，自动进入降温冷却阶段。采用该方法生长出的区熔硅单晶不受设备与多晶原料影响，具有标准外形尺寸，控制精度高、稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种区熔硅单晶自动生长的方法，属于硅单晶制备技术领域。
背景技术
传统区熔法拉制单晶硅都是人工手动拉制，对操作技术要求非常高，特别是大直径区熔单晶硅，不仅操作难度大，而且操作过程耗时长，人工往往很难精确控制工艺参数，会造成一定比例的失误，导致生产效率低下。国外一些大的区熔单晶生产商均已实现自动生长，外形尺寸一致性非常高，而国内多数厂家还停留在手动拉制区熔单晶硅的技术水平。
在区熔单晶生长过程中，单晶直径主要由多晶移动速度和线圈功率控制，只有精确控制这两个参数，并且相互匹配，才能控制单晶直径的有序生长。专利文献CN102220629A公开了一种采用直径法控制区熔晶体生长的方法，在该方法中，线圈功率在划定的不同直径区间内直接设定，多晶移动速度vupper利用公式vupper＝[(Dcrystal+Rgrowth)/Dpoly]2×vower来计算，其中Rgrowth被定义为单晶的生长速率，但在实际工艺过程中该参数确没有明确的物理定义，因此难以确定其合理的数值范围。而且在使用该方法自动生长单晶过程中，多晶移动速度随Rgrowth变化，线圈功率随设定数值线性变化，无法保证二者的相互匹配程度，同时由于切入自动程序时单晶实际生长状态的不同，最终造成单晶肩部的形状、尺寸差异很大，从而影响单晶生长的一致性。
因此，有必要进一步研发区熔硅单晶的自动生长工艺方法，提高区熔单晶生长的一致性，提高市场竞争力。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种区熔硅单晶自动生长的方法，按长度控制区熔硅单晶自动生长，确保区熔单晶生长形状的一致性，提升区熔单晶的成晶率。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种区熔硅单晶自动生长的方法，包括以下步骤：
(1)根据历史拉晶数据拟合出最优的单晶长度和直径的对应关系曲线；
(2)根据单晶规格，设定不同的单晶长度区间，并根据历史拉晶数据拟合给出每个区间内相应长度的最优单晶速度、单晶转速、多晶转速及线圈功率；
(3)在放肩、转肩、等径生长过程中，操作系统根据测量单晶长度和单晶直径，对比预设曲线中相应单晶长度对应的单晶直径，自动进行单晶速度、单晶转速、多晶转速、多晶速度和线圈功率的调整，以满足单晶生长所需要的温度梯度，控制单晶直径按设定直径生长；操作系统自动调整工艺参数的具体过程为：单晶速度、单晶转速、多晶转速严格按照不同区间内拟合曲线的给定数值进行调整，多晶速度和线圈功率通过PID参数实时调整，多晶速度的标准数值为：多晶速度＝单晶速度×单晶直径2/多晶直径2，线圈功率的标准数值为拟合曲线的数值；
(4)收尾、冷却：当多晶剩余＜5kg时，启动收尾程序，同样通过对比特定长度时实际单晶直径和设定单晶直径的关系，自动进行多晶速度和线圈功率的调整，相应调整方式按(3)进行调整；完成拉晶后，自动进入降温冷却阶段。
优选地，在所述步骤(1)中，拟合方法具体为：分为放肩、转肩、等径、收尾四个阶段，放肩阶段单晶直径为单晶长度的三阶函数，转肩阶段单晶直径为单晶长度的三阶函数，等径阶段单晶直径为定值，收尾阶段单晶直径为单晶长度的三阶函数。
优选地，在所述步骤(2)中，拟合方法具体为：单晶速度、单晶转速、多晶转速根据单晶长度阶段变化，线圈功率分为放肩、转肩、等径、收尾四个阶段，放肩阶段线圈功率为单晶长度的二阶函数，转肩阶段线圈功率为单晶长度的二阶函数，等径阶段线圈功率为定值，收尾阶段线圈功率为单晶长度的二阶函数。
优选地，在所述步骤(3)中，多晶速度和线圈功率的PID参数调整方式为：实际单晶直径＞设定单晶直径时，多晶速度降低，反之多晶速度提升；同时当多晶速度降低时，对应调整线圈功率提升，反之线圈功率降低；所有的降低、提升的幅度通过PID参数进行调整。
优选地，在所述步骤(2)中，放肩阶段的长度区间为1-10mm。等径阶段的长度区间为10-50mm。收尾阶段的长度区间为1-10mm。
本发明的有益效果：
本发明提供的区熔硅单晶自动生长的方法根据实际单晶直径和设定单晶直径的对比，对多晶速度和线圈功率按照设定参数进行PID自动调节，以满足单晶生长所需要的温度梯度，有效控制单晶直径，提升区熔单晶的成晶率，并确保单晶生长形状的一致性。
附图说明
图1为硅单晶长度方向上设定直径与实测直径的关系示意图。
图2为实施例中实际单晶直径和设定单晶直径的对应关系。
图3为实施例中实际线圈功率和设定线圈功率的对应关系。
图4为实施例中实际多晶速度的实际变化。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
本发明的区熔硅单晶自动生长的方法的发明构思是，按单晶长度和单晶直径PLC闭环控制，预设单晶长度与直径的生长关系曲线和PID参数，操作系统根据自动读取的单晶长度和单晶直径信息，对比预设关系曲线，动态调整单晶速度、单晶转速、多晶速度、多晶转速、线圈功率等参数，使得区熔硅单晶按照既定工艺自动生长。
如图1所示，表示硅单晶长度方向上设定单晶直径与实测单晶直径的关系示意图，其中，实线为设定单晶直径，虚线为实测单晶直径。
实施例1
自动生长过程通过下面方式实现，以生长6英寸单晶(155mm)为例说明：
(1)将清洗干净的多晶棒料装到区熔炉中，经过抽真空、充氩气、预热过程。
(2)根据历史拉晶数据拟合出的最优单晶长度和单晶直径的对应关系曲线方程为：放肩阶段：单晶直径＝8.020+1.045×单晶长度-0.003569×单晶长度2+0.000006×单晶长度3；转肩阶段：单晶直径＝150+0.2864×单晶长度-0.005993×单晶长度2+0.000043×单晶长度3；等径阶段：单晶直径＝155；收尾阶段：单晶直径＝155+0.01012×单晶长度-0.01618×单晶长度2-0.002093×单晶长度3。
(3)设定放肩和转肩阶段长度区间为5mm，单晶肩部设定长度为290mm，然后设置各区间单晶速度、单晶转速、多晶转速，具体见表1，多晶速度的标准值为(多晶速度＝单晶速度×单晶直径2/多晶直径2)，线圈功率的标准值为：线圈功率(放肩阶段)＝41.29+0.2218×单晶长度-0.000278×单晶长度2，线圈功率(转肩阶段)＝81.89+0.04235×单晶长度-0.000305×单晶长度2，并根据PID参数对多晶速度和线圈功率进行实时调整。
(4)设定等径阶段长度区间为30mm，单晶等径长度根据多晶重量设定为1500mm，然后设置各区间单晶速度、单晶转速、多晶转速，具体见表1，多晶速度的标准数值为(多晶速度＝单晶速度×单晶直径2/多晶直径2)，线圈功率的标准值为：线圈功率(等径阶段)＝83.74，并根据PID参数对多晶速度和线圈功率进行实时调整。
(5)当多晶重量为5kg时，进入收尾程序，收尾阶段长度区间设定为5mm，收尾长度设定为15mm，然后设置各区间单晶速度、单晶转速、多晶转速，具体见表1，多晶速度的标准值为(多晶速度＝单晶速度×单晶直径2/多晶直径2)，线圈功率的标准值为：线圈功率(收尾阶段)＝83.10-0.4108×单晶长度+0.006519×单晶长度2，并根据PID参数对多晶速度和线圈功率进行实时调整。
根据此工艺连续自动生长单晶3根，其肩部重量、长度如下表2所示，可以看出，通过本工艺生长的单晶肩部质量、长度的一致性非常好。
表1各阶段长度区间对应的单晶速度、单晶旋转速度、多晶旋转速度设定
表2自动拉晶单晶肩部长度及重量
| 序号 | 肩部重量(kg) | 肩部长度(mm) |
| 1 | 5.953 | 290 |
| 2 | 5.916 | 288 |
| 3 | 5.979 | 292 |
Claims (5)
1.一种区熔硅单晶自动生长的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)根据历史拉晶数据拟合出最优的单晶长度和直径的对应关系曲线；
(2)设定单晶长度区间，并根据历史拉晶数据拟合给出每个区间内相应长度的最优单晶速度、单晶转速、多晶转速、多晶速度及线圈功率；
(3)在放肩、转肩、等径生长过程中，操作系统根据测量长度和直径，对比预设曲线中相应长度对应的直径，自动进行单晶速度、单晶转速、多晶转速及多晶速度和线圈功率的调整，具体过程为：单晶速度、单晶转速及多晶转速严格按照不同区间内拟合曲线的给定数值进行调整，多晶速度和线圈功率根据对比特定单晶长度时实际单晶直径和设定单晶直径的关系通过PID参数实时调整，多晶速度的标准数值为：多晶速度＝单晶速度×单晶直径2/多晶直径2，线圈功率的标准数值为拟合曲线的数值；
(4)收尾、冷却：当多晶剩余＜5kg时，启动收尾程序，同样根据对比特定长度时实际单晶直径和设定单晶直径的关系，自动进行多晶速度和线圈功率的调整；完成拉晶后，自动进入降温冷却阶段。
2.如权利要求1所述的区熔硅单晶自动生长的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，拟合方法具体为：分为放肩、转肩、等径、收尾四个阶段，放肩阶段单晶直径为单晶长度的三阶函数，转肩阶段单晶直径为单晶长度的三阶函数，等径阶段单晶直径为定值，收尾阶段单晶直径为单晶长度的三阶函数。
3.如权利要求1所述的区熔硅单晶自动生长的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，拟合方法具体为：单晶速度、单晶转速、多晶转速根据单晶长度阶段变化，线圈功率分为放肩、转肩、等径、收尾四个阶段，放肩阶段线圈功率为单晶长度的二阶函数，转肩阶段线圈功率为单晶长度的二阶函数，等径阶段线圈功率为定值，收尾阶段线圈功率为单晶长度的二阶函数。
4.如权利要求1所述的区熔硅单晶自动生长的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，多晶速度和线圈功率的PID参数调整方式为：实际单晶直径＞设定单晶直径时，多晶速度降低，反之多晶速度提升；同时当多晶速度降低时，对应调整线圈功率提升，反之线圈功率降低；所有的降低、提升的幅度通过PID参数进行调整。
5.如权利要求1所述的区熔硅单晶自动生长的方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤(2)中，放肩阶段的长度区间为1-10mm，等径阶段的长度区间为10-50mm，收尾阶段的长度区间为1-10mm。
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