CN112259791A - 一种非水电解液及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种非水电解液及其制备方法和锂离子电池。所述非水电解液包括:环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂,所述添加剂包括磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂。本发明提供的非水电解液中的磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂相互配合,产生协同作用,可以在正负极表面成膜,成膜均匀致密,抑制高电压下正极的电解液氧化,也避免了电解液与负极材料表面的进一步接触,减少了副反应的发生,由于成膜阻抗较小,降低了电池极化,从而改善电池常温循环、高温储存的同时,保持良好的倍率性能和低温放电性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域,涉及一种非水电解液及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
随着三元材料充电截止电压的升高,正极材料和电解液之间的反应活性也随之增加,使得电解液在正极表面的分解和氧化,产生气胀,导致电池的常温、高温循环特性,安全性和高温储存性能降低。这些问题都会使正极与电解液之间的界面性能降低,开发功能性的电解液添加剂改善活性正极与电解液的接触界面是非常必要的。
噻吩基硫醚类化合物可以在正极表面形成聚噻吩膜,聚噻吩包覆提高了材料的电导率,降低了极化阻抗,也避免了电解液与材料表面的进一步接触,减少了副反应的发生,从而较好的改善电解液的常温循环性能,克服电池在高电压条件下循环性能差的问题,噻吩基硫醚类化合物的添加量选择为非水电解液总重量的0.01~1%。
但该类添加剂会增大负极阻抗,带来电池倍率性能和低温性能显著下降。
CN109786830A公开了一种含硅溶剂和噻吩类添加剂的电解液及使用该电解液的锂离子电池。该含硅溶剂和噻吩类添加剂的电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂;其中,所述有机溶剂中包含硅代有机溶剂,所述添加剂中包含噻吩类化合物,所述有机溶剂中还包含链状碳酸酯类、环状碳酸酯类、羧酸酯类中的一种或多种有机溶剂。
CN111162318A公开了一种含噻吩连体化合物的锂离子电池电解液,以及使用了该电解液的锂离子电池。所述电池电解液包含碳酸酯类溶液、锂盐和噻吩连体化合物构成,所述碳酸酯类溶液选自环状碳酸酯、链状碳酸酯中的至少一种。所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和上述锂离子电池电解液;所述正极和所述负极分别设置在所述锂离子电池电解液的两侧,所述隔膜设置在所述正极和所述负极之间。
CN105609876A公开了一种噻吩酯类化合物电解液添加剂以及含该电解液添加剂的高电压电解液,该方案所述高电压电解液的组分包括锂盐、有机溶剂、噻吩酯类化合物,所用噻吩酯类化合物的质量为高电压电解液质量的3%~8%;所述噻吩酯类化合物的结构式为:
其中R1、R2是碳原子数为1-8的直链或支链烷基且R1、R2中至少有一个氢被卤素取代;所述高电压电解液中,锂盐的浓度为0.5M~1.5M;所述锂盐选自六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸酯锂中的至少一种;所述高电压电解液中,有机溶剂占高电压电解液总质量的80%~85%;所述有机溶剂为环状碳酸酯和/或线状碳酸酯;所述线状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯和碳酸甲丙酯的至少一种;所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯中的至少一种;所述高电压电解液的氧化电位为4.5-5V。
但是上述方案均存在电解液在制备成电池后,电池的倍率性能和低温放电性能有待进一步提高的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种非水电解液及其制备方法和锂离子电池。本发明提供的非水电解液通过优化添加剂组成,避免正极成膜添加剂的添加带来负极阻抗的增大问题,保持电池良好的倍率性能和低温性能。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种非水电解液,所述非水电解液包括:环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂,所述添加剂包括磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂。
本发明提供的非水电解液适用于高压锂离子电池,所述高压是指电压在4.4V以上。
本发明提供的非水电解液中,磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂相互配合,产生协同作用,可以在正负极表面成膜,成膜均匀致密,抑制高电压下正极的电解液氧化,也避免了电解液与负极材料表面的进一步接触,减少了副反应的发生,由于成膜阻抗较小,降低了电池极化,从而改善电池常温循环、高温储存的同时,保持良好的倍率性能和低温放电性能。
本发明提供的非水电解液中,各组分共同作用,共同提升了电池的性能,具体来讲:
环状碳酸酯在非水电解液的作用为:溶解锂盐和添加剂,使电解液具有较高的电导率。
链状碳酸酯在非水电解液的作用为:溶解锂盐和添加剂,并使电解液粘度在合理范围。
锂盐在非水电解液的作用为:在正负极间进行传导,提供电池体系需要的Li+。
添加剂在非水电解液的作用为:在正极或负极成膜,保护正极或负极。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为对本发明提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地,所述磺酸酐类添加剂为甲基磺酸酐、三氟甲磺酸酐、苯磺酸酐、4-甲苯磺酸酐或2-噻吩磺酸酐中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案,所述非磺酸酐类添加剂包括酯类添加剂、腈类添加剂或含磷添加剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述酯类添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯或1,4-丁磺酸内酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述腈类添加剂包括己二腈和/或丁二腈。
优选地,所述含磷添加剂包括二氟磷酸锂。
这三类非磺酸酐类添加剂都能和磺酸酐类添加剂起到较好的配合作用,提升电池的性能。
作为本发明优选的技术方案,所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案,所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯或碳酸乙丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案,所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO2、LiN(CF3SO2)2、LiBOB、LiDFOB、LiPF4C2O4或LiN(C2F5SO2)2中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案,所述环状碳酸酯和链状碳酸酯的质量比为1:(2-3),例如1:2、1:2.2、1:2.4、1:2.6、1:2.8或1:3等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中,采用上述质量比是因为环状碳酸酯含量太低,虽然电解液粘度低,但电导率也低,电池极化增大,循环和倍率性能较差;环状碳酸酯含量太高,电解液粘度增大,电池极化也较大,电化学性能降低。因此,为了使电解液具有合理的粘度和电导率,保证较好的电化学性能,环状碳酸酯和链状碳酸酯的质量比为1:(2-3)。
优选地,所述锂盐在环状碳酸酯和链状碳酸酯形成的混合溶剂中的摩尔浓度为1.0-1.5mol/L,例如1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L或1.5mol/L等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述磺酸酐类添加剂的质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的0.1-1.0%,例如0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%或1.0%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中,如果磺酸酐类添加剂过多,会导致成膜阻抗太大,电池首效、容量偏低,倍率性能下降;如果磺酸酐类添加剂过少,会导致无法在正极形成较好的保护膜,无法在三元正极表面形成有效的SEI膜,高电压性能变差。
优选地,所述非磺酸酐类添加剂质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的1.0-5.0%,例如1.0%、2.0%、3.0%、4.0%或5.0%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中,如果非磺酸酐类添加剂过多,会导致电池阻抗太大;如果非磺酸酐类添加剂过少,会导致无法在负极形成均一稳定的SEI膜。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的非水电解液的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将配方量的环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂混合,得到所述非水电解液,其中,所述添加剂包括磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂。
本发明提供的制备方法操作简单,流程短,适于进行产业化大规模生产。
作为本发明优选的技术方案,所述混合包括搅拌混合或超声混合。
优选地,所述混合的温度为10-50℃,例如10℃、20℃、30℃、40℃或50℃等。
第三方面,本发明提供一种锂离子电池,所述锂离子电池包含如第一方面所述的非水电解液。
本发明提供的锂离子电池可以为高压锂离子电池。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的非水电解液中的磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂相互配合,产生协同作用,可以在正负极表面成膜,成膜均匀致密,抑制高电压下正极的电解液氧化,也避免了电解液与负极材料表面的进一步接触,减少了副反应的发生,由于成膜阻抗较小,降低了电池极化,从而改善电池常温循环、高温储存的同时,保持良好的倍率性能和低温放电性能。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例:
实施例1
本实施例提供一种非水电解液,所述非水电解液由环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂组成。
所述添加剂由磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂组成,所述磺酸酐类添加剂为甲基磺酸酐,所述非磺酸酐类添加剂为1,4-丁磺酸内酯。所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯,所述链状碳酸酯为碳酸二甲酯,所述锂盐为LiPF6。
所述环状碳酸酯和链状碳酸酯的质量比为1:2.5;所述锂盐在环状碳酸酯和链状碳酸酯形成的混合溶剂中的摩尔浓度为1.3mol/L;所述磺酸酐类添加剂的质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的0.5%;所述非磺酸酐类添加剂质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的3.0%。
本实施例还提供一种上述非水电解液的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将配方量的环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂在25℃下搅拌混合,得到所述非水电解液,其中,所述添加剂包括磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂。
实施例2
本实施例提供一种非水电解液,所述非水电解液由环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂组成。
所述添加剂由磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂组成,所述磺酸酐类添加剂为2-噻吩磺酸酐,所述非磺酸酐类添加剂为1,3-丙烷磺酸内酯和1,4-丁磺酸内酯(1,3-丙烷磺酸内酯和1,4-丁磺酸内酯的质量比为1:2)。所述环状碳酸酯为γ-丁内酯,所述链状碳酸酯为碳酸甲乙酯,所述锂盐为LiPF6。
所述环状碳酸酯和链状碳酸酯的质量比为1:2;所述锂盐在环状碳酸酯和链状碳酸酯形成的混合溶剂中的摩尔浓度为1.0mol/L;所述磺酸酐类添加剂的质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的0.1%;所述非磺酸酐类添加剂质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的1.0%。
实施例3
本实施例提供一种非水电解液,所述非水电解液由环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂组成。
所述添加剂由磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂组成,所述磺酸酐类添加剂为苯磺酸酐,所述非磺酸酐类添加剂为己二腈和二氟磷酸锂(己二腈和二氟磷酸锂的质量比为1:1)。所述环状碳酸酯为碳酸丙烯酯,所述链状碳酸酯为碳酸二乙酯,所述锂盐为LiPF6。
所述环状碳酸酯和链状碳酸酯的质量比为1:3;所述锂盐在环状碳酸酯和链状碳酸酯形成的混合溶剂中的摩尔浓度为1.5mol/L;所述磺酸酐类添加剂的质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的1.0%;所述非磺酸酐类添加剂质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的5.0%。
实施例4
本实施例提供的非水电解液除了磺酸酐类添加剂的质量为环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的0.05%之外,其他组分种类和含量均与实施例1的非水电解液相同。
实施例5
本实施例提供的非水电解液除了磺酸酐类添加剂的质量为环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的2.5%之外,其他组分种类和含量均与实施例1的非水电解液相同。
实施例6
本实施例提供的非水电解液除了非磺酸酐类添加剂质量为环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的0.5%之外,其他组分种类和含量均与实施例1的非水电解液相同。
实施例7
本实施例提供的非水电解液除了非磺酸酐类添加剂质量为环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的8%之外,其他组分种类和含量均与实施例1的非水电解液相同。
对比例1
本对比例除了添加剂仅由磺酸酐类添加剂组成,不含有非磺酸酐类添加剂之外,其他组分种类和含量均与实施例1的非水电解液相同。
对比例2
本对比例除了添加剂仅由非磺酸酐类添加剂组成,不含有磺酸酐类添加剂之外,其他组分种类和含量均与实施例1的非水电解液相同。
测试方法
用某一实施例或对比例提供的非水电解液作为测试电池的电解液,用PP隔膜作用测试电池的隔膜。测试电池的正极片集流体为铝箔,正极涂层由质量比为95:3:2的NCM523、乙炔黑和PVDF组成;测试电池的负极片集流体为铜箔,负极涂层由质量比为94:3:3的人造石墨、乙炔黑和SBR组成。将正极极片、负极极片、PP隔膜以及实施例或对比例制备的电解液装配成软包电池,采用新威充放电测试柜进行电化学测试。
(1)锂离子电池的循环性能测试:
在25℃/45℃下,将锂离子电池以1C(标称容量)恒流充电到电压为4.4V,然后以4.4V恒压充电至电流≤0.05C,搁置10min后,以1C恒流放电至截至电压2.8V,以上为一次充放电循环。将锂离子电池按照上述条件进行25℃下1500次充放电循环;45℃下1000次充放电循环。
锂离子电池N次循环后的容量保持率(%)=(第N次循环的放电容量/首次放电容量)×100%,N为锂离子电池的循环次数。
(2)锂离子电池的功率性能测试:
在25℃下,将锂离子电池以1C恒流充电到电压为4.4V,然后以4.4V恒压充电至电流为0.05C,然后,以1C恒流放电30min,即锂离子电池的荷电状态为50%SOC。之后分别在25℃以2C脉冲放电30s、-20℃以0.33C脉冲放电10s,测定其直流阻抗(DCR),表征锂离子电池的常温功率性能和低温功率性能。
DCR=(放电前电压-脉冲放电末期电压)/(放电电流)。
(3)锂离子电池的高温存储性能测试:
在25℃下,将锂离子电池以1C恒流充电到电压为4.4V,然后以4.4V恒压充电至电流为0.05C,测试锂离子电池的体积为V0;之后将锂离子电池放入60℃的恒温箱,分别储存30天、60天,且取出测试锂离子电池的体积并记为Vn。
锂离子电池60℃存储n天后的体积膨胀率(%)=(Vn-V0)/V0×100%。
测试结果如下表所示
表1
综合上述实施例和对比例可知,实施例1-3提供的非水电解液中的磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂相互配合,产生协同作用,可以在正负极表面成膜,成膜均匀致密,抑制高电压下正极的电解液氧化,也避免了电解液与负极材料表面的进一步接触,减少了副反应的发生,由于成膜阻抗较小,降低了电池极化,从而改善电池常温循环、高温储存的同时,保持良好的倍率性能和低温放电性能。
实施例4因为磺酸酐类添加剂偏少,导致循环性能和高温存储变差。
实施例5因为磺酸酐类添加剂偏多,导致循环、倍率、低温性能均下降。
实施例6因为非磺酸酐类添加剂偏少,导致循环性能下降。
实施例7因为非磺酸酐类添加剂偏多,导致阻抗偏大,高温存储产气增加。
对比例1因为不含有非磺酸酐类添加剂,导致循环变差。
对比例2因为不含有磺酸酐类添加剂,导致循环和存储性能显著降低。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种非水电解液,其特征在于,所述非水电解液包括:环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂,所述添加剂包括磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂。
3.根据权利要求1或2所述的非水电解液,其特征在于,所述非磺酸酐类添加剂包括酯类添加剂、腈类添加剂或含磷添加剂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酯类添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯或1,4-丁磺酸内酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述腈类添加剂包括己二腈和/或丁二腈;
优选地,所述含磷添加剂包括二氟磷酸锂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的非水电解液,其特征在于,所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的非水电解液,其特征在于,所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯或碳酸乙丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的非水电解液,其特征在于,所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO2、LiN(CF3SO2)2、LiBOB、LiDFOB、LiPF4C2O4或LiN(C2F5SO2)2中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求足1-6任一项所述的非水电解液,其特征在于,所述环状碳酸酯和链状碳酸酯的质量比为1:(2-3);
优选地,所述锂盐在环状碳酸酯和链状碳酸酯形成的混合溶剂中的摩尔浓度为1.0-1.5mol/L;
优选地,所述磺酸酐类添加剂的质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的0.1-1.0%;
优选地,所述非磺酸酐类添加剂质量为所述锂盐、环状碳酸酯和链状碳酸酯的总质量的1.0-5.0%。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的非水电解液的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将配方量的环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂混合,得到所述非水电解液,其中,所述添加剂包括磺酸酐类添加剂和非磺酸酐类添加剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述混合包括搅拌混合或超声混合;
优选地,所述混合的温度为10-50℃。
10.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池包含如权利要求1-7任一项所述的非水电解液。
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