CN111987279A - 一种补锂隔膜及补锂隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了锂电池技术领域中的一种补锂隔膜及补锂隔膜的制备方法，补锂隔膜包括质量百分比为50‑60%的卤素高分子聚合物基材、5‑10%的增韧剂、5‑10%的阻燃剂、20‑40%的锂盐，在制备过程中，将配比好的个原料混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成薄膜，将薄膜在烘箱内烘烤后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。本发明解决了现有技术中隔膜成本高、耐热温度性差、抗拉强度不好的缺陷，不仅可以大大减少了相应成本，同时最终产品的热稳定性更好，韧性更强。

Description

一种补锂隔膜及补锂隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体的说，是涉及一种补锂隔膜及补锂隔膜的制备方法。
背景技术
由于化石能源消耗的增加，污染问题已经越来越引起人们的注意，因此人们对于更清洁能源的关注越来越多，其中，由于锂电池具有能量密度高、输出电压高等优秀特性，迅速风靡整个世界。然而虽然锂电池具有上述显著的优点，但是随着技术的发展，人们对于锂电池的要求也越来越高，例如，在要求锂电池具有较高能量密度和安全性能的同时，又要求其经济实用。
锂离子电池在首次充放电的过程中，会在负极表面形成SEI膜，从而消耗掉一定数量的锂离子，进而导致锂离子电池的能量密度比理论值偏低。为了解决这个问题，补锂技术由此应运而生。
目前，一般通过在锂离子电池的隔膜上面涂覆补锂层来给锂离子电池补锂，但是在隔膜上面涂覆补锂层的方式存在诸多缺陷：一方面需要往补锂层中添加粘结剂等不必要的物质，增加了产品厚度和不必要的原料污染，另一方面承载补锂层的多孔隔膜也需要从上游企业购买，其成本较高，而且获得的隔膜耐温性能和抗拉强度并不好，从而导致电池安全性能不高。上述缺陷极大的限制了锂离子电池的发展。
发明内容
本发明为了克服现有的技术中，补锂隔膜成本高、耐热温度性差、抗拉强度不好的缺陷，提供一种补锂隔膜及补锂隔膜的制备方法。
本发明技术方案如下所述：
一方面，一种补锂隔膜，其特征在于，其原料包括卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐，其中：
卤素高分子聚合物基材50-60％、增韧剂5-10％、阻燃剂5-10％、锂盐20-40％。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述补锂隔膜的厚度为16-23μm。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述补锂隔膜浸泡于电解液时，其孔隙率为80-90％，各个孔的平均直径为30-60nm。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述卤素高分子聚合物基材包括含氯高分子聚合物、含溴高分子聚合物、含氟高分子聚合物中的一种或多种。
进一步的，所述含氯高分子聚合物为聚氯乙烯、聚化氯乙烯、聚偏氯乙烯中的一种或多种。
进一步的，所述含溴高分子聚合物为溴化丁二烯共聚物、溴化聚丁二烯聚合物、溴化聚苯乙烯共聚物中的一种或多种。
进一步的，所述含氟高分子聚合物为聚四氟乙烯、偏聚氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、聚氟乙烯中的一种或多种。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述增韧剂包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。
进一步的，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的质量比为4：6。
根据上述方案的本发明，其特征在于，根据上述方案的本发明，其特征在于，所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
进一步的，所述十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚的质量比为3：7。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述锂盐的质量占所有原料总质量的10-20％。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述锂盐的颗粒直径为1.5-2μm。
所述锂盐包括高氯酸盐、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂盐及双三氟甲基磺酰亚胺锂中一种或多种。
另一方面，一种制备上述补锂隔膜的方法，其特征在于，按照配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为16-23μm的薄膜；将薄膜在烘箱内烘烤后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述吹膜机的氮气流速为20-23m/min。
根据上述方案的本发明，其特征在于，将薄膜置于60-70℃的烘箱内烘烤1-2h。
根据上述方案的本发明，其有益效果在于：
(1)本发明的补锂隔膜组装在锂电池中时，由于锂盐能溶解于电解质中，其不仅能够提供由于首次充放电消耗的锂离子，同时本发明可以不断地提供锂离子，来补充锂电池多次充放电的过程中逐渐消耗的锂离子，使得锂离子的能量密度维持在较高的水平；
(2)本发明不需要添加额外的起泡剂、粘结剂等成分，也无需从上游购买多孔隔膜，大大的减少了成本；
(3)本发明通过卤素高分子聚合物基材等的应用，增加了补锂隔膜的热稳定性，同时对于产品的韧性也有较大的提升。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明进行进一步的描述：
一种补锂隔膜，其原料包括卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐，各个原料的质量配比为：卤素高分子聚合物基材50-60％、增韧剂5-10％、阻燃剂5-10％、锂盐20-40％。
在本发明中，锂盐的颗粒直径为1.5-2μm。具体的，锂盐可以选择高氯酸盐、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂盐及双三氟甲基磺酰亚胺锂中一种或多种。
在本发明中，含卤素高分子聚合物本身由于含有卤素原子其热稳定性较高，耐热性能大大提高。具体的，卤素高分子聚合物基材包括含氯高分子聚合物、含溴高分子聚合物、含氟高分子聚合物中的一种或多种。
其中，含氯高分子聚合物为聚氯乙烯、聚化氯乙烯、聚偏氯乙烯中的一种或多种；含溴高分子聚合物为溴化丁二烯共聚物、溴化聚丁二烯聚合物、溴化聚苯乙烯共聚物中的一种或多种；含氟高分子聚合物为聚四氟乙烯、偏聚氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、聚氟乙烯中的一种或多种。
在本发明中，增韧剂包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。在本发明中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的质量比为4：6。
在本发明中，阻燃剂包括十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。在本发明中，十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚的质量比为3：7。
本发明中的补锂隔膜的厚度为16-23μm，既不会使得补锂隔膜的体积过大而造成产品质量过高，也不会影响产品的抗拉强度，本发明采用该厚度的补锂隔膜，可以实现厚度质量与抗拉强度之间的平衡。
本发明的补锂隔膜浸泡于电解液时，其孔隙率为70-80％，各个孔的平均直径为30-60nm。锂盐溶解于电解液后形成的孔洞有利于锂离子的通过，一方面可以避免在长期使用过程中隔膜的孔隙被电解液中发生的副反应所产生的杂质所阻塞而增大电池内阻，另一方面在生产的过程中不需要添加起泡剂来产生孔洞，或者在多孔薄膜上面单独涂敷一层补锂层等复杂步骤，也无需从上游企业单独购买昂贵的多孔隔膜，可以大大的减少产品成本。
一种制备该补锂隔膜的方法，按照质量配比，将50-60％卤素高分子聚合物基材、5-10％增韧剂、5-10％阻燃剂以及20-40％锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为16-23μm的薄膜；将薄膜在烘箱内烘烤后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
优选的，吹膜机的氮气流速为20-23m/min。
优选的，将薄膜置于60-70℃的烘箱内烘烤1-2h。
通过上述工艺及原料制成的补锂隔膜应用于锂离子电池后，其不仅能够补充首次充放电过程中所消耗的锂离子，而且由于采用含卤素高分子聚合物基材，因此其热稳定性能更好，通过增韧剂增加了补锂隔膜的韧性。除此之外，本发明由于所含原料以及生产本发明的补锂隔膜步骤较少也极大的减少了成本，有利于锂离子电池的发展。
制备实施例一
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材56％、增韧剂8％、阻燃剂8％、锂盐28％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用聚氯乙烯、溴化丁二烯共聚物、聚四氟乙烯的混合物，其质量比为1：1：3；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为23μm的薄膜，其中氮气流速为20m/min；将薄膜在70℃烘箱内烘烤1h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例二
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材51％、增韧剂9％、阻燃剂7％、锂盐33％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用聚化氯乙烯；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为16μm的薄膜，其中氮气流速为23m/min；将薄膜在60℃烘箱内烘烤2h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例三
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材60％、增韧剂7％、阻燃剂8％、锂盐25％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用聚偏氯乙烯；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为18μm的薄膜，其中氮气流速为21m/min；将薄膜在65℃烘箱内烘烤1.5h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例四
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材53％、增韧剂7％、阻燃剂5％、锂盐35％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用溴化聚丁二烯聚合物、偏聚氟乙烯的混合物，质量比为2：3；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为22μm的薄膜，其中氮气流速为22m/min；将薄膜在68℃烘箱内烘烤1.5h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例五
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材58％、增韧剂6％、阻燃剂6％、锂盐30％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用聚氯乙烯；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为17μm的薄膜，其中氮气流速为21m/min；将薄膜在60℃烘箱内烘烤2h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例六
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材50％、增韧剂5％、阻燃剂5％、锂盐40％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用溴化聚苯乙烯共聚物；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为20μm的薄膜，其中氮气流速为23m/min；将薄膜在70℃烘箱内烘烤1h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例七
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材60％、增韧剂10％、阻燃剂10％、锂盐20％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用氟化乙烯丙烯共聚物、聚氟乙烯的混合物，质量比为3：5；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为22μm的薄膜，其中氮气流速为20m/min；将薄膜在60℃烘箱内烘烤1.5h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例八
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材60％、增韧剂6％、阻燃剂9％、锂盐25％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用聚四氟乙烯；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为19μm的薄膜，其中氮气流速为21m/min；将薄膜在70℃烘箱内烘烤1h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例九
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材50％、增韧剂10％、阻燃剂10％、锂盐30％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用偏聚氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物的混合物，质量比为1：2；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为20μm的薄膜，其中氮气流速为20m/min；将薄膜在68℃烘箱内烘烤1.5h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
制备实施例十
(1)选取以下质量配比的原料制作补锂隔膜：
卤素高分子聚合物基材55、增韧剂5％、阻燃剂5％、锂盐35％。
本实施例中的卤素高分子聚合物基材选用聚氟乙烯；增韧剂选用质量比为4：6的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物；阻燃剂选用质量比为3：7的十溴二苯乙烷和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚。
(2)制备过程：
按照上述质量配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成厚度为20μm的薄膜，其中氮气流速为20m/min；将薄膜在64℃烘箱内烘烤1.5h后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
对比实验一：耐热性能测试
按照上述方法及原料制备得到补锂隔膜，将其裁切形成10条长20cm、宽2cm的长条形补锂隔膜条，形成样品1到样品10；将现有技术制成的补锂隔膜(本发明采用专利号为CN201920394809.5的专利技术制成的补锂隔膜)，裁切形成相同大小的对比样品，即对比样品1到对比样品10。
将上述各个样品放入130°的烘箱中烘烤1h，取出后在室温中冷却，测量各个样品的长和宽的值，记录其伸缩率，通过伸缩率评定产品的耐热性能。伸缩率＝(初始长度–烘箱实验后长度)/初始长度×100％。所得实验结果如下表一、表二所示：
表一：实验样品的伸缩率测试结果
实验组 伸缩率(％)
样品1 0.15
样品2 0.20
样品3 0.18
样品4 0.23
样品5 0.19
样品6 0.18
样品7 0.22
样品8 0.23
样品9 0.17
样品10 0.15
表二：对比样品组的伸缩率测试结果
Figure BDA0002655321060000101
Figure BDA0002655321060000111
通过上述对比实验可知：本发明的补锂隔膜的伸缩率均在0.23％以下，而对比样品的伸缩率均不小于12.4％，可见，本发明的补锂隔膜在受热时不易产生伸缩，其耐热性能明显优于传统隔膜产品。
对比实验二：抗拉强度测试
按照上述方法及原料制备得到补锂隔膜，将其裁切形成10条长20cm、宽2cm的长条形补锂隔膜条，形成样品1到样品10；将现有技术制成的补锂隔膜(本发明采用专利号为CN201920394809.5的专利技术制成的补锂隔膜)，裁切形成相同大小的对比样品，即对比样品1到对比样品10。
将上述各个样品的两端分别固定于抗拉强度测量仪的上端及下端的夹子上，以100mm/min的速度测量抗拉强度。具体的，沿着上下方向施加力，将试片拉断时的强度标为抗拉强度，单位为kgf/cm2。所得实验结果如下表三、表四所示：
表三：实验样品的抗拉强度测试结果
Figure BDA0002655321060000112
Figure BDA0002655321060000121
表四：对比样品组的抗拉强度测试结果
实验组 抗拉强度(kgf/cm<sup>2</sup>)
对比样品1 4.775
对比样品2 4.673
对比样品3 4.893
对比样品4 4.436
对比样品5 4.821
对比样品6 4.792
对比样品7 4.553
对比样品8 4.592
对比样品9 4.339
对比样品10 4.881
通过上述对比实验可知：本发明的补锂隔膜的抗拉强度均在6.679kgf/cm2以上，而对比样品的抗拉强度均不大于4.900kgf/cm2，对比可知，本发明的补锂隔膜可以承受更高的拉力强度，产品的稳定性能更优。
本发明的补锂隔膜会源源不断的提供锂离子使得锂离子电池的能量密度一直维持在较高水平，同时整个产品的成本低，且具有较好的热稳定性和韧性。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种补锂隔膜，其特征在于，其原料包括卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐，其中：
卤素高分子聚合物基材50-60%、增韧剂5-10%、阻燃剂5-10%、锂盐20-40%。
2.根据权利要求1所述的补锂隔膜，其特征在于，所述补锂隔膜浸泡于电解液时，其孔隙率为80-90%，各个孔的平均直径为30-60nm。
3.根据权利要求1所述的补锂隔膜，其特征在于，所述卤素高分子聚合物基材包括含氯高分子聚合物、含溴高分子聚合物、含氟高分子聚合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的补锂隔膜，其特征在于，所述增韧剂包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的补锂隔膜，其特征在于，所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷和四溴双酚A双（2,3-二溴丙基）醚。
6.根据权利要求1所述的补锂隔膜，其特征在于，所述锂盐的质量占所有原料总质量的10-20%。
7.根据权利要求1或6所述的补锂隔膜，其特征在于，所述锂盐包括高氯酸盐、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂盐及双三氟甲基磺酰亚胺锂中一种或多种。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的补锂隔膜的方法，其特征在于，按照配比，将卤素高分子聚合物基材、增韧剂、阻燃剂以及锂盐混合均匀并置于吹膜机的进料装置中，通过吹膜机吹膜形成薄膜；将薄膜在烘箱内烘烤后进行收卷，制得最终的补锂隔膜。
9.根据权利要求8所述的补锂隔膜的制备方法，其特征在于，所述吹膜机的氮气流速为20-23m/min。
10.根据权利要求8所述的补锂隔膜的制备方法，其特征在于，将薄膜置于60-70℃的烘箱内烘烤1-2h。
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