JP2023515547A - ゲル電解質前駆体及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
ゲル骨格モノマー 30~80%
可撓性添加剤 20~60%
重合開始剤 1~10%。
ゲル骨格モノマー 50~65%
可撓性添加剤 30~45%
重合開始剤 2~5%。
ゲル電解質を調製するための溶液が封止されたアルミニウムプラスチックフィルムに、極片を20~30時間垂直に配置してから、極片を取り出し、無塵紙を用いて極片の表面を拭き取り、極片の浸漬塗布を完了するステップ(1)と、
ステップ(1)で浸漬塗布された極片をアルミニウムプラスチックフィルムに配置し、それを70~75℃で配置して24時間インサイチュ重合してから、極片を取り出し、ジメチルスルホキシドでタブを拭き取るステップ(2)と、
ステップ(2)でインサイチュ重合された極片を無塵紙で包み、オーブンに入れ、80~85℃で真空乾燥させ、ゲル電解質を含む極片を得るステップ(3)と、を含む。
(a)ゲル電解質前駆体と電解液を調製し、
(b)ゲル電解質前駆体と電解液を混合して混合液を得て、混合液をアルミニウムプラスチックフィルムに配置し、
(c)正極極片をステップ(b)でのアルミニウムプラスチックフィルムに垂直に配置して正極極片の浸漬塗布を行い、
(d)浸漬塗布された正極極片を表面処理し、即ち、無塵紙を用いて正極極片の表面を拭き取り、
(e)ステップ(d)での正極極片を新しいアルミニウムプラスチックフィルムに再配置し、インサイチュ重合を行い(例えば、75℃で24時間インサイチュ重合し)、
(f)インサイチュ重合された正極極片のタブを拭き取り、例えば、まずDMSOを用いてタブを拭き取ってから、乾燥した無塵紙を用いてタブを拭き取り、
(g)ステップ(f)での正極極片を真空乾燥させ、ゲル電解質を含む正極極片を得て、前記ゲル電解質は弾性多孔質状態である。
本実施例に係るゲル電解質前駆体は、ゲル骨格モノマー、可撓性添加剤、重合開始剤及びリチウム塩を含む。
ただし、ゲル骨格モノマーはアクリロニトリルモノマーである。
可撓性添加剤はスクシノニトリルである。
重合開始剤は2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)である。
リチウム塩はビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムである。
ゲル骨格モノマー 58%
可撓性添加剤 38%
重合開始剤 4%
前記リチウム塩のモル量と前記ゲル骨格モノマーの体積比は1mol/Lである。
電解液の組成:溶媒は体積比EC:DMC:EMC=2:4:4であり、LiPF6含有量は1.15mol/Lであり、7%のFECをさらに含む。
ゲル電解質前駆体と電解液の混合の質量比は1:1である。
正極極片:集電体は12μmのアルミニウム箔であり、正極活性材料はNCM622を使用し、粘着剤はPVDF 5130であり、導電剤はSPである。
負極極片:集電体は8μmの銅箔であり、負極活性材料は人工黒鉛及びハードカーボンの混合物を使用し、導電剤はSPであり、粘着剤はCMC&SBRである。
(1)ゲル電解質を調製するための溶液が封止されたアルミニウムプラスチックフィルムに、調製された負極極片を24時間垂直に配置してから、極片を取り出し、無塵紙を用いて極片の表面を拭き取り、負極極片の浸漬塗布を完了し、
(2)ステップ(1)で浸漬塗布された負極極片を新しいアルミニウムプラスチックフィルムに配置し、75℃で配置して24時間インサイチュ重合してから、極片を取り出し、ジメチルスルホキシドでタブを拭き取り、
(3)ステップ(2)でインサイチュ重合された極片を無塵紙で包み、オーブンに入れ、85℃で24時間真空乾燥させ、ゲル電解質を含む極片を得た。
本実施例では積層の方法で半固体電池を製造し、積層した後に液体を注入し(1.5g/Ah)、45℃で静置して化成し、半固体電池を得て、ポリアクリロニトリル(PAN-SN)ゲル状態NCM-Gr電池と記した。
本実施例と実施例1の区別は、ゲル骨格モノマー、可撓性添加剤及び重合開始剤の質量の合計を100%とし、前記ゲル電解質前駆体は以下の成分を含み、
ゲル骨格モノマー 75%
可撓性添加剤 20%
重合開始剤 5%
前記リチウム塩のモル量と前記ゲル骨格モノマーの体積比は2mol/Lであり、
他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、ゲル骨格モノマー、可撓性添加剤及び重合開始剤の質量の合計を100%とし、前記ゲル電解質前駆体は以下の成分を含み、
ゲル骨格モノマー 30%
可撓性添加剤 60%
重合開始剤 10%
前記リチウム塩のモル量と前記ゲル骨格モノマーの体積比は0.1mol/Lであり、
他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、ゲル骨格モノマー、可撓性添加剤及び重合開始剤の質量の合計を100%とし、前記ゲル電解質前駆体は以下の成分を含み、
ゲル骨格モノマー 65%
可撓性添加剤 30%
重合開始剤 5%
前記リチウム塩のモル量と前記ゲル骨格モノマーの体積比は1.5mol/Lであり、
他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、ゲル電解質前駆体と電解液の質量比を1:1から9:1に変更することにあり、他のパラメータと条件は実施例1と比べて完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、ゲル電解質前駆体と電解液の質量比を1:1から1:9に変更することにあり、他のパラメータと条件は実施例1と比べて完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、可撓性添加剤を等質量のイオン液体に変更し、イオン液体の組成は1-ブチル-1-メチルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド塩(PP14TFSI)であることにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、前駆体におけるリチウム塩を等モル量の過塩素酸リチウムに変更することにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、前駆体におけるリチウム塩を等モル量のテトラフルオロホウ酸リチウムに変更することにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本実施例と実施例1の区別は、ゲル電解質を含む負極極片と正極極片の調製過程で使用する塗布の方法、即ち、浸漬塗布を使用せず、ゲル電解質前駆体と電解液の混合溶液を極片の表面に塗工してから、インサイチュ重合してベークし、ゲル電解質を含む負極極片及び正極極片を得ることのみにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本比較例と実施例1の区別は、正極極片及び負極極片にゲル電解質を含まず、製造された正極極片及び負極極片を直接積層してから、液体を注入し(2.65g/Ah)、静置して化成し、液体電池を得て、液体NCM-Gr(正極三元材料、負極黒鉛及びハードカーボン)電池と記すことのみにある。
本比較例と実施例1の区別は、ゲル電解質前駆体に可撓性添加剤を含まないことにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本比較例と実施例1の区別は、ゲル電解質前駆体にリチウム塩を含まないことにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
本比較例と実施例1の区別は、実施例1のリチウム塩をLiPF6に変更することにあり、他のパラメータと条件は実施例1と完全に同じである。
実施例及び比較例で得られた電池に対してレート性能、初回効率、サイクル性能及び安全性(ニードリングテスト)のテストを行い、テスト結果を表5に示す。
ただし、レート性能テストの条件は、
a)定電流・定電圧充電:0.33C CC 4h to 4.25V,CV to 0.05C、
b)5分間静置し、
c)定電流放電:0.33C DC to 2.5V、
d)5分間静置し、
e)定電流・定電圧充電:0.33C CC 4h to 4.25V,CV to 0.05C、
f)5分間静置し、
g)定電流放電:1 C DC to 2.5V。
テストして1C/0.33Cのレート性能を得て、他の条件における1C/0.5C、1C/1C、1C/2Cのレート性能のテストのパラメータは上記条件を参照した。
環境温度は25℃であり、
a)定電流・定電圧充電:0.05C CC 22h to 4.25V,CV to 0.01C、
b)10分間静置し、
c)定電流放電:0.05C DC to 2.5V。
テスト温度は25℃であり、
a)定電流・定電圧充電:1C CC to 4.25V,CV to 0.05C、
b)5分間静置し、
c)定電流放電:1C DC to 2.5V、
d)ステップa)~ステップc)を100回サイクルした。
GBT31485-2015電気自動車用動力蓄電池の安全要件と試験方法を参照し、ステップは次のとおりである。
a)モノマー電池を充電し、
b)φ6.5mmの耐高温鋼針(針先の円錐角度は50°、針の表面は滑らかで、錆、酸化物層及び油汚れがない)を25mm/sの速度で使用し、蓄電池の極板に垂直な方向から貫通し、貫通位置は刺し面の幾何学的中心に近く、鋼針を電池内に留まり、
c)1時間観察した。
Claims (42)
- ゲル骨格モノマー、可撓性添加剤、重合開始剤及びリチウム塩を含むゲル電解質前駆体であって、前記ゲル骨格モノマーはアクリロニトリル系モノマーを含む、ゲル電解質前駆体。
- 前記アクリロニトリル系モノマーは、アクリロニトリル、アリルシアニド、2-ブロモアクリロニトリル、1-シクロヘキセンアセトニトリル、3,3-ジフェニルアクリロニトリル、3-シクロヘキセン-1-カルボニトリル、1-シクロペンテニルアセトニトリル、2-エトキシアクリロニトリル、1,2-ジシアノシクロブテン、シクロビニル-1,2-ジカルボニトリル、ジアミノマレオニトリル、3,3-ジメトキシ-2-アクリロニトリル、エトキシメチレンマロノニトリル、シス-2-tert-ブチル-2-ブテンジニトリル、2,2,3,4,4-ペンタフルオロ-3-ブテンニトリル、1-シアノ-2-プロペニルアセテート及びベンザルマロノニトリルの中の少なくとも1種を含む、請求項1に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記ゲル骨格モノマーはアクリロニトリルである、請求項1に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記可撓性添加剤はスクシノニトリル及び/又はイオン液体から選ばれる、請求項1~3のいずれか一項に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記イオン液体は、1-メチル-1-プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド塩、1-ブチル-1-メチルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド塩、1-ブチル-1-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド塩、1-メチル-1-プロピルピロリジニウムビス(フルオロスルホニル)イミド、1-プロピル-1-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド塩、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド塩及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート塩の中の少なくとも1種を含む、請求項4に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記重合開始剤は、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)及び/又は2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)から選ばれる、請求項1~3のいずれか一項に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記重合開始剤は2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)である、請求項6に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記リチウム塩は、過塩素酸リチウム、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド、ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム及びテトラフルオロホウ酸リチウムから選ばれる少なくとも1種である、請求項1~7のいずれか一項に記載のゲル電解質前駆体。
- 前記リチウム塩はビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムである、請求項8に記載のゲル電解質前駆体。
- ゲル骨格モノマー、可撓性添加剤及び重合開始剤の質量の合計を100%とし、前記ゲル電解質前駆体は以下の成分を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載のゲル電解質前駆体。
ゲル骨格モノマー 30~80%
可撓性添加剤 20~60%
重合開始剤 1~10% - 前記リチウム塩のモル量と前記ゲル骨格モノマーの体積比は0.1~2mol/Lである、請求項10に記載のゲル電解質前駆体。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載のゲル電解質前駆体と電解液とを含む、ゲル電解質を調製するための溶液。
- ゲル電解質前駆体と電解液の質量比は0.1:9.9~9.9:0.1である、請求項12に記載のゲル電解質を調製するための溶液。
- ゲル電解質前駆体と電解液の質量比は4:6~6:4である、請求項13に記載のゲル電解質を調製するための溶液。
- 次の方法により調製され、前記方法は前記ゲル電解質前駆体を電解液と混合して、前記ゲル電解質を調製するための溶液を得ることを含む、請求項12~14のいずれか一項に記載のゲル電解質を調製するための溶液。
- 請求項12~15のいずれか一項に記載のゲル電解質を調製するための溶液をインサイチュ重合でゲル化してから、ベークして前記ゲル電解質を得ることを含む、ゲル電解質の調製方法。
- 前記インサイチュ重合でゲル化する温度は70~75℃である、請求項16に記載のゲル電解質の調製方法。
- 前記ベークは真空ベークである、請求項16又は17に記載のゲル電解質の調製方法。
- 前記真空ベークの真空度≦0.1kPaである、請求項18に記載のゲル電解質の調製方法。
- 前記ベークする温度は80~85℃である、請求項16~19に記載のゲル電解質の調製方法。
- 請求項16~20のいずれか一項に記載の方法で調製して得られたゲル電解質であって、
多孔質形態である、ゲル電解質。 - 弾性多孔質形態である、請求項21に記載のゲル電解質。
- 請求項12~15のいずれか一項に記載のゲル電解質を調製するための溶液を、極片に塗工し、インサイチュ重合し、乾燥させ、ゲル電解質を含む極片を得ることを含む、ゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記極片は正極極片及び/又は負極極片を含む、請求項23に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記塗工の方法は浸漬塗布を含む、請求項23又は24に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記浸漬塗布の方法は、ゲル電解質を調製するための溶液に前記極片を配置することを含む、請求項25に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記極片は、ゲル電解質を調製するための溶液に垂直に配置される、請求項26に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 浸漬塗布を終了した後に、極片の表面を拭き取ることをさらに含む、請求項25~27のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記拭き取りは、無塵紙を用いて拭き取る、請求項28に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記インサイチュ重合の温度は70~75℃である、請求項23~29のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記インサイチュ重合の時間は16~32hである、請求項23~30のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記インサイチュ重合した後に、極片のタブを拭き取ることをさらに含む、請求項23~31のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記極片のタブの拭き取りに使用される溶媒はジメチルスルホキシドである、請求項32に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記乾燥は真空乾燥である、請求項23~33のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- 前記乾燥の温度は80~85℃である、請求項23~34のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。
- ゲル電解質を調製するための溶液が封止されたアルミニウムプラスチックフィルムに、極片を20~30時間垂直に配置してから、極片を取り出し、無塵紙を用いて極片の表面を拭き取り、極片の浸漬塗布を完了するステップ(1)と、
ステップ(1)で浸漬塗布された極片をアルミニウムプラスチックフィルムに配置し、それを70~75℃で配置して24時間インサイチュ重合してから、極片を取り出し、ジメチルスルホキシドでタブを拭き取るステップ(2)と、
ステップ(2)でインサイチュ重合された極片を無塵紙で包み、オーブンに入れ、80~85℃で真空乾燥させ、ゲル電解質を含む極片を得るステップ(3)と、を含む、請求項23~35のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片の調製方法。 - 請求項23~36のいずれか一項に記載の方法で調製して得られた、ゲル電解質を含む極片。
- 前記ゲル電解質を含む極片におけるゲル電解質は多孔質形態である、請求項37に記載のゲル電解質を含む極片。
- 前記ゲル電解質を含む極片におけるゲル電解質は弾性多孔質形態である、請求項38に記載のゲル電解質を含む極片。
- 正極極片又は負極極片の少なくとも一方は、請求項37~39のいずれか一項に記載のゲル電解質を含む極片が使用される、半固体電池。
- パウチ型電池、円筒型電池及び角型アルミケース型電池の少なくとも1種を含む、請求項40に記載の半固体電池。
- パウチ型電池である、請求項41に記載の半固体電池。
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