CN114512719A - 一种低共熔溶剂基电解质及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低共熔溶剂基电解质，具体的说是一种低共熔溶剂基电解质、热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质及其在构成二次电池中的应用。低共熔溶剂基电解质为多腈类单体、与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体和金属盐；其中，所述低共熔溶剂基电解质的室温离子电导率为1×10‑5S/cm‑9×10‑ 3S/cm，电化学窗口大于4.4V。且制备工艺简单，成本低廉；沸点高，不易挥发；组装的二次电池在室温下长循环优异，且能在较高温度下(90‑250℃)发生热响应自聚合，形成有效热阻断，防止热失控，显著提升二次电池在高温热冲击、燃烧测试、穿钉测试、外部短路测试、过充电测试等极端特殊情况时的安全性。因此该电解质特别适用于高安全二次电池领域。
Description
技术领域
本发明涉及低共熔溶剂基电解质，具体的说是一种低共熔溶剂基电解质、热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质及其在构成二次电池中的应用。
背景技术
电动汽车用动力锂离子电池，除需要满足长续航里程和大功率充放电的要求外，安全性能也同样重要。然而，目前基于常规碳酸酯基液态电解液的锂离子电池，在遭遇滥用、短路、高温或极端情况使用时，电池内部短时间内会释放大量热量，进而引燃有机电解液，最终引起电池起火、燃烧、甚至爆炸等诸多重大安全隐患，即使是目前被认为最安全的美国特斯拉电动汽车，虽然使用了复杂的电池管理系统和安全防护措施，但仍在短短的几年时间内发生了多起电动汽车起火、燃烧、爆炸等安全事故。毋庸置疑，上述锂电池的安全隐患问题，会给消费者的人身生命安全带来极大安全威胁，进而最终影响电动汽车的快速推广应用。不仅仅是电动汽车，采用液态锂离子电池的移动智能设备如智能手机、笔记本电脑等，依然存在如上所述的重大安全隐患。因此，提升锂电池的安全性已经成为科研界和产业界关注的重大关键问题。
为了显著改善和有效解决现有锂电池存在的安全隐患问题，人们通常采用各种策略来提高锂离子电池的安全特性：1、通过陶瓷涂层提高隔膜的高温尺寸热稳定性，避免因为隔膜热收缩而引起正负极接触发生内部短路，从而减缓或避免热失控反应发生；2、在隔膜上涂覆只有在特定温度下融化的聚合物，利用聚合物的融化，阻断电池内部正负极之间的锂离子传输通道，从而有效避免锂电池热失控。上述两种处理方法在一定程度上都可以提高锂电池的安全性，但他们的缺点也较为明显，都是对锂离子电池隔膜进行处理或修饰，因此不能从液态电解液源头上有效抑制锂离子电池内部产热反应的发生和性能持续恶化等现象。而实际上，当锂电池内部温度继续升高时，甚至会加剧这种产热反应，使得在某一时段内，锂离子电池变得更加容易发生燃烧或爆炸。除了在隔膜层面，研究者还在粘结剂层面对锂电池的热阻断策略进行了一定的研究：一类是以低熔点聚合物融化形成隔层产生阻断效应；另一类是以形成增大电池阻抗的聚合物方式阻断电子传导产生阻断效应。现阶段增大电池阻抗的聚合物通常采用聚联苯、聚环己基苯、聚二氟联苯、聚吡咯、聚吩噻、聚苯胺、苯撑以及聚苯撑乙烯。CN107749480A公开一种安全结构的锂离子电池，且具有热阻断特性；当电池的温度超过90℃温度时，粘接剂发生融化，阻断电极活性材料与孔隙内部的电解液发生反应，及时阻断热失控反应，提高电池的热稳定性。粘结剂由聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚甲基丙烯酸甲酯、均聚甲醛和聚苯醚中的两种或两种以上组分组成。但在高温测试中，会有电池膨胀现象发生。同时，CN108470947A公开了一种添加热阻断添加剂的锂电池电解质，其在发生过充时，可以在隔膜表面产生覆盖，形成致密的阻隔层，阻碍了过充反应的进行,不仅能耐过充，而且对正常充放电行为的影响很小，但其缺点是添加量多，且需要电压达到较高(5.5V)时才能完全阻断电路，使得在实际应用中受到了极大的限制。
上述热阻断均是通过添加聚合物对锂电池进行阻断，但从实用化角度来看，仍然有许多问题需要解决：添加聚合物对电解质室温离子电导率产生负面影响，进而削弱其在室温下的电化学性能，并且聚合物不能完全阻断电池间反应，对高温电池不能形成及时有效阻断。因此这类电解质体系只适合在小电流条件下工作，而难于在常温下工作的锂电池中得到实际应用。因此，作为锂离子电池内部离子迁移介质的电解液，成为改善锂离子电池安全性的关键研究对象。
低共熔溶剂，完全不同于传统液态电解液所用的碳酸酯类溶剂，其由Abbott等人于2003年首次提出。目前，大部分低共熔溶剂是通过混合氢键受体(如季铵盐、季膦盐、咪唑盐等)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇等)而获得。低共熔溶剂的物理化学性质与离子液体非常相似，因此也有人把它归为一类新型离子液体或类离子液体。同时，低共熔溶剂与金属锂盐的互溶性大，电化学窗口宽，沸点高、不挥发等特性，是一种非常有潜力的电解质溶剂体系，目前备受关注。低共熔溶剂在电化学领域得到了一定的研究与应用。CN110120543A发明了一种用于液流电池的低共熔溶剂、电解质及液流电池。该低共熔溶剂由摩尔比为1:2的氢键受体和氢键供体(碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酯(DMC)混合溶液)混合均匀，加热反应后，添加以下一种或多种添加剂制备而成；其提高液流电池电解质中离子的扩散系数，降低电池内阻，从而提高电池充放电性能。CN109119692A发明了一种耐低温的电解液和包含所述电解液的耐低温锂硫电池。该电池的特点在于将深共熔离子液体引入醚类电解液，因其强的氢键作用，在有效地降低其本身晶格能及凝固点的同时，提高了基于有机电解液锂硫电池在低温条件下离子的转移速率，从而提高了电解液的离子电导率，改善了电极与电解液的相界面稳定性。2018年《Angewandte Chemie International Edition》报道了己内酰胺/乙酰胺形成的低共熔溶剂用于溶解多硫化物，从而配合普通电解液形成了高效锂硫电解液，但循环性能及倍率性能较差。上述三种低共熔溶剂，均属于配合普通电解液使用，严重削弱了低共熔溶剂的固有优势，且不能从本质上解决普通电解液的问题，也不具备防热失控功能。为进一步提升电解液安全性及性能优势，发展完全低共熔溶剂基电解质成为解决以上电池安全性和电化学性能问题的策略之一。
结合低共熔溶剂的固有优势，开发具有热响应自聚合热阻断防热失控的低共熔溶剂基电解质代替高温易燃的有机电解液，有望在保证电池电化学等多种性能的前提下提高其安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低共熔溶剂基电解质、热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质及其在构成二次电池中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低共熔溶剂基电解质，低共熔溶剂基电解质为多腈类单体、与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体和金属盐；其中，所述低共熔溶剂基电解质的室温离子电导率为1×10-5S/cm-9×10-3S/cm，电化学窗口大于4.4V。
所述多腈类单体占低共熔溶剂基电解质质量分数的35％-75％；与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体占低共熔溶剂基电解质质量分数的15％-55％；金属盐占低共熔溶剂基电解质质量分数的10％-50％。
进一步的说，多腈类单体在占低共熔溶剂基电解质质量分数的40％-50％；与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体占低共熔溶剂基电解质质量分数的40％-50％；金属盐占低共熔溶剂基电解质质量分数的10％-20％。
所述多腈类单体为丙二腈、丁二腈、2,2-二甲基丙二腈、1,2,3-丙三甲腈、亚氨基二乙腈、反丁烯二腈、硫代丙二腈、苄烯丙二腈、乙酰基丙二腈、四氯对苯二腈、苯氮杂丙二腈、四氟对苯二腈、四氟邻苯二腈、四氟间苯二腈、4-氟邻苯二腈、顺,顺-丙二腈、2-溴丙二腈、3-羟基戊二腈、2-氟对苯二腈、1-萘基丙二腈、2-苯基丙二腈、4-氟间苯二腈、4-溴邻苯二腈、2-苄基丙二腈、3-氯邻苯二腈、3,4-二腈苯酚、3-氟邻苯二腈、3-硝基邻苯二腈、3,4-吡啶二腈、邻苯二腈、间苯二腈、富马二腈、3-甲基邻苯二腈萘-1,4-二腈对苯二腈、硫代丙二腈、2-氨基间苯二腈、4-甲基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈、二氨基顺丁烯二腈、邻氯苄叉缩丙二腈、4-氨基邻苯二腈、邻氯苯亚甲基丙二腈、蒽-9,10-二腈、4-甲氧基间苯二腈、4,4'-联苯二腈、乙氧基亚甲基丙二腈、吡啶-2,4-二腈、吡啶-2,3-二腈、二甲胺亚甲基丙二腈、对甲苯磺酸氨基丙二腈、1,4-二腈基环丁烷、2,5-二氯对苯二腈、(苯基亚肼基)丙二腈、4-羟基苯亚甲基丙二腈、6-溴萘-2,3-二腈、2,5-二甲基对苯二腈、3,6-二羟基邻苯二腈、(4-甲氧基苄烯)丙二腈、(2-呋喃亚甲基)丙二腈、2-氨基-4,5-咪唑二腈、2,3-二氨基-2-丁二腈、3-乙酰基-3-甲基戊烷二腈、2-(1-苯基亚乙基)丙二腈、2-(4-甲氧基苄基)丙二腈、(3,4-二羟基苄基)丙二腈、[双(甲硫基)亚甲基]丙烷二腈、苄烯丙二腈、丙二腈二聚、1,3,5-环己三腈、
2,4,6-三溴苯-1,3,5-三腈、1,3,5-环己三腈、2,3,5,6-吡嗪四腈、四(4-腈基苯基)乙烯、四甲基琥珀腈中的一种或多种；
进一步的说，多腈类单体为丙二腈、丁二腈、2,2-二甲基丙二腈、1,2,3-丙三甲腈、亚氨基二乙腈、反丁烯二腈中的一种或多种；
所述与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为1,3,5-三噁烷类单体、内酰胺类单体、环氧类单体中的一种或几种；进一步的说，1,3,5-三噁烷类单体或内酰胺类单体
所述金属盐为锂盐、钠盐和钾盐。
所述1,3,5-三噁烷类单体如通式1所示：
其中，R1、R2、R3可相同或不同的选自H，卤素或C1-5的烷基，其中，x的取值范围为1-5；
内酰胺类单体如通式2所示：
其中，z的取值范围为1-10；
环氧类单体如通式3所示：
其中，p的取值范围为1-10；
所述锂盐为六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟砷酸锂的一种或多种；
所述钠盐为六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、四氟硼酸钠、高氯酸钠、双草酸硼酸钠、双氟草酸硼酸钠、三氟甲基磺酸钠、双氟甲烷磺酰亚胺钠、双氟磺酰亚胺钠的一种或多种；
所述钾盐为六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、四氟硼酸钾、高氯酸钾、双草酸硼酸钾、双氟草酸硼酸钾、三氟甲基磺酸钾、双氟甲烷磺酰亚胺钾、双氟磺酰亚胺钾的一种或多种。
所述电解质中金属盐为具有高温引发前驱体聚合的金属盐时，电解质为热响应自聚合防热失控低共熔溶剂基电解质，其中，金属盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸钠、六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、双氟草酸硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、双氟草酸硼酸钾中的一种或几种；
或，所述电解质中金属盐为不具有高温引发前驱体聚合的功能时，电解质中添加引发剂形成具有热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质；其中，引发剂占低共熔溶剂基电解质质量分数的0.1％-5％(优选量为1％-3％)；所述引发剂为阴离子聚合引发剂或阳离子聚合引发剂。
所述当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为通式1所示的1,3,5-三噁烷类单体或通式3所示的环氧类单体时，电解质中添加阳离子聚合引发剂；其中，阳离子聚合引发剂为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、、四氟硼酸钠、六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、双氟草酸硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、双氟草酸硼酸钾、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、三氟化硼乙醚、五氟化磷、五氯化铌、四氯化钛、氯化锌、三氟甲磺酸铝、氯化铋、高氯酸、路氨酸、硼酸、乙酸中的一种或多种；
所述当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为通式2所示内酰胺类单体时，电解质中添加阴离子聚合引发剂；其中，阴离子聚合引发剂为锂片、锂粉、钠片、钠粉、钾片、钾粉、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、己内酰胺溴化镁、氨基己酸、己内酰胺钠盐中的一种或多种。
当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为1,3,5-三噁烷类类单体或环氧类单体时，其中，所述金属盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸钠、六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、双氟草酸硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、双氟草酸硼酸钾中的一种或多种时，引发剂用量为0％；所述金属盐为高氯酸锂、双草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟砷酸锂、高氯酸钠、双草酸硼酸钠、三氟甲基磺酸钠、双氟甲烷磺酰亚胺钠、双氟磺酰亚胺钠、高氯酸钾、双草酸硼酸钾、三氟甲基磺酸钾、双氟甲烷磺酰亚胺钾、双氟磺酰亚胺钾中的一种或多种时，引发剂用量为0.1％-5％；
当与多腈类单体可形成低共熔溶剂溶体且可离子聚合的单体为内酰胺类单体时，引发剂为锂片、锂粉、钠片、钠粉、钾片、钾粉、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、己内酰胺溴化镁、氨基己酸、己内酰胺钠盐中的一种或多种时，且所述引发剂在低共熔溶剂溶体基电解质中的质量分数为0.1％-5％。
当组装的二次电池采用碱金属(如锂金属、钠金属、钾金属)作为负极时，且当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为内酰胺类单体时，可以不添加阴离子引发剂。
一种所述的低共熔溶剂基电解质的制备方法：
a)按上述比例将多腈类单体、与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体混合均匀，得到室温低共熔溶剂；
b)在上述均匀混合的低共熔溶剂中按上述比例加入金属盐搅拌混匀，即获得低共熔溶剂基电解质；或，在上述均匀混合的低共熔溶剂中按上述比例加入金属盐和引发剂搅拌混匀，即可得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质。
一种所述的低共熔溶剂基电解质的应用：所述低共熔溶剂基电解质或热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质在二次电池中的应用。
一种二次电池，包括正极，负极，隔膜，以及介于正负极之间的电解质，所述电解质为所述的低共熔溶剂基电解质或所述的具有热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质。
所述二次电池组装为纽扣型电池、钢壳圆柱形电池、铝壳圆柱形电池、钢壳方形电池、铝壳方形电池或软包电池。
本发明所具有的优点：
本发明低共熔溶剂基电解质，其室温离子电导率为1×10-5S/cm-9×10-3S/cm，电化学窗口大于4.4V，可匹配较高电压正极材料，能够显著提高二次电池能量密度，组装的二次电池循环性能好。同时本发明的低共熔溶剂基电解质制备工艺简单，成本低廉；沸点高，不容易挥发。与此同时，该低共熔溶剂基电解质可有效抑制负极枝晶的生长，提高了界面稳定性相容性和长循环性能。并且该电解质中加入引发剂后获得的电解质具有热响应自聚合防热失控的特点。
以本发明具有热响应自聚合防热失控特点的低共熔溶剂基电解质组装的二次电池在室温条件下具有优异的充放电和长循环等性能。与此同时，该低共熔溶剂基电解质还具有热响应自聚合防热失控的独特特性，即能够在较高温度条件下(90℃-250℃)发生热响应自聚合，进而对二次电池形成有效热阻断，避免电池的起火和爆炸，有效防止热失控现象的发生，显著提升了二次电池在高温热冲击、燃烧测试、穿钉测试、外部短路测试、过充电测试等极端特殊情况时的安全和可靠性。因此该电解质特别适用于二次电池(如二次锂离子电池、二次锂金属电池、二次锂硫电池、二次钠离子电池电池、二次钠金属电池、二次钠硫电池、二次钾离子电池、二次钾金属电池、二次钾硫电池领域)。
附图说明
图1是本发明实施例1所提供的热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质的数码照片。
图2是本发明实施例1提供的热响应自聚合防热失控低共熔溶剂基电解质组装的磷酸铁锂/锂金属电池在室温条件下的的长循环性能曲线。
图3是本发明实施例2提供的低共熔溶剂基电解质(同时也为热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质)组装的钴酸锂/锂金属电池在室温条件下的的长循环性能曲线。
图4是本发明实施例2提供的低共熔溶剂基电解质(同时也为热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质)组装的钴酸锂/锂金属电池在遭遇高温(130℃)时的热阻断效果图。
图5是本发明实施例8提供的热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质组装的镍钴铝/锂金属电池在室温条件下的充放电曲线。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
本发明首先是一种低共熔溶剂基电解质。该低共熔溶剂基电解质为多腈类单体、与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体和金属盐，是一种全新的低共熔溶剂基电解质；且所述低共溶溶剂基电解质具有普通低共溶溶剂与金属锂盐的互溶性大，电化学窗口宽，沸点高、不挥发等特性；并且该低共溶溶剂基电解质制备容易工艺简单，成本低廉；并且该低共溶溶剂基电解质电化学窗口大于4.4V，可有效匹配较高电压正极材料，能够显著提高二次电池能量密度和循环性能，是一种非常有潜力的电解质体系。此外，所述电解质添加引发剂形成可具有热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，在较高温度(90℃-250℃)下，引发剂可引发电解质中的特定成分离子聚合形成高聚合物，显著增大电池阻抗，使电池形成断路，从而达到阻断电池的效果，显著提升了二次电池在高温热冲击、燃烧测试、穿钉测试、外部短路测试、过充电测试等极端特殊情况时的安全性。
实施例1
在充满氩气的手套箱中在常温下将2.5g三聚甲醛、2.5g 1,2,3-丙三甲腈搅拌混匀，而后加入0.76g双氟甲烷磺酰亚胺锂混合均匀，得到低共溶溶剂基电解质，再加入0.12g双氟草酸硼酸锂，得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质(参见图1)。将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.15mL滴加到以玻璃纤维作为支撑材料，以磷酸铁锂作为正极，锂作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
由图1可见，形成的热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质呈透明均相。
利用上述获得电池循环测试：电池充放电区间为2.75V-4V，充放电倍率为0.3C，测试温度为室温(参见图2)。
由图2可见，该热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质组装的磷酸铁锂/锂金属电池展现出了较好的循环稳定性(循环48圈容量几乎不衰减；且库伦效率接近100％)。
同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟草酸硼酸锂经双氟甲烷磺酰亚胺钠、双氟草酸硼酸钠替换，同时正极和负极替换为磷酸钒钠和二硫化钼，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质组装电池即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟草酸硼酸锂经双氟甲烷磺酰亚胺钾、双氟草酸硼酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为普鲁士蓝和石墨，即可获得钾离子电池；上述所形成的电解质均呈透明均相。
实施例2
在充满氩气的手套箱中在常温下将2.5g三聚甲醛、2.5g丁二腈搅拌5分钟混匀，而后加入0.76g双氟草酸硼酸锂继续搅拌5分钟混合均匀，得到低共溶溶剂基电解质，该电解质也同时具有放热响应自聚合热失控的功能，同时也为热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.15mL滴加到以聚乙烯隔膜作为支撑材料，以钴酸锂作为正极，锂作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双氟草酸硼酸锂经双氟草酸硼酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为氟代磷酸钒钠和金属钠，即可获得高电压钠金属电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双氟草酸硼酸锂经双氟草酸硼酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为普鲁士蓝和钾金属，即可获得钾金属电池；所形成的电解质也呈透明均相。
利用上述获得锂电池进行电池循环及自适应的高温热阻断测试，具体为：
自适应的高温热阻断测试：电池充放电区间为3V-4.3V，充放电电流倍率为0.3C，测试温度为室温循环10圈，升温至130℃，考察其高温热阻断效果(参见图3)。
由图3可知，该热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质组装的4.3V钴酸锂/锂金属电池展现出了优异的长循环稳定性(循环100圈容量保持率为89.9％)。由图4可知，该热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质组装的4.3V钴酸锂/锂金属电池在130℃时15分钟内阻断电池反应，显著提高了锂电池安全性。
实施例3
在充满氩气的手套箱中在常温下将2.5g环氧丙烷、2.5g丁二腈搅拌5分钟混匀，而后加入0.365g双草酸硼酸锂，得到低共溶溶剂基电解质，再加入0.365g六氟磷酸锂继续搅拌10分钟混合均匀，得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.10mL滴加到以氨纶膜作为支撑材料，以钴酸锂作为正极，硅碳作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双草酸硼酸锂、六氟磷酸锂经双草酸硼酸钠、六氟磷酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为硫酸铁钠、硬碳，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双草酸硼酸钠、六氟磷酸钠经双草酸硼酸钾、六氟磷酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为五氧化二钒钾和石墨烯，即可获得钾离子电池；所形成的电解质也呈透明均相。
实施例4
在充满氩气的手套箱中在常温下将1.5g乙烯基醚、1.5g丙二腈搅拌20分钟混匀，而后加入，0.7g二氧二氟磷酸锂、混合均匀，得到低共熔溶剂基电解质，该电解质也同时具有放热响应自聚合热失控的功能，同时也为热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.15mL滴加到以海藻纤维无纺膜作为支撑材料，以磷酸铁锂作为正极，石墨作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中二氧二氟磷酸锂经二氧二氟磷酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为硫酸铁钠、硬碳，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中二氧二氟磷酸锂经二氧二氟磷酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为聚苯胺、钾金属，即可获得钾金属电池；所形成的电解质也呈透明均相。
实施例5
在充满氩气的手套箱中在常温下将1.5g二溴代三聚丙醛、1.5g戊二腈搅拌25分钟混匀，而后加入0.375g高氯酸锂，得到低共熔溶剂基电解质，再加入0.375g六氟磷酸锂继续搅拌10分钟混合均匀，得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.2mL滴加到以聚酰胺膜作为支撑材料，以硫化裂解聚丙烯腈作为正极，锂作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂硫电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中高氯酸锂、六氟磷酸锂经高氯酸钠、六氟磷酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为钠离子氟磷酸盐、钠钛氧化物，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中高氯酸锂、六氟磷酸锂经高氯酸钾、六氟磷酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为苯乙烯和钾金属，即可获得钾金属电池；所形成的电解质也呈透明均相。
实施例6
在充满氩气的手套箱中在常温下将1.5g氯代三聚乙醛、1.5g丁二腈搅拌15分钟混匀，而后加入0.35g三氟甲基磺酸锂，得到低共熔溶剂基电解质，而后加入0.7g四氟硼酸锂继续搅拌6分钟混合均匀，得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.4mL滴加到以聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为支撑材料，以磷酸铁锂作为正极，锂作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶基电解质中三氟甲基磺酸锂、四氟硼酸锂经三氟甲基磺酸钠、四氟硼酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为普鲁士蓝和钠金属，即可获得钠金属电池；同时，按照上述记载将低共熔溶基电解质中三氟甲基磺酸锂、四氟硼酸锂经三氟甲基磺酸钾、四氟硼酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为层状金属氧化物和红磷，即可获得钾离子电池；所形成的电解质也呈透明均相。
实施例7
在充满氩气的手套箱中在常温下将0.35g庚内酰胺、1g丁二腈搅拌40分钟混匀，而后加入0.8g三氟甲基磺酸锂、0.05g双氟草酸硼酸锂，得到低共熔溶剂基电解质，再加入0.008g异腈酸酯继续搅拌5分钟混合均匀，最后加入0.05g钠粉得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶体基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶体基电解质取0.4mL滴加到以聚酰亚胺无纺膜为支撑材料，以镍钴锰三元正极材料作为正极，石墨作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶体基电解质中三氟甲基磺酸锂、双氟草酸硼酸锂经三氟甲磺酸钠、双氟草酸硼酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为钠钒氟磷酸盐和硬碳，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟草酸硼酸锂经双三氟甲烷磺酰亚胺钾、双氟草酸硼酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为钴酸钾和红磷，即可获得钾离子电池；所形成的电解质也呈透明均相。
实施例8
在充满氩气的手套箱中在常温下将0.4g己内酰胺、1g丁二腈搅拌10分钟混匀，而后加入0.8g双三氟甲烷磺酰亚胺锂、得到低共熔溶剂基电解质，再加入和0.008g异腈酸酯继续搅拌5分钟混合均匀，得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.15mL滴加到以尼龙无纺膜作为支撑材料，以镍钴铝三元材料作为正极，锂作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池，用该电池做电池循环测试。电池充放电区间为2.75V-4.3V，充放电倍率为0.3C，测试温度为室温。(参见图5)
由图5可知：基于该热响应防热失控的低共熔溶剂基电解质组装的4.3V镍钴铝/锂金属电池，在室温条件下充放电曲线平稳，放电比容量为193.3mAh g-1，证明其与镍钴铝和锂金属界面相容性优异。
同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双三氟甲烷磺酰亚胺锂经双三氟甲烷磺酰亚胺钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为磷酸钒钠和氧化锑，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中双三氟甲烷磺酰亚胺锂经双三氟甲烷磺酰亚胺钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为锰酸钾和钾金属，即可获得钾金属电池，所形成的电解质也呈透明均相。
实施例9
在充满氩气的手套箱中在常温下将0.4g丙内酰胺、1g丙二腈搅拌40分钟混匀，而后加入0.8g双氟磺酰亚胺锂，得到低共熔溶剂基电解质，再加入0.008g氢氧化锂继续搅拌5分钟混合均匀，得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶体基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶体基电解质取0.4mL滴加到以玻璃纤维为支撑材料，以镍钴铝三元正极材料作为正极，锂作为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将双氟磺酰亚胺锂经双氟磺酰亚胺钠替换，按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为钠锰氧化物和锡锑复合材料，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将中双氟甲烷磺酰亚胺锂经双氟甲烷磺酰亚胺钾替换，按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为普鲁士蓝和石墨，即可获得钾离子电池；所形成的电解质也呈透明均相。
实施例10
在充满氩气的手套箱中，在常温下将0.4g丁内酰胺、1g丁二腈搅拌5分钟混匀，而后加入0.1g六氟磷酸锂、0.4g双草酸硼酸锂继续搅拌10分钟混合均匀，得到低共熔溶剂基电解质，再加入0.05g锂粉得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，将上述热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质取0.15mL滴加到以纤维素作为支撑材料，以钴酸锂作为正极，石墨为负极的锂电池，进而得到热响应自聚合防热失控的锂电池。
同时，按照上述记载将低共熔溶基电解质中六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂经六氟磷酸钠、双草酸硼酸钠替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为钠钴氧化物和锑碳复合材料，即可获得钠离子电池；同时，按照上述记载将低共熔溶剂基电解质中六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂经六氟磷酸钾、双草酸硼酸钾替换，而后按照上述记载继续配制热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质，并利用该电解质，正极和负极替换为钴酸钾和硫化物，即可获得钾离子电池；所形成的电解质也呈透明均相。
Claims (11)
1.一种低共熔溶剂基电解质，其特征在于：低共熔溶剂基电解质为多腈类单体、与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体和金属盐；其中，所述低共熔溶剂基电解质的室温离子电导率为1×10-5S/cm-9×10-3S/cm，电化学窗口大于4.4V。
2.如权利要求1所述的低共熔溶剂基电解质，其特征在于：所述多腈类单体占低共熔溶剂基电解质质量分数的35％-75％；与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体占低共熔溶剂基电解质质量分数的15％-55％；金属盐占低共熔溶剂基电解质质量分数的10％-50％。
3.如权利要求1所述的低共熔溶剂基电解质，其特征在于：所述多腈类单体为丙二腈、丁二腈、2,2-二甲基丙二腈、1,2,3-丙三甲腈、亚氨基二乙腈、反丁烯二腈、硫代丙二腈、苄烯丙二腈、乙酰基丙二腈、四氯对苯二腈、苯氮杂丙二腈、四氟对苯二腈、四氟邻苯二腈、四氟间苯二腈、4-氟邻苯二腈、顺,顺-丙二腈、2-溴丙二腈、3-羟基戊二腈、2-氟对苯二腈、1-萘基丙二腈、2-苯基丙二腈、4-氟间苯二腈、4-溴邻苯二腈、2-苄基丙二腈、3-氯邻苯二腈、3,4-二腈苯酚、3-氟邻苯二腈、3-硝基邻苯二腈、3,4-吡啶二腈、邻苯二腈、间苯二腈、富马二腈、3-甲基邻苯二腈萘-1,4-二腈对苯二腈、硫代丙二腈、2-氨基间苯二腈、4-甲基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈、二氨基顺丁烯二腈、邻氯苄叉缩丙二腈、4-氨基邻苯二腈、邻氯苯亚甲基丙二腈、蒽-9,10-二腈、4-甲氧基间苯二腈、4,4'-联苯二腈、乙氧基亚甲基丙二腈、吡啶-2,4-二腈、吡啶-2,3-二腈、二甲胺亚甲基丙二腈、对甲苯磺酸氨基丙二腈、1,4-二腈基环丁烷、2,5-二氯对苯二腈、(苯基亚肼基)丙二腈、4-羟基苯亚甲基丙二腈、6-溴萘-2,3-二腈、2,5-二甲基对苯二腈、3,6-二羟基邻苯二腈、(4-甲氧基苄烯)丙二腈、(2-呋喃亚甲基)丙二腈、2-氨基-4,5-咪唑二腈、2,3-二氨基-2-丁二腈、3-乙酰基-3-甲基戊烷二腈、2-(1-苯基亚乙基)丙二腈、2-(4-甲氧基苄基)丙二腈、(3,4-二羟基苄基)丙二腈、[双(甲硫基)亚甲基]丙烷二腈、苄烯丙二腈、丙二腈二聚、1,3,5-环己三腈、2,4,6-三溴苯-1,3,5-三腈、1,3,5-环己三腈、2,3,5,6-吡嗪四腈、四(4-腈基苯基)乙烯、四甲基琥珀腈中的一种或多种；
所述与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为1,3,5-三噁烷类单体、内酰胺类单体、环氧类单体中的一种或几种；
所述金属盐为锂盐、钠盐和钾盐。
4.如权利要求3所述的低共熔溶剂基电解质，其特征在于：所述1,3,5-三噁烷类单体如通式1所示：
其中，R1、R2、R3可相同或不同的选自H，卤素或C1-5的烷基，其中，x的取值范围为1-5；
内酰胺类单体如通式2所示：
其中，z的取值范围为1-10；
环氧类单体如通式3所示：
其中，p的取值范围为1-10；
所述锂盐为六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟砷酸锂的一种或多种；
所述钠盐为六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、四氟硼酸钠、高氯酸钠、双草酸硼酸钠、双氟草酸硼酸钠、三氟甲基磺酸钠、双氟甲烷磺酰亚胺钠、双氟磺酰亚胺钠的一种或多种；
所述钾盐为六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、四氟硼酸钾、高氯酸钾、双草酸硼酸钾、双氟草酸硼酸钾、三氟甲基磺酸钾、双氟甲烷磺酰亚胺钾、双氟磺酰亚胺钾的一种或多种。
5.如权利要求1-4任意一项所述的低共熔溶剂基电解质，其特征在于：所述电解质中金属盐为具有高温引发前驱体聚合的金属盐时，电解质为热响应自聚合防热失控低共熔溶剂基电解质，其中，金属盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸钠、六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、双氟草酸硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、双氟草酸硼酸钾中的一种或几种；
或，所述电解质中金属盐为不具有高温引发前驱体聚合的功能时，电解质中添加引发剂形成具有热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质；其中，引发剂占低共熔溶剂基电解质质量分数的0.1％-5％；所述引发剂为阴离子聚合引发剂或阳离子聚合引发剂。
6.如权利要求5所述的低共熔溶剂基电解质，其特征在于：
所述当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为通式1所示的1,3,5-三噁烷类单体或通式3所示的环氧类单体时，电解质中添加阳离子聚合引发剂；其中，阳离子聚合引发剂为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸钠、六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、双氟草酸硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、双氟草酸硼酸钾、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、三氟化硼乙醚、五氟化磷、五氯化铌、四氯化钛、氯化锌、三氟甲磺酸铝、氯化铋、高氯酸、路氨酸、硼酸、乙酸中的一种或多种；
所述当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为通式2所示内酰胺类单体时，电解质中添加阴离子聚合引发剂；其中，阴离子聚合引发剂为锂片、锂粉、钠片、钠粉、钾片、钾粉、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、己内酰胺溴化镁、氨基己酸、己内酰胺钠盐中的一种或多种。
7.如权利要求4、5或6所述的低共熔溶剂基电解质，其特征在于：
当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为1,3,5-三噁烷类类单体或环氧类单体时，其中，所述金属盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二氧二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、四氟硼酸钠、六氟磷酸钠、二氧二氟磷酸钠、双氟草酸硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟磷酸钾、二氧二氟磷酸钾、双氟草酸硼酸钾中的一种或多种时，引发剂用量为0％；所述金属盐为高氯酸锂、双草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟砷酸锂、高氯酸钠、双草酸硼酸钠、三氟甲基磺酸钠、双氟甲烷磺酰亚胺钠、双氟磺酰亚胺钠、高氯酸钾、双草酸硼酸钾、三氟甲基磺酸钾、双氟甲烷磺酰亚胺钾、双氟磺酰亚胺钾的一种或多种时，引发剂用量为0.1％-5％；
当与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体为内酰胺类单体时，引发剂为锂片、锂粉、钠片、钠粉、钾片、钾粉、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、己内酰胺溴化镁、氨基己酸、己内酰胺钠盐中的一种或多种时，且所述引发剂在低共熔溶剂溶体基电解质中的质量分数为0.1％-5％。
8.一种如权利要求1或5所述的低共熔溶剂基电解质的制备方法，其特征在于：
a)按上述比例将多腈类单体、与多腈类单体可形成低共熔溶剂且可离子聚合的单体混合均匀，得到室温低共熔溶剂；
b)在上述均匀混合的低共熔溶剂中按上述比例加入金属盐搅拌混匀，即获得低共熔溶剂基电解质；或，在上述均匀混合的低共熔溶剂中按上述比例加入金属盐和引发剂搅拌混匀，即可得到热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质。
9.一种如权利要求1或5所述的低共熔溶剂基电解质的应用，其特征在于：所述低共熔溶剂基电解质或热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质在二次电池中的应用。
10.一种二次电池，包括正极，负极，隔膜，以及介于正负极之间的电解质，其特征在于；所述电解质为权利要求1所述的低共熔溶剂基电解质或权利要求5所述的具有热响应自聚合防热失控的低共熔溶剂基电解质。
11.如权利要求10所述的二次电池，其特征在于：所述二次电池组装为纽扣型电池、钢壳圆柱形电池、铝壳圆柱形电池、钢壳方形电池、铝壳方形电池或软包电池。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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