CN112242561B - 一种低共熔溶剂电解液及制备方法与锂金属电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低共熔溶剂电解液及制备方法与锂金属电池。所述低共熔溶剂电解液包括：锂盐、酰胺类化合物、添加剂；其中，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1：1～1：10；所述添加剂包括环状碳酸酯类化合物。本发明将预定摩尔比的锂盐和酰胺类化合物共混，形成低共熔溶剂电解液。所述低共熔溶剂电解液具有不可燃，电导率高，电化学窗口大等优点；将所述电解液应用于锂金属电池，可实现锂离子在电解液中的快速迁移和球形沉积，无锂枝晶生长，且具有高循环寿命，同时所述低共熔溶剂电解液成本较低，安全性高，具有良好的应用前景。

Description

一种低共熔溶剂电解液及制备方法与锂金属电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种低共熔溶剂电解液及制备方法与锂金属电池。
背景技术
新能源电动汽车和储能系统的飞速发展需要高能电池，具有超高理论比能量容量(3860mAh g-1)和最低的电化学势[相对于标准氢电极为-3.04V]的锂金属负极被认为是下一代高能电池的有希望材料。然而，锂金属电池在锂电镀过程中的不均匀沉积会导致锂枝晶的生长，同时降低了库仑效率(CE)，锂枝晶会刺穿隔膜造成短路，容易引发热失控，具有安全隐患。为了解决锂枝晶引起的安全问题，研究人员提出了多种解决措施：通过改变电解液配方促进锂离子的快速传输和均匀沉积；利用多孔3D Cu骨架基材，减少电镀过程中的堵塞，促进了球形锂的沉积，减缓了锂枝晶的生长。
目前商用的电解液溶剂主要是碳酸酯类和醚类，而这两类溶剂均易燃，在发生热失控时容易着火甚至引发爆炸，因此，开发不可燃电解液也迫在眉睫。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低共熔溶剂电解液及制备方法与锂金属电池，旨在解决现有电解液易燃与锂枝晶生长的问题。
一种低共熔溶剂电解液，其中，包括：
锂盐、酰胺类化合物、添加剂；
其中，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1：1～1：10；
所述添加剂包括环状碳酸酯类化合物。
所述的低共熔溶剂电解液，其中，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1:4。
所述的低共熔溶剂电解液，其中，所述锂盐选自双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的一种或几种。
所述的低共熔溶剂电解液，其中，所述酰胺类化合物选自R1-CO-NH-R2中的一种或几种,其中，R1为CH3-(CH2)n，n＝0～10,R2为H,CH3,(CH3)2中的一种。
所述的低共熔溶剂电解液，其中，所述酰胺类化合物选自丙烯酰胺，丁内酰胺，戊内酰胺，己内酰胺，庚内酰胺和2-恶唑烷酮中的一种或几种。
所述的低共熔溶剂电解液，其中，所述环状碳酸酯类化合物选自碳酸乙烯酯，氟代碳酸乙烯酯，双氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯中的一种或几种。
所述的低共熔溶剂电解液，其中，所述低共熔溶剂电解液中，所述添加剂的质量百分分数为0.1％～10％。
一种如上所述低共熔溶剂电解液的制备方法，其中，包括：
在惰性气氛环境中，将锂盐和酰胺类化合物混合，制备得到低共熔溶剂电解液。
所述的低共熔溶剂电解液的制备方法，其中，所述将锂盐和酰胺类化合物混合的温度为50～80℃。
一种锂金属电池，其中，包括如上所述低共熔溶剂电解液。
有益效果：本发明将预定摩尔比的锂盐和酰胺类化合物共混，形成低共熔溶剂电解液(DES电解液)。所述低共熔溶剂电解液具有不可燃，电导率高，电化学窗口大等优点；将所述电解液应用于锂金属电池，可实现锂离子在电解液中的快速迁移和球形沉积，无锂枝晶生长，且具有高循环寿命，同时所述低共熔溶剂电解液成本较低，安全性高，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的低共熔溶剂电解液的线性扫描伏安图。
图2为商用的电解液LiPF6/EC/DEC的锂沉积图。
图3为本发明实施例1形成的锂沉积图。
图4为本发明实施例1所制备的低共熔溶剂电解液在室温1C的循环图。
图5为本发明实施例2所制备的低共熔溶剂电解液的线性扫描伏安图。
图6为本发明实施例2形成的的锂沉积图。
具体实施方式
本发明提供一种低共熔溶剂电解液及制备方法与锂金属电池，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种低共熔溶剂电解液，其中，包括：
锂盐、酰胺类化合物；
其中，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1：1～1：10。
本发明所述锂盐和酰胺类化合物混合后能够形成低共熔溶剂。其中，所述低共熔溶剂是指由一定化学计量比的氢键受体和氢键供体组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点。在本发明电解液体系中，锂盐充当氢键受体，酰胺化合物充当氢键供体。具体地，锂盐中包括锂离子和阴离子基团，所述阴离子基团作为氢键受体。以双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)为例，酰胺类化合物上的O与Li+有相互作用力，同时酰胺上的-NH与TFSI-上的＝O有氢键作用，减弱了TFSI-与Li+之间的作用力以及酰胺类化合物的分子间作用力，因此降低了熔点，形成低共熔溶剂。在本发明的一个实施方式中，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1:4。
本发明所述电解液是基于低共熔溶剂的锂金属电池电解液，具有不可燃，电导率高，电化学窗口大等优点。而且，所述低共熔溶剂电解液合成方法简单，易操作；锂盐与酰胺类化合物形成低共熔溶剂后难挥发，提高了安全性。
本发明中所述锂盐是能够与所述酰胺类化合物形成低共溶剂的锂盐。一般来说，锂盐中含有充当氢键受体的基团，如锂盐中带有＝O基团或-F。在本发明的一个实施方式中，所述锂盐选自双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、六氟磷酸锂(LiPF6)和四氟硼酸锂(LiBF4)中的一种或几种。
本发明中所述酰胺类化合物作为氢键供体，在本发明的一个实施方式中，所述酰胺类化合物选自R1-CO-NH-R2中的一种或几种,其中，R1为CH3-(CH2)n，n＝0～10,R2为H、CH3、(CH3)2中的一种。具体地，所述酰胺类化合物选自乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N二甲基乙酰胺等。
在本发明的一个实施方式中，所述酰胺类化合物选自丙烯酰胺，丁内酰胺，戊内酰胺，己内酰胺和庚内酰胺中的一种或几种。
在本发明的一个实施方式中，还包括：添加剂；所述添加剂包括环状碳酸酯类化合物。也即是，本发明所述低共熔溶剂电解液以锂盐和酰胺类化合物形成低共熔溶剂，再添加环状碳酸酯类作为添加剂。
其中，环状碳酸酯添加剂的作用是有助于成SEI膜(固体电解质膜)。SEI膜是首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。本发明通过在低共熔溶剂电解液中进一步添加环状碳酸酯，有利于形成SEI膜紧密结构，能阻止电解液进一步分解。而且，在锂金属电池中形成稳定的SEI膜，可以促进锂离子的快速传输，锂离子以球形沉积，避免了锂枝晶的生长，提高了电池的安全性和使用寿命。
在本发明的一个实施方式中，所述环状碳酸酯类化合物选自环状碳酸酯类为碳酸乙烯酯，氟代碳酸乙烯酯，双氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯中的一种或几种。
本发明中，若所述环状碳酸酯含量过高，会影响低共熔溶剂电解液的性能；若所述环状碳酸酯含量过低，会影响SEI膜的形成。在本发明的一个实施方式中，所述低共熔溶剂电解液中，所述添加剂的质量分数为0.1％-10％。本发明所述环状碳酸酯作为添加剂的含量较少，不宜超过10％。
可见，本发明提供了一种低共熔溶剂(DES)电解液，该电解液是以不同摩尔比的锂盐和酰胺类化合物共混，以及含一定比例的环状碳酸酯类为添加剂组成的低共熔溶剂电解液，所述低共熔溶剂电解质具有不可燃，电导率高，电化学窗口大等优点，将所述低共熔溶剂电解液体系应用于锂金属电池，可实现锂离子在电解液中的快速迁移和球形沉积，无锂枝晶生长，且具有高循环寿命，同时所述低共熔溶剂电解液成本较低，安全性高，具有良好的应用前景。
本发明提供一种如上所述低共熔溶剂电解液的制备方法，其中，包括：
在惰性气氛环境中，将锂盐和酰胺类化合物混合，制备得到低共熔溶剂电解液。
在本发明的一个实施方式中，所述惰性气氛环境可以为氩气、氦气。
本发明提高混合时的温度能够加速形成低共熔溶剂，即可以在混合过程中对混合液进行加热。在本发明的一个实施方式中，所述将锂盐和酰胺类化合物混合的温度为50～80℃，具体地所述将锂盐和酰胺类化合物混合的温度为60℃。
具体地，所述低共熔溶剂电解液的制备方法是按照预定的摩尔比将锂盐和酰胺类化合物在60℃下搅拌至澄清透明液体，降温后再加入环状酯类添加剂，整个过程均在充满氩气的手套箱进行，水含量和氧含量均在0.2ppm以下。
本发明提供一种锂金属电池，其中，包括如上所述低共熔溶剂电解液。具体地，所述锂金属电池包括：电解液、正极、负极、隔膜，其中，所述电解液为本发明所述的低共熔溶剂电解液，所述正极为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰三元材料中的一种或多种，所述负极为金属锂、所述隔膜为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、PP/PE/PP三层复合膜、玻璃纤维隔膜中的一种。
本发明所述金属锂电池，具有如下优点和突出性效果：①本发明所述锂金属电池所采用的电解液为低共熔溶剂电解液，区别于传统的基于碳酸酯类溶剂和醚类溶剂的电解液，所述低共熔溶剂电解液不可燃，热稳定高，具有高安全性；②对比碳酸酯类和醚类溶剂电解液，所述低共熔溶剂电解液的电化学窗口更宽；③所述低共熔溶剂电解液体系下形成了富含LiF和无机化合物的固液界面层；④所述固液界面的存在，能够使锂离子快速传输，均匀的调控锂离子进行球形沉积，使锂金属负极没有枝晶的生长；⑤所述低共熔溶剂电解液合成方法简单，且原料易得，造价低廉。
从以下实施可进一步理解本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
将双三氟磺酰亚胺锂与N-甲基乙酰胺以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，再添加10％wt氟代碳酸乙烯酯，制备得到低共熔溶剂电解液。
本实施例所制备的低共熔溶剂电解液的抗氧化电位可以达到4.9V。
将所制备的低共熔溶剂电解液作为锂金属电池的电解液，以金属锂作为锂金属电池的负极，以磷酸铁锂作为锂金属电池的正极，搭建锂金属电池。
对搭建好的锂金属电池进行全电池测试，经过测试发现，锂金属电池的库伦效率可以达到99.9％，循环寿命可达到2000圈。
图1为本实施例电解液的线性扫描伏安图。图2为商用的电解液LiPF6/EC/DEC形成的锂沉积图(×10.0k)。图3本实施例中形成锂沉积图(×50.0k)。从图2和图3可知，商用的电解液LiPF6/EC/DEC有锂枝晶生长，而低共熔电解液没有锂枝晶生长。以及从图3可以看出，本实施例所制备低共熔溶剂电解液可以实现锂离子以球形沉积，无锂枝晶生长。图4为实施例1所述低共熔溶剂在室温1C的循环性能图。
实施例2：
将双三氟磺酰亚胺锂与丁内酰胺以1:3摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，再添加5％wt氟代碳酸乙烯酯，制备得到低共熔溶剂电解液。
本实施例所制备的低共熔溶剂电解液的抗氧化电位可以达到4.8V。
将所制备的低共熔溶剂电解液作为锂金属电池的电解液，以金属锂作为负极，以锰酸锂作为锂金属电池的正极，搭建锂金属电池。
对搭建好的锂金属电池进行全电池测试，经过测试发现，锂金属电池的库伦效率可以达到99％，循环寿命可达到400圈。
图5为本实施例电解液的线性扫描伏安图。图6为本实施例中形成的锂沉积图(×20.0k)。从图6可知，所制备低共熔溶剂电解液可以实现锂离子以球形沉积，无锂枝晶生长。
实施例3：
将双氟磺酰亚胺锂与乙酰胺以1:5摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，再添加5％wt氟代碳酸乙烯酯，制备得到低共熔溶剂电解液。
本实施例所制备的低共熔溶剂电解液的抗氧化电位可以达到4.9V。
将所制备的低共熔溶剂电解液作为锂金属电池的电解液，以金属锂作为锂金属电池的负极，以镍锰酸锂作为锂金属电池的正极，搭建锂金属电池。
对搭建好的锂金属电池进行全电池测试，经过测试发现，锂金属电池的库伦效率可以达到99％，循环寿命可达到300圈。
实施例4：
将二草酸硼酸锂与N，N二甲基乙酰胺以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，再添加5％wt氟代碳酸乙烯酯，制备得到低共熔溶剂电解液。
本实施例所制备的低共熔溶剂电解液的抗氧化电位可以达到4.7V。
将所制备的低共熔溶剂电解液作为锂金属电池的电解液，以金属锂作为锂金属电池的负极，以镍钴锰三元材料作为锂金属电池的正极，搭建锂金属电池。
对搭建好的锂金属电池进行全电池测试，经过测试发现，锂金属电池的库伦效率可以达到99％，循环寿命可达到400圈。
实施例5：
将二草酸硼酸锂与N，N二甲基乙酰胺以1:4摩尔比在室温条件下，搅拌至澄清透明，再添加5％wt氟代碳酸乙烯酯，制备得到低共熔溶剂电解液。
本实施例所制备的低共熔溶剂电解液的抗氧化电位可以达到4.6V。
将所制备的低共熔溶剂电解液作为锂金属电池的电解液，以金属锂作为锂金属电池的负极，以镍钴锰三元材料作为锂金属电池的正极，搭建锂金属电池。
对搭建好的锂金属电池进行全电池测试，经过测试发现，锂金属电池的库伦效率可以达到99％，循环寿命可达到400圈。
实施例6：
将二草酸硼酸锂与N，N二甲基乙酰胺以1:4摩尔比在60℃下，搅拌至澄清透明，制备得到低共熔溶剂电解液。
本实施例所制备的低共熔溶剂电解液的抗氧化电位可以达到4.7V。
将所制备的低共熔溶剂电解液作为锂金属电池的电解液，以金属锂作为锂金属电池的负极，以镍钴锰三元材料作为锂金属电池的正极，搭建锂金属电池。
对搭建好的锂金属电池进行全电池测试，经过测试发现，锂金属电池的库伦效率可以达到97％，循环寿命可达到350圈。
综上所述，本发明合成了新型的低共熔溶剂电解液。所述低共熔溶剂电解液具有高离子电导率，宽的电化学窗口；所述低共熔溶剂电解液不可燃，具有高安全性；所述低共熔溶剂电解液可以实现锂离子以球形沉积，无锂枝晶生长，不会造成短路及热失控发生；所述低共熔溶剂电解液体系可用于不同的电极材料，包括高压电极材料；所述低共熔溶剂电解液合成方法简单，原料易得，造价低廉，因此具有很好的应用价值。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种低共熔溶剂电解液，其特征在于，包括：
锂盐、酰胺类化合物、添加剂；
其中，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1：1～1：10；所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯；
所述氟代碳酸乙烯酯的质量百分分数为0.1-10％；
所述酰胺类化合物选自R1-CO-NH-R2中的一种或几种,其中，R1为CH3-(CH2)n，n＝0～10,R2为H,CH3,(CH3)2中的一种，或者，所述酰胺类化合物选自丙烯酰胺，丁内酰胺，戊内酰胺，己内酰胺，庚内酰胺和2-恶唑烷酮中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电解液，其特征在于，所述锂盐与酰胺类化合物的摩尔比为1:4。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电解液，其特征在于，所述锂盐选自双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的一种或几种。
4.一种如权利要求1所述低共熔溶剂电解液的制备方法，其特征在于，包括：
在惰性气氛环境中，将锂盐和酰胺类化合物混合，再加入添加剂，制备得到低共熔溶剂电解液。
5.根据权利要求4所述的低共熔溶剂电解液的制备方法，其特征在于，所述将锂盐和酰胺类化合物混合的温度为50～80℃。
6.一种锂金属电池，其特征在于，包括如权利要求1～3任一项所述低共熔溶剂电解液。
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