CN116130766B - 一种电解液和钠离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种电解液和钠离子电池。本发明提供的电解液，包括钠盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括具有特定组成的第一添加剂和第二添加剂。所述第一添加剂的第一取代基为含氟烷基取代，含氟烷基的强吸电子性可以有效分散离子中的负电荷，降低阴阳离子之间的库伦作用，扩大体系的液态范围，氟元素的存在使其具备有效降低电解液在正负极、隔膜表面的张力，显著提升电解液对电极和隔膜的浸润性的优点，提升离子电导率，进一步显著提升了电池的倍率性能；所述第一添加剂的第二取代基为硅烷基，可以清除电解液里面的有害物质，保证电解液成分的稳定，从而改善钠离子电池的长循环性能。

Description

一种电解液和钠离子电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种电解液和钠离子电池。
背景技术
与受到资源限制的锂离子电池相比，钠离子电池原料来源广泛，性能优良，在动力电池和大规模储能等领域有广阔的应用前景，是实现“碳中和、碳达峰”目标的利器。为了获得高比能量、长循环寿命的钠离子电池，聚阴离子化合物具有循环寿命长、安全性高、成本低等优势，是钠离子电池阴极活性材料的一种理想选择。但是聚阴离子化合物也存在导电性差，分子量大导致比容量一般较低，不利于能量密度发挥的缺点。为了提升聚阴离子化合物电池的能量密度，提高正/负极的极片压实密度是比较直接的方案之一，但一味地提高正/负极的极片压实密度，微观上的影响则是锂离子传输困难，宏观上的影响则是极片和电解液的浸润性变差，造成负极片死区和析钠现象明显增多，结果反而减少了电池的循环寿命。
现有技术中，改善钠离子电池浸润性的方案主要集中在对注液工艺的改善及电解液浸润添加剂的研究两大方向。但是，对注液工艺的改善往往会增加注液工序流程，使整体流程繁琐冗长，能量消耗与时间消耗较大，影响注液效率。而对电解液浸润添加剂的研究报道最多的物质为含氟类化合物及醚类化合物，这两类化合物均提高了电解液对电极材料的浸润性，降低了电解液与电极材料的界面电阻，但这两类添加剂加入后会在一定程度上影响钠离子电池的电化学性能，因此，阻碍了浸润性添加剂的进一步使用。
有鉴于此，亟待开发一种能够同时提高电解液浸润性能和电化学性能的电解液。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有技术中电解液在浸润性能和电化学性能两方面不能兼顾等缺陷，从而提供一种电解液和钠离子电池。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种电解液，包括钠盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为式(I)。
所述第一添加剂的结构式为：可选的，式(I)中A1和A2为各自独立的氢原子、氟原子、溴原子、碘原子、碳原子数为1～5的取代或未取代的烷基、碳原子数为2～5的取代基或未取代的烯基中的一种，其中，取代的烷基、取代的烯基中的取代基为氰基、F、Br或I。R1，R2，R3为各自独立的碳原子数为1～5的取代或未取代的烷基、碳原子数为2～5的取代基或未取代的烯基中的一种，其中，取代的烷基、取代的烯基中的取代基为氰基、F、Br或I。该结构式中碳原子总数为4～14，F、Br、I原子的数量为1～6。
优选的，式(I)所示化学结构式的化合物为B1、B2、B3、B4及B5中的至少一种，其中B1、B2、B3、B4及B5结构式如下：
可选地，以电解液的总质量计，所述第一添加剂占0.1％-2.2％，优选地，所述第一添加剂占0.1％-2％。
可选地，所述第二添加剂选自含有不饱和键的环状碳酸酯类化合物、磺酸内酯类化合物、卤素取代的环状碳酸酯类化合物、硫酸酯类化合物、亚硫酸酯类化合物、亚硼酸酯类化合物、磺酸亚酯类化合物、含腈醚类化合物、芳香化合物、磷酸酯类化合物、含氟醚类化合物中的至少一种；
可选地，所述第二添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3丙烷磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、硫酸乙烯酯(DTD)、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅烷)亚硼酸酯(TMSB)、丙烯磺酸内酯(PST)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、乙二醇双(丙腈)醚(EGBE)、联苯(BP)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1、4-丁磺酸内酯(BS)、磷酸三甲酯(TMP)，磷酸三苯酯(TPP)，磷酸三丁酯(TBP)，三氟乙基磷酸酯(TFFP)、含氟醚类化合物中的一种或多种；
进一步可选地，所述第二添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3丙烷磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、硫酸乙烯酯(DTD)、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅烷)亚硼酸酯(TMSB)、丙烯磺酸内酯(PST)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)中的一种或多种；
更进一步可选地，所述第二添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3丙烷磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、硫酸乙烯酯(DTD)、丙烯磺酸内酯(PST)和甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)中的一种或多种。
可选地，以电解液的总质量计，所述第二添加剂占2％-5％。
可选地，所述有机溶剂选自碳酸酯类有机溶剂、羧酸酯类有机溶剂中的至少一种；
可选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、乙酸乙酯(EA)、正丁酸乙酯(EB)和γ丁内酯(GBL)中的一种或多种。
可选地，以电解液的总质量计，所述有机溶剂占10％-85％；
可选地，所述有机溶剂占70％-85％。
可选地，以电解液的总质量计，所述钠盐占10％-15％。
可选地，所述钠盐为六氟磷酸钠(NaPF6)、高氯酸钠(NaClO4)、三氟甲烷磺酸钠(NaOTf)、双草酸硼酸钠(NaBOB)、二氟草酸硼酸钠(NaODFB)、四氟硼酸钠(NaBF4)、双三氟甲磺酰亚胺钠(NaTFSI)、双氟磺酰亚胺钠(NaFSI)中的至少一种。
可选地，当所述第二添加剂包括碳酸乙烯酯(VC)，还包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3丙烷磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、丙烯磺酸内酯(PST)和甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)中的至少一种时，所述第一添加剂与第二添加剂的质量比为3:8-1:2；
可选地，所述第一添加剂与第二添加剂的质量比为3:8。
本发明还提供一种钠离子电池，包括上述的电解液。
可选地，所述钠离子电池还包括正极片和负极片；还包括隔膜。
在本发明中，钠离子电池中正极片和负极片均为领域的常规组成。典型非限定性的：
所述正极片包括正极集流体和涂覆于所述正极集流体的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、正极导电剂和正极粘结剂。所述正极活性物质材料选自NaxCoO2、NaxMnO2、NaFePO4、NaNi0.33Fe0.33Mn0.33O2、NaCoPO4、Na3V2(PO4)3(NVP)中的任意一种或多种，优选为纯NVP、掺杂和/或包覆的NVP。所述正极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述正极集流体可以是本领域各种适用于作为钠离子电池正极集流体的材料，优选地，所述正极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铝箔等。
所述负极片包括负极集流体和涂覆于所述负极集流体的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、负极导电剂和负极粘结剂。所述负极活性物质包括软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、钠金属、硅碳、硅氧、钛酸钠以及能与钠形成合金的金属中的一种或多种，优选为硬碳。所述负极集流体通常是汇集电流的结构或零件，所述负极集流体可以是本领域各种适用于作为钠离子电池负极集流体的材料，优选地，所述负极集流体可以是包括但不限于金属箔等，更具体可以是包括但不限于铝箔和铜箔等。
可选地，所述隔膜为本领域各种适用于钠离子电池隔膜的材料，可以是包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、芳纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺，聚酰胺、聚酯和天然纤维等中的一种或多种的组合。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的电解液，包括钠盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂具有式(I)所示结构。通过对结构的限定，所述第一添加剂的第一取代基为含氟烷基取代，含氟烷基的强吸电子性可以有效分散离子中的负电荷，降低阴阳离子之间的库伦作用，扩大体系的液态范围，氟元素的存在使其具备有效降低电解液在正负极、隔膜表面的张力，显著提升电解液对电极和隔膜的浸润性的优点，提升离子电导率，进一步显著提升了电池的倍率性能；同时，有机氟代化合物具有较高的闪点，含氟取代氢原子后降低了溶剂分子的含氢量，降低溶剂的可燃性，添加到有机溶剂中可以提高电解液的闪点，有助于改善电池在受热、过充状态下的安全性能；另外，氟元素还可以与钠离子反应生成具有高界面能的NaF，不仅有利于提高SEI的机械性能，还能够抑制钠枝晶的生长。所述第一添加剂的第二取代基为硅烷基，同硅氧一样可以清除电解液里面的有害物质(如氢氟酸)，但硅烷结构作为路易斯碱还可与电解液中微量质子氢、H2O发生聚合反应，保证电解液成分的稳定，保护SEI和CEI结构的完整性，从而改善钠离子电池的长循环性能；同时硅烷基相对硅氧基具有更小的电化学阻抗，更利于电池的倍率性能的提高。本发明提供的电解液中第一添加剂既含有氟基团，又含有硅烷基团，复合了氟类添加剂及硅烷类添加剂的特性，不仅有效改善了电解液的浸润性同时有效提升了电解液的电化学性能或电化学稳定性。
本发明提供的电解液，通过对第一添加剂的具体限定，-CF3相对于-CF具有更多的氟取代，热稳定性更佳。
本发明提供的电解液，通过对第一添加剂的用量范围优选、第二添加剂的限定以及第一添加剂与第二添加剂的质量比的限定，能够进一步提升电解液的浸润性能和电导率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明各实施例和对比例提供的电解液的粘度和电导率对比图；
图2是本发明各实施例和对比例提供的电解液的接触角对比图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例和对比例
本发明实施例和对比例提供的电解液组成见表1，电解液的制备步骤为：
在充满氩气的手套箱中，水分含量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm，将各有机溶剂按质量比混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入钠盐，得到有机溶剂与钠盐的混合物，最后加入第一添加剂和第二添加剂，搅拌均匀后得到各实施例和对比例的电解液。其中，对比例4中所用第一添加剂B6具有如下所示结构：
表1
性能测试：
参照国标：GB/T 10247-2008测试电解液的粘度，参照国标：GB/T 6908测试电解液的电导率，参照国标：GB/T 30447-3013测试电解液与正负极之间的接触角。各实施例和对比例提供的电解液的粘度和电导率对比图如图1所示，具体测试结果见表2。各实施例和对比例提供的电解液的接触角对比图如图2所示。
软包电池：包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜及电解液，其中，正极片采用聚阴离子型材料(Na3V2(PO4)3)作为正极活性物质，负极片采用硬碳作为负极活性物质，所述电解液为上述各实施例和对比例的电解液，隔膜为聚丙烯隔膜。其中，正极片和负极片的制备方法为：将正极活性物质磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比95:2.5:2.5在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂体系。充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干、冷压，得到正极片，正极片上涂覆物厚度为106微米。将负极活性物质硬碳(C)、导电剂导电炭黑(SP)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照质量比95:2.5:2.5：1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铜箔上烘干、冷压，得到负极片；负极片上涂覆物的厚度为118微米。
软包电池的制备：电池型号为8080120。将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，叠片得到裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜外包装中，85℃真空干燥，水分达标后将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、45℃高温静置24h、高温化成、热冷压、二次封装、分容工序，完成钠离子电池的制备，完成钠离子电池的制备。
容量发挥测试：将上述各实施例和对比例提供的电解液制备的钠离子电池，以0.5C充放电的倍率循环10周，记录第一次分容的容量和循环10周的容量，并取平均值，该平均容量即为该钠离子电池的容量发挥。
循环性能测试：将钠离子电池分别置于25℃恒温室和45℃恒温箱中，静置30分钟，使钠离子电池达到恒温。将达到恒温的钠离子电池以1C的电流恒流充电4.4V，然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量(首次放电容量)和最后一圈的放电容量，按下式计算容量保持率，
第X周循环容量保持率(％)＝(第X周循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
高温存储测试：将钠离子电池置于25℃的环境中，以0.5C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以0.5C的电流恒流放电至3.0V，记录此时放电容量记为C0。再将电池以0.5C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，记录此时电压为V0。再将电池放置在60℃恒温烘箱中搁置30天后取出电池，记录此时电压为V1。然后将电池在25℃的环境中搁置2小时后，在25℃的环境中以0.5C的电流恒流放电至3.0V，记录此时放电容量记为C1，然后再以0.5C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，以0.5C的电流恒流放电至3.0V。记录此时放电容量记为C2。容量保持率＝C1/C0*100％；容量恢复率＝C2/C0*100％；压降＝V1V0。
测试结果如下表所示：
表2
组别 粘度，mPa·s 电导率，mS/cm
实施例1 4.08 10.12
实施例2 4.01 10.01
实施例3 4.04 10.06
实施例4 3.96 10.08
实施例5 3.8 10.13
实施例6 3.82 10.15
实施例7 3.73 10.18
实施例8 3.68 10.2
实施例9 3.7 10.16
实施例10 3.75 10.1
实施例11 3.48 10.25
实施例12 3.52 10.23
实施例13 4.12 10.01
实施例14 4.08 10.06
实施例15 3.96 10.04
实施例16 3.93 10.09
实施例17 3.74 10.06
实施例18 3.76 10.04
实施例19 3.78 10
实施例20 3.82 10.08
对比例1 4.35 9.92
对比例2 3.86 10.06
对比例3 3.84 10.09
对比例4 3.85 10.05
表3
从上表中的数据可知，通过实施例1-3的对比可以看出，六氟磷酸钠的最优浓度为11.5M，随着锂盐浓度的增加，电解液中导电离子数增加，一方面电导率由增加趋势，另一方面由于离子氛之间相互排斥，导致电解液粘度增加，进一步导致极片浸润性差，体现在电芯层级表现为恶化常温循环。由实施例11可知，由于Na+和FSI-之间具有较低的结合能，有利于Na+的解离，因此，NaFSI的引入进一步提升了电解液整体的电导率，对常温循环的提升有促进作用。进一步结合实施例11和对比例1可知，特定结构的第一添加剂的引入对电池的各项电化学性能有极大的促进作用，这主要是因为第一添加剂的第一取代基为含氟烷基取代，含氟烷基的强吸电子性可以有效分散离子中的负电荷，降低阴阳离子之间的库伦作用，扩大体系的液态范围，氟元素的存在使其具备有效降低电解液在正负极、隔膜表面的张力，显著提升电解液对电极和隔膜的浸润性的优点，提升离子电导率，进一步显著提升了电池的常温循环性能。高温循环的不稳定性一方面来源于正极材料结构的不稳定，另一方面来源于电解液物质的持续氧化分解，痕量水的存在更会加剧电解液的分解，电解液氧化分解生成CO、C2H4等气体一方面会恶化高温存储，另一方面会造成电池内压升高带来安全问题。第一添加剂的第二取代基为硅烷基，可以清除电解液里面的水分，保证电解液成分的稳定，从而改善钠离子电池的长循环性能。对比例3的三甲氧基(五氟苯基)硅烷虽然同时存在氟元素和硅氧烷两个基团，但是由于结构中苯环是一个共轭体系，会使结构中电子云密度降低，不利于电荷的分散，使得分子间库仑力增强，同时该化合物的大分子结构也进一步导致电解液粘度的上升，电池的内阻增加，对电解液的浸润性和电导率均无提升改善效果。结合实施例11和实施例15和16可知，FEC和VC的协同成膜作用对于电池电化学稳定性具有重要的影响。对比例2电性能比较好，是因为其添加剂中的三(三甲基硅基)铝酸酯分解可产生三氟甲基硅烷能够保护正极，改善电池的循环及高温存储性能，但是对于电解液的浸润性及电导率的提升无改善效果，浸润性差导致离子传输路径变远，阻碍了锂离子在正负极之间的快速穿梭，导致电池的电导率低，另一方面未接触电解液的极片无法参与电化学反应，导致电池界面阻抗的增加，不仅恶化循环性能，而且内阻大带来的问题就是发热多，导致电池温度升高，温度升高导致电解液迅速分解产气，隔膜收缩融化，造成电池气胀短路带来安全问题。实施例14和实施例11相比，第一添加剂用量偏高，会带来显著的离子聚集，从而降低离子的迁移率导致电导率的降低。实施例11和实施例17-20相比，第一添加剂为三异丙基三氟甲基硅烷效果更佳。对比例4效果差，是因为第一添加剂中含有氯元素，氯离子在溶液中作为一种亲核试剂存在，能够跟Al3+形成可溶性的AlCl3，从而造成铝箔的腐蚀，导致电芯性能的恶化。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种电解液，其特征在于，以电解液的总质量计，包括11.5wt%NaPF6，0.5wt%的NaFSI，1.5wt%的第一添加剂，1.5wt%的FEC，2.5wt%的VC，余量为有机溶剂，
其中，所述第一添加剂具有如下B1所示结构：
B1；
所述有机溶剂中EC:PC:DEC:EMC=1:1:1:3。
2.一种钠离子电池，其特征在于，包括权利要求1所述的电解液。
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