CN112275262A - 一种炼厂无水液氨脱色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炼厂无水液氨脱色剂及其制备方法。一种炼厂无水液氨脱色剂，包括：废弃的催化裂化催化剂60‑80份、膨润土10‑20份、淀粉4‑10份、氧化钙4‑10份。一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，包括如下步骤：a.将60‑80份废弃的催化裂化催化剂、10‑20份膨润土、4‑10份淀粉、4‑10份氧化钙搅拌混匀，得到成分分布均匀的固态混合物；b.向固态混合物中加入占固态混合物重量的40%～60%的水，调成均匀的糊状；c.室温晾干，使得水的质量分数为8%～12%；d.烘干；e.煅烧；f.粉碎、过筛，得到脱色剂。既提高了废弃的催化裂化催化剂的利用率，又获得了高经济价值的高品质液氨，提高了经济效益，节省了成本，并且对于催化裂化炼厂具有普适性。
Description
技术领域
本发明属于无水液氨制备技术领域，具体涉及一种炼厂无水液氨脱色剂及其制备方法。
背景技术
石化炼厂中，污水汽提装置通过蒸汽气提使炼厂的各个生产装置排放的含硫含氨污水得到净化，同时回收硫化氢、氨气，硫化氢供硫磺回收装置生产硫磺，氨气则由精制系统脱除进一步脱除硫化氢，然后经氨压机压缩生产液氨。由于现有工艺条件、工艺设备的限制，大部分炼厂生产的液氨的杂质含量都较高，其中杂质包含硫化物、酚、铁以及小部分油，目前的除硫工艺已经较为成熟，液氨中的硫化物含量较低，因此，一般来讲，基本没有臭味，但是，液氨接触空气后，其中的酚会被氧化成为醌类物质，其会使溶液变色，同时，杂质中的铁的主要存在形式为2价、3价铁离子，其同样会使溶液呈红棕色。综上，目前炼厂生产的液氨主要存在的问题是颜色较深，且含有一定的油。
目前，针对液氨中的油，多是采用活性炭等进行过滤去油。
而针对液氨中颜色较深的问题，多需要使用脱色剂进行脱色。目前多数厂家都是使用吸附塔对液氨进行吸附脱色处理，而吸附塔中的吸附剂多为普通的活性炭、活性白土等。经过检索，申请号为CN201910767940.6的发明专利公开了一种液氨精制脱色的装置及方法，其是使用了活性炭吸附纤维进行脱色处理。申请号为CN201521089784.6的实用新型专利公开了一种酸性水汽提氨精制液氨脱色装置，其同样是使用活性炭进行除杂进而脱色的。
另外，炼厂中，催化裂化过程的反应机理为正碳离子机理，而要生成正碳离子，往往需要催化裂化催化剂，催化裂化催化剂使用的催化剂多为沸石分子筛催化剂或者无定形硅酸铝催化剂，而无论是沸石分子筛催化剂或是无定形硅酸铝催化剂，都是利用催化剂表面的酸性中心进行催化作用，根据酸性中心不同，分为B酸、L酸，其中，B酸是提供质子从而促进油品中的不饱和键断裂，进而促进生成正碳离子。但是，催化裂化催化剂会随着使用而逐渐失活，在这个过程中，一般工业上会将新鲜的催化剂叫做催化剂，而使用过且并未完全失活的催化剂叫做平衡剂，但是一般来说，平衡剂的微反应活性都较低，而催化裂化催化剂的失活包括：水热失活、结焦失活、金属中毒失活几种形式，催化裂化催化剂失活以后，通常有两种处理方式，一种是进行催化剂的再生，另一种是将催化剂处理合格后填埋，其中，催化剂的再生并不能使催化剂的性能回复到新鲜催化剂的水平，每一次催化剂再生后，催化剂的性能都会打一定的折扣，而当到一定程度后，只能将催化剂处理合格后作填埋处理，且催化剂再生需要消耗相当的能源，而对于尚未完全失活的平衡剂，实际生产中一般会把平衡剂及时更换成新鲜催化剂，并在新鲜催化剂中掺杂少量平衡剂以降低成本，但与此同时，平衡剂会越来越多，无法处理，最终也只能处理后填埋。而目前，对于废催化裂化催化剂的处理的核心问题都聚焦于脱金属方面，而涉及到脱金属时，往往就需要电解、酸浸、碱洗等较为耗费物料、能源的处理方式与方法。总体来看，目前废弃催化裂化催化剂的回收成本与经济效益比较不理想。
申请号为CN201910330144.6的发明专利公开了废催化裂化催化剂的处理方法和所得硅铝材料及其应用，其指出，目前我国催化裂化催化剂的使用量近20万吨，每年会产生约10万吨的废催化剂，以前的FCC废催化剂主要是采用掩埋的方法，而在2016年实施的新版《国家危险废物名录》中，废催化裂化催化剂的废物代码为251-017-50，其危险特性为T，即毒性，其严禁未经处理私自排放，而处理废催化裂化剂的核心问题是脱金属。本发明公开的技术方案是将废弃的催化裂化催化剂首先进行碱性浸渍，随后进行焙烧，再水洗、酸浸，最后洗涤至中性，得到固体产物，完成废催化剂的处理。其实质上是碱洗加酸洗，除去钒等金属，同时，也使得对于镍的脱除率有较大提升。可以看到，该技术方案仍然是仅聚焦于催化裂化催化剂的脱金属方面。
申请号为CN201911354654.3的发明专利公开了一种催化裂化废催化剂的回收利用方法及应用，其是通过催化裂化废催化剂与亚铁盐混匀后，通过量的空气或氧气，再加碱液控制pH，最终，脱水干燥，得到活性组分为α-FeOOH的负载型催化剂。该方法扩大了催化裂化催化剂回收再利用的应用领域，减少了催化裂化废催化剂的处理成本，具有较好的经济效益和环境效益，且其在煤液化反应中活性好且利用了α-FeOOH脱硫能力强的优势，综合性能优异。该技术方案不再聚焦于废催化裂化催化剂的脱金属，而是制备出活性组分为α-FeOOH的负载型催化剂，在煤液化反应中，用于除硫。但是，一般来说，考虑到该技术方案仅仅是提到制备活性组分为α-FeOOH的负载型催化剂来在煤液化反应中脱硫，其使用场景往往受到限制，对于煤化工企业来说较为适用，而对于老的炼厂来说，其还需要上马煤化工项目才能较好地体现该方法的自产自销等成本优势。
因此，炼厂中，既存在着液氨颜色发红的问题，也存在着催化裂化催化剂无法再生时，只能当作废弃物填埋的问题，普通技术人员往往着重解决液氨颜色发红或是催化剂的再生问题，现有技术中，还没有相关策略将二者关联，从而解决炼厂的难题。
发明内容
为了解决背景技术中提出的问题，使得废弃催化裂化催化剂的回收更为简单易行，本发明给出了一种炼厂无水液氨脱色剂及其制备方法。
一种炼厂无水液氨脱色剂，其特征在于：包括：废弃的催化裂化催化剂60-80份、膨润土10-20份、淀粉4-10份、氧化钙4-10份。
进一步地，脱色剂的粒径为0.6mm-2mm。
进一步地，所述的膨润土为有机膨润土；淀粉为氧化淀粉；氧化钙为工业氧化钙；废弃的催化裂化催化剂中：氧化铝的质量分数≥45.0%，氧化钠的质量分数≤0.25%，硫酸根的质量分数≤2.0%。
进一步地，所述的废弃的催化裂化催化剂是指催化裂化装置定期卸出的工业平衡剂，其微反性活指数为54%～63%。
一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将60-80份废弃的催化裂化催化剂、10-20份膨润土、4-10份淀粉、4-10份氧化钙搅拌混匀，得到成分分布均匀的固态混合物；
b.向固态混合物中加入占固态混合物重量的40%～60%的水，调成均匀的糊状；
c.室温晾干，使得水的质量分数为8%～12%；
d.烘干；
e.煅烧；
f.粉碎、过筛，得到脱色剂。
进一步地，步骤d中，烘干温度为115-125℃，时间为3～6h，含水量不大于5%。
进一步地，步骤e中，煅烧温度为750℃，煅烧时长为2-4小时。
进一步地，步骤f中，需要过两遍筛，第一遍过10目筛，然后将得到的过了10目筛的颗粒再去过30目筛，从而得到粒级在30目-10目的脱色剂。
使用本技术方案得到无水液氨脱色剂，可以对炼厂的副产物，发红的液氨进行脱色，经过处理后的液氨颜色澄清，其中的铁含量小于1ppm，在脱色剂的效果不明显之后再处理填埋即可。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：通过将炼厂的废催化裂化催化剂进行再生产，得到一种无水液氨脱色剂，进而解决了困扰炼厂很长时间的问题，既提高了废弃的催化裂化催化剂的利用率，又获得了高经济价值的高品质液氨，在经过无水液氨脱色剂进行脱色后，每吨无水液氨的价格增加不低于600元，按照年产800万吨的炼厂无水液氨产量每月不低于150吨计算，每年可以增加效益100万元，另外，相比于使用活性炭，使用本申请公开的技术方案可以大大节省脱色成本，使用活性炭进行脱色时，每吨活性炭成本10000元以上，而使用本申请公开的技术方案制备的脱色剂的成本仅为3000元，每吨可节约成本费用7000元。另外，本申请公开的技术方案更具有普适性，因为基本每个催化裂化炼厂都会产生液氨，而相应地，都会配置有液氨精制装置，这使得几乎所有的催化裂化炼厂都能够使用本申请公开的技术方案得到成本的节约，而且无需上马其他的大型项目，简单易行，对于催化裂化行业的发展具有极为重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进行进一步地解释说明。以下实施例仅是对本发明的解释，并非是对本发明的限定，在本发明基础上进行的简单替换、叠加得到的技术方案均应落入本发明的保护范围。
实施例1
一种炼厂无水液氨脱色剂：包括：废弃的催化裂化催化剂60份、膨润土20份、淀粉4份、氧化钙10份，脱色剂的粒径为0.6mm-2mm。
所述的膨润土为有机膨润土；淀粉为氧化淀粉；氧化钙为工业氧化钙；废弃的催化裂化催化剂中：氧化铝的质量分数为45.0%，氧化钠的质量分数为0.13%，硫酸根的质量分数为1.7%。
所述的废弃的催化裂化催化剂是指催化裂化装置定期卸出的工业平衡剂，其微反性活指数为54%。
一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将60份废弃的催化裂化催化剂、20份膨润土、4份淀粉、10份氧化钙搅拌混匀，得到成分分布均匀的固态混合物；
b.向固态混合物中加入占固态混合物重量的40%的水，调成均匀的糊状；
c.室温晾干，使得水的质量分数为8%；
d.烘干, 烘干温度为115℃，时间为3h，含水量5%；
e.煅烧, 煅烧温度为750℃，煅烧时长为2小时；
f.粉碎、过筛，第一遍过10目筛，然后将得到的过了10目筛的颗粒再去过30目筛，从而得到粒级在30目-10目，即0.6mm-2mm的脱色剂。
实施例2
一种炼厂无水液氨脱色剂：包括：废弃的催化裂化催化剂80份、膨润土10份、淀粉10份、氧化钙4份。
脱色剂的粒径为0.6mm-2mm。
所述的膨润土为有机膨润土；淀粉为氧化淀粉；氧化钙为工业氧化钙；废弃的催化裂化催化剂中：氧化铝的质量分数为90.7%，氧化钠的质量分数为0.25%，硫酸根的质量分数为0.7%。
所述的废弃的催化裂化催化剂是指催化裂化装置定期卸出的工业平衡剂，其微反性活指数为63%。
一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将80份废弃的催化裂化催化剂、10份膨润土、10份淀粉、4份氧化钙搅拌混匀，得到成分分布均匀的固态混合物；
b.向固态混合物中加入占固态混合物重量的60%的水，调成均匀的糊状；
c.室温晾干，使得水的质量分数为12%；
d.烘干, 烘干温度为125℃，时间为6h，含水量1%；
e.煅烧, 煅烧温度为750℃，煅烧时长为4小时；
f.粉碎、过筛，第一遍过10目筛，然后将得到的过了10目筛的颗粒再去过30目筛，从而得到粒级在30目-10目，即0.6mm-2mm的脱色剂。
实施例3
一种炼厂无水液氨脱色剂：包括：废弃的催化裂化催化剂70份、膨润土15份、淀粉7份、氧化钙7份。
脱色剂的粒径为0.6mm-2mm。
所述的膨润土为有机膨润土；淀粉为氧化淀粉；氧化钙为工业氧化钙；废弃的催化裂化催化剂中：氧化铝的质量分数70%，氧化钠的质量分数为0.06%，硫酸根的质量分数为2.0%。
所述的废弃的催化裂化催化剂是指催化裂化装置定期卸出的工业平衡剂，其微反性活指数为58%。
一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将70份废弃的催化裂化催化剂、15份膨润土、7份淀粉、7份氧化钙搅拌混匀，得到成分分布均匀的固态混合物；
b.向固态混合物中加入占固态混合物重量的50%的水，调成均匀的糊状；
c.室温晾干，使得水的质量分数为10%；
d.烘干, 烘干温度为120℃，时间为6h，含水量2.7%；
e.煅烧, 煅烧温度为750℃，煅烧时长为3小时；
f.粉碎、过筛，第一遍过10目筛，然后将得到的过了10目筛的颗粒再去过30目筛，从而得到粒级在30目-10目，即0.6mm-2mm的脱色剂。
Claims (8)
1.一种炼厂无水液氨脱色剂，其特征在于：包括：废弃的催化裂化催化剂60-80份、膨润土10-20份、淀粉4-10份、氧化钙4-10份。
2.如权利要求1所述的一种炼厂无水液氨脱色剂，其特征在于：脱色剂的粒径为0.6mm-2mm。
3.如权利要求1所述的一种炼厂无水液氨脱色剂，其特征在于：所述的膨润土为有机膨润土；淀粉为氧化淀粉；氧化钙为工业氧化钙；废弃的催化裂化催化剂中：氧化铝的质量分数≥45.0%，氧化钠的质量分数≤0.25%，硫酸根的质量分数≤2.0%。
4.如权利要求3所述的一种炼厂无水液氨脱色剂，其特征在于：所述的废弃的催化裂化催化剂是指催化裂化装置定期卸出的工业平衡剂，其微反性活指数为54%～63%。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.将60-80份废弃的催化裂化催化剂、10-20份膨润土、4-10份淀粉、4-10份氧化钙搅拌混匀，得到成分分布均匀的固态混合物；
b.向固态混合物中加入占固态混合物重量的40%～60%的水，调成均匀的糊状；
c.室温晾干，使得水的质量分数为8%～12%；
d.烘干；
e.煅烧；
f.粉碎、过筛，得到脱色剂。
6.如权利要求5所述的一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，烘干温度为115-125℃，时间为3～6h，含水量不大于5%。
7.如权利要求5所述的一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤e中，煅烧温度为750℃，煅烧时长为2-4小时。
8.如权利要求5所述的一种炼厂无水液氨脱色剂的制备方法，其特征在于：步骤f中，需要过两遍筛，第一遍过10目筛，然后将得到的过了10目筛的颗粒再去过30目筛，从而得到粒级在30目-10目的脱色剂。
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