CN111224156B - 一种半互穿网络阻燃凝胶电解质、锂离子电池及制备方法 - Google Patents

一种半互穿网络阻燃凝胶电解质、锂离子电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种半互穿网络阻燃凝胶电解质、锂离子电池及制备方法，将含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂共混后，采用原位聚合制备得到半互穿网络阻燃凝胶电解质，在电解质中引入氟可以更有效的形成固态电解质中间相和正极电解质中间相，提高电池的热和电化学稳定性，并且氟化物一般不易燃烧，可以提高电池的安全性。本发明利用原位聚合制备半互穿网络阻燃凝胶电解质及其锂离子电池，采用此方法制备的固态电池一方面具有较低的界面电阻，能够提高电池的倍率性能；另一方面可以增加电池的安全性能。

Description

一种半互穿网络阻燃凝胶电解质、锂离子电池及制备方法
技术领域
本发明属于固态电池技术领域，尤其是涉及一种半互穿网络阻燃凝胶电解质、锂离子电池及制备方法。
背景技术
电解液是锂离子电池的重要组成部分，现在所使用的电解液都为有机化合物，在极端使用情况下中会出现漏液、燃烧等问题。为了解决锂电池安全问题，全固态电解质得到广泛的研究。全固态电解质能够解决电池的安全性能，但是全固态锂离子电池的界面阻抗较大，电池的倍率及循环性能较差，满足不了现在使用的需求。
凝胶电解质兼顾液体电解质优异离子电导率和全固态电解质的安全性能，并且可以在现有锂离子电池生产设备上进行生产，减少了设备及厂房投资，因此凝胶电解质在各大科研机构及大型锂离子电池公司得到普遍的研究，并且申请了相应的知识产权。但是大多数研究的凝胶电解质只解决电池的漏液问题，并未对锂离子电池的阻燃性能进行过多的研究。例如专利号为CN201811543127、CN201810697546和CN201410219904公开了采用阻燃电解液及阻燃类隔膜的电解液或锂电池，针对锂离子电池的电解液的固化和电池的安全性的安全性进行展开，采用的磷酸酯类阻燃电解液对电池的循环性能有一定的降低，而采用含氟类隔膜的凝胶电解质的安全性得到很大提高，但是生产过程较为复杂，需改变现有生产工艺，而采用半互穿网络的凝胶电解质需要先制成多膜，然后进行极组浸润做电池，此方法不能做到电池的阻燃并且电池制作比较复杂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种半互穿网络阻燃凝胶电解质、锂离子电池及制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种半互穿网络阻燃凝胶电解质，包括含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂；
含氟的有机试剂占40-75％，锂盐占5-30％，交联剂的质量百分比为0.2-3％，聚合单体的质量百分比为2-40％，引发剂的质量百分比为0.1-1％。
优选地，含氟的有机试剂为小分子化合物和大分子化合物的混合物。
优选地，小分子化合物为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或醚类溶液的单氟或多氟化合物中的一种或多种的混合物；
大分子化合物为低分子量的聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氟代碳酸丙烯酯中的一种或多种的混合物；
或者大分子化合物为大分子聚合单体，为丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或多种。
优选地，交联剂为多双键官能团单体；
优选地，交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚醚多丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂中的一种或多种。
优选地，聚合单体为丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基-三(甲基乙基酮肟)硅烷、丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
优选地，引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、偶氮二异丁腈中的一种。
制备半互穿网络阻燃凝胶电解质的方法，将含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂共混后原位聚合制备得到半互穿网络阻燃凝胶电解质。
优选地，当有机溶剂中大分子化合物为大分子聚合单体时，需先将大分子聚合单体原位聚合制备成大分子聚合物，再用于原位聚合制备半互穿网络阻燃凝胶电解质。
一种包括半互穿网络阻燃凝胶电解质的锂离子电池。
其中，正极活性材料为NCA、NCM111、NCM523、NCM622、NCM811、LiMnPO4、Li FePO4、富锂锰基和硫中的一种；
优选地，负极为石墨、硅、锂金属、锂铝合金、锂硅合金、锂硼合金中的一种或多种；
优选地，隔膜为聚丙烯腈多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯多孔膜、聚酰亚胺多孔膜、聚醚酰亚胺多孔膜中的一种。
制备锂离子电池的方法，采用先注液后聚合的工艺制备；
优选地，聚合温度为45-90℃。
本发明具有的优点和积极效果是：利用原位聚合方法制备半互穿阻燃凝胶电解质，凝胶电解质是由交联网络聚合物和直链大分子聚合物组成，结构上为半互穿结构，其聚合物链段可以通过极性相近，通过锂盐共同络合电解质溶剂，网络结构能够将电解液溶剂固化在小的空间里，降低电池使用过程中漏液问题；
采用的电解液、聚合单体或者大分子化合物具有一定的阻燃性，能够提高电池的安全性能，采注液后聚合方法不需要改变现有锂电生产工艺，并且也能很好地降低正、负极界面电阻，提高电池的循环性能。
附图说明
图1实施例中不同半互穿凝胶电池循环曲线。
具体实施方式
本发明提供一种半互穿网络阻燃凝胶电解质，包括含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂。含氟的有机试剂占40-75％，锂盐占5-30％，交联剂的质量百分比为0.2-3％，聚合单体的质量百分比为2-40％，引发剂的质量百分比为0.1-1％
其中，含氟的有机试剂为小分子化合物和大分子化合物的混合物。小分子化合物为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或醚类溶液的单氟或多氟化合物中的一种或多种的混合物；在电解质中引入氟可以更有效的形成固态电解质中间相和正极电解质中间相，提高电池的热和电化学稳定性，并且氟化物一般不易燃烧，可以提高电池的安全性。大分子化合物为低分子量的聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氟代碳酸丙烯酯中的一种或多种的混合物；或者大分子化合物通过大分子聚合单体原位聚合制备，大分子聚合单体为丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或多种。
其中，交联剂为多双键官能团单体，为聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚醚多丙烯酸酯中的一种或多种。
锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂中的一种或多种。
聚合单体为丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基-三(甲基乙基酮肟)硅烷、丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、偶氮二异丁腈中的一种。
制备半互穿网络阻燃凝胶电解质的方法，根据有机试剂中大分子种类可通过一步法或两步法制备半互穿网络阻燃凝胶电解质，若有机试剂中的大分子为高分子，则将含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂按比例共混后，原位聚合制备得到半互穿网络阻燃凝胶电解质；若有机试剂中的大分子为高分子单体，则通过两步原位聚合制备，需先将大分子聚合单体原位聚合制备成大分子聚合物，再用于原位聚合制备半互穿网络阻燃凝胶电解质。采用此方法制备的固态电池一方面具有较低的界面电阻，能够提高电池的倍率性能；另一方面可以增加电池的安全性能。
一种包括半互穿网络阻燃凝胶电解质的锂离子电池，凝胶锂离子电池中采用半互穿网络阻燃凝胶电解质，其中，正极活性材料为NCA、NCM111、NCM523、NCM622、NCM811、、LiMPO4(M＝Fe、Mn)、富锂锰基、硫中的一种；负极为石墨、硅、锂金属、锂铝合金、锂硅合金、锂硼合金中的一种或多种；隔膜为聚丙烯腈多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯多孔膜、聚酰亚胺多孔膜、聚醚酰亚胺多孔膜中的一种。凝胶锂离子电池的制备方法，采用先注液后聚合的工艺制备；聚合温度为45-90℃。
下面通过具体实施例对本方案进一步详细说明，实施例只为说明本发明的技术构思和特点，并不是对本发明的技术限制，其目的在于让本领域技术人员了解本发明的内容并据以实施，凡是根据本发明的精神实质所做的等效变化或修饰，均在本发明的保护范围之内。
实施例1半互穿网络阻燃凝胶电解质的制备
将氟代碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积比3:3:4，然后加入1.4mol/L六氟磷酸锂、0.07mol/L二氟草酸硼酸锂，混合均匀，然后加入以上溶液质量含量的10％低分子量聚氟代碳酸丙烯酯得基础电解液。在基础电解液中加入质量含量0.5％季戊四醇四丙烯酸酯和质量含量5％的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，然后加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和季戊四醇四丙烯酸酯质量含量1.5‰的偶氮二异丁腈，搅拌均匀得凝胶电解质1。采用高温喷火器点凝胶电解液1时间3秒，观察熄灭时间；将凝胶电解质涂在PET隔膜上，在60度加热固化，然后并采用交流阻抗测凝胶电解质阻抗，根据电导率公式计算凝胶电解质的离子电导率。
实施例2半互穿网络阻燃凝胶电解质的制备
将氟代碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积比3:3:4，然后加入1.4mol/L六氟磷酸锂、0.07mol/L二氟草酸硼酸锂，混合均匀，然后加入以上溶液质量含量的10％丙烯酰胺和丙烯酰胺质量含量1.5‰的偶氮二异丁腈，60度聚合1小时得基础电解液。在基础电解液中加入质量含量0.5％季戊四醇四丙烯酸酯、质量含量3.75％的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和质量含量1.25％丙烯酰胺，然后加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和季戊四醇四丙烯酸酯质量含量1.5‰的偶氮二异丁腈，搅拌均匀得凝胶电解质2。采用高温喷火器点凝胶电解液1时间3秒，观察熄灭时间；将凝胶电解质涂在PET隔膜上，在60度加热固化，然后并采用交流阻抗测凝胶电解质阻抗，根据电导率公式计算凝胶电解质的离子电导率。
实施例3半互穿网络阻燃凝胶电解质的制备
将氟代碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积比3:3:4，然后加入1.4mol/L六氟磷酸锂、0.07mol/L二氟草酸硼酸锂，混合均匀，然后加入以上溶液质量含量的10％丙烯酸四氢呋喃酯和丙烯酸四氢呋喃酯质量含量1.5‰的偶氮二异丁腈，60度聚合1小时得基础电解液。在基础电解液中加入质量含量0.5％季戊四醇四丙烯酸酯、质量含量3.75％的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和质量含量1.25％丙烯酸四氢呋喃酯，然后加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和季戊四醇四丙烯酸酯质量含量1.5‰的偶氮二异丁腈，得凝胶电解质3。采用高温喷火器点凝胶电解液1时间3秒，观察熄灭时间；将凝胶电解质涂在PET隔膜上，在60度加热固化，然后并采用交流阻抗测凝胶电解质阻抗，根据电导率公式计算凝胶电解质的离子电导率。
将碳纳米管、石墨烯加入到PVDF的NMP溶液中，混合均匀，然后加入正极活性物质NCM811的质量浓度为97.4％，将以上各种材料搅拌2-8h，使其充分混合制备浆料。将所述浆料涂覆至12um后的铝箔两侧，烘干，碾压，然后通过冲片工艺制备正极片。
将炭黑、碳纳米管、石墨、氧化亚硅加入到CMC的水溶液中，石墨的质量浓度为82.72％，氧化亚硅的质量浓度为9.19％，搅拌4h，然后加入少量的SBR，将所述浆料涂覆至8um的铜箔两侧，烘干，碾压，然后通过冲片工艺制备负极片。
将通过上述方法制得的正极和负极，再以PET膜为隔膜，采用叠片制备工艺制备凝胶电池。将实施例1-3凝胶电解质注分别注入凝胶电池中，60℃固化，得凝胶电池。凝胶电池序号按凝胶电解质分类，不同凝胶电解质的熄灭时间及离子电导率如表1所示：
表1
凝胶电解质 熄灭时间 离子电导率
1 不着 5.8*10<sup>-4</sup>S/cm
2 不着 4.6*10<sup>-4</sup>S/cm
3 1秒 5.2*10<sup>-4</sup>S/cm
从将图1和表1结果进行对比，采用二次原位聚合工艺制备的凝胶电解质电解质电导率相对于一次聚合的凝胶电解质的离子电导率低；酰胺类化合物对石墨有一定损害制备的半互穿凝胶电池的循环效率相对较差，其余两种半互穿凝胶电池的循环比较好，采用凝胶电解质1和凝胶电解质3循环100周，容量保持97％。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种半互穿网络阻燃凝胶电解质，其特征在于：包括含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂；
含氟的有机试剂占40-75%，锂盐占5-30%，交联剂的质量百分比为0.2-3%，聚合单体的质量百分比为2-40%，引发剂的质量百分比为0.1-1%；
所述含氟的有机试剂为小分子化合物和大分子化合物的混合物；
小分子化合物为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或醚类溶液的单氟或多氟化合物中的一种或多种的混合物；
大分子化合物为低分子量的聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氟代碳酸丙烯酯中的一种或多种的混合物；
或者大分子化合物为大分子聚合单体，为丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或多种，先将大分子聚合单体原位聚合制备成大分子聚合物，再用于原位聚合制备半互穿网络阻燃凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述的半互穿网络阻燃凝胶电解质，其特征在于：所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚醚多丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的半互穿网络阻燃凝胶电解质，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂中的一种或多种；
所述聚合单体为丙烯酰胺、丙烯酸乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基-三（甲基乙基酮肟）硅烷、丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、偶氮二异丁腈中的一种。
4.制备权利要求1-3中任一所述的半互穿网络阻燃凝胶电解质的方法，其特征在于：将含氟的有机试剂、锂盐、交联剂、聚合单体和引发剂共混后原位聚合制备得到半互穿网络阻燃凝胶电解质。
5.一种包括权利要求1-3中任一所述半互穿网络阻燃凝胶电解质的锂离子电池。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于：正极活性材料为NCA、NCM111、NCM523、NCM622、NCM811、LiMnPO4、LiFePO4、富锂锰基和硫中的一种；
负极为石墨、硅、锂金属、锂铝合金、锂硅合金、锂硼合金中的一种或多种；
隔膜为聚丙烯腈多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯多孔膜、聚酰亚胺多孔膜、聚醚酰亚胺多孔膜中的一种。
7.制备权利要求5或6所述的锂离子电池的方法，其特征在于：采用先注液后聚合的工艺制备，聚合温度为45-90℃。
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