CN113839095B - 一种电解液及包括该电解液的电池 - Google Patents

一种电解液及包括该电解液的电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池。本发明的电解液包括非水有机溶剂、第一添加剂、第二添加剂和锂盐；所述第一添加剂包括含氮杂环基羧酸酯类化合物；所述第二添加剂包括酸酐基噻吩类化合物。本发明的电解液利用第一添加剂同时在正、负极表面具有良好成膜性且阻抗低，第二添加剂在正极具有成膜性，两者相互配合能够在电极表面形成耐氧化性强、阻抗低的保护膜，达到改善电解液高安全和高低温性能；包括所述电解液的电池在具有高防过充安全性的同时还具有良好的高低温性能。

Description

一种电解液及包括该电解液的电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种电解液及包括该电解液的电池，具体涉及一种适用于高能量密度电池用电解液及包括该电解液的电池。
背景技术
近年来，锂离子电池在智能手机、平板电脑、智能穿戴、电动工具和电动汽车等领域得到了广泛的应用。随着锂离子电池的广泛应用，消费者对锂离子电池的使用环境、需求不断提高，这就要求锂离子电池能够具有高低温性能兼顾的特性。但是，锂离子电池在使用过程中存在安全隐患，当电池处于过充等一些滥用情况下容易发生严重的安全事故，起火甚至爆炸；或者如在北方气温较低的地域，锂离子电池存在充放电困难的问题，给消费者造成了极大的困扰。
电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对电池的性能起到至关重要的影响。为了解决这些问题，通过向电解液中添加防过充添加剂(如联苯、环己基苯等)能够改善安全性能，但这些添加剂的使用会导致锂离子电池的电化学性能严重劣化，尤其是在高温循环和存储性能，高温条件下严重产气，存在安全隐患；低阻抗添加剂(如硫酸乙烯酯)能够降低阻抗，但是热稳定性差，造成运输和储存成本增加。因此迫切需要开发出一种兼顾高低温循环和安全性能的锂离子电池电解液。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的电解液利用第一添加剂同时在正、负极表面具有良好成膜性且阻抗低，第二添加剂在正极具有成膜性，两者相互配合能够在电极表面形成耐氧化性强、阻抗低的保护膜，达到改善电解液高安全和高低温性能；包括所述电解液的电池在具有高防过充安全性的同时还具有良好的高低温性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种电解液，所述电解液包括非水有机溶剂、第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂包括含氮杂环基羧酸酯类化合物；所述第二添加剂包括酸酐基噻吩类化合物。
根据本发明的实施方案，所述电解液还包括锂盐。
根据本发明的实施方案，所述含氮杂环基羧酸酯类化合物的结构如式A所示：
Figure GDA0003374543260000021
其中，R1选自亚烷基；R2选自取代或者不取代的含氮杂环基；当R2选自取代的含氮杂环基时，取代基选自烷基、卤素或烷氧基中的任意一种。
根据本发明的实施方案，R1选自C1-6亚烷基，例如选自-CH(CH3)-、-CH2CH2-、-CH(CH3)CH2-、-CH2CH(CH3)-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2-中的任意一种。
根据本发明的实施方案，R2选自取代或不取代的含氮的四元、五元、六元杂环基；当R2选自取代的杂环基时，取代基选自烷基、卤素或烷氧基中的任意一种。
示例性地，R2选自取代或不取代的含一个氮原子的四元、五元、六元杂环基，取代或不取代的含两个氮原子的五元、六元杂环基，取代或不取代的含三个氮原子的五元、六元杂环基，取代或不取代的含一个氮原子和一个氧原子的六元杂环基，取代或不取代的含一个氮原子和一个硫原子的六元杂环基；当选自取代的杂环基时，所述取代基例如为选自烷基、卤素或烷氧基中的任意一种。
根据本发明的实施方案，所述第一添加剂选自如下化合物A-1至化合物A-15中的至少一种：
Figure GDA0003374543260000031
根据本发明的实施方案，所述第一添加剂的加入量为所述电解液的总质量的0.1～1.0％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％或1.0％。
发明人发现，第一添加剂中的丙炔基基团在正极表面优先于溶剂发生氧化参与形成界面膜，对正极形成高效的保护作用，抑制金属离子溶出催化电解液副反应分解，提高电池高温性能和防过充安全性能；同时，其在负极表面也参与形成坚固且阻抗较低的复合SEI膜，低阻抗SEI膜在循环过程中不易被破坏重组，有效抑制电解液在负极表面的还原分解，显著改善了负极界面化学动力学性能。但如果第一添加剂过多，会导致成膜阻抗太大，电池首效、容量偏低，循环性能下降；如果第一添加剂过少，会导致无法在正极形成较好的保护膜，无法在钴酸锂正极表面形成有效的CEI膜，导致钴离子溶出破坏负极界面膜进而劣化电池性能。
根据本发明的实施方案，所述酸酐基噻吩类化合物选自式B所示化合物的至少一种：
Figure GDA0003374543260000041
式B中，R3和R4相同或不同、彼此独立地选自H、烷基、卤素或烷氧基，X选自O或S或Se，n为0、1、2或3。
根据本发明的实施方案，所述酸酐基噻吩类化合物选自如下化合物B-1至化合物B-3中的至少一种：
Figure GDA0003374543260000042
根据本发明的实施方案，所述第二添加剂的加入量为所述电解液的总质量的0.5～3.0％，例如为0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％或3.0％。
发明人发现，第二添加剂酸酐基噻吩类化合物在正极表面发生氧化聚合形成以酸酐基噻吩类化合物为重复单元的界面膜，阻抗低、导锂性好、耐氧化性强。但如果第二添加剂过多，会导致电池阻抗太大；如果第二添加剂过少，会导致无法在电极表面形成均一稳定的保护膜。
本发明中，所述第一添加剂和第二添加剂相互配合，产生协同作用，可以在电极表面成膜，成膜均匀致密，可以抑制在高电压下电解液在正极发生氧化，同时也避免了电解液与负极表面进一步接触，减少了副反应的发生，提高电池的高低温循环和安全性能。本发明中，所述第一添加剂和第二添加剂起到较好的配合作用，提升电池的性能。
根据本发明的实施方案，所述非水有机溶剂选自环状碳酸酯和/或链状碳酸酯。其中，所述环状碳酸酯在电解液中的作用为：溶解锂盐和添加剂，使电解液具有较高的电导率；所述链状碳酸酯在电解液中的作用为：溶解锂盐和添加剂，并使电解液粘度在合理范围。
根据本发明的实施方案，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯或碳酸乙丙酯中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiSO2CF3、LiN(CF3SO2)2、LiBOB、LiDFOB或LiN(C2F5SO2)2中的至少一种。所述锂盐在电解液中的作用为：在正负极间进行传导，提供电池体系需要的Li+。
根据本发明的实施方案，所述锂盐在电解液中的质量浓度为10～20％，优选为13～20％，例如为10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％。
本发明还提供一种上述电解液的制备方法，所述制备方法包括：将环状碳酸酯、链状碳酸酯和添加剂混合，得到所述电解液，其中，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂。
根据本发明的实施方案，所述制备方法具体包括：将环状碳酸酯、链状碳酸酯、锂盐和添加剂混合，得到所述电解液，其中，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂。
根据本发明的实施方案，所述混合包括搅拌混合或超声混合。
优选地，所述混合的温度为-10～15℃，例如-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃或15℃。
本发明还提供一种电池，所述电池包含上述电解液。
根据本发明的实施方案，所述电池选自高能量密度电池。
根据本发明的实施方案，所述电池还包括正极片、负极片以及隔膜。
根据本发明的实施方案，所述电池例如为锂离子电池。
根据本发明的实施方案，所述正极片包括正极活性物质。
优选地，所述正极活性物质选自具有尖晶石结构或橄榄石结构的锂金属化合物。
优选地，所述正极活性物质选自钴酸锂或经过Al、Mg、Ti、Zr中一种或多种元素掺杂包覆处理的钴酸锂。
优选地，所述正极活性物质的中值粒径D50为10～26μm，比表面积为0.1～0.4m2/g。
根据本发明的实施方案，在涂布时，所述正极片的压实密度为3.9～4.4mg/cm3。
根据本发明的实施方案，所述负极活性物质选自石墨或石墨复合材料。
优选地，所述石墨复合材料可选自含1～15wt.％SiOx/C或Si/C的石墨复合材料。
优选地，所述负极活性物质的中值粒径D50为8～25μm，比表面积为0.7～5.0m2/g。
根据本发明的实施方案，在涂布时，所述负极片的压实密度为1.60～1.85mg/cm3。
根据本发明示例性的方案，所述电池中，正极活性物质选自钴酸锂，负极活性物质选自石墨。
根据本发明的实施方案，所述隔膜包括基体和涂覆在所述基体上的复合层。优选地，所述复合层的厚度为1～5μm。优选地，所述复合层包括无机颗粒和/或聚合物。进一步优选地，本发明对所述无机颗粒和聚合物不做具体限定，可选用本技术领域已知的材料，例如，所述无机颗粒选自氧化钛，所述聚合物选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
示例性地，所述复合层包括氧化钛和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的混合物。
根据本发明的实施方案，所述电池的充电截止电压为3.0～4.45V。
本发明的有益效果：
本发明的电解液，通过第一添加剂咪唑羧酸酯化合物和第二添加剂噻吩-马来酸酐化合物联用，所述第一添加剂中丙炔基基团在正极表面能优先于溶剂氧化可参与形成界面膜，同时第二添加剂酸酐基噻吩类化合物在正极表面发生氧化聚合形成以酸酐基噻吩为单体的界面膜，阻抗低、导锂性好、耐氧化性强，二者相互协同优化了正极界面膜的成分提升了其耐压性和机械强度，对正极形成高效的保护作用，抑制金属离子溶出催化电解液副反应分解，提高电池高温性能和防过充安全性能；另外，第一添加剂在负极表面也参与形成坚固且阻抗较低的复合SEI膜，低阻抗SEI膜在循环过程中不易被破坏重组，有效抑制电解液在负极表面的还原分解，显著改善了负极界面化学动力学性能，供锂离子高效迁移，有效降低电池内阻改善低温循环和低温放电性能，两种添加剂联用有利于电芯兼顾高低温性能和安全性能。
本发明提供的制备方法操作简单，流程短，适于进行产业化大规模生产。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
对比例1～3和实施例1～21
对比例1～3和实施例1～21的锂离子电池均按照下述制备方法进行制备，区别仅在于添加剂的选择和加入量不同，具体区别如表1所示：
锂离子电池的制备方法包括：
(1)正极片制备
将正极活性物质LiCoO2、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为9～12μm的铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到所需的正极片，其中，正极片的压实密度为4.15，正极活性物质LiCoO2的中值粒径D50为18μm，比表面积为0.25m2/g。
(2)负极片制备
将质量占比为95.9％的人造石墨负极活性物质，质量占比为0.1％的单壁碳纳米管(SWCNT)导电剂、质量占比为1％的导电炭黑(SP)导电剂、质量占比为1％的羧甲基纤维素钠(CMC)粘结剂及质量占比为2％的丁苯橡胶(SBR)粘结剂以湿法工艺制成浆料，涂覆于负极集流体铜箔的表面，经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压和模切得到负极片，其中，负极片的压实密度为1.72，所述负极活性物质人造石墨的中值粒径D50为16μm，比表面积为2.9m2/g。
(3)电解液制备
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DEC)、丙酸丙酯(PP)以20:15:15:50质量比混合均匀得到混合溶剂，在混合溶剂中缓慢加入基于电解液总质量为14wt.％的LiPF6和添加剂(添加剂的具体含量和选择如表1所示，其中含量是指加入的添加剂的质量占电解液总质量的质量百分数)，搅拌均匀得到电解液。
(4)隔膜的制备
在厚度为7μm的聚乙烯隔膜上涂覆一层厚度为2μm的氧化钛和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物混合的复合层。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
测试例
对上述对比例1～3和实施例1～21的锂离子电池进行电化学性能测试，测试方法如下：
(1)45℃循环测试：将上述实施例和对比例所得电池置于(45±2)℃环境中，静置2～3小时，待电池本体达到(45±2)℃时，电池按照1C恒流充电截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以0.7C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q，当循环达到所需的次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q1，结果见表1，其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q1/Q×100％。
(2)10℃循环测试：将上述实施例和对比例所得电池置于(10±2)℃环境中，静置2～3小时，待电池本体达到(10±2)℃时，电池按照0.7C恒流充电截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以0.5C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q2，当循环达到所需的次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q3，结果见表1，其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q3/Q2×100％。
(3)低温放电测试：将上述实施例和对比例所得电池在环境温度25±3℃，先以0.2C放电至3.0V，搁置5min；以0.7C充电，当电芯端电压达到充电限制电压时，改为恒压充电，直到充电电流≤截止电流，停止充电，搁置5分钟后，以0.2C放电至3.0V，记录此次放电容量为常温容量Q4。然后电芯以0.7C充电，当电芯端电压达到充电限制电压时，改为恒压充电，直到充电电流小于或等于截止电流，停止充电；将充满电的电池在-10±2℃条件下搁置4小时后，以0.4C电流放电至截止电压3.0V，记录放电容量Q5，计算可得低温放电容量保持率，记录结果于表1，其中用到的计算公式如下：低温放电容量保持率(％)＝Q5/Q4×100％。
(4)过充测试：将上述实施例和对比例所得电池在环境温度25±3℃，以3C倍率恒流充电到5V记录电池状态。
(5)130℃/30min炉温测试：将锂离子电池在环境温度25±3℃，以1C倍率恒流充电至满电，置于烤箱中，以5±2℃/min温升速率进行升温，当箱内温度达到130℃±2℃后恒温，并持续30min记录电池状态。
测试结果列于表1中。
表1对比例1～3和实施例1～21的电池电化学性能测试结果
Figure GDA0003374543260000111
由表1的测试结果可以看出：
通过对比例1～3和实施例1～21结果可知，本发明的电解液中同时加入咪唑羧酸酯类化合物和酸酐噻吩类化合物作为添加剂，使得电池具有更高的安全性能、高温循环性能和低温性能。
通过对比实施例1和实施例15～16结果可知，当加入咪唑羧酸酯类化合物的量过少时导致电极表面成膜不充分，电池安全性能下降；但加入量过多则会导致电极的阻抗增加，电池循环性能略有下降。
通过对比实施例1和实施例20～21结果可知，加入过少酸酐噻吩类化合物导致在电极表面无法形成完成的界面保护膜，电池安全性能下降；而加入量过多导致阻抗增加，电池循环性能略有下降。
通过对比例4和实施例1～21可知，酸酐噻吩类化合物比常规过充添加剂噻吩具有更好的安全性，这是因为酸酐噻吩类化合物在正极表面会形成含酸酐聚合物噻吩，相比于对比例4的噻吩聚合物具有更好的耐压性能，且含酸酐聚合物噻吩膜的热稳定性好、阻抗低，所以含有酸酐噻吩类化合物的电池表现出更优的高低温性能。
综上所述，本发明提供的电解液通过将咪唑羧酸酯类化合物和酸酐噻吩类化合物作为添加剂组合，二者之间通过协同作用能够使高能量密度电池具有较高安全性的同时还具有优异的高温循环和低温性能，电池的安全性高，更适用于高能量密度电池。
以上，对本发明的示例性实施方式进行了说明。但是，本发明不拘囿于上述实施方式。本领域技术人员在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括非水有机溶剂、第一添加剂和第二添加剂；所述第一添加剂包括含氮杂环基羧酸酯类化合物；所述第二添加剂包括酸酐基噻吩类化合物；
所述第二添加剂的加入量为所述电解液的总质量的0.5％～3.0％；
所述酸酐基噻吩类化合物选自式B所示化合物的至少一种：
Figure FDA0004227842370000011
式B中，R3和R4相同或不同、彼此独立地选自H、烷基、卤素或烷氧基，X选自O或S或Se，n为0、1、2或3；
所述非水有机溶剂选自环状碳酸酯和/或链状碳酸酯；所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或γ-丁内酯中的至少一种；所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯或碳酸乙丙酯中的至少一种；
所述含氮杂环基羧酸酯类化合物的结构如式A所示：
Figure FDA0004227842370000012
其中，R1选自亚烷基；R2选自取代或者不取代的含氮杂环基；
当R2选自取代的含氮杂环基时，取代基选自烷基、卤素或烷氧基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂选自如下化合物A-1至化合物A-15中的至少一种：
Figure FDA0004227842370000021
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的加入量为所述电解液的总质量的0.1～1.0％。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述酸酐基噻吩类化合物选自如下化合物B-1至化合物B-3中的至少一种：
Figure FDA0004227842370000031
5.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述第二添加剂的加入量为所述电解液的总质量的1.0～2.5％。
6.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括锂盐。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiSO2CF3、LiN(CF3SO2)2、LiBOB、LiDFOB或LiN(C2F5SO2)2中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述锂盐在电解液中的质量浓度为10～20％。
9.一种电池，其特征在于，所述电池包含权利要求1-8任一项所述的电解液。
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