CN113285119B - 一种锂离子电池pvdf基准固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池PVDF基准固态电解质及其制备方法，该准固态电解质截面呈三明治结构，中间层为商业基膜，两侧为PVDF层，且在准固态电解质中含有微量商用锂离子电池电解液。本发明的准固态电解质相比于纯液态电解质安全性更高、电化学性能更佳，且本发明准固态电解质的制备方法简单易行，利于实施应用。

Description

一种锂离子电池PVDF基准固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池聚合物电解质制备领域，具体涉及一种锂离子电池PVDF基准固态电解质及其制备方法。
背景技术
作为一种备受关注的储能装置，锂离子电池由于工作温度范围宽、电化学电位高、能量密度高等特点，被广泛应用于电动汽车、便携式电子设备和电网系统。然而，目前锂离子电池通常使用大量易燃的有机电解液，其存在电解液泄漏、燃烧甚至发生火灾等安全隐患，严重阻碍了其进一步发展和多样化应用。全固态电解质因完全不含有机电解液，可从根本上解决上述安全性问题，得到了广泛的研究关注。但现有技术下的全固态锂离子电池仍然面临室温下容量偏低、循环寿命较差等问题。
通过结合全固态电解质高安全性和有机电解液高性能的特点，构建具有电解液凝胶化三维聚合物网络的凝胶电解质能够一定程度解决上述问题。凝胶电解质不仅能改善有机电解液体系的安全性，且具备比全固态电解质显著提高的室温离子电导率，可实现锂离子电池在室温下的高效稳定运行。然而，为保证电池性能，凝胶电解质中有机电解液含量通常过高，其与聚合物基体的质量比在50％wt以上，仍然存在较大安全隐患。此外，为兼具更高电解液吸收率和力学性能，凝胶电解质大多采用化学交联方式进行制备，工序复杂。
因此，构建一种更加安全、电化学性能更为优异，同时制备方法简单高效的电解质新体系具有重要的实际意义，且仍为一项巨大挑战。
发明内容
本发明旨在克服现有锂离子电池聚合物电解质存在的不足，提供一种锂离子电池PVDF基准固态电解质及其制备方法，以实现更优性能的锂离子电池聚合物电解质的简易制备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的一种锂离子电池PVDF基准固态电解质，截面呈三明治结构，中间层为商用基膜，两侧为PVDF层，所述PVDF层是通过涂布PVDF基浆料并烘干而形成，此结构可帮助实现锂离子在电解质中的均匀迁移和负极表面沉积，进而有效抑制锂枝晶生长，提高电化学性能；所述准固态电解质中含有微量商用锂离子电池电解液，电解质仅添加微量商用锂离子电池电解液，可以保证其安全性并提高电解质离子电导率。所述准固态电解质由两步法在基膜两侧依次涂覆PVDF基浆料，经两次烘干并吸收微量电解液制得。所述准固态电解质中电解液含量远低于一般凝胶电解质中有机溶剂含量，且其锂离子电池电化学性能明显优于纯液态锂离子电池。
进一步地，所述商用基膜为陶瓷涂布PP(聚丙烯)隔膜、陶瓷涂布PE(聚乙烯)隔膜、PP隔膜和PE隔膜中的至少一种。
进一步地，所述PVDF基浆料的组分包括PVDF、锂盐和极性溶剂，在所述PVDF浆料中，PVDF基体的质量分数为5～20％，锂盐的质量分数为3～20％。所述锂盐为氯化锂(LiCl)、硼酸锂(LiBO3)、硝酸锂(LiNO3)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)和高氯酸锂(LiClO4)中的至少一种；所述极性溶剂为无水乙腈(ACN)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的至少一种。
进一步地，考虑电池性能，优选准固态电解质的截面厚度为40～200μm，商用基膜厚度为5～40μm，两侧PVDF层厚度比为1:1-9。
进一步地，所述商用锂离子电池电解液为环状碳酸酯类、链状碳酸酯类和羧酸酯类电解液中的至少一种，所述商用锂离子电池电解液在所述准固态电解质中的质量分数为2～30％。
本发明还提供了所述锂离子电池PVDF基准固态电解质的制备方法，步骤如下：
步骤1、在40～65℃水浴条件下，将PVDF和锂盐均匀溶解于极性溶剂中，获得PVDF基浆料；
步骤2、在商用基膜的一侧均匀涂布所述PVDF基浆料并烘干成膜；接着在商用基膜的另一侧均匀涂布所述PVDF基浆料并烘干成膜；
步骤3、在手套箱内，向步骤2所得烘干膜上滴加商用锂离子电池电解液，并静置至电解液被均匀吸收，即获得锂离子电池PVDF基准固态电解质。
进一步地，步骤2中，第一次烘干是置于40～120℃真空烘箱中干燥1～10h，第二次烘干是置于40～120℃真空烘箱中干燥15～30h。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明基于结合全固态电解质高安全性和有机电解液高电化学性能的特点，通过构建含有微量电解液的三明治结构PVDF基准固态电解质，提供了一种锂离子电池PVDF基准固态电解质及其制备方法。相比于纯有机电解液和常规聚合物凝胶电解质，本发明的PVDF基准固态电解质因仅含微量电解液，可降低锂离子电池的安全隐患；相比于全固态电解质，本发明的PVDF基准固态电解质因微弱凝胶化，具有更加优异的电化学性能。此外，商用基膜两侧的PVDF层能够帮助锂离子在电解质内的均匀迁移和负极表面沉积，有效抑制锂枝晶生长；因而，即使相比于液态锂离子电池，以本发明的PVDF基准固态电解质组装的锂离子电池仍然具备更高的比容量和循环性能。
附图说明
图1为实施例1制备的PVDF基准固态电解质截面的扫描电镜照片。
图2为实施例2制备的PVDF基准固态电解质截面的扫描电镜照片。
图3为实施例1制备的PVDF基准固态电解质和对比例11、对比例12中电解质在不同温度下的离子电导率数值。
图4为实施例1制备的PVDF基准固态电解质和对比例11中电解质在0.5C电流密度下，以及对比例12中电解质在0.3C电流密度下的室温循环性能图。
图5为以实施例1(图5(a))和对比例11(图5(b))所组装锂离子电池在0.5C电流密度下经过1000次循环后，其锂负极表面的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明提供的一种锂离子电池PVDF基准固态电解质及其制备方法作进一步说明。有必要指出，本实施例在以本发明技术方案为前提下实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例中，一种锂离子电池PVDF基准固态电解质的制备步骤如下：
步骤1、在50℃水浴条件下，将PVDF和LiClO4共同溶于DMF，获得PVDF基浆料，其中PVDF的质量分数为10％、LiClO4的质量分数为3％。
步骤2、在商用PP基膜的一侧均匀涂布步骤1所得PVDF基浆料并于真空环境中60℃烘4h成膜，接着在商用PP基膜的另一侧均匀涂布等量PVDF基浆料并于真空环境中60℃烘22h成膜，控制最终膜厚度为100μm左右；
步骤3、在手套箱内，向步骤2所得烘干膜上滴加微量商用锂离子电池电解液(1M六氟磷酸锂(LiPF6)的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)(体积比1:1)溶液)，将膜静置30min使电解液被均匀吸收，即获得锂离子电池PVDF基准固态电解质，商用锂离子电池电解液在准固态电解质中的质量分数为20％。
对比例11
直接向PP基膜上滴加与实施例1中等质量的相同商用锂离子电池电解液，以该液态电解质体系作为实施例1所得准固态电解质的对比。
对比例12
按照实施例1的步骤1、2制得三明治结构PVDF基全固态电解质，作为实施例1所得准固态电解质的对比。
实施例2
本实施例中，一种锂离子电池PVDF基准固态电解质的制备步骤如下：
步骤1、在50℃水浴条件下，将PVDF和LiTFSI共同溶于ACN，获得PVDF基浆料，其中PVDF的质量分数为10％、LiTFSI的质量分数为4％。
步骤2、在商用PP基膜一侧均匀涂布步骤1所得PVDF基浆料并于真空环境中60℃烘4h成膜，接着在商用PP基膜的另一侧均匀涂布等量PVDF基浆料并于真空环境中60℃烘20h成膜，控制最终膜厚度为40μm左右。
步骤3、在手套箱内，向步骤2所得烘干膜上滴加微量商用锂离子电池电解液(1MLiPF6的EC和DMC(体积比1:1)溶液)，将膜静置30min使电解液被均匀吸收，即获得锂离子电池PVDF基准固态电解质，商用锂离子电池电解液在准固态电解质中的质量分数为20％。
对比例21
直接向PP基膜上滴加与实施例2中等质量的相同商用锂离子电池电解液，以该液态电解质体系作为实施例2所得准固态电解质的对比。
对比例22
按照实施例2的步骤1、2制得三明治结构PVDF基全固态电解质，作为实施例2所得准固态电解质的对比。
实施例3
本实施例中，一种锂离子电池PVDF基准固态电解质的制备步骤如下：
步骤1、在50℃水浴条件下，将PVDF和LiTFSI共同溶于NMP，获得PVDF基浆料，其中PVDF的质量分数为10％、LiTFSI的质量分数为4％。
步骤2、在商用PE基膜的一侧均匀涂布步骤1所得PVDF基浆料并于真空环境中60℃烘4h成膜，接着在商用PE基膜的另一侧均匀涂布等量PVDF基浆料并于真空环境中60℃烘24h成膜，控制最终膜厚度为150μm左右。
步骤3、在手套箱内，向步骤2所得烘干膜上滴加微量商用锂离子电池电解液(1MLiPF6的EC和DMC(体积比1:1)溶液)，将膜静置40min使电解液被均匀吸收，即获得锂离子电池PVDF基准固态电解质，商用锂离子电池电解液在准固态电解质中的质量分数为15％。
对比例31
直接向PE基膜上滴加与实施例3中等质量的相同商用锂离子电池电解液，以该液态电解质体系作为实施例3所得准固态电解质的对比。
对比例32
按照实施例3的步骤1、2制得三明治结构PVDF基全固态电解质，作为实施例3所得准固态电解质的对比。
各实施例及对比例所得电解质的性能测试：
以钢片作为正负极，分别使用上述各实施例与对比例制备的电解质，在手套箱内组装对称电池，于不同温度下对电池进行电化学阻抗谱测试，并计算各温度下电解质的离子电导率。
选用磷酸亚铁锂作为正极、金属锂片作为负极，分别使用上述各实施例与对比例制备的电解质，在手套箱内组装锂离子电池，于室温0.5C或0.3C电流密度下对电池进行恒流充放电测试。
图1为实施例1制备的PVDF基准固态电解质的截面扫描电镜照片，可以看出准固态电解质呈三明治结构，厚度约为100μm，且PP基膜两侧PVDF层厚基本一致。
图2为实施例2制备的PVDF基准固态电解质的截面扫描电镜照片，可以看出准固态电解质呈三明治结构，厚度约为40μm，且PP基膜两侧PVDF层厚基本一致。
图3为实施例1制备的PVDF基准固态电解质和对比例11、对比例12中电解质在不同温度下的离子电导率数值。在25℃下，实施例1中PVDF基准固态电解质的离子电导率值为6.59×10-4S/cm，远高于对比例11中电解质的离子电导率(1.68×10-4S/cm)和对比例12中电解质的离子电导率(2.28×10-4S/cm)。
图4为实施例1制备的PVDF基准固态电解质和对比例11中电解质在0.5C电流密度下，以及对比例12中电解质在0.3C电流密度下的室温循环性能图。由图得知，相比于对比例11中电解质，实施例1中PVDF基准固态电解质具有显著更优的循环性能，其初始放电比容量为145mAh/g，循环1000次后容量保持率93.10％，显著高于对比例11中电解质的79.86％；此外，对于对比例12中电解质，即使在较低电流密度0.3C下测试，其仍然在经过400次循环后容量便迅速下降，保持率低至47.41％，性能远差于实施例1制备的PVDF基准固态电解质。
图5为以实施例1(图5(a))和对比例11(图5(b))所组装锂离子电池在0.5C电流密度下经过1000次循环后，其锂负极表面的扫描电镜照片。由图可以看出，以实施例1中PVDF基准固态电解质作为电解质时，锂离子电池负极表面未有明显锂枝晶生成；而以对比例11体系作为电解质时，锂离子电池负极表面形成大量锂枝晶。表明在PVDF基准固态电解质中，商用基膜两侧的PVDF层能够促进锂离子在电解质内的均匀迁移和负极表面沉积，有效抑制锂枝晶生长。
经测试，其余实施例所制备的PVDF基准固态电解质相比于相应对比例中电解质均具有更优的电化学性能。
以上所述仅为本发明的示例性和实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池PVDF基准固态电解质，其特征在于：所述准固态电解质截面呈三明治结构，中间层为商业基膜，两侧为PVDF层；通过在商用基膜的一侧均匀涂布PVDF基浆料并烘干成膜后，接着再在商用基膜的另一侧均匀涂布所述PVDF基浆料并烘干成膜，从而获得两侧的PVDF层；所述准固态电解质中含有微量商用锂离子电池电解液；所述准固态电解质的截面厚度为40~200 μm；
在40~65 ℃下，将PVDF和锂盐均匀溶解于极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，即获得所述PVDF基浆料；
所述商用锂离子电池电解液在所述准固态电解质中的质量分数为2~30%；
在所述PVDF基浆料中，PVDF基体的质量分数为5~20%，锂盐的质量分数为3~20%。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池PVDF基准固态电解质，其特征在于：所述锂盐为氯化锂、硼酸锂、硝酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和高氯酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池PVDF基准固态电解质，其特征在于：所述商用锂离子电池电解液为环状碳酸酯类、链状碳酸酯类和羧酸酯类电解液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池PVDF基准固态电解质，其特征在于：所述商用基膜为陶瓷涂布PP隔膜、陶瓷涂布PE隔膜、PP隔膜和PE隔膜中的一种。
5.一种权利要求1~4中任意一项所述锂离子电池PVDF基准固态电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在40~65 ℃水浴条件下，将PVDF和锂盐均匀溶解于极性溶剂中，获得PVDF基浆料；
步骤2、在商用基膜的一侧均匀涂布所述PVDF基浆料并烘干成膜；接着在商用基膜的另一侧均匀涂布所述PVDF基浆料并烘干成膜；
步骤3、在手套箱内，向步骤2所得烘干膜上滴加商用锂离子电池电解液，并静置至电解液被均匀吸收，即获得锂离子电池PVDF基准固态电解质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，第一次烘干是置于40~120℃真空烘箱中干燥1~10 h，第二次烘干是置于40~120 ℃真空烘箱中干燥15~30 h。
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