CN112206743A - 一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂的制备方法与应用，吸附剂以改性凹凸棒土为载体，氧化铜和三氧化二铁为活性组分；制备方法包括首先将凹凸棒与酸混合，烘干处理后，得到改性凹凸棒土；之后将改性凹凸棒土作为载体负载氧化铜和三氧化二铁挤出成型，经干燥、焙烧过程后，即得改性凹凸棒土脱硫吸附剂；该改性凹凸棒土负载氧化铜和三氧化二铁脱硫吸附剂可应用于催化裂化汽油脱硫领域。与现有技术相比，本发明中的吸附剂具有制备方法简单、成本低廉、脱硫效率高等优点，具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化裂化汽油脱硫领域，涉及一种以粘土为载体负载金属氧化物脱硫吸附剂的制备方法与应用，具体涉及一种以改性凹凸棒土为载体负载氧化铜和三氧化二铁的脱硫吸附剂的制备方法与在催化裂化汽油脱硫领域中的应用。
背景技术
我国的催化裂化汽油(FCC)在成品汽油中占70％以上，而FCC具有高硫含量、高烯烃含量的特点。成品汽油中约90％的硫来自于FCC汽油，汽油中的含硫化合物燃烧后，生成的硫氧化物是大气的主要污染物。因此，从源头控制污染是减少环境污染的最好办法，降低FCC的硫含量是满足汽油质量指标要求的关键。汽油脱硫技术包括加氢脱硫技术和非加氢脱硫两大类。加氢脱硫是发展最早、最成熟的一种技术，但因它需要高温、高压、纯氢气等因素导致成本较高，且对一些大的硫化物分子很难有作用；非加氢脱硫技术具有操作条件温和、能高效脱除二苯并噻吩以及衍生物等大分子硫化物、不消耗氢气等优势，因此受到广泛关注。非加氢脱硫技术包括吸附脱硫技术、氧化脱硫技术、烷基化脱硫技术、离子液体脱硫技术、溶剂抽提脱硫技术等，其中吸附脱硫技术优点是脱硫效果好、不降低汽油辛烷值、环境污染少，受到广受关注，是行业内认可度较高的一种脱硫方法。吸附脱硫的关键之一是吸附剂，目前制备脱硫吸附剂常用的载体有氧化铝或分子筛等，负载的金属氧化物以氧化锌、氧化锰、二氧化钛、氧化镁等为主，这些载体和金属氧化物制得的吸附剂存在成本高、常温下吸附效率低的问题，因此，需要研究出一种廉价的、高效的汽油脱硫吸附材料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种改性凹凸棒土负载氧化铜和三氧化二铁的脱硫吸附剂制备方法与应用，用于解决现有吸附脱硫体系中吸附剂成本高、常温吸附效率低等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，该吸附剂以改性凹凸棒土为载体，以氧化铜和三氧化二铁为活性组分。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂制备方法为：
1)将粉碎后的凹凸棒土与1.5mol/L的酸按照质量比1：1混合，室温下搅拌混合2小时，105℃烘干后研磨，过筛得到180目的改性凹凸棒土；
2)将180目的改性凹凸棒土与180目氧化铜、180目三氧化二铁、去离子水混合均匀后，挤压成型为宽1.5mm条，在室温下干燥12小时后断成长度2-3mm颗粒；
3)将颗粒高温焙烧活化，得到所述改性凹凸棒土脱硫吸附剂。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，改性凹凸棒土所用的酸为硫酸或硝酸。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，氧化铜、三氧化二铁的质量比为1：1。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，改性凹凸棒土：氧化铜和三氧化二铁的质量之和的质量比为7:3-9:1，去离子水的加入量为改性凹凸棒土、氧化铜和三氧化二铁三者质量之和的90％。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，高温焙烧活化温度为450-550℃，时间为5-6小时。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂在催化裂化汽油脱硫领域中的应用。
上述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂的应用，改性凹凸棒土脱硫吸附剂用于吸附催化裂化汽油中的含硫化合物。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)吸附剂脱硫效率高：在常温常压条件下，将本发明中的吸附剂应用于硫含量为220.5μg/g的FCC汽油吸附脱硫中，吸附5小时硫化物的脱除效率达到95.96％；
2)催化剂制备工艺简单：本发明吸附剂制备方法简单，易于操作，凹凸棒土酸化活化后不需洗至中性即可直接作为吸附剂载体；
3)吸附剂载体凹凸棒土原材料易得、成本低廉，储量丰富，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1吸附剂1的制备
将粉碎后的凹凸棒土与1.5mol/L的硫酸按照质量比1：1混合，室温下搅拌混合2小时，105℃烘干后研磨，过筛得到180目的改性凹凸棒土；将7g180目的改性凹凸棒土与1.5g180目氧化铜、1.5g三氧化二铁和9g去离子水混合均匀后，挤压成型为1.5mm条，在室温下干燥12小时后断成长度2mm颗粒；将颗粒450℃高温焙烧活化6小时，得到所述改性凹凸棒土脱硫吸附剂1。
实施例2吸附剂2的制备
将粉碎后的凹凸棒土与1.5mol/L的硝酸按照质量比1：1混合，室温下搅拌混合2小时，105℃烘干后研磨，过筛得到180目的改性凹凸棒土；将8g180目的改性凹凸棒土与1g180目氧化铜、1g三氧化二铁和9g去离子水混合均匀后，挤压成型为1.5mm条，在室温下干燥12小时后断成长度2.5mm颗粒；将颗粒500℃高温焙烧活化5小时，得到所述改性凹凸棒土脱硫吸附剂2。
实施例3吸附剂3的制备
将粉碎后的凹凸棒土与1.5mol/L的硫酸按照质量比1：1混合，室温下搅拌混合2小时，105℃烘干后研磨，过筛得到180目的改性凹凸棒土；将9g180目的改性凹凸棒土与0.5g180目氧化铜、0.5g三氧化二铁和9g去离子水混合均匀后，挤压成型为1.5mm条，在室温下干燥12小时后断成长度3mm颗粒；将颗粒550℃高温焙烧活化5.5小时，得到所述改性凹凸棒土脱硫吸附剂3。
实施例4吸附剂用于催化裂化汽油吸附脱硫
取催化裂化汽油50mL，吸附剂5g，常温下搅拌吸附5小时。吸附前汽油含硫质量分数220.5μg/g，吸附后汽油硫含量如下：
| 吸附剂 | 吸附剂1 | 吸附剂2 | 吸附剂3 |
| 吸附后硫含量μg/g | 27.1 | 8.9 | 13.3 |
| 脱硫率％ | 87.71 | 95.96 | 93.96 |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，其特征在于，该吸附剂以改性凹凸棒土为载体，以氧化铜和三氧化二铁为活性组分。
2.根据权利要求1所述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，其特征在于，所述的改性凹凸棒土脱硫吸附剂制备方法为：
1)将粉碎后的凹凸棒土与1.5mol/L的酸按照质量比1：1混合，室温下搅拌混合2小时，105℃烘干后研磨，过筛得到180目的改性凹凸棒土；
2)将180目的改性凹凸棒土与180目氧化铜、180目三氧化二铁、去离子水混合均匀后，挤压成型为宽1.5mm条，在室温下干燥12小时后断成长度2-3mm颗粒；
3)将颗粒高温焙烧活化，得到所述改性凹凸棒土脱硫吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，其特征在于改性凹凸棒土所用的酸为硫酸或硝酸。
4.根据权利要求2所述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，其特征在于氧化铜、三氧化二铁的质量比为1：1。
5.根据权利要求2所述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，其特征在于改性凹凸棒土：氧化铜和三氧化二铁的质量之和的质量比为7:3-9:1，去离子水的加入量为改性凹凸棒土、氧化铜和三氧化二铁三者质量之和的90％。
6.根据权利要求2所述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂，其特征在于高温焙烧活化温度为450-550℃，时间为5-6小时。
7.一种权利要求1或2所述一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂的应用，其特征在于所述的改性凹凸棒土负载氧化铜和三氧化二铁脱硫吸附剂在催化裂化汽油脱硫领域中的应用。
8.根据权利要求7所述的一种改性凹凸棒土脱硫吸附剂的应用，其特征在于所述的改性凹凸棒土脱硫吸附剂用于吸附催化裂化汽油中的含硫化合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210112 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |